分光光度法测定食品中山梨酸含量
肉制品中食品添加剂(山梨酸、苯甲酸)的测定—紫外分光光度计的使用
（ 紫 外 使分 用光 ）光 度 计 的
一、紫外分光光度计概述
（二）仪器的结构
目前，紫外分光光度计的型号较多，但它们的基本构造 都相似，都由光源、单色器、样品吸收池、检测器和信号显 示系统等五大部件组成，其组成框图见图 1-1 。
表1-4 K2Cr2O7溶液透射比（25℃）
（ 紫 外 使分 用光 ）光 度 计 的
三、紫外分光光度计的维护与保养
（四）吸收池的配套性检验
吸收池配套性检验的具体步骤 如下：
1）检查 3）擦拭
2）标记 4）检验
透射比的偏差小于0.5%的吸收池可配成一套。
（ 紫 外 使分 用光 ）光 度 计 的
一、紫外分光光度计概述
（一）仪器工作原理
在一定的条件下，吸光物质对单色光的吸收符合朗伯比 尔定律，即 ： A=εbc
式中 A 为吸光度；b 为光程长度（即吸收池厚度），单位为 cm；c 为吸光物质的 物质的量浓度，单位为 mol/L；ε为摩尔吸光系数，单位为 L/(mol∙cm)；
技能点：紫外分光光度计的使用
目录页
一、紫外分光光度计概述 二、紫外分光光度计的使用 三、紫外分光光度计的维护与保养
（ 紫 外 使分 用光 ）光 度 计 的
一、紫外分光光度计概述
紫外分光光度法是利用物质对紫外光谱区域内的光具有 选择性吸收的现象，对物质进行定性和定量分析的方法 。用 于测量和记录待测物质分子对紫外光的吸光度及紫外吸收光 谱，并进行定性定量以及结构分析的仪器，称为紫外吸收光 谱仪或紫外分光光度计。
（ 紫 外 使分 用光 ）光 度 计 的
食品中山梨酸含量的测定
学号1苏州市职业大学毕业论文题目食品中山梨酸含量的测定学生姓名：朱韵玲专业班级：13工业检验与分析学院 (部)：教育与人文学院校内指导教师：陈一虎（老师）校外指导教师：唐伯泰（管理）完成日期： 2016 年 3 月目录一、前言1、山梨酸的介绍2、山梨酸的应用3、使用山梨酸的注意事项二、实验部分1、实验原理2、仪器与试剂三、山梨酸钾的探究方式1.吸收光谱与测量波长的测定2.氧化反应的温度测定3.山梨酸钾的显色酸度4.山梨酸钾的显色剂用量5.工作曲线四、山梨酸钾的样品测定1.样品溶液的测定与制备2.精密度的实验3.关于山梨酸钾的样品分析五、结论测定食品中山梨酸的含量朱韵玲（教育与人文学院13工业检验与分析）【摘要】：食品中的山梨酸如果超标严重，被人们长期使用，对人的身体健康有潜在的威胁，比如会在一定程度上抑制骨骼生长，肾和肝脏上也会受到一定的损伤。
因此对于山梨酸钾的含量测定是非常的重要。
测定方式应采用分光光度法，山梨酸，可以作为氧化剂，从而获得氧化产物丙二醛，然后得到的氧化产物和硫代巴比妥酸进行显色反应。
测定毫升浓度为L的H2SO4溶液效果最佳的条件是：1.吸收波长是530nm;2.氧化反应的温度测定控制在60摄氏度；3.山梨酸钾的显色剂用量为。
0 ~ µg/mL范围山梨酸浓度呈线性相关，吸光度与浓度之间的线性范围（山梨酸µμg／ml）的关系：A=+，R2=，回收率为%～%。
【关键词】：山梨酸；测定；分光光度Food in the sorbic acid content is determined [Abstract]: Sorbic acid in foods if severely overweight, peopleuse for a long time, is a potential threat to human body health, for example, in a certain extent, inhibit bone growth, kidney and liver will also have a certain damage. Therefore, the determination of the content of acid in food can not be ignored. In this paper, the content of the content of the acid in