重量法测定煤中全硫的含量
煤中全硫测定方法
煤中全硫测定方法煤是一种常见的化石燃料，其中含有硫元素。
硫在燃烧过程中会产生二氧化硫和三氧化硫等有害气体，对环境和人体健康造成影响。
因此，了解和掌握煤中全硫的含量对于环境保护和能源利用都具有重要意义。
本文将介绍几种常用的煤中全硫测定方法。
1.加热重量法加热重量法是一种简单常用的测定方法。
首先，将样品取重后在加热炉中加热至500℃以上，使硫元素在空气中氧化为二氧化硫。
然后，将样品冷却，并再次称重。
计算生成的二氧化硫质量与初始样品质量的差值，再乘以一个系数，即可得到样品中的全硫含量。
2.电导法电导法是一种可以实时测量煤中硫含量的方法。
首先，将样品粉碎成适当的颗粒大小，并将其与一定比例的铜粉混合均匀。
然后，将混合物放入电感炉中进行加热。
在加热的过程中，样品中的硫会与铜反应生成硫化铜，同时释放出电子。
通过测量电流的变化，可以得到硫的含量。
3.光谱法光谱法是一种非常准确的测定方法，它可以同时测定煤中的有机硫和无机硫。
该方法基于硫的特定吸收线，在紫外或可见光谱范围内进行测量。
首先，将样品处理成合适的状态，然后通过光谱仪测量吸收光的强度。
通过比对样品和标准品的光谱图，可以确定样品中硫的含量。
4.X射线荧光法X射线荧光法是一种非破坏性的测定方法，可以快速而准确地测定煤中的全硫含量。
该方法利用X射线和样品中硫原子之间的相互作用来测量硫的含量。
首先，用高温燃烧炉将煤样进行烧毁，然后将产生的烧渣进行前处理并压片，最后通过X射线荧光光谱仪进行分析。
根据硫的特定X射线峰位的强度，可以测定样品中的全硫含量。
总结煤中全硫的测定对于燃烧煤的环境排放控制和利用具有重要的意义。
以上介绍的几种方法，都具有一定的优点和适用范围。
选择合适的测定方法，可以有效地测定煤中的全硫含量，为科学合理地利用煤炭资源提供重要依据。
煤中硫的测定
煤中硫的测定姓名：郭静学号：2009322009 班级：应用化工技术摘要：在综合考虑各个影响硫元素测定因素的基础上，分析了硫元素的测定方法，指出了不同条件下的最佳测定方法。
关键词：煤质分析；硫含量；测定方法引言：在化石燃料中,煤的储量最大。
但是 ,煤的利用却落后于石油和天然气。
煤中的一些有害元素,特别是硫影响煤的转化和利用。
煤中的硫在燃煤过程中腐蚀设备,污染大气,形成酸雨 ,在其他利用中也受硫的影响,例如,焦炭中的残留硫会影响钢铁产品的品质等。
因此煤的脱硫是煤的高效洁净利用的主要课题。
准确测定煤中的各种形态硫含量是其中的一个关键性间题。
1 硫的形态及分布煤中的硫根据存在形态可分为物理掺入的杂质无机硫和煤的组成部分的有机硫。
无机硫主要是硫化物、硫酸盐以及少量的单质硫。
黄铁矿和白铁矿是煤中主要硫化物；另外还有少量的闪锌矿(ZnS)、方铅矿(PbS)、黄铜矿(CuFeS2)等。
在新开采未氧化的煤样中,有很少硫酸盐矿物[1]如石膏、重晶石；放置后的煤中大部分硫酸盐主要是各种水合态的硫酸亚铁、硫酸铁,它们是由黄铁矿氧化形成。
Duran[2]、Vorres[3]、Hackley[4]等对新开采的煤与风化煤对比研究,分别应用气相色谱法,同位素34S/32S比值法以及气相色谱/质谱法研究煤中单质硫,在未氧化的煤中没有检测到单质硫；认为单质硫不是煤的天然组成,硫铁矿的氧化是其来源。
在风化煤中单质硫是以S6、S7、和S8形态存在。
报导煤中有机硫形态的文献很少, 一个原因是有机硫是煤分子结构的一部分,以难溶、难脱除的芳环支链结构及杂环形态存在；另一方面是因为使用剧烈反应的方法来研究会改变含硫的组成及结构。
Attar[5]认为硫醇(一SH)占3~9%，双硫醚(一S一S一)占6~13%，脂肪硫醚(R一S一R)占28~37%，噻吩结构和芳香硫化物(Ar一S一)占7一19%，未确定的约30%是缩聚的噻吩结构。
