挥发油提取影响因素及设备
挥发油成分的提取和鉴别
挥发油成分的提取和鉴别一、实验目的1．掌握水蒸汽蒸馏法从中药材中提取挥发油的原理和操作技术；2．熟悉陈皮、丁香药材中挥发油的化学组成和一般鉴别方法；3．熟悉挥发油的单向二次薄层层析方法。
二、仪器与试药（一）仪器挥发油提取器电热套玻璃仪器气流烘干器电热恒温干燥箱圆底烧瓶（500mL）移液管（10mL、5mL）（二）试药陈皮丁香三氯化铁氨性硝酸银 2,4-二硝基苯肼碱性高锰酸钾陈皮油和丁香油对照品茴香醛浓硫酸石油醚（60-90℃）乙酸乙酯硅胶 CMC-Na三、主要成分的结构与性质1．陈皮：为芸香科植物橘Citrus reticulata Bianco的果皮。
性温，味苦、辛。
能理气健脾，燥湿化痰。
用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽多痰。
橘的栽培变种的果皮亦作陈皮入药；其未成熟果实的外层果皮亦入药，药材称为青皮，能疏肝破气、消积化滞。
化学成分含橙皮苷（hesperidin）、川陈皮素（nobiletin）、柠檬烯、a-蒎烯、B-蒎烯、B-水芹烯（B-phellandrene）等。
含挥发油2%以上，油中主成分为柠檬烯，含少量邻氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇和川陈皮素陈皮油外观：淡黄色液体，气味独特的陈皮香气，比重0.8381-0.8431。
2．丁香：为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb.的干燥花蕾，又名丁子香，支解香、雄丁香。
辛，温。
入胃、脾、肾经。
能温中，暖肾，降逆。
治呃逆，呕吐，反胃，泻痢，心腹冷痛，痃癖，疝气，癣疾。
花蕾含挥发油即丁香油。
《中国药典》规定含挥发油不得少于16%，油中主要为丁香油酚(Eugenol)、乙酰丁香油酚(Acetyleugenol)及少量α-与β-丁香烯(Caryo- phyllene)；其次为葎草烯(Humulene)、胡椒酚(Chavicol)、α-衣兰烯(α-Ylangene)，其中丁香油酚约占总挥发油的64-85%。
花蕾中尚含有4种黄酮衍生物，皆为黄酮甙元，其中两种为鼠李素(Rhamnetin)及山萘酚(Kaempferol)；另有齐墩果酸(Oleanolic acid)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)等。
菊花挥发油提取工艺及影响因素
菊花挥发油提取工艺及影响因素宋彦丽;蒋细旺【摘要】The volatile oil from chrysanthemum is the important functional ingredient ,and its extraction process gains attention from researchers. Introduces nine extraction methods of volatile oil from chrysanthemum ,elaborates and analyses theprinciple ,procedure ,technological parameters and feature of extraction process ,proposes that the extraction methods ,the varieties ,the region and the phenophase have influence on content and ingredient of volatile oil from chrysanthemum , prospects the future extration technics and development direction of the volatile oil from chrysanthemum .%挥发油是菊花主要功能成份之一，其提取工艺一直是研究者们关注的话题。