food is divided by spectrophotometry. The hydrogen peroxide sulfuric acid solution is the acid, which can be used as the oxidant to oxidize the system to obtain the oxidation product malondialdehyde, and then the oxidation product and the reaction of the color of the reaction of the acid are obtained. The optimum conditions for the determination of the H2SO4 solution with mL concentration of L is that the absorption wavelength is 530nm; the 2 oxidation reaction temperature is controlled at 60 degrees Celsius; the 3 color reagent dosage is . 0 ~ µg / ml range of sorbic acid concentration was linear correlation, between the absorbance and the concentration of linear range (the relationship of sorbic acid µ mu g / ml): A=+ was recovered rate was % - %.[Key words]: spectrophotometry; hydrogen peroxide sulfuric acid; hydrogen peroxide sulfuric acid测定食品中山梨酸的含量朱韵玲（教育与人文学院13工业检验与分析）一、前言1.山梨酸的介绍我们在选购食品时，经常看到的配料中有写山梨酸的字样，我们的第一反应可能是梨当中的人某一物质，山梨酸作为一个食品添加剂，同样也用于非常多的行业。
山梨酸的测定
出的这些干扰成分。
解决问题——Schmide方法
这个方法以甲酰化合物（山梨酸衍生物）与硫代 巴比妥酸（TBA）缩合产物的比色测定为依据。本法 测定橘子汁中苯甲酸和山梨酸的方法（见图1）要求 使样品避免由于其他防腐剂或橘子汁本身干扰物质所 引起的干扰条件下测定每一种防腐剂。苯甲酸和山梨 酸从酸化的汁中蒸馏出来。一部分蒸馏液在激烈条件 下用重铬酸钾氧化。橘子汁的山梨酸和挥发性化合物 在这个过程中被破坏。将不受影响的苯甲酸进行重蒸 馏，并且在225毫微米处进行测定。剩余的蒸馏液在 较温和的条件下进行氧化（也用重铬酸钾溶液）。形 成的甲酰化合物，然后转变成深颜色的物质。后者在 532毫微米处测定。橘汁中的苯甲酸和挥发性物质都 不受干扰。
苯甲酸钠(ppm)=100M/W 式中M代表部分蒸馏液中苯甲酸 的浓度(ppm)，即从标准曲线中查出相对值；W代表吸收蒸馏 液中含样品的克数（克）；100代表稀释因子。
标准曲线的制备
准备吸取山梨酸架的工作液0，1，2，3，4，5毫升分别 移入10毫升容量瓶中，用水稀释至5毫升。每一个瓶中加入1 毫升0.01N重铬酸钾和1毫升0.3N硫酸，摇匀。每个溶液在沸 水浴中准确5分钟，加入2毫升硫代巴比妥酸溶液，再在中水 浴中准确加热10分钟。冷却并且用水将溶液稀释至10毫升。 然后以试剂空白为对照，在532毫微米处测出他们的吸收值。 以山梨酸浓度（ppm）对吸收值（在532毫微米）绘制曲线。
食品中山梨酸成分的分析检测-化工生物-毕业论文
