土壤水解性氮测定4
实验四 土壤速效K、碱解氮的测定
结果计算
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土壤速效钾（mg· kg-1，K）=待测液（μg· mL-1，K）×V/m
式中：V为加入浸提剂mL数； m为烘干土样的质量（g）
作业：
全班做1条标准曲线； 每组测两个土壤平行样品的速效钾值，然后计算其平均值。
二、土壤有效氮的测定
一些基本概念：
土壤有效氮包括无机的矿物态氮和部分有机质中易分解的、比较简单的有 机态氮。
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是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺土壤近期内氮素供应情况。
测定方法：
目前国内外土壤有效氮的测定方法一般分两大类：即生物方法和化学方法。 生物培养法测定的是土壤中氮的潜在供应能力。虽然方法较繁，需要较长 的培养试验时间，但测出的结果与作物生长有较高的相关性； 化学方法快速简便，但由于对易矿化氮的了解不够，浸提剂的选择往往缺 乏理论依据，测出的结果与作物生长的相关性亦较差。
上的读数，然后从标准曲线上求得其浓度。
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标准曲线绘制：
分别准确吸取此100μg· mL-1K 标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、 40.0mL 放入100mL容量瓶中，1mol· L-1NH4OAc溶液定容，即得0、 2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0μg· mL-1K 标准系列溶液。
方法原理：
以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用，NH4OAc 浸出液 常用火焰光度计直接测定。 为抵消NH4OAc的干扰影响，标准钾溶液也要用1mol· L-1N NH4OAc配制。
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操作步骤
1 、称重：称取通过 20 目筛子的风干土样 5.00g 于塑料瓶中，加入 1mol· L1NH OAc溶液50mL，塞紧瓶塞。 4 2、振荡过滤：在振荡机上振荡30min，立即用普通定性滤纸过滤，滤液承 接于烧杯中。 3、检测：滤液同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录其检流计
土壤 水解性氮的测定—碱解扩散法
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行测定结果允许差按表 1 规定。
表 1 水解性氮测定允许差
水解性氮量（mg/kg）
允许差（mg/kg）
>200
>10
50~200
2.5~10
<50
2.5
8 参考文献 [1] LY/T1229-1999. 森林土壤水解性氮的测定. [2] 鲁如坤. 土壤农业化学分析方法. 北京：中国农业科技出版社. 1999，150.
析 3.5 盐酸标准溶液：0.01mol/L，每 1000mL 水中加入 0.9mL 盐酸（ρ 1.19g/mL），混匀。 标定：称取 0.9534g 硼砂（Na2B4O7·10H2O），精确至 0.0001g，加水溶解后稀释至 500mL， 得 0.0100mol/L 硼砂标准溶液。吸取 20.00mL 0.0100mol/L 硼砂标准溶液置于 100mL 锥形瓶中，
氮含量较少，不须加还原剂还原，可降低氢氧化钠溶液浓度。 3 试剂
3.1 3.2 3.3
国 氢氧化钠溶液：1.8mol/L，称取 72.0g 氢氧化钠，溶解于水，再加水稀释至 1000mL。
