11、煤中全硫的测定方法
煤中全硫测定方法
煤中全硫测定方法煤是一种常见的化石燃料，其中含有硫元素。
硫在燃烧过程中会产生二氧化硫和三氧化硫等有害气体，对环境和人体健康造成影响。
因此，了解和掌握煤中全硫的含量对于环境保护和能源利用都具有重要意义。
本文将介绍几种常用的煤中全硫测定方法。
1.加热重量法加热重量法是一种简单常用的测定方法。
首先，将样品取重后在加热炉中加热至500℃以上，使硫元素在空气中氧化为二氧化硫。
然后，将样品冷却，并再次称重。
计算生成的二氧化硫质量与初始样品质量的差值，再乘以一个系数，即可得到样品中的全硫含量。
2.电导法电导法是一种可以实时测量煤中硫含量的方法。
首先，将样品粉碎成适当的颗粒大小，并将其与一定比例的铜粉混合均匀。
然后，将混合物放入电感炉中进行加热。
在加热的过程中，样品中的硫会与铜反应生成硫化铜，同时释放出电子。
通过测量电流的变化，可以得到硫的含量。
3.光谱法光谱法是一种非常准确的测定方法，它可以同时测定煤中的有机硫和无机硫。
该方法基于硫的特定吸收线，在紫外或可见光谱范围内进行测量。
首先，将样品处理成合适的状态，然后通过光谱仪测量吸收光的强度。
通过比对样品和标准品的光谱图，可以确定样品中硫的含量。
4.X射线荧光法X射线荧光法是一种非破坏性的测定方法，可以快速而准确地测定煤中的全硫含量。
该方法利用X射线和样品中硫原子之间的相互作用来测量硫的含量。
首先，用高温燃烧炉将煤样进行烧毁，然后将产生的烧渣进行前处理并压片，最后通过X射线荧光光谱仪进行分析。
根据硫的特定X射线峰位的强度，可以测定样品中的全硫含量。
总结煤中全硫的测定对于燃烧煤的环境排放控制和利用具有重要的意义。
以上介绍的几种方法，都具有一定的优点和适用范围。
选择合适的测定方法，可以有效地测定煤中的全硫含量，为科学合理地利用煤炭资源提供重要依据。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法煤是一种重要的能源资源，但同时也是一种污染物的来源。
其中，煤中的全硫是造成大气、水体、土壤等环境污染的主要因素之一。
因此，准确测定煤中的全硫含量对于环境保护和资源开发利用至关重要。
常用的煤中全硫测定方法包括火焰原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、紫外分光光度法、电化学滴定法等。
这些方法各有特点，选择合适的方法进行测定需要考虑测定精度、分析时效、成本等因素。
火焰原子吸收光谱法是一种精密的测定方法，其原理是利用样品中化学形态不同的硫元素，在火焰中产生吸收光谱，通过测定吸收光谱强度，计算出硫元素的含量。
但是，该方法需要耗费大量的时间和仪器设备，适用于专业的实验室环境。
X射线荧光光谱法是一种快速、非破坏性的测定方法，其原理是利用样品中硫元素产生的特定能量的X射线荧光，通过测定荧光强度，计算出硫元素的含量。
该方法具有操作简单、分析快速、精度高等优点，适用于煤矿等现场快速测试。
紫外分光光度法是一种光学方法，其原理是利用样品中硫元素与酸性试剂反应后产生的吸收光谱，通过测定吸光度，计算出硫元素的含量。
该方法适用于测定低含量的硫元素，但需要高纯度的试剂，操作过程较为繁琐。
电化学滴定法是一种基于电化学原理的测定方法，其原理是利用硫元素在电解质中的氧化还原反应，通过测定电位变化，计算出硫元素的含量。
该方法操作简单，但需要较为复杂的仪器设备，适用于专业实验室环境。
总体而言，选择适合的煤中全硫测定方法需要根据具体情况进行综合考虑。
对于煤炭行业来说，X射线荧光光谱法是一种快速、准确、可靠的测定方法，可以在煤炭采掘中及时进行煤质分析，保证煤炭资源的开发利用和环境保护。
而对于煤炭贸易和煤炭利用方面，则需要更为精确的测试方法，如火焰原子吸收光谱法和紫外分光光度法等。
煤中全硫的测定方法对于煤炭资源的开发利用和环境保护具有重要意义。
在选择测定方法时，需要考虑实际情况，选择适合的方法，确保测试结果的准确性和可靠性。
阐述煤中全硫测定方法
阐述煤中全硫测定方法硫是一种有害的元素，含硫量高的煤，供燃烧、气化或炼焦使用时都会；以来很大危害。
煤中硫通常分为有机硫和无机硫，煤中全硫的测定方法很多。
本文对此进行分析。