毕业设计（论文）类型：□毕业设计说明书□毕业论文题目：食品中山梨酸成分的分析检测学生姓名：指导教师：专业：时间：年月目录摘要 (1)Abstract (2)1、绪论 (3)1.1山梨酸介绍 (3)1.2使用范畴 (3)1.3用途 (5)1.4检测方法 (6)2、实验部分 (7)2.1试验原理 (7)2.2实验仪器与试剂 (7)2.3实验方法 (8)3、方法研究 (8)3.1吸收光谱和测量波长的选择 (9)3.2氧化反应温度 (10)3.3显色酸度 (11)3.4显色剂用量 (11)3.5工作曲线 (12)4、样品测定 (13)4.1样品溶液的制备和测定方法 (13)4.2精密度实验 (14)4.3样品分析 (15)5、结论 (16)参考文献 (18)致谢 (19)（注：一级标题、致谢、参考文献、附录等用4号加粗宋体，其余为小4号宋体，行距20磅）摘要食品中添加的山梨酸含量过高，如果消费者长期服用这种食品，很大程度上会危害人体健康，因此,食品中山梨酸的含量是是至关重要的。
本文采用分光光度[1-2]法测定食品中山梨酸的含量。
以双氧水-硫酸溶液为山梨酸氧化体系，得到氧化产物丙二醛与硫代巴比妥酸进一步进行显色反应。
关键词：分光光度法，山梨酸，危害，过氧化氢-硫酸;AbstractThe excessive acid content in food is too high, if consumers take this food for a long time, it will be harmful to human health, therefore, the content of acid in food is very important. In this paper, the content of acid in food was determined by Spectrophotometry with [1-2] method. The oxidation system of the hydrogen peroxide sulfuric acid solution was used as the oxidation product of the oxidation products, and the content of MDA was further reacted with the reaction of the acid.Key words: sorbitol, hazard, spectrophotometric methodKey word: Spectrophotometry, hydrogen peroxide, hydrogen peroxide sulfuric acid, hydrogen peroxide1、绪论1.1山梨酸介绍山梨酸及山梨酸钾[3-4]（以下简称山梨酸及钾盐）是一种良好的食品防腐剂，在西方发达国家的应用量很大，但在中国国内的应用范围还不广。
多种食品中山梨酸的检测方法分析
多种食品中山梨酸的检测方法分析为了满足食品检测工作的要求，文章就食品中山梨酸快速检测方法进行分析，通过对分光光度法的应用，进行食品中山梨酸含量的测定，为食品安全检测提供一种高效的、科学的、准确的方法。
通过对分光光度法的应用，进行多种食品中山梨酸含量的分析，并且进行加标回收率的验证。
实践证明，这种操作方法具备良好的检测速度，它的准确性比较高，操作比较简单，检测成本比较低。
标签：分光光度法；山梨酸；食品；检测方法1 检测原理及其常见方法（1）山梨酸、钾盐是种良好的防腐剂，广泛应用于农产品、食品等行业，通过对钾盐及山梨酸的应用，能够进行微生物生长的有效控制，实现其保质期的延长。
在食品领域中，山梨酸钾及山梨酸的日允许量被严格界定，这两种物质食用过多将对人体造成伤害，不利于其肠道正常菌群的平衡性的维持，不利于其体内新陈代谢的正常维持。
严重时会导致骨骼生长的抑制，威胁其肝脏、肾脏等的健康。
我国食品法明确规定，食品中的山梨酸被严格限量。
山梨酸的常见检测方法包括薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法，这种方法的精确性比较高，但是实际操作难度高，对于工作的精确性要求比较高，它的检测成本也比较高，不适合进行大规模的推广及应用。
山梨酸在一定条件下会产生一系列的化学反應，从而产生一系列的红色衍生物，在该试验中，文章具体探讨了食品中山梨酸的测定方法。