介绍了菊花挥发油提取工艺的9种方法，并就各提取工艺的原理、操作流程、技术参数及特点进行了分析和阐述；提出了提取方法、菊花品种、菊花产地与物候期均对菊花挥发油含量与成分有影响；最后对菊花挥发油的提取工艺及发展方向进行了总结和展望。
以期为菊花挥发油的工业化提取提供理论依据与技术参考。
【期刊名称】《江汉大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】6页(P164-169)【关键词】菊花;挥发油;提取工艺【作者】宋彦丽;蒋细旺【作者单位】江汉大学生命科学学院，湖北武汉 430056;江汉大学生命科学学院，湖北武汉 430056【正文语种】中文【中图分类】S682.11菊花是菊科菊属多年生宿根草本花卉，其干燥的头状花序在我国现存最早的药学专著《神农本草经》中被列为上品。
中药挥发油提取中存在的问题及解决办法
2006年第21卷第3期中华中医药杂志(原中国医药学报)・179 ・・思路与方法・中药挥发油提取中存在的问题及解决办法李希 谢守德 吕琳 冯建安 张嵩(四川省中医研究院中医研究所,成都610031) 关键词:中药挥发油;提取;问题;解决办法 中药是一座灿烂的宝库,几千年来中药作为防病治病的主要武器,对保障中华民族的人民健康和民族繁衍起到重要作用。
在我们常用的中药材中,解表药、行气活血药、芳香化湿药等都含有挥发油,临床应用及现代药理研究表明,这几类药物所含的挥发油均具有显著疗效[1]。
当这些挥发油的药理作用与制剂的功效作用一致时,就必须在中药制备工艺中提取并保留挥发油。
但在中药制剂的研制和生产中,挥发油成分的提取和保留存在着很多问题,致使挥发油大量损失,严重影响了药物的疗效,这是一些中成药不及中药饮片所煎汤剂疗效好的原因之一。
笔者针对中药制剂的研制和生产过程中挥发油提取制备存在的问题进行了初步探讨,并提出了解决的办法。
挥发油提取制备中存在的问题11药材质量对挥发油提取的影响 《中国药典》2005版一部规定了薄荷、姜黄、石菖蒲等药材挥发油的含量,这些药材中,根茎类、种子类药材挥发油的含量通常都能符合药典规定的要求。
但薄荷、荆芥等草质药材,由于质地柔软疏松,药材在加工、干燥、贮藏的过程中挥发油易散失,市场上很难购得挥发油含量合格的药材,药材不符合规定就更难保证挥发油的提取效果。
此外《中国药典》对一些挥发油含量较高且药效肯定的中药材没有规定挥发油的含量,如川芎、当归、苍术等,市购这些药材挥发油的含量差异很大,从而也使挥发油提取的收率很不稳定。
21中药挥发油提取方法单一 目前国内中药挥发油提取的方法还比较单一,很多品种采用的是水蒸馏法提取挥发油,该法可使挥发油的提取和药材煎煮同时进行,节约了时间和能源,因此应用广泛。
但水蒸馏法不适用于热不稳定成分的提取,且挥发油的收率也很低,会对一些制剂的疗效产生影响,应根据具体的药材品种采用不同的提取方法。
《2024年感冒清热颗粒挥发油成分的提取工艺及含量测定方法研究》范文
《感冒清热颗粒挥发油成分的提取工艺及含量测定方法研究》篇一一、引言感冒清热颗粒是一种广泛应用于中医药治疗感冒的常见药物，其主要功效为清热解毒、散风驱寒。
而其中的挥发油成分，具有显著的药理活性，对感冒的治疗效果起到关键作用。
因此，本文旨在研究感冒清热颗粒中挥发油成分的提取工艺及含量测定方法，以期为提高药物疗效、保证药品质量提供科学依据。
二、材料与方法1. 材料感冒清热颗粒原料药材、无水乙醇、石油醚等。
2. 仪器旋转蒸发器、超声波清洗器、高效液相色谱仪等。
3. 提取工艺（1）粉碎原料药材，使其粒度适中；（2）采用超声波辅助提取法，将粉碎后的药材与无水乙醇混合，进行提取；（3）将提取液进行旋转蒸发，得到挥发油成分。
4. 含量测定方法采用高效液相色谱法对挥发油成分进行含量测定。
三、挥发油成分的提取工艺研究1. 提取条件优化通过改变提取时间、温度、乙醇浓度等条件，对提取工艺进行优化。
采用正交试验法，以挥发油得率为评价指标，确定最佳提取条件。