2 全硫的测定我国家标准GB214一83提供了三种煤的全硫测定方法:重量法(艾什卡法),库仑滴定法和高温燃烧中和法。
试验四煤中全硫含量的测定
试验四、煤中全硫含量的测定一、仪器简介及使用范围CLS-2型库仑测硫仪是实验室通用的硫含量测定仪。
它根据微库仑分析原理，通过双铂指示电极检测和控制滴定过程，用微计算机实时控制燃烧炉温度及试验过程并进行数据处理；可自动生成校正系数；自动计算并显示样品中硫的百分含量；它有效地防止了过滴定现象；解决了电解液倒吸问题并减少了管道吸附；可自动跟踪滴定某些“拖尾”样品，以获得准确的测定值。
该仪器灵敏度高，测量结果准确，重复性好，操作简便。
适用于煤炭、煤炭渣、焦炭及矿物、岩石、石油化工产品等多种物料的硫含量测量。
二、工作原理(一)分析原理该仪器根据动态库仑分析原理，通过双铂指示电极检测和控制滴定过程，电解电流随被测样品中硫含量的增减而增减，实现了动态跟踪滴定，以获得准确的测定结果。
含硫样品在高温（如1150℃）状态下，经催化剂（如三氧化钨）催化作用，于净化空气流中燃烧，生成二氧化硫及少量三氧化硫。
样品中各种形态的硫氧化分解如下：样品中有机硫+O→S0+H0+CO+Cl+……22222 4FeS+11O→2FeO+8SO 22223样品中的硫酸盐+O→SO+……22 2S0+O→2S0 322生成的SO及少量SO随净化空气（载气）载入电解池中，与电解液中的水化合生成亚32硫酸及少量硫酸，电解液中碘一碘化钾的动态平衡被破坏，指示电极间的信号发生变化，该信号经放大后，去控制电解电流，电解产生碘。
电极及电解液反应如下：2I-2e→I 2+电解阴极：2H+2e→H 2-+ I+HSO+H0→2I+HS0+2H 423222随着-电解阳极：电解的不断进行，电解液中原有的碘一碘化钾平衡得到恢复，指示电极间信号重新回到零，电解终止。
溶液处于平衡态时，指示电极上存在如下可逆平衡：2I-2e ═ I 2-指示阴极：I十2e ═ 2I 2Q M）计算出试样中全·），由法拉-指示阳极：第定律（W＝仪器根据电生碘所消耗的电量（Q N96500硫量及百分含量。
GBT煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法GB/T214-2007代替GB/T214-1996,GB/T18856.8-20021范围标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥煤样。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T212煤的工业分析方法（GB/T212-2001，eqvISO11722：1999；eqvISO1171：1997；eqvISO562：1998）GB/T483煤炭分析试验方法一般规定3艾士卡法3.1原理将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
3.2试剂和材料3.2.1艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以2份质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T9857）与1份质量的化学纯无水碳酸钠（GB/T639）混匀并研细至粒度小于0.2㎜后，保存在密闭容器中。
3.2.2盐酸溶液：（1+1），1体积盐酸（GB/T622）加1体积水混匀。
3.2.3氯化钡溶液：100g/L，10g氯化钡（GB/T652）溶于100mL水中。