盐类及山梨酸在硫酸等的氧化作用下会产生一系列的丙二醇，丙二醇和有些物质发生反应，产生一系列的红色衍生物。
在一定范围内，这些衍生物的红色深度和丙二醛浓度呈现正比，通过对PCS食品安全快速检测仪的应用，可以进行其吸光值的测定，这种仪器是食品安全快速检测的重要仪器。
其检测的试剂为重铬酸钾溶液、浓硫酸、山梨酸钾，它的检测样品都是市购。
试剂，重铬酸钾溶液、硫代巴比妥酸溶液、浓硫酸、山梨酸钾：均为分析纯；检测样品均为市购。
（2）在检测过程中，需要取部分可食部分，粉碎后进行取样，进行一定蒸馏水的加入，在振捣机内进行匀浆的振捣，进行一定量匀浆的称取，并加入蒸馏水进行摇匀，过滤完毕以待备用。
食品中山梨酸钾检测方法的综述
的方法。该实验方法操作简单 , 具有 较强的选择性，所需试样量较少，灵 敏度高于紫外分光光度法，为检测食 品中山梨酸钾含量提供了一个比较高 效 的 方 法。 通 过 分 析 C5H7COOK 的 荧 光 光 谱 特 征， 发 现 C5H7COOK 激 发 光 波 长 为 375 nm， 发 射 光 波 长 在 450 ～ 520 nm 范围内，以 18 个橙汁 溶液为样本，其预测结果接近真值， 平 均 相 对 误 差 MRE=3.54%， 平 均 回 收 率 为 96.46% ～ 101.88%， 方 误 差 为 1.02×10-5 ～ 1.21×10-5 g/L， 结 果表明荧光光谱法能够精确测定橙汁中 C5H7COOK 的浓度。雷泽夏使用 FS920 荧 光 光 谱 仪， 对 10 个 橙 汁 溶 液 中 的 C5H7COOK 含量进行检测，激发光波长 为 375 nm，发射光波长在 420 ～ 520 nm 范 围 内， 测 量 结 果 的 平 均 相 对 误 差 MRE=3.94%，平均回收率是 96.18%[3]。 1.5 表面增强拉曼光谱法
关键词：食品；防腐剂；山梨酸钾
山 梨 酸（C6H8O2）别 名 花 楸 酸， 是 不饱和脂肪酸，微溶于水，溶于有机 溶 剂， 多 用 其 钾 盐 作 食 品 防 腐 剂。 山 梨 酸 钾（C5H7COOK）无 臭 或 稍 有 臭 味，是无色至浅黄色的鳞片状结晶或 粉 末， 其 代 谢 产 物 可 以 直 接 排 出 体 外，联合国粮农组织和卫生组织推荐 C5H7COOK 为安全、高效的食品防腐 剂。山梨酸钾能有效地抑制霉菌、酵 母菌和好氧性细菌的活性，破坏含有 硫氢基的酶类，抑制细菌的生长。在 酸 性 介 质 中，C5H7COOK 的 防 腐 效 果 较好且安全性较高。但摄入过量的山 梨酸钾会导致肠梗阻。我国对山梨酸 钾在各类食品中的添加量做出了严格 限量。因此，对食品中山梨酸钾进行 检测很有必要。 1 食品中山梨酸钾检测方法 1.1 纸色谱法
食品中山梨酸钾快速检验方法
食品中山梨酸钾快速检验方法方法1 仪器与试剂1.1 仪器PCS多功能食品安全性检测仪，水浴锅，722E型分光光度计，组织捣碎机。
1.2试剂①重铬酸钾-硫酸溶液：60mol/L重铬酸钾与0.15mol/L硫酸以1：1混合②5g/L硫代巴比妥酸溶液：称取0.50g硫代巴比妥酸溶于20mL蒸馏水中，加1.0mol/L NaOH溶液10mL，完全溶解以后，加1.0mol/L HCl溶液1mL，用蒸馏水稀释至100mL，摇匀。
③山梨酸钾标准液(1000mg/L)：准确称取山梨酸钾0.2500g于100mL烧杯中，用蒸馏水溶解后，移入250mL容量瓶中，定容至刻度。
④浓硫酸：分析纯3 操作步骤3.1 样品预处理固体样品：固体样品可食部分粉碎，取5g加45mL蒸馏水，捣碎机捣成匀浆，取匀浆2g于50mL试管蒸馏水定容至50mL，摇匀，过滤。
液体样品：称取5g样品（浓缩果汁取2.5g加蒸馏水至5mL），加水45mL摇匀，称取2g于50mL试管中，试管蒸馏水定容至50mL，摇匀。
3.2 测定方法样品处理：吸取试样处理液2ml于10ml比色管中，加入2.0mL重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀后至100℃水浴中加热7min，冷水流冷却后加5g/L硫代巴比妥酸溶液2.0mL，摇匀，继续加热10min，冷却后用蒸馏水稀释至刻度。
