聚酰亚胺

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聚酰亚胺

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聚酰亚胺( PI)聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一,耐高温达 400℃以上,长期使用温度范围-200~300℃,无明显熔点,高绝缘性能,103 赫下介电常数4.0,介电损耗仅0.004~0.007,属F至H 级绝缘材料。

聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环(-CO-NH-CO-)的一类聚合物,其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重要。

性能:1.外观淡黄色粉末2.弯曲强度(20℃) ≥170MPa3.密度 1.38~1.43g/cm34.冲击强度(无缺口) ≥28kJ/m25.拉伸强度≥100 MPa6.维卡软化点 >270℃7.吸水性(25℃,24h)8.伸长率 >120%钛酸钡分子式:BaTiO3 分子量:233.1922性状白色粉末熔点1625℃相对密度 6.017溶解性:溶于浓硫酸、盐酸及氢氟酸,不溶于热的稀硝酸、水和碱。

熔点:1625℃钛酸钡是一致性熔融化合物,其熔点为1618℃。

在此温度以下,1460℃以上结晶出来的钛酸钡属于非铁电的六方晶系6/mmm点群。

此时,六方晶系是稳定的。

在1460~130℃之间钛酸钡转变为立方钙钛矿型结构。

在此结构中Ti4+(钛离子)居于O2-(氧离子)构成的氧八面体中央,Ba2+(钡离子)则处于八个氧八面体围成的空隙中(见右图)。

此时的钛酸钡晶体结构对称性极高,因此无偶极矩产生,晶体无铁电性,也无压电性。

随着温度下降,晶体的对称性下降。

当温度下降到130℃时,钛酸钡发生顺电-铁电相变。

在130~5℃的温区内,钛酸钡为四方晶系4mm点群,具有显著地铁电性,其自发极化强度沿c轴方向,即[001]方向。

钛酸钡从立方晶系转变为四方晶系时,结构变化较小。

从晶胞来看,只是晶胞沿原立方晶系的一轴(c轴)拉长,而沿另两轴缩短。

当温度下降到5℃以下,在5~-90℃温区内,钛酸钡晶体转变成正交晶系mm2点群,此时晶体仍具有铁电性,其自发极化强度沿原立方晶胞的面对角线[011]方向。

聚酰亚胺分类

聚酰亚胺分类

聚酰亚胺分类聚酰亚胺是一类重要的高性能聚合物材料,具有良好的热稳定性、机械性能和化学稳定性,在各个领域有着广泛的应用。

本文将从聚酰亚胺的合成方法、性质及应用等方面进行分类介绍。

一、聚酰亚胺的合成方法1. 酰亚胺化合物的聚合法:通过酰亚胺化合物的聚合反应制备聚酰亚胺。

该方法的优点是合成工艺简单,适用于大规模生产。

常见的酰亚胺化合物有苯酰亚胺、四氯苯酰亚胺等。

2. 聚酰胺酰亚胺化法:通过聚酰胺和酰亚胺化合物的反应合成聚酰亚胺。

该方法的优点是可以通过调整聚酰胺和酰亚胺化合物的配比来控制聚酰亚胺的性能。

3. 高温缩聚法:通过高温下将酰亚胺化合物进行缩聚反应制备聚酰亚胺。

该方法的优点是反应时间短,适用于制备高分子量的聚酰亚胺。

二、聚酰亚胺的性质1. 热稳定性:聚酰亚胺具有良好的热稳定性,可在高温下长时间使用。

其热分解温度通常在300℃以上,有些甚至可以达到500℃以上。

2. 机械性能:聚酰亚胺具有出色的机械性能,具有较高的强度和刚度。

其拉伸强度可达到100MPa以上,弹性模量可达到3-4GPa。

3. 化学稳定性:聚酰亚胺对酸、碱、溶剂等具有较好的化学稳定性。

在一定条件下,可以在酸性、碱性或有机溶剂中长时间使用而不发生明显的变化。

三、聚酰亚胺的应用1. 化工领域:聚酰亚胺具有良好的耐酸碱性和抗腐蚀性,可用于制造化工设备、管道、阀门等,承受酸碱介质的腐蚀。

2. 电子领域:聚酰亚胺具有良好的电绝缘性能和高温稳定性,可用于制造印刷电路板、绝缘材料、电子元件封装等。

3. 航空航天领域:聚酰亚胺具有较低的烟气生成量和毒性,被广泛应用于航空航天领域的烟雾抑制剂、阻燃剂和热隔热材料等。

4. 材料领域:聚酰亚胺具有良好的耐热性和机械性能,可用于制造高温结构材料、复合材料和纤维增强材料等。

聚酰亚胺是一类具有优异性能的高性能聚合物材料,其合成方法多样,性质稳定且应用广泛。

随着科技的不断进步,聚酰亚胺在各个领域的应用也将不断拓展和深入研究。

聚酰亚胺

聚酰亚胺

