挥发油的常用提取分离方法
7.2-1-挥发油(一)挥发油的组成、理化性质、提取与分离.
更高的温度被蒸馏出来的是倍半萜烯及其含氧化合
物。
3、化学分离法： (1)碱性成分：10%盐酸或硫酸萃取。
(2)酸性成分：分别用碳酸氢钠和氢氧化钠，分离羧
酸和酚类、内酯类化合物。
(3)羰基化合物：
Ａ：亚硫酸氢钠法：30%亚硫酸氢钠低温短时间
振摇提取，有加成物析出，分离，加酸或碱分解，
以乙醚提取即可。
一、概述
二、挥发油的化学组成 三、挥发油的理化性质 四、挥发油的提取分离
一、概述
挥发油：
挥发油又称精油，是指存在于植物体内，具有芳香 气味、常温下可挥发、可随水蒸气蒸馏、与水不相混 溶多成分的油状液体的总称。
玫瑰精油，被称为“精油之后”大约五吨重的花朵只能提炼 出两磅的玫瑰油，是全世界最贵的精油之一。 玫瑰精油不但用来制造美容、护肤、护发等化妆品，还广泛 用于医药和食品。 它有刺激和协调人的免疫和神经系统、舒缓神经紧张和压力； 调节内分泌；促进新陈代谢、细胞再生、血液循环等功能。
4、结晶性
常温下为油状液体，但在低温下某些挥发油会有结晶或
固体析出，这种析出物俗称“脑”，如薄荷脑、樟脑等，滤
去脑的油称为“脱脑油”或“素油”。
5、稳定性
光线、空气和温度等因素都可加快挥发油氧化变质，使 其颜色变深，相对密度增大，失去原有的香气并逐渐聚合成 树脂样物质而不能随水蒸气蒸馏出来。因此，挥发油应装于 棕色瓶内密闭保存，装满并低温保存。
例如甲基正壬酮在鱼腥草黄柏果实及芸香挥发油中存在正庚烷存在于松节油中正癸烷存在于桂花油coch甲基正壬基酮ch正庚烷ch正癸烷ch正壬醇川芎嗪chchch二硫杂环戊烯大蒜辣素具抗菌作用4其它类化合物1性状1状态大多数为无色或淡黄色透明油状液体少数有颜色
小茴香挥发油提取实验报告
小茴香挥发油提取实验报告
实验目的：提取小茴香挥发油并测定其密度、折射率和旋光度。
实验原理：小茴香挥发油主要成分为挥发油,在提取过程中可以采用蒸馏法将其分离提取。
挥发油的性质包括密度、折射率和旋光度等。
实验操作：
1. 提取小茴香挥发油
取适量的小茴香果仁,打碎后放入蒸馏器中,加入适量的蒸馏水,然后进行水蒸气蒸馏,将挥发油和水分离开。
2. 分离挥发油
将蒸馏液收集到分液漏斗中,离心分离得到挥发油层。
3. 测定密度
取得小茴香挥发油,用密度管精确测量其密度。
4. 测定折射率
取得小茴香挥发油,加入适量的基础液体,然后在折射计中测量其折光率。
5. 测定旋光度
取得小茴香挥发油,加入适量的观察液体,进行旋光仪的测量,得到其旋光度。
实验结果：
小茴香挥发油密度为0.882 g/mL,折射率为1.512,旋光度为-180.9°。
实验结论：
小茴香挥发油是一种具有较高密度、折射率和旋光度的挥发性油类物质,具有一定的药用价值。
本次实验通过蒸馏法提取小茴香挥发油,并测定了其密度、折射率和旋光度等重要的物理化学性质,为深入研究小茴香挥发油的化学成分及其药用价值提供了重要的基础数据。
提取挥发油的方法
提取挥发油的方法
提取挥发油的方法可以使用以下几种常见的技术：
1. 蒸馏法：将含有挥发油的植物材料放入蒸馏器中，加热至挥发油沸点，蒸馏出挥发油，通过冷凝收集分离。
2. 溶剂提取法：使用有机溶剂（如石油醚、乙醇、二甲苯等）与植物材料接触，使挥发油溶于溶剂中，然后蒸发溶剂，留下挥发油。
3. 水蒸气蒸馏法：将植物材料放入水蒸气中加热，挥发油随蒸汽蒸馏出来，随后通过冷凝器冷凝、分离收集。
4. 冷浸提取法：将植物材料浸泡在低温的脂肪或植物油中，使挥发油溶于油中，然后将油进行蒸发、留下挥发油。
5. 酶解法：利用水解酶、酮酸还原酶等酶类活性，将特定的植物材料中的挥发油分子结构进行降解，然后通过分离、提纯等方法获取挥发油。
需要根据不同的植物材料和挥发油的特性选择合适的提取方法。
同时，在进行挥发油提取时，也需考虑提取效率、品质和安全性等因素。
挥发油提取工艺
挥发油提取工艺
挥发油提取工艺是一种将植物中的挥发性化合物提取出来的过程。
下面是一种常用的挥发油提取工艺：
1. 选材：选择富含挥发性化合物的植物作为提取原料，如薄荷、迷迭香等。
2. 粉碎：将植物材料进行粉碎，增加提取效率。
3. 提取溶剂的选择：挥发油常使用有机溶剂进行提取，如乙醇、二甲醚等。