空白对照：空白管内用2mL浓硫酸代替重铬酸钾溶液，其余步骤与样品处理相同。
波长的选择：用0.5mg/L的山梨酸钾标准溶液，加入山梨酸检测试剂后显色处理，用PCS多功能食品安全性检测仪进行光谱扫描，生成的红色衍生物在532nm 处具有巨大吸收峰。
样品测定：采用1cm比色皿，于532nm波长处测定溶液的吸光度。
3.3 标准曲线的制备准确吸取1000mg/L山梨酸钾标准液0.0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8 ml、1.0ml、1.2 ml、1.4ml于100mL容量瓶中用水定容。
分别吸取1.0ml于相应10ml 比色管中，按样品测定方法操作，以山梨酸钾浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。
分光光度法在检测食品添加剂含量中的应用
郝 艳 萍
（ 中市质量技术监督检验测试所 食品室，山西 晋中 晋 ０００） ３６ ０
摘 要 ：简要 阐述 了利用分光光度法检测食 品添加剂——甜 味剂甜 蜜素 、糖精钠和防腐剂山梨酸 的方法 。与高效 液相色谱法 、气相色谱法等方法相 比，分光光度法测定快捷 、灵敏度高 、仪器简单 、适于推广 。 关键词 ：分光光度法 ；检测 ；食品添加剂 ；应用 中图分类号 ：Ｔ ２ ２３ Ｓ０ ． 文献标志码 ：Ａ ｄ ｉ ０３ ６￣ｉ ｎ１７ — ６ ６Ｃ． １．５ ０ ｏ：１ ． ９ ．ｓ．６ １ ９４ （） ０ ２ ． ６ ９ ｓ ２ ００
理 液 中 加 入 Ｎａ ＯＨ 溶 液 ， 用 蒸 馏 水 定 容 ， 然 后 用 １ｃ 比 色 皿 于 波 长 ２ ９ｎ 处 进 行 测 定 。 结 果 表 明 ， ｍ ０ ｒ ｕ
础 ，利 用 现 代 化 技 术 制 造 出 的 集 光 、 电 、 计 算 机 等 高 端 技 术 为 一 体 的 分 析 仪 器 ， 它 在 各 个 领 域 内 都 得
的 主 要 方 法 ，然 而 如 何 检 测 和 使 用 什 么 方 法 检 测 食 品 中 的 添 加 剂 ，则 成 为 食 品 检 验 中 一 个 重 要 的 问 题 。 分光 光 度法 是根 据 溶液 中物质 的分 子 或离 子对 紫 外 可 见 光 区辐 射 能 的 吸 收 来 研 究 物 质 组 成 和 结 构
到 了 广 泛 的应 用 。
１ 食 品 中 添 加 剂 含 量 的检 测
１１ 食 品 中 甜 蜜 素 含 量 的 测 定 ．
甜 蜜 素 ，化 学 名 为 环 己基 氨 基 磺 酸 钠 （ Ｍｓ Ｔ ），
甜 蜜 素 质 量 浓 度 为 ００ ０７ ｇＬ时 ，其 浓 度 与 由 甜 蜜 ．～ ． ／ 素 标 准 溶 液 测 得 的 吸 光 度 值 所 做 的 工 作 曲线 呈 现 良 好 的 线 性 关 系 ，相 对 标 准 偏 差 为 ２８ ％ ～ ．６ ， ．４ ３４ ％
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
分光光度法测定食品中山梨酸含量
【目的】建立分光光度法测定食品中的山梨酸含量的方法【方法】以硫酸-重铬酸钾溶液为山梨酸氧化体系，氧化产物丙二醛进一步与硫代巴比妥酸进行显色反应。
在吸收波长530nm处测定吸光度。
【结果】山梨酸浓度在0～1.066μg/ml 范围内呈线性相关，线性范围内吸光度与山梨酸浓度（μg/ml）间的关系为：A=0.3715c+0.0047，R2=0.9998，回收率为99.0%～101.1%。
【结论】该方法具有操作简单、准确度和精密度高，适合于食品中山梨酸钾含量的测定。
标签：分光光度法山梨酸硫酸-重铬酸钾硫代巴比妥酸
引言
山梨酸俗名花楸酸，化学名称为2，4-已二烯酸。
山梨酸及其钾盐是一种的食品防腐剂，在我国可用于酱油、果酱类、酱菜类、罐头类和一些酒类等食品中。