一、艾士卡法1.方法原理将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
艾士卡试剂是用2份轻质氧化镁和1份无水碳酸钠混合成，当煤样与艾士卡试剂混匀共同燃烧时，煤燃烧生成的二氧化硫和少量的三氧化硫与艾士卡试剂反应生成硫酸盐，生成的硫酸盐用水提取，在一定酸度，加入氯化钡溶液，使可溶性硫酸盐转变为硫酸钡沉淀（反应式如下），测定硫酸钡质量，即可求出煤中全硫含量。
2.试验步骤（1）称取粒度小于0.2mm的空气干燥基煤样lg和艾氏试剂2g，仔细混合均匀，再用lg艾氏试剂覆盖。
（2）在通风良好的马弗炉中，在1—2h内从室温加热到800℃、810℃，并保持1—2h。
（3）将灼烧物移至400rnl烧杯中，加入热水冲洗坩埚。
用中速定性滤纸过滤清洗沉淀。
（4）在解液中洒入2—3滴甲基橙指示剂和盐酸，使溶液呈微酸性。
将溶液加热至沸腾，搅拌滴加氯化钡溶液10mL。
（5）溶液冷却或静置过夜用致密无灰定量滤纸过滤。
（6）低温下用灰化滤纸过滤，然后于800℃—850℃灼烧20—40mm称量沉淀物质量。
3.结果计算St，ad=[（m1-m2）×0.1374]/m×100% （1）式中，St，ad——空气干燥煤样中全硫含量，%；m1——硫酸钡质量，g；m2——空白试验的硫酸钡质量，g；0.1374——硫酸钡换算为硫的系数；m——煤样质量，g。
每配制一批艾氏试剂或更换其他试剂时，应进行空白试验，测定空白值。
4.沉淀硫酸钡的最佳条件（1）沉淀剂必须过量：根据同离子效应，如果向溶液中加入含有某一结晶离子的试剂或溶液，则沉淀的溶解度减小。
（2）必须在弱酸性溶液沉淀。
（3）沉淀应当在适当稀的溶液中进行，防止杂质的沉淀现象。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法煤是一种重要的化石燃料，其主要成分是碳、氢、氧和少量的硫、氮等元素。
其中，硫是一种有害元素，会在燃烧过程中产生二氧化硫等有害气体，对环境和人体健康都有一定的危害。
因此，煤中全硫的测定方法对于煤的利用和环境保护都具有重要意义。
煤中全硫的测定方法主要有化学分析法、物理分析法和光谱分析法等。
其中，化学分析法是最常用的方法之一，下面将详细介绍该方法的原理和步骤。
一、化学分析法的原理化学分析法是通过化学反应将煤中的硫转化为易于测定的化合物，然后用定量分析方法测定化合物中的硫含量，从而计算出煤中的全硫含量。
常用的化学分析法有碘量法、氧化铁法、氧化铜法、氧化钡法等。
以碘量法为例，其原理是将煤样中的硫转化为硫酸盐，然后用碘酸钾溶液滴定硫酸盐中的硫，根据滴定所需的碘酸钾溶液体积计算出煤中的全硫含量。
二、化学分析法的步骤1.样品的制备将煤样研磨成粉末状，然后将其过筛，取出约1克左右的样品，称重并记录。
2.样品的燃烧将样品放入燃烧器中，加入适量的氧气，进行燃烧。
燃烧后，将产生的气体通过吸收器收集起来。
3.硫酸盐的制备将吸收器中收集到的气体通入硫酸溶液中，使其与硫酸反应生成硫酸盐。
4.碘酸钾溶液的制备将一定量的碘酸钾溶解在水中，制备出一定浓度的碘酸钾溶液。
5.滴定将制备好的硫酸盐溶液滴入碘酸钾溶液中，直到溶液由深蓝色变为浅黄色。
根据滴定所需的碘酸钾溶液体积计算出煤中的全硫含量。
三、化学分析法的优缺点化学分析法的优点是测定结果准确可靠，适用于各种类型的煤。
但是，该方法需要较长的操作时间和复杂的实验步骤，且需要使用大量的试剂和设备，成本较高。
此外，该方法还存在一定的环境污染风险，需要进行严格的安全措施。
煤中全硫的测定方法是煤的利用和环境保护的重要手段之一。
化学分析法是其中最常用的方法之一，其原理和步骤相对简单，但需要进行严格的实验操作和安全措施。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的测定方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。
检测煤中全硫的测定方法