展开12介绍3概述4分类. 1缩聚型聚酰亚胺4 . 2加聚型聚酰亚胺4 . 3子类5性能6质量指标合成途径8应用9展望1名词定义中文名称:聚酰亚胺英文名称:polyimide,PI定义:重复单元以酰亚胺基为结构特征基团的一类聚合物。

具有耐高温、耐腐蚀和优良的电性能。

应用学科:材料科学技术(一级学科);高分子材料(二级学科);塑料(二级学科)以上内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布2介绍聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一,耐高温达400℃以上,长期使用温度范围-200~300℃,无明显熔点,高绝缘性能,103 赫下介电常数4.0,介电损耗仅0.004~0.007,属F至H级绝缘材料。

英文名:Polyimide简称:PI聚酰亚胺聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环(-CO-N-CO-)的一类聚合物,其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重要。

聚酰亚胺作为一种特种工程材料,已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。

近来,各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入21世纪最有希望的工程塑料之一。

聚酰亚胺,因其在性能和合成方面的突出特点,不论是作为结构材料或是作为功能性材料,其巨大的应用前景已经得到充分的认识,被称为是"解决问题的能手"(protion solver),并认为"没有聚酰亚胺就不会有今天的微电子技术"。

4分类4.1缩聚型聚酰亚胺缩聚型芳香族聚酰亚胺是由芳香族二元胺和芳香族二酐、芳香族四羧酸或芳香族四羧酸二烷酯反应而制得的。

由于缩聚型聚酰亚胺的合成反应是在诸如二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等高沸点质子惰性的溶剂中进行的,而聚酰亚胺复合材料通常是采用预浸料成型工艺,这些高沸点质子惰性的溶剂在预浸料制备过聚酰亚胺程中很难挥发干净,同时在聚酰胺酸环化(亚胺化)期间亦有挥发物放出,这就容易在复合材料制品中产生孔隙,难以得到高质量、没有孔隙的复合材料。

聚酰亚胺是什么材料

聚酰亚胺是什么材料

聚酰亚胺是什么材料
聚酰亚胺是一种高性能工程塑料,具有优异的物理和化学性能,被广泛应用于
航空航天、汽车、电子、化工等领域。

聚酰亚胺具有高温稳定性、耐腐蚀性、机械强度高等特点,因此备受工程师和设计师的青睐。

首先,聚酰亚胺的化学结构决定了其优异的性能。

聚酰亚胺分子中含有酰亚胺
基团,这种特殊的结构使得聚酰亚胺具有优异的热稳定性和耐化学腐蚀性。

在高温下,聚酰亚胺仍然能够保持其原有的性能,不会发生软化或变形,因此被广泛应用于高温环境下的零部件制造。

此外,聚酰亚胺还具有优异的电性能,因此在电子领域也有着重要的应用价值。

其次,聚酰亚胺的机械性能也非常优异。

聚酰亚胺具有高强度和刚性,同时又
具有较高的韧性和抗疲劳性,因此在航空航天和汽车领域被广泛应用于制造结构件和功能件。

与此同时,聚酰亚胺还具有较低的摩擦系数和良好的自润滑性能,使得其在摩擦磨损领域也有着重要的应用。

此外,聚酰亚胺还具有良好的耐化学腐蚀性和耐老化性。

在化工领域,聚酰亚
胺被广泛应用于制造耐腐蚀设备和管道,能够有效地抵抗酸碱等腐蚀介质的侵蚀,保证设备的长期稳定运行。

同时,聚酰亚胺还具有良好的耐紫外线性能和耐气候老化性能,能够在恶劣的户外环境下长期使用。

总的来说,聚酰亚胺作为一种高性能工程塑料,具有优异的物理和化学性能,
被广泛应用于航空航天、汽车、电子、化工等领域。

其优异的热稳定性、机械性能、耐化学腐蚀性和耐老化性能,使得其在各个领域都有着重要的应用价值。

随着科技的不断进步,相信聚酰亚胺在更多领域将会有着更广泛的应用。

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聚酰亚胺

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一、聚酰亚胺材料及其应用(一)、聚酰亚胺材料概述聚酰亚胺是指分子主链中含有酰亚胺环的一类聚合物,刚性酰亚胺结构赋予了聚酰亚胺独特的性能,使他具有了很好的耐热性及优异的力学、电学等性能,且耐辐照、耐溶剂。