山梨酸是一种国际公认安全（GRAS）的防腐剂，安全性很高，日允许量为25mg/Kg。
但是如果食品中添加的山梨酸超标严重，消费者长期服用，在一定程度上会抑制骨骼生长，危害肾、肝脏的健康[1]。
我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760-1996）中规定使用量：酱菜、果汁、蜜饯、果冻：≤0.5;酱油、果酱、软糖、面包：≤0.1。
食品中山梨酸的测定方法有可见分光光度法、紫外分光光度法、气相色谱法和高效液相色谱法，本文采用分光光度法测定，测定含有山梨酸防腐剂的酱油、果汁、酱菜三种产品。
提取样品中山梨酸及其盐类，经硫酸-重铬酸钾氧化成丙二醛，再与硫代巴比妥酸形成红色化合物，其颜色深浅与丙二醛含量成正比，于530nm波长处比色定量[2]。
一、材料与方法
1.仪器与试剂
仪器：722E型分光光度计、组织捣碎机、水浴锅、比色管
试剂：①重铬酸钾-硫酸溶液1/60mol/L重铬酸钾与0.15mol/L硫酸以1：1混合②5g/L硫代巴比妥酸溶液：称取0.50g硫代巴比妥酸溶于20mL蒸馏水中，加1.0mol/L NaOH溶液10mL，使之完全溶解以后，加1.0mol/L HCl溶液1lmL，用蒸馏水稀释至100mL，摇匀。
③山梨酸钾标准液（1000mg/L）：准确称取山梨酸钾0.2500g于100mL烧杯中，用蒸馏水溶解后，移入250mL容量瓶中，定容至刻度。
2.原理
提取样品中山梨酸及其盐类，经硫酸-重铬酸钾氧化成丙二醛，再与硫代巴
比妥酸形成红色化合物，其颜色深浅与丙二醛含量成正比，于530nm波长处比色定量。
3.操作方法
3.1样品处理称取100g样品，加200ml水于组织捣碎机中捣成匀浆。
称取匀浆100g，，加水200ml继续捣1min，称取10g于250ml容量瓶中，用水定容，摇匀，过滤备用。
3.2试样测定吸取试样处理液2ml于10ml比色管中，加入2.0mL重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀后至100℃水浴中加热7min，冷水流冷却后加5g/L硫代巴比妥酸溶液2.0mL，摇匀，继续加热10min，冷却后用蒸馏水稀释至刻度，以试剂空白作参比，采用1cm比色皿，于530nm波长处测定溶液的吸光度。
二、结果与分析
1.建立标准曲线
准确吸取1000mg/L山梨酸钾标准液0.0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8 ml、1.0ml、1.2 ml、1.4ml于100mL容量瓶中用水定容。
分别吸取1.0ml于相应10ml 比色管中，按样品测定方法操作，绘制工作曲线。
表1 山梨酸钾标准溶液的工作曲线数据
标准工作曲线的线性回归方程如下：A=0.3715c+0.0047，相关系数R2=0.9998。
由表1数据可知，测定山梨酸钾的线性关系好，精密度较高。
2.准确度及精密度实验
按1中的样品溶液的制备和测定方法，对拟含山梨酸防腐剂的样品（自制山梨酸钾添加量分别为0.302、0.501mg/g的苹果泥）进行了精密度实验，同一样品测定6次，测定结果见表2。
表2 准确度及精密度实验
由上表可得，相对标准偏差较小，回收率在99.01～99.80，方法准确度高。
相对标准偏差在0.620～0.957之间，精密度较高。
3.样品分析
称取购自某超市的标称含有山梨酸防腐剂的油酱、苹果汁、酱菜三种产品，按1中样品溶液的制备和测定方法，分别测定上述三种样品中山梨酸的含量，测定结果见表3
表3 样品测定
从表3可以看出，酱油中的山梨酸含量超标，苹果汁、酱菜中的山梨酸含量合格，相对标准偏差在0.30～0.54之间，方法准确可靠。
三、结论
通过实验证实，分光光度法测定食品中的山梨酸含量，该测定方法值得信赖，且该方法具有快速方便、灵敏度高、使用仪器简单等特点。
参考文献
[1] 谢全彪.分光光度法同时测定食品中的抗坏血酸和山梨酸[J].分析化学，1997，25（2）：247。
[2]唐突，陈剑虹.食品卫生检测技术[M].1版.北京：化学工业出版社.2006.。