鸡蛋壳中钙含量的测定方法及研究
鸡蛋壳中钙含量的测定
分析化学论文课题：鸡蛋壳中钙含量的测定实验方法：EDTA络合滴定法操作人：指导老师：实验日期：2012年12月化学与环境工程学院EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量摘要:简述并比较以干法、湿法两种不同方式的对鸡蛋壳的预处理，及EDTA测定鸡蛋壳中钙含量的方法。
本实验以鸡蛋壳为原料，EDTA为滴定剂，通过加标与不加表比较实验的可行性，分析在允许实验误差内鸡蛋壳中钙的含量。
通过实验测定，得到钙的含量在96%－99%之间，且干法、湿法对鸡蛋壳的预处理均可行。
关键词:干法湿法预处理的可行性 EDTA 鸡蛋壳中钙的含量加标不加标基准CaCO3目录一．前言 (3)二.实验内容 (3)1.实验原理 (3)2.1实验药品 (3)2.2 实验仪器 (4)3.实验方法与结果 (4)湿法预处理3.1 EDTA标准溶液的配制 (4)3.2 基准CaCO3溶液的配制 (4)3.3 EDTA溶液的标定 (4)3.4 鸡蛋壳的预处理 (5)3.5 鸡蛋壳中钙的含量的测定 (5)干法预处理4.1EDTA标准溶液的配制 (6)4.2 基准CaCO3溶液的配制 (6)4.3 EDTA溶液的标定 (6)4.4 鸡蛋壳的预处理 (6)4.5 鸡蛋壳中钙含量的测定 (7)三.实验讨论...... .. (8)1.1结果分析 (8)1.2两种预处理法的对照结果 (8)四．结语 (8)一．前言：钙元素是人体正常生长所需的重要元素，并且它的存在形式无处不在，例如鸡蛋壳的主要成分就是碳酸钙。
鸡蛋是人们日常生活必不可少的食品之一。
然而，不法商贩看到鸡蛋存在巨大的利润空间，不惜犯法以低廉的成本制造营养价值低、存在健康隐患的人造鸡蛋，人造鸡蛋在市面上出售紧俏，随之带来的食品安全隐患也接踵而来，逐渐意识到对鸡蛋的安全检验是必不可少。
其中可以通过检测鸡蛋壳中钙的含量得知是否是人造鸡蛋，国家卫生标准检验方法中采用的是原子吸收法和EDTA 滴定法,而轻工部标准中的检验方法用高锰酸钾滴定法。
蛋壳中钙离子含量测定
实验原理及实验步骤鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
1. 蛋壳的预处理：先将蛋壳洗净，加水煮沸5～10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用烘箱105℃烘干，研成粉末，贮存称量瓶，放干燥器备用。
2. 确定称取蛋壳的量：自拟定蛋壳称量范围的试验方案（确定标准溶液的浓度，大约用25~30ml，根据此量算蛋壳的量，同时还要考虑称量的误差（称＞0.12g）。
若量太小或为使试样均匀可称大样（考虑配250ml蛋壳试液，移25ml实验）。
例0.01 mol·L-1EDTA×25ml×10-3×100 = 0.025g。
准确称取0.25g蛋壳，配成250ml试液，再移25ml实验）。
3. 蛋壳中钙、镁含量的测定（设计实验）⑴ EDTA络合滴定法测定蛋壳中Ca，Mg总量在pH=10，用铬黑 T作指示剂（或K-B指示剂等），EDTA可直接测量Ca2+，Mg2+总量，为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+，Mg2+离子测量的干扰，色素不影响。
Ca，Mg总量的测定：准确称取一定量的蛋壳粉末（准确称取0.25g蛋壳，配成250ml准确溶液，再移25ml实验）于烧杯中，盖表面皿，从杯嘴处小心滴加6 mol·L-1 HCl 4～5mL，溶解，加50ml水，微火加热去除CO2↑，（防酸度低时，产生CaCO3↓。