检测煤中全硫的测定方法试验步骤1 先将炉温控制在1200±5℃，并在燃烧管的细径管端接上两个吸收瓶，把盛有煤样的燃烧舟放在燃烧管的末端，随即用带有T 形管的橡皮塞密闭燃烧管的末端，打开通氧管上的弹簧夹，通入氧气，并保持每分钟通入氧气350mL，把镍铬丝推棒推到预热的记号处，使盛有煤样的燃烧舟的前端在预先测好温度500℃左右的位置，并预热5min，再把镍铬丝推棒往前推进到高温带的记号处，立即把推棒往后拔出以免熔化。
煤样在高温带燃烧10min。
2 燃烧终了后，用弹簧夹夹住连接通氧的橡胶管，停止通入氧气。
先取下紧连硅橡胶管的吸收瓶，然后逐个取下，关闭水力泵。
3 打开燃烧管末端的橡皮塞，用镍铬丝钩取出燃烧舟。
4 打开吸收瓶的橡皮塞，用蒸馏水分别清洗气体过滤器2～3 次，要用洗耳球加压，否则洗液不易流出，在各个吸收瓶中分别加入3～4 滴混合指示剂，用氢氧化钠溶液进行滴定，溶液由桃红色变为钢灰色，即为滴定终点，记下氢氧化钠溶液的用量。
5 空白试验在燃烧舟内装入一薄层三氧化钨(不加煤样)按上述试验步骤测定空白值。
结果计算1 测定结果按式(4)计算：注：①实验中如果不采用氢氧化钠溶液滴定度的计算方法，则需配制和标定硫酸及氢氧化钠标准溶液，采用最后结果乘或除以一个系数的方法，即：SfQ＜1%，结果除以1.05；SfQ ＞4%，结果乘以1.05；SfQ=1%～4%，结果不变。
a.硫酸标准溶液的配制与标定：量取优级纯硫酸(GB625—77)4mL，徐徐加入蒸馏水中，并稀释到5000mL。
准确称取预先在130℃烘至恒重的优级纯无水碳酸钠约0.1g 数份，分别置于300mL 烧杯中。
加入约100mL 蒸馏水溶解，再加入3～4 滴混合指示剂，用上述配制的硫酸滴定，直到溶液呈钢灰色。
将此溶液煮沸5min，除去二氧化碳，冷却，当溶液又呈现绿色时，继续用上述配制的硫酸溶液滴定，直到溶液变为钢灰色为止，记下硫酸用量，即可计算硫酸溶液的标准浓度。
煤中全硫的测定方法
中华人民共和国国家标准UDC622.33：543.062：546.22 煤中全硫的测定方法GB214—83代替214—77Determination of total sulfur in coal国家标准局1983-11-28发布1984-10-01实施本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫的测定。
本标准包括三种测定煤中全硫的方法，即重量法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。
在仲裁分析时，应采用重量法。
1重量法(艾士卡法)1.1方法要点将煤样与艾氏剂混和，在850℃灼烧，生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀。
根据硫酸钡的重量计算煤样中全硫的含量。
1.2仪器设备1.2.1分析天平：精确到0.0002g。
1.2.2箱形电炉：附有热电偶高温计，能升温到900℃，并可调节温度，进行通风。
1.2.3瓷坩埚：容量30mL和10～20mL两种。
1.3试剂1.3.1艾氏剂：以2份重的化学纯轻质氧化镁(HG3-1294—80)与1份重的化学纯无水碳酸钠(GB639—77)研细至小于0.2mm后，混合均匀，保存在密闭容器中。
1.3.2盐酸(GB622—77)：化学纯，比重1.19，配成1∶1水溶液。
1.3.3氯化钡(GB652—78)：化学纯，10%水溶液。
1.3.4甲基橙(HGB3089—59)：0.2%水溶液。
1.3.5硝酸银(GB670—77)：分析纯，1%水溶液，储于深色瓶中，并加入几滴硝酸。
1.4试验步骤1.4.1于30mL坩埚内称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1g(全硫含量超过8%时称取0.5g)(称准到0.0002g)和艾氏剂2g，仔细混合均匀，再用1g艾氏剂覆盖(艾氏剂称准到0.1g)。
1.4.2将装有煤样的坩埚移入通风良好的箱形炉中，必须在1～2h内将电炉从室温逐渐升到800～850℃，并在该温度下加热1～2h。