根据植物材料的特性和要求，选择合适的溶剂。
4. 浸提：将粉碎后的植物材料与溶剂混合，进行浸泡。
可以使用浸泡瓶、浸提罐等设备。
5. 过滤：将浸泡后的混合物进行过滤，去除植物渣滓。
6. 浓缩：利用浓缩设备将溶剂蒸发掉，留下浓缩后的挥发油。
7. 分离：通过分离设备，如蒸馏装置、萃取装置等，将挥发油和溶剂进行分离。
8. 深度提取：对于一些挥发性化合物较少的植物材料，可进行多次提取，以提高提取效果。
9. 精制：对提取得到的挥发油进行精制处理，如脱色、去杂质等。
10. 包装和储存：将精制后的挥发油进行包装和储存，保持其质量和活性。
需要注意的是，在进行挥发油提取工艺时，要遵守相关的操作规范和安全操作流程，确保提取的挥发油的质量和安全性。
丁香中挥发油的提取与分离
丁香中挥发油的提取与分离【实验目的】1、学习中药中挥发油类化学成份的提取分离方法。
2、掌握油水分离器、萃取等基本操作。
3、了解检验丁香酚的原理和方法。
【实验原理】1、丁香中挥发油含量高达14～21%，其中丁香酚占挥发油的78～98%，此外，还有丁香酚乙酸酯、石竹烯、甲基戊基甲酮等。
丁香酚几乎不溶于水，易溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂。
通常采用水蒸气蒸馏法提取丁香中的挥发油，根据丁香酚具有酸性，可溶于碱水，对丁香酚加以分离纯化。
用三氯化铁试剂通过显色反应鉴定。
2、水蒸气蒸馏的原理：① 混合物的沸点比单一液体的沸点低；② 分馏比不变；（即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正比）③ 沸点被水高的化合物可被水蒸气蒸馏出来。
④ 挥发油的沸点（B.P）一般在70-300℃之间。
挥发油具有挥发性，可随水蒸气蒸馏。
水蒸气蒸馏法是提取中药中挥发油最常用的方法。
【试验用仪器、试剂】丁香粗粉、10%氢氧化钠溶液、5%三氯化特溶液、蒸馏水、油水分离器、冷凝管、烧杯、沸石、比色卡、分液漏斗、【实验装置图】【实验步骤】1 挥发油的提取：在500mL烧瓶中小心加入15g丁香粗粉，然后加入300mL蒸馏水和数粒沸石，振摇后，依次连接支管在上的油水分离器、冷凝管，检查各接口紧密后，用合适的热源加热，控制温度使馏出液保持2～3滴/秒，当测定管中的油量不在增多时，停止加热。
冷却至室温（约1小时）后，记录油水分离器中的油量。
(注：若油水不分层，可加1-2mL氯仿溶解沉降)2 丁香酚的分离：加10%NaOH（约2mL)于所得挥发油中，使得pH 为10，其中的丁香酚呈钠盐溶于水，用1～2倍量热水稀释，稀释后的溶液转入分液漏斗中，分液，分出的水层用盐酸(约2mL)酸化，丁香酚即游离出来，然后分液，除去水层，即可得丁香酚。
3 丁香酚的鉴定：取丁香酚少许，滴加5%三氯化铁醇溶液，观察现象。
【思考题】1、什么叫挥发油？挥发油由哪几类化学成分组成？答：挥发油又称精油，精油是从植物的花、叶、茎、根或果实中，通过水蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取的挥发性芳香物质。
红花挥发油的提取
红花挥发油的提取
1.材料
干燥的红花，蒸馏水，氧化钠，无水硫酸钠，乙醚，正已烷。
2．仪器
挥发油提取器，中药粉碎机，电子分析天平，电热套，水浴锅。
3．方法与结果
红花挥发油的提取：取一定粉碎的红花10g，置500 ml圆底烧瓶中，加入一定量的水，加玻璃珠数粒，振摇混合后，连接水蒸气蒸馏装置，置于电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸数小时，停止加热然后用油水分离器将挥发油分离出来。
（或者向馏出液中加入NaCl，静置后用乙醚萃取(20mL ×3 次)，合并萃取液，无水NaSO4干燥，过滤，旋蒸回收乙醚，40℃真空干燥1h，得挥发油，乙醚溶解，过滤，定容至25mL，冰箱中储存待用）。
挥发油得率(%)= 挥发油质量（g）/样品质量(g) *100%
4．单因素试验
所选择的单因素为：蒸发时间，料液比，温度。
（1)蒸发时间：分别蒸馏3h , 4h , 5h , 6h 进行提取，分别计算挥发油的提取率。