少量蛋白膜不溶），冷却，定量转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇（消泡剂），泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。
准确吸取试液25.00mL，置于250mL锥形瓶中，加1滴甲基红溶液，用5mol/L NH3·H2O中和至红→黄，加去离子水20mL，三乙醇胺3mL，Mg-EDTA 5ml摇匀。
鸡蛋壳中钙含量的测定 EDTA修改
鸡蛋壳中钙含量的测定学院/专业/班级：______________________ 姓名：小组成员：____________________________ 教师评定：____________【实验原理】（1）鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90-98％。
（2）EDTA标定原理：二乙胺四乙酸溶解度较小，通常用溶解度较大的乙二胺四乙酸二钠盐来配制标准溶液，Na2H2·2H2O可制成基准物质，但提纯方法较复杂，世纪工作中通常用间接法配制EDTA的标准溶液，即先用分析纯试剂配制成大致所需的浓度，再用基准物进行标定。
在PH=10的介质中，以EBT为指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为纯蓝色为终点。
在PH=5~6的介质中，以钙指示剂为指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色恰好变为纯蓝色即为终点。
（3）EDTA测钙离子：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。
钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。
【实验试剂】ZnO EDTA二钠盐EBT：EBT与NaCl的固体混和物HCl溶液：6 mol L-1氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合）氨性缓冲溶液：pH=10 鸡蛋壳钙指示剂干燥的鸡蛋壳NaOH 500g/L浓溶液或固体【实验步骤】实验步骤：1、鸡蛋壳的溶解:取一只鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎并确定每份在0.3g左右，称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10ml6mol/L的HCl，微火加热将其溶解，然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中，定容摇匀。
2、EDTA标准溶液的标定：（1）Zn2+标准溶液的配制：准确称取0.2034克的分析纯ZnO固体试剂，置于100ml小烧杯中，先用少量去离子水润湿，然后加2ml 6mol/L的HCl溶液，用玻璃棒轻轻搅拌使其溶解。
鸡蛋壳中钙含量的测定__酸碱滴定法.doc
鸡蛋壳中钙含量的测定__酸碱滴定法.doc一、实验原理：鸡蛋壳主要由碳酸钙组成，可以用酸碱滴定法测定其中的钙含量。
酸碱滴定法是利用滴定剂滴定样品，根据滴定剂和样品之间的化学反应，以测定样品中耗用滴定剂的量来计算样品中物质的含量的方法。
本实验利用酸滴定碳酸钙样品中钙的含量。
碳酸钙与硫酸的反应方程式如下：CaCO3+H2SO4→CaSO4+H2O+CO2↑氧化性滴定法：当硫酸的浓度超过0.01 mol/L 后，即具有一定的氧化性，能氧化态较低的物质，因此用硫酸作为滴定剂，滴定含有铁、铜等物的样品，称为氧化性滴定法。
还原性滴定法：用一些较为强的氧化剂如：重铬酸钾、过硫酸钾等作为滴定剂时，当样品中还原剂与滴定剂作用时而被氧化时，滴定剂的色度发生改变，从而以滴定剂的用量计算出还原剂的含量，称还原性滴定法。