1.4.3将坩埚从电炉中取出，冷却到室温，再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤的黑色颗粒，应在800～850℃下继续灼烧30min)，然后放入400mL烧杯中，用热蒸馏水冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100～150mL刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌，如果此时发现尚有未烧尽的煤的黑色颗粒漂浮在液面上，则本次测定作废。
煤中全硫的测定
煤中全硫的测定一、目的(1)掌握库仑滴定法测煤中全硫的原理及方法(2)进一步训练和加强化学分析、仪器分析的操作技能。
二、方法原理煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
三、试剂和材料三氧化钨、变色硅胶、氢氧化钠、电解液、燃烧舟四、仪器和设备管式高温炉、电解池和电磁搅拌器、库仑积分器、送样程序控制器、空气供应及净化装置.五、实验步骤(1)将管式高温炉升温并控制在(1150+-10)℃。
(2)开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000mL/min。
在抽气下，将电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。
(3)将磁舟中放入少量非测定用的煤样，进行终点电位调整试验。
如试验结束后库仑积分器的显示值为零，应再次测定，直至显示值不为零。
(4)在磁舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(0.05+0.005)g(称准至0.0002g)，并在煤样上盖一薄层三氧化钨。
将磁舟放在送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。
试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或质量分数，或由打印机打印。
六、实验结果计算当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时，全硫质量分数按下式计算:w(St,ad)=(m1/m)*100式中w(St,ad)---一般分析煤样中全硫质量分数，%;m1--库仑积分器显示值，mg;m--煤样质量，mg。
七、方法的精密度库仑滴定法全硫测定的重复性限和再现性临界差见下表库仑滴定法测定煤中全硫精密度八、注意事项(1)在煤样上覆盖一薄层三氧化钨的作用是为了延长燃烧管的使用寿命，降低燃烧温度。
(2)预分解的温度。
库仑滴定法测硫要求煤在500℃下预热45s，目的是在碳酸钙未分解之前有机硫和黄铁矿硫就大部分分解了，以尽量减少乃至避免它们分解生成的硫氧化物被碳酸钙分解生成的氧化钙吸收而生成难分解的硫酸钙。
煤的全硫测定方法
煤的全硫测定方法
煤的全硫测定方法有以下几种常用的方法：
1. 高温氧化法：将一定量的煤样放入氧气或空气中进行加热燃烧，将生成的SO2与氢氧化钠溶液中的碘酸盐反应生成硫酸盐，然后用碘酸钾溶液滴定反应产生的碘。
通过反应滴定量计算出煤中的硫含量。
2. 灰残量法：将煤样在高温下氧化燃烧，除去有机物质后得到灰残，然后将灰残与氢氧化钠溶液反应生成硫酸盐，再用滴定法测定生成的硫酸盐的数量，计算出煤中的硫含量。
3. 全硫分析仪法：使用全自动全硫分析仪对煤样进行测试。
该仪器通过高温氧化燃烧煤样，将生成的SO2传入吸收液中与氢氧化钠反应生成硫酸盐，然后再用自动滴定仪进行滴定，测定样品中的硫含量。
4. 石墨炉原子吸收光谱法：将煤样经过预处理后，在石墨炉中蒸发、炭化和原子化，然后用原子吸收光谱仪测定SO2的吸收光谱，计算出煤中的硫含量。
这些方法各有优缺点，选择合适的方法取决于实验条件和需要测定的精度。
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11、煤中全硫的测定方法1 艾士法定硫一、方法原理将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，按照硫酸钡的质量运算煤中全硫的含量。
二、试剂和材料( 1 ）艾士卡试剂：以2 份质量的化学纯轻质氧化镁与1 份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0 . 2mm后，储存在密闭容器中。