氢氧化钠溶液：1.2mol/L，称取 48.0g 氢氧化钠，溶解于水，再加水稀释至 1000mL。 锌-硫酸亚铁还原剂：称取 50.0g 磨细并通过 0.25mm 筛孔的硫酸亚铁（FeSO4·7H2O），
改进的碱解扩散法，使碱解、还原和扩散吸收各反应同时进行，操作简便，测定结果再现性
好，与作物需氮情况有一定相关性。用氢氧化钠溶液处理土壤，硝态氮含量较高的土壤，须
加还原剂还原；在扩散皿中，土壤于碱性条件下进行水解，使易水解态氮经碱解转化为氨态
中 氮，扩散后由硼酸溶液吸收，再用盐酸标准溶液滴定而计算水解性氮量。潜育土壤由于硝态
土壤水解氮测定方法
土壤水解性氮的测定（碱解一扩散法）方法及步骤1. 称取过2 mm 筛孔的风干土样1.00g （精确到0.01g ），均匀地平铺于扩散皿外室，轻轻水平旋转扩散皿，在扩散皿的外室内加1g 锌硫酸亚铁还原剂平铺于土样上（若沼泽土、潜育土壤不需加还原剂）。
同时做两个试剂空白试验。
2. 加3ml 2％硼酸指示剂于扩散皿内室。
3. 在扩散皿外室边缘上方涂碱性胶液，盖好毛玻璃（毛面在下）与皿边完全粘合。
4. 慢慢转开毛玻璃，使扩散皿的一边露出一条狭缝或一小孔，从缺口用注射器迅速加入10ml 1.8mol/L 氢氧化钠溶液，立即盖严。
5. 水平地轻轻转动扩散皿，使溶液与土样充分混合，然后小心地用橡皮套二根交叉成十字形圈紧，使毛玻璃固定。
放入40℃恒温箱中保温24h ，在此期间应间歇地水平轻轻转动3次。
6. 用0.01mol/L 盐酸标准溶液滴定内室硼酸中吸收的氨量，边滴定边用细玻棒搅动内室溶液，颜色由蓝变红，即达终点。
计算方法水解性氮（mg ／kg ）=100014)(0⨯⨯⨯-烘干土质量C V V 水解性氮（µg/g ）= 水解性氮（mg ／kg ）式中：V ——滴定待测液用去的盐酸标准溶液体积（ml ）；V 0——滴定试剂空白，试验用去盐酸标准液体积（ml ）；C ——盐酸标准液浓度（mol ／L ）；14——氮原子的摩尔质量（mg ／m mol ）；1000——换算为mg ／kg 换算系数。
药品配制1. 1.8 mol/L 氢氧化钠溶液：称取72.0 g 氢氧化钠（NaOH ，分析纯），溶解于蒸馏水中稀释至1L 。
2. 锌一硫酸亚铁还原剂：称50.0g 磨细并通过0.25 mm 筛孔的硫酸亚铁（FeSO 4·7 H 2O 化学纯）及10.0g 锌粉（化学纯）混匀，贮于棕色瓶中。
3. 碱性胶液：称40 g 阿拉伯胶粉和50 ml 蒸馏水在烧怀中混合调匀，加热60—80℃，搅拌促溶，冷却。
土壤中水(碱)解氮的测定 碱解 扩散法
土壤中水(碱)解氮的测定碱解扩散法土壤中水解氮的测定是土壤化学分析中的一个重要环节，其结果能够为农田施肥提供科学指导。
本文将介绍一种常用的土壤中水解氮的测定方法——碱解扩散法。
一、实验原理土壤中的水解氮可以通过碱解方法提取出来进行测定。
在碱解过程中，将土壤中的水解氮转化为氨氮，然后利用扩散法将氨氮转变为游离氨，最后通过酸碱滴定法或指示剂比色法测定氨氮的含量。
二、实验步骤1.样品的采集与处理：将需要测定的土壤样品进行采集，并将其过筛，去除杂质。
然后将样品晾干至室温，将土壤与蒸馏水按1:5的比例混合均匀，放置30分钟。
2.碱解：称取5g土壤样品，加入碱解杯中，加入20 mL 1 mol/L 的NaOH溶液，然后用塞子将杯子密封好，将其放置在40℃恒温槽中进行碱解反应，反应时间为30分钟。
3.扩散：将经过碱解的样品溶液转移到扩散瓶中，加入适量水，密封瓶口，使其静置12小时，使氨氮扩散到瓶盖上的酸性滤纸上形成酸性薄膜。
4.测定：将扩散瓶盖上的酸性滤纸剪下，用酸碱滴定法或指示剂比色法测定其氨氮含量。
三、实验注意事项1.样品的选择应当尽量代表性，并且应该进行均匀混合。
2.在碱解的过程中，要将样品密封好，防止氨气的挥发。
3.在扩散过程中，要保持相对湿度在85-95%之间，以促进氨氮的扩散。
4.进行氨氮的测定时，应遵循准确的实验操作，以获得可靠的结果。
四、实验结果的计算与分析通过酸碱滴定法或指示剂比色法测定出氨氮的含量后，可以根据土壤样品的质量与抽提液的体积，计算出土壤中水解氮的含量。