3.2.4甲基橙溶液：2g/L，0.2g甲基橙溶于100mL水中3.2.5硝酸银溶液：10g/L，1g硝酸银（GB/T670）溶于100mL水中，加入几滴硝酸（GB/T626），贮于深色瓶中。
3.2.6瓷坩埚：容量为30mL和（10~20）mL两种。
3.2.7滤纸：中速定性滤纸和致密无灰定量滤纸（GB/T1914）。
3.3仪器设备3.3.1分析天平：感量0.1mg。
阐述煤中全硫测定方法
阐述煤中全硫测定方法硫是一种有害的元素，含硫量高的煤，供燃烧、气化或炼焦使用时都会；以来很大危害。
煤中硫通常分为有机硫和无机硫，煤中全硫的测定方法很多。
本文对此进行分析。
一、艾士卡法1.方法原理将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
艾士卡试剂是用2份轻质氧化镁和1份无水碳酸钠混合成，当煤样与艾士卡试剂混匀共同燃烧时，煤燃烧生成的二氧化硫和少量的三氧化硫与艾士卡试剂反应生成硫酸盐，生成的硫酸盐用水提取，在一定酸度，加入氯化钡溶液，使可溶性硫酸盐转变为硫酸钡沉淀（反应式如下），测定硫酸钡质量，即可求出煤中全硫含量。
2.试验步骤（1）称取粒度小于0.2mm的空气干燥基煤样lg和艾氏试剂2g，仔细混合均匀，再用lg艾氏试剂覆盖。
（2）在通风良好的马弗炉中，在1—2h内从室温加热到800℃、810℃，并保持1—2h。
（3）将灼烧物移至400rnl烧杯中，加入热水冲洗坩埚。
用中速定性滤纸过滤清洗沉淀。
（4）在解液中洒入2—3滴甲基橙指示剂和盐酸，使溶液呈微酸性。
将溶液加热至沸腾，搅拌滴加氯化钡溶液10mL。
（5）溶液冷却或静置过夜用致密无灰定量滤纸过滤。
（6）低温下用灰化滤纸过滤，然后于800℃—850℃灼烧20—40mm称量沉淀物质量。
3.结果计算St，ad=[（m1-m2）×0.1374]/m×100% （1）式中，St，ad——空气干燥煤样中全硫含量，%；m1——硫酸钡质量，g；m2——空白试验的硫酸钡质量，g；0.1374——硫酸钡换算为硫的系数；m——煤样质量，g。
每配制一批艾氏试剂或更换其他试剂时，应进行空白试验，测定空白值。
4.沉淀硫酸钡的最佳条件（1）沉淀剂必须过量：根据同离子效应，如果向溶液中加入含有某一结晶离子的试剂或溶液，则沉淀的溶解度减小。
（2）必须在弱酸性溶液沉淀。
（3）沉淀应当在适当稀的溶液中进行，防止杂质的沉淀现象。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法引言煤是一种重要的能源资源，广泛应用于工业和家庭。
煤的质量评价中，全硫含量是一个重要的指标。
全硫含量的测定对于煤的质量控制、环境保护等方面都有着重要意义。
本文将介绍几种常用的煤中全硫测定方法。
1. 重量法测定全硫含量重量法是测定煤中全硫含量最常用的方法之一。
其原理是通过将煤样在一定条件下进行燃烧，将生成的二氧化硫与一定浓度的氢氧化钠溶液中的氯化银反应生成沉淀，进而通过沉淀的形成质量来间接测定煤中全硫含量。
操作步骤如下：1.取约1克煤样，准确称量。
2.将称量好的煤样放入事先烧杯中，加入适量铁粉以增加燃烧速度。
3.将烧杯放入加热器中，进行干燥，直至没有水蒸气释放。
4.将干燥后的煤样放入预先称量好的烧杯中，加入适量的氧化铁和氯化银溶液。
5.在加热器中进行燃烧，直至烧杯中不再有明显气泡产生。
6.将烧杯取出，冷却后加入足够的高纯水，定容至标准体积。
7.搅拌均匀，静置一段时间，使沉淀彻底沉降。
8.用过滤纸滤液，洗涤沉淀，将滤液收集到烧杯中。
9.在烧杯中加入酸化物质，使滤液酸化。
10.用硫酸钠溶液滴定滤液，直至出现持久的黄色滴定终点。