清除滴定法：样品中含有杂质如有机物等时，可能会影响滴定的准确性，此时必须将这些杂质清除干净，称为清除滴定法。
本实验需要准备的试剂和仪器有：样品（鸡蛋壳）、定量勺、磨盘、蒸馏水、酚酞指示剂、硫酸。
1、取一定数量的干净鸡蛋壳粉碎成细末，称取0.250g样品倒入磨盘中，用少量蒸馏水冲洗磨盘壁，再加入两滴硫酸，用石灰滴定管向磨盘中加入少量蒸馏水，大力用玻璃棒搅拌均匀，使硫酸充分地反应，开始产生白色气体。
引出磨盘上方，用石灰滴定管向反应物中缓慢加入蒸馏水，其中滴1 特别慢并加入一滴酚酞指示剂，混合均匀后用0.1mol/L 硫酸滴定于产生粉红色的终点。
2、按照步骤1的方法对样品反复测量至结果相近。
知道使用硫酸体积与空白试验值比较得到样品中的含量。
三、结果计算：已知：CaO的相对分子量为40，1mL 的0.1 mol/L 的硫酸可中和40/2＝20 mg的CaO。
硫酸的相对分子质量为98，样品质量为0.250g,计算硫酸用量：所用 mL 的0.1M 的硫酸X 0.1 mol/ L X 1 mol/ 98g X 1000mg/ g=XXmg计算 CaCO3 的重量：根据表格可以得出，在水中，鸡蛋壳中CaCO3的含量为89.01%。
鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法
鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法一、实验原理和目的在生活中，鸡蛋壳是一种常见的垃圾。
然而，鸡蛋壳中却含有大量的天然钙，是含钙食品的优质来源之一。
因此，利用简单的实验方法测定鸡蛋壳中的钙含量，不仅可以使其得到有效利用，还可以加深对钙元素的认识。
此次实验采用酸碱滴定法，利用盐酸溶液与鸡蛋壳碳酸钙发生化学反应，产生的二氧化碳气体被氢氧化钠溶液中的氢氧化物中和，从而推算出鸡蛋壳中的钙含量。
鸡蛋壳中含有的钙元素的质量和体积之间的比例关系可以表示为：$\frac{m_{\text{Ca}}}{V_{\text{HCl}}}=M_\text{Ca}(V_\text{HCl}-V_\text{NaOH})$其中，$m_{\text{Ca}}$表示钙元素质量，$V_{\text{HCl}}$表示盐酸滴定液消耗的体积，$M_\text{Ca}$表示钙的摩尔质量，$V_\text{NaOH}$表示氢氧化钠滴定液消耗的体积。
本实验的目的是通过实际操作计算出鸡蛋壳中的钙含量，并且通过比较测定结果，了解鸡蛋壳中的钙含量与人体对钙的需求量之间的关系。
二、实验步骤1.将鸡蛋壳彻底清洗干净，晾干备用。
2.用天平将鸡蛋壳粉末称量，记录其质量。
3.准备滴定液。
用0.1mol/L的盐酸溶液和0.1mol/L的氢氧化钠溶液分别滴定，分别将两种液体分别加入烧杯中，记录滴定液的浓度和体积。
4.将鸡蛋壳粉末放入烧杯中，加入适量的盐酸溶液，加热至沸腾。
盐酸溶液与鸡蛋壳粉末中的碳酸钙发生化学反应，产生二氧化碳气体。
5.用氢氧化钠溶液滴定。
盛放氢氧化钠溶液的烧杯中，用酚酞或甲基红作为指示剂。
当氢氧化钠溶液与盛放鸡蛋壳粉末滴入的盐酸溶液完全反应时，指示剂颜色发生变化，记录氢氧化钠滴定液的体积。
6.重复以上实验步骤，直至测定结果相近。
7.将实验数据代入公式中计算，得出鸡蛋壳中钙含量的质量浓度。
三、实验注意事项1.在操作过程中，要注意安全。
盐酸、氢氧化钠等试剂都是有强腐蚀性，要注意避免直接接触皮肤。
鸡蛋壳中钙含量的测定
鸡蛋壳中钙含量的测定一、实验目的：1.了解从鸡弹壳中得到ca2+的方法。
2.运用所学科学知识及有关参考资料对实际试样写下实验方案设计。