在高温下具备的卓越性能够与某些金属相媲美。

此外,它还具有优良的化学稳定性、坚韧性、耐磨性、阻燃性、电绝缘性以及其他机械性能。

(二、)聚酰亚胺材料的重要性聚酰亚胺(简称PI)是综合性能最佳的有机高分子材料之一,已被广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。

今年来,各国都将聚酰亚胺列为21世纪最有希望的工程塑料之一。

聚酰亚胺,因其在合成和性能方面的突出特点,不论是作为结构材料或是作为功能性材料,其巨大的应用前景已经得到了充分的认可,并认为没有聚酰亚胺就不会有今天的微电子技术。

(三)、聚酰亚胺材料的性能简介(1)、对于全芳聚酰亚胺,其分解温度一般都在500℃左右。

由联苯二酐和对笨二胺合成的聚酰亚胺,其热分解度达到600℃,是迄今聚合物中热稳定性最高的品种之一。

(2)、聚酰亚胺可耐极低温,如在—269℃液态氮中仍不会脆裂。

(3)、聚酰亚胺还具有很好的机械性能,抗张度均在100MPa以上,均苯型聚酰亚胺薄膜的抗张力强度为170MPa,而联苯型聚酰亚胺薄膜的抗张力度达到400MPa。

作为工程塑料,其弹性模量通常为3~4GMPa,而纤维的可达200GMPa。

(4)、一些聚酰亚胺品种不溶于有机溶剂,对烯酸稳定,一般的品种也不大耐水解,但可以利用碱性水解回收原料二酐和二胺。

(5)、聚酰亚胺的热膨胀系数非常高。

(6)、聚酰亚胺具有很高的耐辐照性能。

(7)、聚酰亚胺具有很好的介电性能。

(8)、聚酰亚胺为自熄性聚合物,发烟率低。

(9)、聚酰亚胺无毒。

一些聚酰亚胺还具有很好的生物相容性。

二、聚酰亚胺纤维芳香族聚酰亚胺(PI)纤维主要指由聚酰胺酸(PAA)或PI溶液纺制而成的高性能纤维。

PI纤维与PPTA纤维相比有更高的热稳定性、更高的弹性模量、低的吸水性、耐低温性能和辐射性能等。

聚酰亚胺

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聚酰亚胺( PI)聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一,耐高温达 400℃以上,长期使用温度范围-200~300℃,无明显熔点,高绝缘性能,103 赫下介电常数,介电损耗仅~,属F至H级绝缘材料。

聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环(-CO-NH-CO-)的一类聚合物,其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重要。

性能:1.外观淡黄色粉末2.弯曲强度(20℃) ≥170MPa3.密度~cm34.冲击强度(无缺口) ≥28kJ/m25.拉伸强度≥100 MPa6.维卡软化点 >270℃7.吸水性(25℃,24h)8.伸长率 >120%钛酸钡分子式:BaTiO3 分子量:性状白色粉末熔点1625℃相对密度溶解性:溶于浓硫酸、盐酸及氢氟酸,不溶于热的稀硝酸、水和碱。