在实际应用中，我们可以根据测定结果来评估土壤的氮素供应能力，指导农田的施肥措施。
通常来说，土壤中的水解氮含量越高，说明土壤中的氮素供应能力越强，对作物生长的促进作用也会更明显。
然而，过高的水解氮含量也可能导致氮素的过度施用，造成环境污染和资源浪费。
因此，在进行土壤中水解氮的测定时，我们需要根据具体的土壤条件和作物需求，合理制定施肥方案，以实现高效利用土壤中的氮素资源，保证农田的可持续发展。
土壤水解性氮的测定实验方法
土壤水解性氮的测定实验方法一、目的意义土壤中的水解性氮又称有效性氮。
它包括无机态氮（镂态氮、硝态氮）和一部分易分解的有机态氮（氨基酸、酰胺态N）,它们占全氮量的1%,与有机质含量及熟化程度有着密切的关系。
测定土壤中的水解性氮，可以了解土壤的肥力状况和有机质的矿化程度，水解性氮，一定程度上反映着土壤氮素在近期内的供应水平。
了解水解性氮的含量可以为合理施用氮肥提供依据。
二、方法原理土壤中的水解性氮的测定有酸解法和碱解法两种。
酸解法前苏联应用较多，我国也有很多单位应用，但方法较繁，结果的再现性差。
碱解法又有碱解扩散法（英国和西欧国家采用），碱解蒸播法（美国采用）两种。
我们着重介绍碱解蒸储法。
水解性氮在碱性条件和还原剂作用下，有机态氮则迅速被碱水解，硝态氮还原为氨而逸出，用硼酸吸收逸出的氨，再用标准酸进行滴定，即可测出水解性氮的含量。
三、操作步骤称取过O.25mm筛孔的风干土样1〜5g（有机质含量高的样品称0.5~lg,精确至SO（Hg）。
加还原剂锌铁粉L2g,置于小烧杯中，拌匀后倒入定氮蒸储室，并用少量蒸储水冲洗壁上面的样品，加4NNaOH溶液12ml,液体石蜡油Iml（防止发泡），使蒸储室内总体积达50ml左右，此时剩余碱的浓度约INo吸取IonII2%的硼酸溶液，放入15OnII三角瓶中。
加定氮混合指示剂一滴，置于冷凝管的承接管下，将管口浸入硼酸溶液中，以防氨损失。
通气蒸储，待三角瓶中溶液颜色由红变绿时记时，继续蒸储10分钟，并调节蒸汽大小，使三角瓶中溶液体积在50ml左右用少量蒸储水冲洗浸入硼酸溶液中的承接管下端。
取出后用0.0IN的盐酸滴定，颜色由兰变至微红色即为终点。
测定时须做空白实验，即除不加土样外，其它均与样品操作方法相同。
四、结果计算水解物g“00g±=C干翟2Xioo式中：V一滴定样品消耗盐酸的Hll数；V0一滴定空白消耗盐酸的ml数；N一盐酸的当量浓度；14—Img当量N的毫克数；100一换算成每百克样品中氮的毫克数。
土壤速效养分的测定
2.标准曲线制备：吸取含磷（P）5mgkg-1的标准溶液0 、1、2、3、4、5、6ml，分别加入50ml容量瓶中，加 0.5M NaHCO3液10ml，加水至约30ml，再加入钼锑抗 显色剂5ml，摇匀，定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、 0.5、0.6 mgkg-1磷标准系列溶液，与待测溶液同时比 色，读取吸收值，在方格座标纸上以吸收值为纵座标 ，磷mgkg-1数为横座标，绘制成标准曲线。
4.主要仪器及试剂配制
仪器：往复式振荡机，分光光度计或光电比色计
试剂：
（1）0.5M NaHCO3浸提剂(pH＝8.5)：称取42.0gNaHCO3溶于800ml水中，稀释至99 0ml，用4M NaOH液调节pH至8.5，然后稀释至1L，保存于瓶中，如超过一个月 ，使用前应重新校正pH值。
（2）无磷活性炭粉 ： 将活性炭粉用1:1 HCl浸泡过夜，然后用平板漏斗抽气过滤， 用水洗净，直至无HCl为止，再加0.5M NaHCO3液浸泡过夜，在平板漏斗上抽气 过滤，用水洗净NaHCO3，最后检查至无磷为止，烘干备用。
（四）注意事项
在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度 和时间等因素对测得值的高低，都有一定的影响。为了 要得到可靠的、能相互比较的结果，必须严格按照所规 定的条件进行测定。