3.掌握edta溶液的标定方法和操作条件及其滴定ca2+的原理及方法。
4.根据试样的情况，挑选最合适的分析方法、适当的试剂，酿制适度浓度的溶液。
5.熟悉滴定操作。
二、实验原理：鸡蛋壳中所含大量的钙、镁、铁、钾等元素,主要以碳酸钙形式存有，其余除了少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广为养胃，其中钙(caco3)含量高达95%。
测量蛋壳中钙镁的含量方法包含:配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法〔4〕、原子稀释法〔5〕等。
本方案为配位电解分析法测量蛋壳中的caco3，以edta为滴定剂，铬黑-t为指示剂，终点颜色为蓝色。
其反应式为：y4-+ca2+=y―ca式中则表示edta阴离子，ca2+则表示金属钙离子。
三、实验仪器及试剂：大烧杯、玻璃棒、碱式滴定管、滴管、250ml容量瓶二个、250ml锥形瓶6个、25ml容量瓶6个、原子稀释分光光度计、钙空心阴极灯、10ml量筒一个、100ml量筒一个、洗瓶、25ml移液管、10ml吸量管、洗耳球、ph试纸、表面皿、400、250、100ml烧杯各一个、电子天平、滤纸若干,酒精灯，石棉网，试剂瓶；试剂有：6mol/lhcl、一只生鸡蛋、分析纯edta二钠盐、0.5%二甲酚橙、20%六亚甲基四胺、分析纯氧化锌固体、钙指示剂、naoh、铬黑t、钙标准使用液（100ug/ml）四、实验步骤、方法一:edta滴定法1.鸡蛋壳的溶解:取一只鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10ml6mol/l的hcl，微火加热将其溶解，然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中，定容摇匀。
2.（1）edta标准溶液的标定：a.浓度为0.1mol/l的edta标准溶液的配置：称取edta二钠盐1.9克，熔化于150~200ml风寒的去离子水中，加热后重新加入至试剂瓶中，吸收至500ml，容器。
鸡蛋壳中碳酸钙含量的测定
鸡蛋壳中碳酸钙含量的测定一、背景介绍鸡蛋壳中含有大量的碳酸钙，因此可以作为一种便捷、廉价的来源来制备纯度较高的碳酸钙。
但是，如何准确地测定鸡蛋壳中的碳酸钙含量呢？本文将介绍两种常用的测定方法。
二、实验材料和仪器1. 实验材料：新鲜的鸡蛋壳、无水乙醇、盐酸、去离子水。
2. 实验仪器：电子天平、容量瓶、比色皿、分光光度计。
三、方法一：盐酸滴定法1. 取适量新鲜的鸡蛋壳，洗净并晾干。
2. 将干燥后的鸡蛋壳粉末称取0.5g，加入100mL去离子水中，并搅拌20min。
3. 将上述溶液过滤，取10mL过滤液加入50mL容量瓶中，加入适量盐酸溶液（浓度为0.1mol/L）。
4. 用去离子水稀释至刻度线处，并摇匀。
5. 取1mL上述溶液加入比色皿中，加入5mL无水乙醇和2滴酚酞指示剂。
6. 用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由粉红色转变为淡黄色，记录所用氢氧化钠标准溶液的体积V1（mL）。
7. 重复以上步骤，取平均值计算出鸡蛋壳中碳酸钙的含量。
四、方法二：分光光度法1. 取适量新鲜的鸡蛋壳，洗净并晾干。
2. 将干燥后的鸡蛋壳粉末称取0.5g，加入100mL去离子水中，并搅拌20min。
3. 将上述溶液过滤，取10mL过滤液加入50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线处。
4. 分别取出0、1、2、3、4mL上述稀释液加入5个不同比色皿中，每个比色皿加入相同体积的无水乙醇（总体积为5mL）和2滴甲基橙指示剂。