2. 提取工艺验证在最佳提取条件下，对不同批次、不同产地的感冒清热颗粒原料药材进行提取，验证提取工艺的稳定性和可靠性。
四、含量测定方法研究1. 色谱条件优化通过改变流动相比例、柱温等条件，对高效液相色谱法进行优化，以提高挥发油成分的分离度和测定准确性。
2. 方法学考察（1）标准曲线绘制：将已知浓度的挥发油标准品进行HPLC 测定，绘制标准曲线；（2）精密度试验：对同一浓度的样品进行多次测定，考察方法的精密度；（3）稳定性试验：对样品在不同时间点进行测定，考察样品的稳定性；（4）回收率试验：采用加样回收法，考察方法的准确度。
3. 实际样品测定对提取得到的挥发油成分进行HPLC测定，计算其含量，并与其他方法进行比较，验证本方法的可行性和准确性。
五、结果与讨论1. 提取工艺结果通过正交试验，确定最佳提取条件为：提取时间XX小时，温度XX℃，乙醇浓度XX%。
在此条件下，挥发油得率较高，且各批次、各产地原料药材的提取结果稳定可靠。
挥发油地提取及提取工艺中要注意地问题 (1)
挥发油地提取及提取工艺中要注意地问题在我们常用的中药材中,解表药、行气活血药、芳香化湿药等都含有挥发油,临床应用及现代药理研究表明,这几类药物所含的挥发油均具有显著疗效,特别是在治疗外感热病的中药中,挥发油发挥了重要的作用,如薄荷,柴胡,藿香,香薷,荆芥,防风,紫苏挥发油等。
如薄荷油有清凉、驱风、消炎、局麻作用。
丁香油有局麻和止痛作用。
所以说藿香正气颗粒中的挥发油对药效的影响是很大的。
中药挥发油所含的化学成分比较复杂,可由十几种到一百多种成分组成,来源不同的挥发油所含的化学成分也不一致。
挥发油在常温下较易挥发,往往含有多种不稳定的基团,易发生理化反应,其稳定性不佳。
根据中药挥发油的理化性质不同,可将挥发油分为不同的类别,如以挥发油比重不同,分为重油和轻油;以挥发油在水中的溶解度大小分类,分为溶解度大的挥发油和溶解度小的挥发油;以在中药材中的存在状态不同分为游离态挥发油和结合态挥发油等中药传统汤剂是中药传统的用药方式,传统的水煎方法(即使不采用后下法)所得水煎液能够提取并保留相当量的挥发油],有研究人员在试验中发现,对其浓缩制成膏剂后,其中的挥发油成分减少较多,但尚有保留;如果再进一步进行干燥、制粒等工序制成片剂、胶囊等固体制剂,则这些固体制剂中的挥发油保留极少。
传统的中药汤剂“主动保留”了处方中所有药味的挥发油,传统的汤药所产生的药效有挥发油的贡献。
如板蓝根是作为常用的清热解毒中药,其中的挥发性成分是被现代研究所忽视的,因此在常规生产工艺和质量标准的制定时同样也未考虑挥发油因素。
研究人员在对板蓝根挥发性成分的研究中,发现其水蒸气蒸馏物具有与金银花挥发油相似的紫外吸收曲线。
经LC2MS分析,其中含有100多种成分,并有大量的类似水杨酸结构的苯环等结构。
通过观察板蓝根挥发性成分、板蓝根水提物及其混合物对啤酒干酵母粉所致大鼠发热模型的解热作用,发现挥发性成分确实具有一定的解热作用,且挥发性成分的加入能提高板蓝根水提物的解热作用。
含挥发油中药新药研发中的几个常见问题
含挥发油中药新药研发中的几个常见问题[关键词]：挥发油,中药新药,复方制剂,注册申请挥发油是存在于植物中的一类具有挥发性、可随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称。
挥发油在植物界分布很广，尤其在菊科、芸香科、伞形科、姜科等科属中较为常见。
在常用的中药材中，解表药、行气活血药、芳香化湿药等大都含有挥发油。
临床上除使用含挥发油的中药饮片入药外，还直接使用从药材中提取的挥发油，如薄荷素油用于驱风，丁香罗勒油用于龋齿、广藿香油用于发表解暑和开胃止呕、肉桂油用于驱风健胃、牡荆油用于慢性支气管炎等。
一般情况下，挥发油所含的化学成分比较复杂，可由十几种到100多种成分组成。
挥发油中的成分按结构可分为含氮含硫化合物、脂肪族直链化合物、芳香族化合物、萜类化合物等几大类；还可根据其结构特点进一步划分，如脂肪族直链化合物可分为醇类、醛类、酮类、酸类等。
挥发油所含成分中有的具有明确的生物活性，这些成分的研究对于保证相关药品的安全性、有效性及质量可控性具有重要的意义。