（五）主要仪器及试剂配制
1.仪器： 扩散皿、半微量滴定管(5ml)和恒温箱。
2.试剂： （1）1.07molL-1NaOH：称取42.8gNaOH溶于水中，冷却后稀释至1L。 （2）2％H3BO3指示剂溶液：称取H3BO3 20g加水900ml，稍稍加热溶解
2. 简述火焰光度法测定速效钾的基本原理。
分析纯KCl 1.9068g溶于水中。定容至1L即含 钾为1000 mgkg-1，由此溶液稀释成500 mgkg-1 或100 mgkg-1。
土壤碱解氮(水解性氮)测定注意事项
土壤碱解氮测定需注意的事项
1．测定结果受碱的浓度、土水比、水解时的温度和作用时间等因素的影响。
因此为了使测定结果具有可比性，必须严格按照控制规定的条件进行测定。
2．此法测定结果不受石灰性土壤中CaCO3的干扰，操作简便，结果重现性高，消耗药品较少，省力，适用于大批样品的分析。
3．碱性甘油的用量要适宜，其作用是保证扩散皿的密闭性。
同时防止毛玻璃下凝聚的小水滴吸收NH3。
4．实验中很容易造成污染。
原因可能有：扩散皿未洗净， NaOH或碱性甘油污染内室，密闭性不好等。
5．扩散皿使用前必须彻底清洗。
利用小毛刷去除残余后，冲洗，先后浸泡于软性清洁剂及稀盐酸中，然后用自来水充分清洗，最后再用蒸馏水淋洗。
6．熟练掌握操作技巧，防止内室硼酸-指示剂液遭受碱液污染。
7．滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。
土壤水碱性氮的测定
实验二 土壤水解性氮的测定一、实验目的及测定方法土壤水解性氮或称碱解氮，包括无机态氮（铵态氮、硝态氮）以及易水解的有机态氮（氨基酸、酰胺和易水解蛋白质）。
实践证明，其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性，测定土壤水解氮的变化动态能及时了解土壤肥力，指导施肥。
土壤水解性氮的测定方法有碱解蒸馏法和扩散吸收法，后者所需设备简单，在扩散皿中水解、扩散、吸收、滴定，省去蒸馏的手续，比较方便。
二、方法原理在封闭的扩散皿中，用1.2mol/L 氢氧化钠水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断扩散溢出，由硼酸吸收，再用HCl 标准液滴定，计算出土壤水解性氮的含量。
因旱地硝态氮含量较高，须加硫酸亚铁还原成铵态氮，由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需要提高碱的加入浓度（1.8mol/L ），使碱保持1.2mol/L 的浓度，水稻土壤硝态氮含量极少，直接用1.2mol/L 的氢氧化钠水解。
三、主要仪器设备1.恒温培养箱（控制温度在40℃）2.扩散皿3.半微量滴定管5ml4.移液管等四、操作步骤1.称取通过1mm 筛的风干土样2.00克（精确到0.01g ）和硫酸亚铁粉剂1g ，均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。
2.用吸管吸取2%的硼酸溶液2ml ，加入扩散皿的内室，并滴加一滴氮混合指示剂，然后在扩散皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃并旋转几次，使毛玻璃与扩散皿边缘完全贴合，再慢慢转开毛玻璃的一边使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10ml 1.8mol/L 氢氧化钠液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严。
3.在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定，随后小心放入40℃的恒温箱中。
4.放置24h 后取出，用微量滴定管，以c=0.01mol/L 的盐酸标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量，由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数为V=2.8ml 。