11.记录滴定所用的溶液体积，根据反应的化学方程式计算全硫含量。
电化学法是一种准确测定煤中全硫含量的方法。
其原理是利用电池的电解产生的电流与被测煤样中的硫元素的含量成正比，从而间接测定全硫含量。
操作步骤如下：1.取约0.5克煤样，在电化学池的两个电极间放置煤样。
2.加入适量的电解液，电解液中需包含可以导电的支持电解质。
3.调节电池的工作电流密度，使电流稳定在一定范围内。
4.开始电解，记录电解所需时间。
5.根据电解所需时间和煤样中的总硫含量计算全硫含量。
荧光光谱法是一种快速测定煤中全硫含量的方法。
其原理是通过将煤样暴露在紫外光源下，被测煤样中的硫元素会发射出特定的荧光光谱，从而可以间接测定全硫含量。
操作步骤如下：1.取一小块煤样放置在荧光光谱仪的样品舱中。
2.开启紫外光源，照射煤样。
最新煤中全硫的测定方法
2 煤中全硫的测定方法
（一）艾士卡法（仲裁法）
试验步骤
②将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在(1-2)h内从室温逐渐加热到(800-850) ℃，并在该温度下保持（1-2）h。
煤生成的硫氧化物直接与氧化镁反应，在氧的作用下，生成硫酸镁（可溶） ，煤中硫酸钙转化为硫酸钠（可溶）。
2 煤中全硫的测定方法
m： 煤样质量（g） V1：氢氧化钠标准溶液用量（mL） V2：空白试验的氢氧化钠标准溶液用量（mL） T: 氢氧化钠标准溶液的滴定度（g/ mL ）
2 煤中全硫的测定方法
（二）高温燃烧中和法
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中的硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
c.氢氧化钠的作用：
（二）高温燃烧中和法
煤 CO2 + H2O + Cl2 + SO2 + SO3 + …
O2 +WO3
St,ad = ×100
（V1-V2)×T
m
结果计算：
M
n
3 库仑测硫的工作原理
1.煤样在1150℃高温和催化剂条件下，于净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3而逸出。
2.生成的SO2和少量SO3被净化的空气流带到电解池内，电解池内装有KI（碘化钾）、KBr（溴化钾）水溶液。
电解电极片(大)
指示电极片(小)
阳极： 2I- - 2e I2 阴极： 2H+ + 2e H2
从上反应式得知，反应中硫失去的电子数为2。所以硫的克当量是32/2=16克。这就是说如果在电解碘化钾生成碘的过程中消耗了96487库仑电量，相当于有16克硫生成的亚硫酸被氧化为硫酸。
硫
③ 先做“废样”问题
▲ “废样”的作用
④ 标样的问题
▲ 煤标准物质 ▲ 使用标样应注意 ▲ 校准仪器 标准值为干基 最好每次都带标样 选择适合本化验室的标样 同时测定水分 标样的有效期
⑤ 电解池、电解液
▲ 电极清洁 ▲ 玻璃熔板的清洗 ▲ 电解液的配制、存放和重新配制
⑥ 内置校正系数问题
▲ 问题的提出
意：以上的工作必须检查，否则将影响以下的校正系数 值）
新标准库仑法增加仪器标定的内容
标定方法 （1）多点标定：用覆盖被测样品全硫含量范围的 至少3个煤标准物质进行标定。 （2）单点标定：用与被测样品全硫含量相近的标 准物质进行标定。
标定程序
（1）测定煤标准物质的水分Mad，将St，d换算为 St，ad 作为 标准值； （2）每一煤标准物质至少重复测定3次，以3次测定平均值 作为煤标准物质测定值； （3）将测定值和标准值输入测硫仪（或仪器自动读取）， 生成校正系数。
煤中全硫的测定 GB/T214-2007