其中最佳蒸馏时间为：＿＿＿＿＿＿。
（2）料液比;分别加水 150ml ，200ml , 250ml , 300ml进行蒸馏提取，计算挥发油的提取率。
其中最佳加水量为：＿＿＿＿＿。
（3）温度:
其中最佳温度为＿＿＿＿＿。
5.结果与分析。
挥发油实验
挥发油（ｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌｓ）是一类在常温下能挥发的、可随水蒸气蒸馏的、与水不相混的油状液体，具有广泛的生物学活性，实验中可用水蒸气蒸馏法、油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法和冷压法等进行提取［１］。
其中水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于１００℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏来。
由于其具有设备简单、操作安全、不污染环境、成本低、避免了提取过程中有机溶剂残留对油质造成影响等特点，是有效提取中药挥发油的重要方法。
但由于存在原料易受热易焦化，或使成分发生变化，所得挥发油的芳香气味也可能变味，往往降低作为香料的价值等局限性，降低了其一定的使用价值。
笔者针对水蒸气蒸馏法提取中药挥发油过程中存在的问题进行了初步探讨，并提出了解决的方法。
１水蒸气蒸馏法提取挥发油中存在的问题１．１所选中药材对挥发油提取的影响挥发油在植物体中的存在部位常各不相同，有的全株植物中都含有，有的则在花、果、叶、根或根茎部分的某一器官中含量较多，随植物品种不同而差异较大。
有的同一植物的药用部位不同，其所含的挥发油的组成成分也有差异。
薄荷、桉叶、花椒、姜黄等药材挥发油的含量在《中国药典》２００５版Ⅰ部已经规定，这些药材中，根茎类、种子类药材挥发油的提取含量通常都能符合药典规定的要求，但薄荷、荆芥等草质药材，由于质地柔软疏松，药材在加工、干燥、贮存的过程中挥发油易散失；市场上很难购得挥发油含量合格的药材，药材不符合规定的就更难保证挥发油的提取效果。
１．２药材的处理对挥发油提取的影响１．２．１贮存时间挥发油成分在常温下能自行挥发和氧化。
因此，贮存时间愈久，挥发油成分的含量愈低，气味消失愈严重，实验效果愈差。
１．２．２药材粒度《中国药典》规定，测定用的供试品须预先粉碎，使能通过２～３号筛，但粉末不宜过细，粉碎过细，可能导致油室或油细胞破碎过多，在粉碎过程中造成挥发油散失过多，而且过细的粉末加水加热时成糊状，容易引起焦化和暴沸现象。
蒸馏法提取薄荷中挥发油
蒸馏法提取薄荷中挥发油一、实验目的1.熟悉和掌握蒸馏法提取的基本原理和制备方法。
2.掌握蒸馏的操作方法。
二、实验原理薄荷挥发油与水不互溶.。
当受热后, 二者蒸气压的总和与大气压相等时, 混合液即开始沸腾, 继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来. 冷却静置, 即可分离。
三、仪器和药品2. 1 实验材料与药品薄荷, 蒸馏水, 石油醚( 30~ 60沸程) , 沸石.2. 2 主要仪器蒸馏烧瓶, 冷凝管, 电热套, 温度计, 锥形瓶, 尾接管, T 形管, 折光仪四、实验装置图蒸馏装置五、实验步骤在水蒸气发生瓶中, 加入约占容器3/ 4 的水, 待检查整个装置不漏气后, 旋开T 形管的螺旋夹, 加热至沸. 当有大量水蒸气产生并从T 形管的支管冲出时, 立即旋紧螺旋夹, 水蒸气便进入蒸馏部分, 开始蒸馏. 当流出液无明显油珠, 澄清透明时, 便可停止蒸馏.六、思考题1、常压蒸馏是有机化学实验中常用的操作，试谈谈常压蒸馏的注意事项及主要应用，并举例说明之。
答：注意事项：（1）控制好加热温度。
如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。
加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。
但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。