5. 在每个比色皿中分别加入0.1mol/L氢氧化钠标准溶液，使溶液的pH值分别为10.0、9.5、9.0、8.5、8.0。
6. 用分光光度计测定每个比色皿的吸光度，并绘制出吸光度与pH值的曲线。
7. 根据曲线计算出鸡蛋壳中碳酸钙的含量。
五、结果分析通过两种不同的方法测定，可以得出鸡蛋壳中碳酸钙含量的数值。
盐酸滴定法适用于碳酸钙含量较高的样品，而分光光度法适用于样品中碳酸钙含量较低时测定。
因此，在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法。
鸡蛋壳中钙的含量的测定——EDTA二钠滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量
分析化学设计实验之三鸡蛋壳中钙的含量的测定EDTA二钠滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量实验报告2011年12月12日学生姓名：学号：专业：年级、班级：课程名称：实验项目：鸡蛋壳中钙含量的测定实验类型：设计实验实验时间：实验指导老师：实验评分：EDTA二钠法测定鸡蛋壳中钙的含量【实验目的】1.了解从鸡蛋壳中得到钙离子的方法2.掌握用EDTA法测定鸡蛋壳中钙含量的测定方法和操作3.培养学生创新能力和独立解决问题的能力4.正确运用分析法测定鸡蛋壳中钙含量【实验原理】鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3，蛋白质，色素以及少量的Fe和Al。
在pH>12的介质中，会形成Mg(OH)2沉淀，从而掩蔽Mg2+，滴加三乙醇胺可掩蔽Fe、Al的干扰，然后可以直接滴定测出钙的含量，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定测定，鸡蛋壳试液中钙的含量。
由于钙离子与EDTA 形成的络合物比与钙指示剂形成的要稳定，可以通过置换反应来进行滴定和观察滴定终点，即溶液由酒红色变为蓝色。
其变色原理为：滴定前Ca + In（蓝色）=== CaIn（红色）滴定中Ca + Y === CaY终点时CaIn (红色)+ Y === CaY + In（蓝色）【实验试剂】锌粒（纯度为99.99%），乙二胺四乙酸钠，二甲酚橙溶液（2g/L），(1+1)HCl 溶液，1mol/L HCl溶液，0.1mol/L NaOH溶液，200g/L六亚甲基四胺溶液，Ca 指示剂，三乙醇胺。
【实验步骤】1.0.01000mol/L的Zn2+标准溶液的配制准确称量配置标准溶液所需的Zn（0.13-0.15g）于烧杯中，称量值与计算值偏离不超过10%，把称量好的锌粒置于100mL烧杯中，加入5mL（1+1）HCl 溶液，立即盖上表面皿，待锌粒完全溶解后，以少量水冲洗冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移到200mL容量瓶中，稀释，摇匀，计算浓度。
2.0.01mol/L的EDTA标准溶液的配制和标定称取得到1.8671g的乙二胺四乙酸钠固体，用适量的水温热溶解，冷却后转移到试剂瓶中稀释至500ml。
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鸡蛋壳中钙含量的测定方法及研究摘要：鸡蛋壳样品处理的方式多种多样，鉴于直接酸溶法操作容易，可行性高，且操作时间不长，所以本实验采取鸡蛋直接酸溶。
依次使用以下几种不一样的手段----EDTA滴定法、酸碱滴定法和高锰酸钾法,对鸡蛋壳中的钙含量实施检测.之后根据各种检测方式所得的成效，综合对比与分析，最后得出一套最适宜的实验方案。