( 2 ）盐酸（GB/T622 ）溶液：( l + l ）水溶液。
( 3 ）氯经钡（GB/T52 ）溶液：100 g/L.( 4 ）甲基检溶液：20g/L 。
( 5 ）硝酸银（GB/T670 ）溶液：10g / L ，加入几滴硝酸（CB/T626 ) ．贮于深色瓶中．( 6 ）瓷增锅：容量30mL 和10 一20mL 两种。
三、仪器设备( i ）分析天平：感量0.000lg( 2 ）马弗炉：附测温顺控温外表，能升温到900 ℃，温度可调并可通风。
四、试验步骤( 1 ）于30mL 柑祸内称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样1g（称准至0.0002g)和艾氏剂艳（称准至0.1g) ，认真混合平均，再用lg（称准至0 . 1g）艾氏剂覆盖．( 2 ）将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中，在1 一2h内从室温逐步加热到800-850 ℃，并在该温度下保持1 一2h 。
( 3 ）将增祸从炉中取出，冷却到呈温。
用玻璃棒将柑祸中的灼烧物认真搅松捣碎（如发觉有未烧尽的煤粒，应在800 一850 ℃下连续灼烧0 . 5h ) ，然后移动到400mL 烧杯中。
用热水冲洗增锅内壁，将洗液收入烧杯，再加入100 一150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。
如果现在尚有黑色煤粒漂浮在液面上．则此次测定作废。
( 4 ）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水认真清洗至少10 次，洗液总体积约为250-300mL.( 5 ）向滤液中滴入2 一3 滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2 流，使溶液呈微酸性。
将溶液加热到沸腾，在持续搅拌下滴加氯化钡溶液10mL ，在近沸状况下保持约2h ，最后溶液体积为200 mL 左右。
( 6 ）溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止【用硝酸银检验】( 7 ）将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷钳祸中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800 一850 ℃的马弗炉内灼烧20-40min ，取出柑锅，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温（约25-30min ) ，称量。
( 8 ）每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时，应进行2 个以上空白试验（除不加煤样外，全部操作相同），硫酸钡质量的极差不得大于0 . 0010g，取算术平均作为空白值．五、结果运算测定结果按（1 ）运算：m2 ― 空白试验的硫酸钡质量，g ;0.1374 ― 由硫酸钡换算为硫的系数;m ― 煤样质量，g .六、周密度全硫测定的周密度如表1 规定：表12 库仑自动滴定法定硫一、方法原理煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化碳并被碘化钾溶液吸取，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，按照电解所消耗的电量运算煤中全硫的含量．二、试剂和材料( l ）三氧化钨（HC 10 一1129 ）。
( 2 ）变色硅胶：工业品。
( 3 ）氢氧化钠（GB/T629 ) ：化学纯。
( 4 ）电解液：碘化钾（GB/T1272 ）、浪化钾（GB/T649 ）各5g，冰乙酸（GB/T676 ) 10mL 溶于250 一300mL 水中。