代替GB/T214-1996和GB/T18856.8-2002
孔令坡
国家煤炭质量监督检验中心 （煤炭科学研究总院煤炭分析实验室）
1 煤中全硫测定的意义
硫是煤中的一种有害元素，在煤炭燃烧、气 化、焦化等工业利用途径中都会造成不同程度的 危害。因此，当今对煤中的全硫含量日益关注， 是煤炭分析试验的最主要最常见的项目之一，也 是煤炭质量评定及计价指标之一。
艾氏剂熔样： 煤＋O2(空气） CO2+ SO2+SO3+CO2+ ….. 2Na2CO3+SO2+O2 2Na2SO4+2CO2 2MgO+SO2+O2 2MgSO4 CaSO4+Na2CO3 CaCO3 + Na2SO4
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重量法测定煤中全硫的含量
•作者：单位: [2007-10-26]
关键字:
•摘要:
我国南方有些地区的煤含硫量高(3%～6%)，灰分高(35%～45%)，而热值低(16000kJ/kg)，被称为劣质煤，过去利用率很低。
为了扩大可持续资源的利用，降低生产成本，不少水泥企业通过几年探索与实践，在生料中掺加部分劣质煤在立窑中烧制出高强熟料，取得了高产、优质、节能的效果。
众所周知，配煤在立窑中具有配热和配料的双重作用，当使用劣质煤时更显出配料意义。
高灰分、低热值、高硫量的煤在立窑煅烧时能降低燃烧速度，使底火厚实；低熔点煤灰使立窑熟料的烧结温度拓宽，有利于底火的稳定；而煤中的硫则起到一定的矿化作用。
煤中的硫主要有三种存在形式，即有机硫、硫化物、硫酸盐。
硫化物、硫酸盐中的硫在石灰石的分解温度下可转化成硫酸钙。
当生料配料需掺石膏时也要考虑这部分硫含量，甚至可替代石膏。
因此许多企业已达共识，不仅需测定煤的灰分、挥发分和热值，而且必须准确测定煤中的硫含量。
1测定方法
目前各企业采取的测定方法不尽一致。
有的直接采用碘量法测定，由于反应瓶底粘结成糊而失败；有的将煤燃烧后测煤灰中的硫，由于燃烧过程中煤中的部分硫成气体逸出而使结果偏低。
测定方法选择不当，势必造成煤中全硫测定结果产生偏差，失去指导生产的意义。
针对不少企业生产工艺与检验方法脱节的情况，有必要推荐使用GB/T214—1996〈煤中全硫的测定方法〉。
GB/T214—1996〈煤中全硫的测定方法〉有艾士卡法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。
库仑滴定法是煤样在三氧化钨催化剂作用下，于1000ml/min空气流在1150℃高温中燃烧分解，使煤中硫生成二氧化硫，被电解池中的碘化钾溶液吸收，并被电解碘化钾所产生的碘滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫含量。
此法快速准确，但需专用仪器设备。
高温燃烧中和法是煤样在三氧化钨催化剂作用下于350ml/min空气流中在1200℃高温下燃烧，生成硫的氧化物并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，最后用氢氧化钠滴定而计算全硫含量。
此法准确，但需高温燃烧设备。
艾士卡法也称重量法，是煤中全硫测定的仲裁法，方法经典，设备简单，结果准确，在此作重点介绍。
2测量原理
煤与艾士卡混合试剂(轻质氧化镁和无水碳酸钠以质量比2∶1的混合物)混匀，在高温、通风条件下缓慢燃烧，使煤中各种形态的硫通过氧化，固定并转化成可溶性硫酸盐(硫酸镁、硫酸钠)。
可溶性硫酸盐中的硫酸根离子以钡离子沉淀成硫酸钡。
通过灼烧后测定硫酸钡质量，计算煤中全硫或三氧化硫含量。
其反应式主要有：
煤的氧化反应∶
硫与艾士卡试剂反应：
硫酸盐的分解反应：
3测定步骤