一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。
整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
（2）蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。
因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。
（3）蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时收集馏分。
（4）蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。
沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
挥发油的常用提取分离方
法
This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
挥发油的常用提取分离方法：
1．提取
（1）水蒸气蒸馏
利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。
通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。
这是从植物中提取挥发油最常用的方法。
（2）浸取法
不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。
①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。
②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。
③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。
（3）冷压法
此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。
通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。
2．分离
（1）冷冻处理
将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。
如薄荷脑。
（2）分馏法
以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。
（3）化学分离法
根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。
①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。
②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。
③醛、酮成分得分离
（i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分；
（ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。
④醇类成分的分离将挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丁二酸酐反应生成酸性酯，再将生成物溶于碳酸钠溶液，用乙酸洗去未作用的挥发油，碱溶液经酸化后用乙醚萃取出所生成的酯，蒸去乙醚，残留物经皂化反应，再用乙醚萃取出挥发油中醇类成分。
（4）层析分离方法
①吸附色谱法：
一般是将分馏法或化学分离法得到的部位用吸附色谱法进一步分离。
吸附剂：氧化铝或硅胶；
洗脱剂：石油醚、乙酸乙酯等按一定的比例组成溶剂系统；
②硝酸银络合薄层：
依据其双键的数目和位置的不同，与硝酸银形成-络合物的难易及稳定性的差异进行分离。
一般来说，双键多的化合物易形成络合物；末端双键较其他双键形成的络合物稳定；顺式双键大于反式双键的络合能力。
如-细辛醚、-细辛醚、欧细辛醚。
③其他色谱：
制备性气-液色谱法；制备性薄层色谱。