( 5 ）燃烧舟：长70 一77mm，素瓷或刚玉制品，耐温1200 ℃以上．三、仪器设备智能库仑测硫仪：由下列各部分构成( l ）管式高温炉：能加热到1200 ℃以上并有90mm以上长的高温带1150 士5℃，附有铂锗一铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温1300 ℃以上的异径燃烧管。
( 2 ）电解池和电磁搅拌器：电解池高120 一180mm．容量许多于400mL，内有面积约1500mm2 的铂电解电极对和面积约15mm2的铂指示电极对．指示电极响应时刻应小于1s ，电磁搅拌器转速约500t/min 且连续可调。
( 3 ）库仑积分器：电解电流0 一350mA 范畴内积分线性误差应小于士1 % ，配有4 一6 位数字显示器和打印机。
( 4 ）送样程序操纵器：可按指定的程序前进、后退。
( 5 ）空气供应及净化装置：由电磁泵和净化管组成．供气量约1500m曰而n ，抽气量约l000mmL/min ，净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。
四、试验步骤( 1 ）试验预备a 、将管式高温炉升温至1150 ℃，用另一组铂锗一铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500 ℃的位置。
b 、调剂送样程序操纵器，使煤样预分解及高温分解的位置分不处于500 ℃和1150 ℃处。
c 、在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉：在距出口端约80 一100mm之处，充填厚度约3mm的硅酸铝棉。
d 、将程序操纵器、管式高温炉、库分积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及挣化装置组装在一起。
燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。
e 、开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调剂到1000mL/min ，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，如抽气量降到400mL/min 以下，证明仪器各部件及各接口气密性良好，否则需检查各部件及其接口。
( 2 ）测定手续a 、将管式高温炉升温并操纵在1150 士5 ℃。
b 、开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调剂到l000mL/min ．在抽气下，将250 一300mL 电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。
c 、在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，进行测定（终点电位调整试验）。
如试验终止后库仑积分器的显示值为0 ，应再次测定直至显示值不为0 。
d 、于瓷舟中称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样0 . 05g（称准至0 .0002g )，煤样上盖一薄层三氧化钨。
将舟置于送样的石英托盘上，开启送样程序操纵器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定赶忙开始。
试验终止后，库仑积分器显示出硫毫克数或百分含量并由打印机打出。
五、结果运算当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时，全硫含量按式（2 ）运算：六、周密度全硫测定的周密度如表1 规定：3 高温燃烧中和法定硫一、方法原理煤样在催化剂作用下于氧气中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，按照其消耗量，运算煤中全硫含量。
二、试剂和材料( 1 )氧气（GB/T3863 ）。
( 2 ）过氧化氢溶液：每升含30 % ( m/m ）的过氧化氢30mL.取30mL30％过氧经氢加入970mL 水，加2 滴混合指示剂，用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。