熔点:1625℃钛酸钡是一致性熔融化合物,其熔点为1618℃。

在此温度以下,1460℃以上结晶出来的钛酸钡属于非铁电的6/mmm。

此时,六方晶系是稳定的。

在1460~130℃之间钛酸钡转变为立方钙钛矿型结构。

在此结构中Ti4+(钛)居于O2-(氧离子)构成的氧中央,Ba2+(钡离子)则处于八个氧八面体围成的空隙中(见右图)。

此时的钛酸钡晶体结构对称性极高,因此无偶极矩产生,晶体无,也无。

随着温度下降,晶体的对称性下降。

当温度下降到130℃时,钛酸钡发生顺电-铁电相变。

在130~5℃的温区内,钛酸钡为四方晶系4mm,具有显着地铁电性,其沿c轴方向,即[001]方向。

钛酸钡从转变为四方晶系时,结构变化较小。

从来看,只是沿原的一轴(c 轴)拉长,而沿另两轴缩短。

当温度下降到5℃以下,在5~-90℃温区内,转变成mm2点群,此时晶体仍具有,其自发极化强度沿原立方的面对角线[011]方向。

为了方便起见,通常采用的参数来描述的。

这样处理的好处是使我们很容易地从中看出的情况。

钛酸钡从转变为正交晶系,其结构变化也不大。

从来看,相当于原的一根面对角线伸长了,另一根面对角线缩短了,c轴不变。

聚酰亚胺 PI MSDS

聚酰亚胺 PI MSDS

聚酰亚胺 PI MSDS聚酰亚胺 (PI) MSDS1. 概述聚酰亚胺(Polyimide,简称PI)是一种高分子聚合物,具有优异的耐热性、耐化学性、机械性能和电绝缘性能。

本材料安全数据表(MSDS)提供了关于聚酰亚胺的安全信息和处理指南。

2. 成分/化学名聚酰亚胺(PI)的化学组成可能因生产工艺和具体品种而异。

一般而言,聚酰亚胺由二元酸和二元胺或其衍生物通过缩聚反应制得。

3. 物理/化学性质聚酰亚胺具有以下物理/化学性质:- 高热稳定性:聚酰亚胺能够在高温环境下保持稳定,其玻璃化转变温度(Tg)通常在200°C以上。

- 良好的化学稳定性:聚酰亚胺对大多数溶剂和化学品具有很好的抵抗力。

- 优秀的机械性能:聚酰亚胺具有较高的强度和模量,同时具有优异的柔韧性和耐磨性。

- 良好的电绝缘性能:聚酰亚胺具有极低的介电常数和介电损耗,适用于电子电气领域。

4. 健康风险聚酰亚胺本身通常不被认为是危险物质。

然而,在加工过程中,可能会产生有害物质,如单体、溶剂和副产物。

操作人员应采取适当的安全措施,以防止吸入、接触或摄入这些物质。

5. 安全措施在使用聚酰亚胺时,应遵循以下安全措施:- 避免吸入:操作时佩戴防尘口罩或空气呼吸器。

- 防止接触皮肤和眼睛:佩戴防护眼镜和手套。

- 避免摄入:工作期间勿进食、喝水或吸烟。

- 确保良好的通风:在封闭空间内操作时,确保空气流通。

6. 处理和存储聚酰亚胺粉末或颗粒应在干燥、通风的环境中储存,避免潮湿和高温。

在加工过程中,应确保充分通风,以防止吸入有害物质。

7. 应急处理如接触聚酰亚胺或其加工过程中产生的有害物质,请立即用大量清水冲洗受影响区域,并寻求医疗建议。

8. 法规遵从性本MSDS符合中华人民共和国相关法律法规要求。

9. 制造商信息制造商名称:[制造商名称]地址:[制造商地址]联系电话:[制造商联系电话]---以上为关于聚酰亚胺(PI)的MSDS文档,供您参考。

如需进一步修改或补充,请告知。

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聚酰亚胺附件1:外文资料翻译译文含有非共面的2,2'-二甲基-4,4'-二苯基单元和纽结性的二苯甲撑键的高度有机可溶解的聚醚酰亚胺的合成和特征两种新的双醚酐2,2'-二甲基-4,4'-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)]二苯基二酐(4A)和双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]二苯甲烷二酐(4B)可以由三步反应制得。

首先,由4-硝基邻苯二甲腈分别与2,2'-二甲基二苯基-4,4'-二醇和双(4-羧基苯基)二苯甲烷发生硝基取代,然后双醚四腈在碱性条件下水解和随后的双醚四酸脱水。

一系列的新的高度有机可溶解的聚醚酰亚胺采用常规的两步合成法由双醚二酐和各样的二胺制得。

制得的聚醚酰亚胺固有粘度在0.55-0.81dL/g范围内。

GPC测量显示这些聚合物的数均分子量和重均分子量分别高达45000和82000所有的聚合物表现出典型的无定型衍射图样。

几乎所有的聚醚酰亚胺都表现出优良的溶解性以及容易在不同的溶剂中,例如N-甲基-2-吡咯烷酮,N,N-二甲基乙酰胺(DMAC),N,N-二甲基甲酰胺,吡啶,环己酮,四氢呋喃和氯仿。