关键词：鸡蛋壳；钙含量；检测方法；比较1、引言由于人类生活质量得到改善，现代人愈发追求饮食营养，人们在日常生活中食用及使用鸡蛋愈来愈普遍，主要是因为鸡蛋中有多种营养物质存在，不仅能提供人类食用，而且可以加工制作成药物及美容品等其它农副产品，但使用完剩下的鸡蛋壳经常被人们视为废弃品丢掉，不但浪费资源而且对环境造成一定的污染。
目前，世界各界专家及研究人员对蛋壳进行研究，鸡蛋壳的应用得到充分体现[1]。
常见的做法是先分离蛋壳和壳膜，之后将鸡蛋壳运用于化工业、副食加工业和相关药物产业。
其缘由是大量丰富的钙聚集在蛋壳内，无毒性，应用广泛，是各种补钙品的丰富来源，作为新一代钙源，正逐步走进人们的生活。
碳酸钙是蛋壳的重要组成成分，其所占蛋壳百分量为百分之九十以上，除此之外，其中还包含少数铁、镁、钾等元素[2]。
在人们的日常生活中，鸡蛋壳普遍存在，且容易获得，在实验教学中开设“蛋壳中钙含量的检测方法比较”实验[3]，使学生不仅对实验产生浓厚的学习兴趣，而且还能提高学生的实践操作水平，让学生各项综合水平都有广阔的提升空间[4]，获得更大的进步。
蛋壳中钙含量的检测途径有多种，如：酸碱滴定法、EDTA滴定法、和高锰酸钾法等[5]。
本次探究先对蛋壳进行清理操作，采取蛋壳直接酸溶，然后逐次采取EDTA滴定法、酸碱滴定法和高锰酸钾法进行鸡蛋壳中钙含量的测定。
通过综合比较、分析各测定方法，最终得出检测鸡蛋壳中钙含量的最佳实验方案[6]。
2、实验内容2.1实验仪器与试剂实验材料：鸡蛋壳（食堂收集），如图1所示图1：鸡蛋壳图2：经研钵处理后的鸡蛋壳图3：目筛处理后的鸡蛋壳实验仪器及试剂：表1：实验过程涉及的试剂序号试剂名称英文名1 实验用水（蒸馏水） Distilled water2 CaCO3（固体A.R） Calcium carbonate3 乙二胺四乙酸二钠（固体A.R） Ethylenediamine tetraacetic acid disodium4 钙指示剂 Calcium indicator5 100g/LNaOH Sodium hydroxide6 1+1HCl Hydrochloric acid7 6mol/LHCl Hydrochloric acid8 1：2三乙醇胺水溶液 Triethanolamine aqueous solution9 浓 HCl（A.R） Concentrated hydrochloric acid10 NaOH（A.R） Sodium hydroxide11 酚酞指示剂 Phenolphthalein indicator12 邻二苯甲酸氢钾 Potassium dibenzoate13 0.01mol/LKMnO4 Potassium permanganate14 2.5%(NH4)2C2O4 Ammonium oxalate15 10%NH3•H2O ammonia16 1mol/LH2SO4 Sulfuric acid17 0.2%甲基橙 Methyl orange18 0.1 mol/LAgNO3 Silver nitrate19 40%NaoH Sodium hydroxide20 草酸钠晶体 Sodium oxalate crystal表2：实验过程涉及的仪器序号仪器名称1 电子分析天平2 酸碱滴定管3 研钵4 目筛5 移液管（25ml）6 容量瓶（250ml）7 锥形瓶（250ml）8 细口瓶（500ml）9 玻璃砂心漏斗10 烧杯（50ml）11 烧杯（500ml）12 玻璃棒13 量筒（10ml）14 胶头滴管15 玻璃棒16 洗耳球17 水浴锅2.2样品处理由于直接酸溶法操控起来简单，可行性高，且时间短，所以蛋壳进行清理操作的时候，将生鸡蛋直接酸溶法：把鸡蛋壳清洗干净，然后把内膜去除，把内膜消除后的蛋壳放在研钵中研磨1h，研磨完成后，经过目筛处理后，将其烘干，称量其质量，然后取鸡蛋壳粉0.3g左右，把称量好的鸡蛋壳粉倒入一个小烧杯中，取10mL6mol/L的HCl滴入其中，之后进行小火加热使它溶化（注意：有少数的蛋膜无法消融）[7]，进行制冷操作，随后准备一只250ml的容量瓶，将刚才烧杯中的液体转入在内，加水冲淡至接近刻度线，假如出现水泡，取两至三滴百分之九十五的乙醇加入[8]，待水泡除去后，加水接近刻度线，然后取胶头滴管加水，使液面接近刻度线且和液面最低处相切，此时塞上瓶盖翻转使溶液摇匀。