此溶液当天天当天中和。
( 3 ）碱石棉：化学纯，粒状．( 4 ）三氧化钨（HG 10 一1129 ）。
( 5 ）混合指示剂：将0 . 125g甲基红溶于l00mL 乙醉中，另将0 . 03g亚甲墓蓝溶于100mL 乙醉中，分不贮存棕色瓶中，使用前按等体积混合。
( 6 ）无水氯化钙：化学纯．( 7 ）邻苯二甲酸氢钾：优级纯。
( 8 ）酚酞：1g/L的60 ％的乙醇溶液。
( 9 ）氢氧化钠标准溶液：c( Na0H ) = 0 . 03mol / L 。
b 、氢氧化钠标准溶液的标定：取预先在120 ℃下干燥过lh 的邻笨二甲酸氢钾锥形瓶中，用20mL 左右水溶解，以酚酞作指示剂，式（3 ）运算其溶度：d ．轻基氛化汞溶液：称取约6 . 5g轻基佩化汞，溶于500mL 水中，充分搅拌后，放置片刻，过滤滤液中加入2 一滴混合指示剂，用稀硫酸溶液中和至中性，贮存于棕色瓶中。
此溶液应在一屋期内使用。
e ．燃烧舟：瓷或刚玉制品，耐温1300 ℃以上，长约77mm，上约12mm，高约5mm。
三、仪器设备( l ）管式高温炉：能加热到1250 ℃并有80 一l00mm的高混恒温带（1200 士5 ）℃，附有铂锗一铂热电偶测温顺控温装置，( 2 ）异径燃烧管：耐温1 300 ℃以上，管总长约750mm，一端外径约22mm，内径约19 mm，长约590mm，另一端外径约10mm，内径约7mm，长约60mm。
( 3 ）氧气流量计：测量范畴0 一600mL/min 。
( 4 ）吸取瓶：250mL 或30OmL 锥形瓶( 5 ）气体过滤器：用Gl 一G3 型玻璃熔板制成。
( 6 ）干燥塔：容积250mL ，下部（2/3）装碱石棉·上部（l/3）装无水氯化钙．( 7 ）贮气桶：容量30-50L（氧气瓶上安装氧气吸入器，可不用贮气桶）。
( 8 ）酸滴定管：25mL 和10mL 两种。
( 9 ）碱滴定管：25mL 和10mL 两种．( 10 ）镍铬丝钩；用直径约Zmm 的镍铬丝制成，长约700mm，一端弯成小钩。
( 11 ）带T 形管的橡皮塞（见图1)( 12 ）洗耳球四、试验步骤( l ）试验预备a 、把燃烧管插入高温炉，使细径管端伸出炉口loomm ，并接上，段长约30 ～的硅橡胶管。
b 、将高温炉加热并稳固在1 200 士5 ℃，测定燃烧管内高温恒温带及500 ℃温度带部位和长度。
c 、将干燥塔，氧气流量计、高温炉的燃烧管和吸取瓶连接好，并检查装置的气密性。
( 2 ）则定手续a 、高温炉加热并操纵在1 200 士5 ℃。
b 、量筒分不量取100mL 己中和的过氧化氢溶液（4.2.2 ) ，倒入2 个吸取瓶中，塞上带有气体过滤器的瓶塞并连接到燃烧管的细径端，再次检查其气密性。
c 、称取0 . 2g（称准至0 . 0002g）煤样于燃烧舟中并盖上一薄层三氧化钨。
d 、将盛有煤样的燃烧舟放在燃烧管入口端，赶忙用带T 形管的橡皮塞塞紧，然后以350mL/min 的流量通入氧气。
用镍铬丝推棒将燃烧舟推到500 ℃温度区并保持5mln , 再将舟推到高温区，赶忙撤回推棒，使煤样在该区燃烧10min 。
e 、停止通入氧气，先取下靠近燃烧管的吸取瓶，再取下另一个吸取瓶。
f 、取下带T 形管的橡皮塞，用镍铬丝钩取出燃烧舟。
g 、取下吸取瓶塞，用水清洗气体过滤器2 一3 次。
·清洗时，用洗耳球加压，排出洗液。
h ．分不向2 个吸取瓶内加入34 滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至红色变为钢灰色，记下氢氧化钠溶液的用量。
( 3 ）空白测定在燃烧舟内放一薄层三氧化钨（不加煤样），按上述步骤测定空白值。
五、结果运算煤中全硫含量按式（5 ）或（6 ）运算( 1 ）用氢氧化钠标准溶液的浓度运算：V0--汽一空白测定时，氢氧化钠标准溶液的用量，mL ;T ― 氢氧化钠标准溶液的滴定度，g/mL ;m ― 煤样质量，g .( 3 ）氯的校正氯含量高于0 . 02 ％的煤或用氯化锌减灰的精煤应按以下方法进行氯的校正：在氢氧化钠标准滴定到终点的试液中加入10mL 轻基氛化汞溶液，用。