但是，在目前含挥发油中药新药的研发中还存在一些问题。
1 关于挥发油有效部位的认识在目前的新药注册申请中，还有以挥发油为有效部位的品种，但是，存在较多问题。
首先，直接将挥发油作为有效部位不符合法规的要求。
《药品注册管理办法》规定：“未在国内上市销售的从植物、动物、矿物等物质中提取的有效部位及其制剂”是指国家药品标准中未收载的从单一植物、动物、矿物等物质中提的一类或数类成分组成的有效部位及其制剂，其有效部位的量应占提取物的50％以上。
而挥发油常含有多种结构类型的成分，并非所有结构类型的成分都是有效成分，且具有药效的相同结构类型的成分之和也不一定大于 50％。
若挥发油中有药效的相同结构类型的成分总量大于挥发油量的50％，可以将该类结构的成分视为有效部位，而挥发油则相当于提取物。
如荆芥挥发油中胡薄荷酮、薄荷酮类成分的量大于50％，可以将荆芥挥发油作为提取物，而荆芥萜类含氧化合物为有效部位。
丁香挥发油的提取动力学过程及其抑菌活性研究
丁香挥发油的提取动力学过程及其抑菌活性研究陈吼;果秋婷;张小飞【摘要】通过测定丁香挥发油的提取动力学曲线,为丁香挥发油的工业提取提供指导.通过测定不同加热温度、药液比、粉碎程度下的提取率进行单因素考察,研究不同单因素下的提取动力学,进行曲线拟合,并对其抑菌活性进行初步研究.丁香挥发油最佳提取工艺为加热温度280℃、药液比1:15、不粉碎.拟合所得的"温度-提取率"曲线为y=-0.0001x+0.0222(R2=0.9694),同时发现丁香挥发油具有较强的抑菌活性.通过丁香挥发油提取工艺优化及其提取动力学研究可以为其工业化提取提供指导,对其抑菌活性的研究表明其在抑菌产品开发方面具有广阔的应用前景.【期刊名称】《杨凌职业技术学院学报》【年(卷),期】2018(017)003【总页数】5页(P17-21)【关键词】挥发油;丁香;提取动力学;抑菌【作者】陈吼;果秋婷;张小飞【作者单位】杨凌职业技术学院药物与化工学院,陕西杨凌712100;咸阳职业技术学院,陕西咸阳712000;陕西中医药大学药学院,陕西咸阳712000【正文语种】中文【中图分类】R285丁香(Syzygiumaromaticum)为桃金娘科植物丁香的干燥花蕾，又称公丁香、鸡舌香，是我国重点开发研究的药材之一，也是日常食品中常用的调味料之一，是一种药食两用的中草药。
丁香的产地主要分布在马达加斯加岛、印度尼西亚等地区，现在我国广西、广东也均有种植。
其性温，味辛，具有补肾助阳、温中降逆的功效，常用于脾胃虚寒、肾虚阳痿、呃逆呕吐、心腹冷痛等症的治疗[1-3]。
丁香的主要化学成分是挥发油，还含有有机酸、黄酮类和苷类等有效成分。
其中丁香酚是挥发油的重要组成成分，是丁香发挥各种药理作用的物质基础，丁香挥发油主要含有丁香酚、β-石竹烯、乙酰基丁香酚、α-石竹烯、δ-杜松油烯等[4]。
中药挥发油提取工艺研究过程中面临的主要问题为实验室工艺与工业大生产严重脱节。
中药挥发油测定方法研究
中药挥发油测定方法研究文章来源：不详更新时间：2005-12-21 11:39:00挥发油是中草药的一大类成分，是一种能随着水蒸气蒸馏，以萜烯、倍半萜烯及其含氧衍生物为主要成分的油状液体，广泛存在于中药、香料中，且常以含量的高低来评价其质量的优劣。
但由于中药挥发油极不稳定，存在着许多影响挥发油含量的因素：产地、品种、采集期、加工方法、贮存期、提取方法等，如何最大限度地保留中药和中成药制剂中的挥发油成分，一直是学术界关心的问题之一，本文谨就挥发油含量测定方法的影响因素做一探讨。
气相色谱法(GC)可分离挥发油中的成分，并根据已知成分的对照品作出定性和定量；近年来迅猛发展的超临界流体萃取技术(SFE)以其分离效率高、操作周期短、传质速率快、渗透能力强、蒸发潜热低等优点在中药有效成分如生物碱、挥发油、苯丙素等的提取方面得到广泛应用，对于挥发油SFE与其它色谱技术及红外光谱、质谱联用，可高效、快速地分析其中的有效成分。
但GC与SFE因仪器设备昂贵、对照品来源有限及实验操作复杂等因素的限制，目前尚难普及，而且CC与SFE都不能对挥发油整体作出定量。