3、实验方法3.1方法IEDTA滴定法3.1.1配制乙二胺四乙酸标准溶液在电子分析天平称取2.7923g左右的乙二胺四乙酸二钠溶解于适量的温水中，加水使溶液冲淡到500mL后，准备一只500ml的细口瓶，移至瓶内。
采用碳酸钙物质标定乙二胺四乙酸：配备钙标准溶液：在电子分析天平称量0.25～0.3g 的CaCO3，准备一只洁净的小烧杯，将刚才称量的碳酸钙置于其中，进行润湿操作，再用胶头滴管缓慢滴入1+1HCl至完全溶解，加热近沸，冷却后将其转入容量瓶（250mL）中，稀释到刻度线，定容匀摇匀。
标定：准备一个干净的锥形瓶，用移液管取25.00mL的钙标液移至瓶内，随后取15%NaOH10ml滴入，取钙指示剂0.1g，最后标定该液采取乙二胺四乙酸标液，当液体从红色变成蓝色，停止标定此时为终点，及时记下标定所耗费的乙二胺四乙酸标液的量V(mL)，每次滴定三份，求这几次标定的平均值。
3.1.2乙二胺四乙酸滴定测定鸡蛋壳中的钙含量用移液管准确移取预处理后的试液各25mL于3个锥形瓶中，加入5ml三乙醇胺，加入15%NaOH溶液10mL，加入钙指示剂0.1g，摇动锥形瓶使溶液均匀，最后滴定该溶液采用乙二胺四乙酸标液，当液体转化成蓝色（开始为粉红色）即可停止滴定，每次标定三份。
及时记下标定所耗费的乙二胺四乙酸标液的量VCa(mL)。
对蛋壳中所占百分比的Ca（或CaCO3）的含量进行相关计算。
3.2方法II酸碱滴定法3.2.1氢氧化钠溶液的配制准备一只洁净的小烧杯，在电子分析天平称量0.15g左右的氢氧化钠固体置于杯中，取一定量的蒸馏水使其溶化，制冷完准备一只250mL的容量瓶转入其内，摇动至液体完全匀整。
3.2.2氢氧化钠溶液的标定在电子分析天平称量0.1～0.15g左右的邻苯二甲酸氢钾,将其放置锥形瓶内，取30mL水将其溶化，取酚酞一至两滴加入，由刚配制的NaoH液进行标定，标定颜色成浅红色，即停止标定，每次标定三份。
3.2.3钙含量的测定预实验：用移液管取三种预处理后的试液各25mL中加入甲基橙2滴，缓慢逐滴加入40%NaOH溶液直至溶液呈橙色（浅黄），记下不同预处理方法消耗的NaOH溶液量，准确移取预处理的试液各25mL于3个锥形瓶中，首先先加入40%NaOH的溶液量（预处理实验所得），然后在3个锥形瓶中分别滴入酚酞一至两滴，该溶液由NaOH标液进行标定，标至颜色成浅红色结束，每次测定三份。
3.3方法III高锰酸钾法3.3.1高锰酸钾溶液的配制在电子分析天平称量略微高于计算量的高锰酸钾约1.6g，使其在一定量的水中溶解，进行 20～30分钟的加热煮沸操作（注意：因为蒸发过程中会耗损一定量的水分，所以要不定量地增加水量）[9]。
溶液冷却后将其放在黑暗的地方，保持7至10天（假如溶液经过煮沸且保温1小时至水浴中，将其搁置2至3日亦行），随后经过玻璃砂芯漏斗将其过滤，达到消除二氧化锰等相关杂质的效果[10]。
准备一只棕色玻璃瓶，将刚刚过滤完的滤液装入其中，以备检测。
3.3.2溶液高锰酸钾浓度的标定准备一只250mL的锥形瓶，在电子分析天平准确称量经过烘干后的草酸钠晶体0.1575g（AR），将其转入锥形瓶中，取10mL的蒸馏水加入其中，使其溶解，再取30mL1mol/L的H2SO4也进行溶解，在水浴锅中加热使其温度达到75℃左右，即刻由待标定的KMnO4溶液进行标定。