5.在样品测定的同时，另取一扩散皿做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤相同，用于校正试剂和滴定误差。
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土壤水解性氮的测定
(碱解扩散法)
1 方法原理
在扩散皿中，土壤于碱性条件下水解，使易水解态氮转化为NH 3，扩散后为H 3B03所吸收。
H 3B03吸收液中的NH 3再用标准酸滴定，由此计算碱解氮的含量。
2 仪器设备
恒温培养箱；扩散皿；滴定管；移液器等
3 试剂配制
3.1 1mol ·L -1 Na0H 溶液：40.0克Na0H （三级）溶于水，冷却后，定容至1升。
3.2 2%H 3B03指示剂： 20g 纯 H 3B03加水700毫升稍稍加热溶解之，冷却后，转移至1000毫升容量瓶中，加入200ml95%乙醇和20毫升混合指示剂（0.066克溴甲酚绿和0.033克甲基红于玛瑙研钵中，加入少
量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，用95%乙醇定容至100毫升），然后用0.05 mol ·L -1 NaOH 或
0.05 mol ·L -1 HCL 调节溶液至紫红色（葡萄酒色，PH 值为4.5），最后加水至1000毫升，摇匀，贮于
塑料瓶中备用。
3.3 0.005 mol ·L -1 H 2S04标准溶液：先配制0.1 mol ·L -1 H 2S04溶液（每升水中注入2.67ml 浓硫酸），
取上述0.1 mol ·L -1 H 2S04 50ml 定容到1000ml （稀释20倍）。
3.4 碱性胶液：阿拉伯胶40.0g 和水50ml 在烧杯中热温至70～80℃，搅拌促进溶解，约1小时后放冷。
加入20ml 甘油和20ml 饱和碳酸钾水溶液，搅拌、放冷。
离心除去泡沫和不溶物，上清液贮于具塞玻璃瓶中备用。
3.操作步骤
称取风干土(过1mm 筛)2.00克，均匀铺在扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。
在扩散皿的内室中加入2%的H 3B03指示剂 2m1，然后在皿的外室边缘上涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转至完全粘合。
再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条小缝，从毛玻璃狭缝处迅速加入10m1 1
mol ·L -1 的Na0H 溶液，立即盖严，用橡皮筋圈紧。
随后放入40士1℃恒温箱中，碱解扩散24士0.5小时后取出（可以观察到内室应为蓝色），内室吸收液中的NH 3用0.005M 或0.0025M H 2S04滴定，终点由蓝绿色转变至红紫色，记下所用去的标准酸量（毫升）。
同时进行空白试验。
并做土壤含水量。
4.结果计算：
水解氮（mg ·kg -1
）=m N V V 3
0100.14)(⨯⨯⨯- 式中：
N ——H 2SO 4标准溶液的浓度；
V ——样品测定时用去H 2SO 4标准溶液的体积（ml ）；
V 0——空白试验时用去H 2SO 4标准溶液的体积（ml ）；
14.0——N 的当量（mg ）；
103——改换为mg ·kg -1的因数。
m ——烘干样品质量（g ）
两次平行测定结果允许误差为5 mg ·kg -1。
注意：
1. 由于碱性胶液的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散皿时，必须特别细心，以防污染内室，造成错误。
2. 滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。
3. 本方法不包括硝态氮。