准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥基煤样1g(精确至0.0002g)和2g艾士卡试剂放入30ml瓷坩埚内，用玻璃棒仔细混匀，再加1g艾士卡试剂覆盖在混合物上面。
将坩埚移入高温炉中，在1.5～2h内从室温逐渐升温至800～850℃，并在此温度下保持1.5h。
将坩埚取出放冷，用玻璃棒将坩埚内的灼烧物仔细捣松(如发现有未烧尽的煤粒，应在800～850℃下继续灼烧30min)，然后将烧结物转到400ml烧杯中，用热水仔细冲洗坩埚内壁，再加100～150ml沸水(如此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，本次测定作废)。
用中速滤纸过滤，热水冲洗烧杯3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水洗涤残渣10次左右，滤液总体积约为250～300ml。
向滤液中加2滴甲基红(20g/L)指示剂，以盐酸(1+1)中和至红色再过量2ml。
将溶液加热至沸，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液(100g/L)10ml，继续煮沸5min。
将溶液静置4h或过虑，再用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗涤沉淀至无氯离子为止。
将带沉淀的滤纸移入已恒量的瓷坩埚中进行灰化，然后在800～850℃的高温炉中灼烧30min，取出冷却，称量(硫酸钡质量。
试剂空白试验：每配制一批艾士卡试剂，应在相同条件下(只加试剂，不加煤样)做三只试剂空白试验。
取硫酸钡质量的极差不超过0.0010g的三次结果的平均值作为空白值。
煤中的硫可用全硫形式表示，或根据生产工艺需要，也可采用三氧化硫形式表示。
煤中空气干燥基全硫的质量百分数)按下式计算：煤中三氧化硫的质量百分数按下式计算：
m———煤样质量，g；
0.1374———硫酸钡换算成全硫的系数；
0.343———硫酸钡换算成三氧化硫的系数。
精密度判断
关于精密度的规定及判断，标准中对三氧化硫结果的精密度规定如下：同一试验室的允许误差为0.15%；不同试验室的允许误差为0.20%。
对全硫结果的精密度(%)规定如下：
全硫（Ｓ）重复性（Ｓt.ad）再现性（Ｓt.d）
＜10.050.10
１～40.100.20
＞40.200.30
重复性指空气干燥基全硫的绝对误差(同一试验室的允许误差)。
再现性指干燥基全硫的绝对误差(不同试验室的允许误差)。
例如有甲乙两组数据，甲：Ｓt.ad＝3.78％Mad=2.00%
乙：Ｓt.ad＝3.67％Mad=1.98％
重复性：如两组数据系一人的平行试验结果或同一试验室甲乙两人的检验结果，则超出允许误差范围，需查找原因，重新检测。
再现性：如两组数据系不同试验室的检验结果，则先将空气干燥基换算成干燥基状态：
然后将二者进行比较，3.86%-3.74%=0.12%;0.20%，表明两个实验室提供的数据未超出允许误差范围。
结论
本方法的关键是要使煤中的硫全部转化为可溶性硫酸盐。
为此，在以艾士卡试剂氧化煤试样时，一是必须保证良好的通风条件，使用通风良好的高温炉。
氧化镁熔点较高，在试验温度下能使半熔融物保持疏松状态，使空气易于透入，炭燃烧生成的气体易于逸出，从而保证煤粒燃烧完全，煤中硫全部转化为二氧化硫，并进一步被空气氧化为可溶性硫酸盐；二是必须以规定的升温速度，即在1.5～2h内，使高温炉温度由室温缓慢升高至800～850℃。
如升温过快，氧化生成的气态硫的氧化物不能与艾士卡试剂完全结合成可溶性硫酸盐而造成损逸，使结果偏低。