刚滴定的时侯其反应速度较慢，锥形瓶随着滴入的KMnO4溶液逐步摇动，待高锰酸钾溶液颜色淡化后，再标定。
当液体中有Mn2+出现之后，可加速标定，接近终点时标定可逐渐放慢，摇动至溶液完全均匀，当标定颜色呈现浅红色，且连续半分钟颜色未消失即可停止标定，每次标定三份，求高锰酸钾液体的浓度。
3.3.3蛋壳中钙含量的测定准备三个干净的锥形瓶，取预处理的试液各25mL移入瓶内，然后滴入2.5%(NH4)2C2O4溶液50mL，若出现沉淀，再滴加浓盐酸使之溶解，之后通过加热使其温度达到七十至八十摄氏度，取甲基橙两至三滴加入，液体颜色变成红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味溢出为止。
经过沉淀然后过滤清洗，直至没有Cl-产生。
然后把附着沉淀的滤纸放进烧杯中，并拿洗瓶洗吹一至两次，然后稀释溶液至体积约为100mL，加热至70～80℃，溶液由高锰酸钾标准溶液进行滴定，使其变成浅红色随后将滤纸放入其中，最后滴加高锰酸钾使浅红色持续在30s内不退色即为为滴定终点。
图4：实验滴定现象对比图4、实验数据处理与比较4.1EDTA滴定法数据表3配制和标定CEDTA的数据次数 1 2 3V钙标准溶液/ml 25.00 25.00 25.00VEDTA/ml 13.25 13.21 13.27di 0.30%CEDTA=C钙标准溶液V钙标准溶液/VEDTA=0.01890mol/L表4EDTA滴定测定鸡蛋壳中钙含量的数据次数 1 2 3m样品/g 0.3045 0.3102 0.3082VEDTA/ml 51.82 52.00 52.08di 0.19%VEDTA=(51.82+52.00+52.08)/3=51.97 mlnCaCO3= CEDTAVEDTA蛋壳中钙的含量 =mcaco3/m样品×100%=nCaCO3Mcaco3/m样品×100%=CEDTA VEDTAMcaco3/m样品×100%=90.15%4.2酸碱滴定法的数据表5配制和标定氢氧化钠的数据次数 1 2 3m邻二苯甲酸氢钾/g 0.1214 0.1350 0.1275VNaoH/ml 26.12 28.55 26.30CNaoH,标定/mol/L 0.09684 0.09725 0.09651di 0.27%m邻二苯甲酸氢钾/M邻二苯甲酸氢钾=n邻二苯甲酸氢钾=CNaOHVNaoH表6氢氧化钠滴定鸡蛋壳中钙含量的数据次数 1 2 3m样品/g 0.3045 0.3102 0.3082VNaoH/ml 25.90 26.00 26.12di 0.29%同理，求得蛋壳中钙的含量 =mcaco3/m样品×100%=nCaCO3Mcaco3/m样品×100%=80.60%4.3高锰酸钾滴定法的数据表7标定高锰酸钾的数据次数 1 2 3m草酸钠/g 0.1575 0.1901 0.1846VKmno4/ml 25.62 23.28 27.55CKmno4,标定/mol/L 0.08864 0.08801 0.08849di 0.28%表8高猛酸钾滴定鸡蛋壳中钙含量的数据次数 1 2 3VKmno4/ml 38.95 39.14 38.73di 0.36%同理，亦求得蛋壳中钙的含量 =mcaco3/m样品×100%=nCaCO3Mcaco3/m样品×100%=85.30%表9不同测定蛋壳中钙含量的方法比较钙含量的测定方法钙的含量（以Caco3的形式表示）EDTA滴定法 90.15%酸碱滴定法 80.60%高锰酸钾法 85.30%5、结果与讨论5.1结果比较、分析表9为检测蛋壳中钙含量各种不同检测方式的数据汇总，由表9数据可知，三种检测方法中，EDTA的检测结果最好，其次为高锰酸钾法，酸碱滴定法效果最差。