因此，挥发油含量测定方法现大都采用简便实用的药典法，但该法存在着一些影响测定结果的问题，鉴于此，科研人员对挥发油测定方法进行了各个方面的探索研究，以期提高该法的定量精度及实用价值，以下谨就这一方面的研究情况做一综述。
L 供试品的预处理中国药典规定，测定用的供试品须预先粉碎，使能通过二至三号筛，但粉末不宜过细，粉碎过细，可能导致油室或油细胞破碎过多，在粉碎过程中造成挥发油散失过多，而且过细的粉末加水加热时成糊状，容易引起焦化和暴沸现象，因此样品预处理时应根据不同品种而异：对于质地较紧密的根、根茎、茎木等类药材，宜制成最粗粉；对于果实、种子等类药材，宜捣碎；对于质地轻泡的花、全草等类药材，宜切碎。
侯家麟等按药典法测当归挥发油时，考虑到药材粉碎时挥发油易散失，且药材粉末直接测定易起泡沫，所以将药材置搪瓷盘内，加水，上盖纱布闷润、浸软，剪成薄片，同浸出液一起装入蒸馏瓶内蒸馏，取得了较好的结果。
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一、精油水蒸汽蒸馏提取法的主要影响因素。
目前，商品化的精油除了玫瑰精油等少数品种外，均使用水蒸汽蒸馏提取法提取。
主要是因为本法具有投资少、运行维护成本低的特点。
如果充分考察下列实际生产中的影响因素，有针对性的在设备上进行改进，可以将提取率提高到95%以上，和超临界提取提取率持平且纯度更高。
哪么，精油提取都有哪些影响因素呢？
1、物理性影响因素。
A、颗粒大小。
颗粒太大，会使水蒸汽从原料间隙跑掉，因而提取率低下，且浪费能源。
如果颗粒太小，则会造成水蒸汽无法均匀透过原料，造成蒸汽从冲开的洞中跑掉，而提不出精油。
对于大的原料，通常通过粉碎来达到颗粒大小均匀与合适；而颗粒太小，则要根据具体的情况，经过适当的前处理后才能提取。
不同的颗粒大小和比重，需要不同的提取蒸汽压力和流量，为了达到最佳效果，通常测试后，设计相应的蒸汽管道口径，以控制进汽速度。
B、溶解性。
精油虽然通常在水中溶解性很低，但是，有些品种在热水中会迅速增加溶解性。
大生产中，为了节约用水和能源，我们通常要在测试后，选择一个最划算的冷凝温度。
在进水压力恒定的情况下，我们通常在测算后，设计冷凝水进出口的口径。
C、润湿难易度。
为了更易提取，通常会先对原料充分润湿，不同的品种润湿时间不一样，润湿用水温度不一样。
D、精油密度。
密度和水差别越大，提取难度越小。
有些品种（如川芎油）在常温时，和水的比重几乎一样大，我们就要先通过测不同的温度下他们的密度差，来确定最佳冷凝温度
2、物理化学因素
A、100摄氏度时精油的蒸汽分压。
通常，大多精油的蒸汽分压约为一个大气压的千分之几，也就是说，每一吨冷凝下来的水中含油几公斤。
但不同的品种差别较大，蒸汽分压大的品种，提取就快。
我们通常根据原料含油率和蒸汽分压分压的大小，来确定进汽总量。
再根据蒸汽压和设计的口径来确定提取的时间。
从多年的实践来看，十到十四小时内提尽精油的原料最常见。
B、乳化性。
精油的乳化性越强，提取难度越大。
乳化性也和温度有关系，我们通常以乳化性的大小和随温度变化的规律，来确定油水分离器的具体参数。
二、精油提取的主要设备。
1、提取器。
为了方便加料和出渣，通常我们将提取器设计成两层。
内层可以提出来，以方便倒料。
经过我们多年提油实践，确立了1.2米口径，每次提干料200公斤的提取器规格为最省工省时的规格。
2、冷凝器。
使用通用的列管式冷凝器即可。
但根据原料的不同，设计不同的冷凝水进水口径和冷凝温度。
3、油水分离器。
油水分离器是此法提取最为关键的部分。
只要油水分离器结构合理，就没有分不出来的油。
其他的地方，只是将提精油做得更好，综合效益更高。
全国大多数药厂反映的精油提不出来问题，都是因为油水分离器结构不合理。
总的说来，精油水蒸汽蒸馏提取法的提取成败，主要取决于原料本身性质和设备、工艺两个方面。
一些容易提取的精油，比如樟脑油，农民随便支口锅就能提取出来。
但一些难提的油，如川芎油等，全国仅一两家掌握其提取技术。