这些聚合物的玻璃化转变温度在224-256℃范围内。

热重分析表明这些聚合物都是稳定的,在氮气下10%重量损失点在489℃以上。

等温重量分析结果说明这些聚合物在350℃的静态空气中等温老化的重量损失都在7.0-10.5%。

具有韧性和柔性的聚合物膜可以通过其DMAC溶液浇注制得。

这些膜的抗张强度具有84-116MPa,抗张模量具有1.9-2.7GPa。

引言芳香族聚酰亚胺由于其突出的热稳定性,因具有低介电常数而有优良的电绝缘性,对常用基材具有好的黏附性,以及卓越的化学稳定性,及其在半导体和电子封装工业领域被广泛的应用。

但是由于最初的聚酰亚胺是不溶不熔的,它们在许多领域的应用受到限制。

因此,目前已经进行了大量的研究来寻找新的方法来绕过这些局限性.改变聚酰亚胺回避化学结构的通用方法是引入柔性基团和/或庞大的单元到聚合物主链中。

聚醚酰亚胺作为芳香族的亲核取代反应产物得到迅速发展,又成为与市场需要接轨的高性能的而且能够用注射挤出工艺制造的聚合物。

GeneralElectric Co.开发并商业化的Ultem 1000就是一个重要的例子,它表现出比较好的热稳定性和良好的力学性能另外还有良好的可塑性。

目前的研究主要集中在一系列新的有好的溶解性的聚醚酰亚胺的合成和特性化,主要基于包含异面的2,2'-二甲基-4,4'-二苯撑单元的4A和包含二苯甲撑纽结环的双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]二苯甲烷二酐的4B。

在对位键合的聚合物链中结合2,2'-二取代的二苯撑降低了聚合物分子链间的相互影响。

通过2,2'-二取代将苯环加在异面构象中,减弱了分子链间的分子间力,结晶倾向明显降低,溶解性显著提高。

另外获得有机可溶性的聚酰亚胺的另一个有效途径是结合取代的甲撑键,例如异丙叉[(CH3)2C=]、六氟异丙叉和二苯甲撑单元,它们提供主链上的刚性苯环间的纽结,来提高聚合物的溶解性。

聚合物主链中的纽结单元的出现降低了分子链的刚性,以至提高了聚合物的溶解性。

试验发现有二苯甲撑单元的聚合物比含有异丙叉和六氟异丙叉单元的聚合物有更好的热稳定性。

因此,结合异面的2,2'-二甲基-4,4'-二苯撑和纽结单元的二苯甲撑可以制成具有良好热稳定性的可溶性聚醚酰亚胺。

不同的结构单元对聚合物性能的影响如溶解性、热稳定性和力学性能,这里也将讨论。

实验步骤材料:原料二元醇,2,2'-二甲基-4,4'-二羟基-二苯(1A)和双(4-羟基苯基)二苯甲烷(1B)分别由2,2'-二甲基-4,4'-二氨基二苯和4,4'-二氯二苯甲烷制得。

DMF,DMAC 和吡啶在使用前减压蒸馏纯化,醋酐用真空蒸馏纯化。

单体合成:见图12,2'-二甲基-4,4'-双[4-(3,4-二腈基苯氧基)]二苯(2A)。

在100mL圆底烧瓶中加入7.39g(34.5mmol)的2,2'-二甲基-4,4'-二羟基-二苯(1A)和12.2g(70mmol)的4—硝基邻苯二腈溶解在80ml的纯DMF中。

加入无水碳酸钾(10.1g, 73mmol),浊液在室温下搅拌两天。

然后将反应的混合物加入到500ml的水中沉析,得到浅黄固体产物,用水和甲醇重复冲洗,过滤和干燥。

粗产品在乙腈中重结晶得到黄色晶体双(醚二腈)(2A),产率83%,熔点227-228℃。

双[4-(3,4-二腈基苯氧基)苯基]二苯(2B)。

合成2B的步骤和合成2A的步骤相似,用双(4-羟基苯基)二苯甲烷替换二元醇做反应物。

同样在乙腈中重结晶两次得到棕色晶体双(醚二腈)(2B),产率86%,熔点219-220℃。

2,2'-二甲基-4,4'-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)]二苯(3A)。

在100ml的圆底烧瓶中将5.41g(11.3mmol)的双(醚四腈)(2A)加入到含有12.9(0.23mol)gKOH的40ml水/40ml乙醇溶液。

固体双醚四腈在一个小时内溶解。

回流持续两天直到不再放出氨气。

在过滤和减压下除去剩下的乙醇后,用200ml水稀释然后用分析纯盐酸酸化。

过滤双(醚四酸)沉淀用蒸馏水洗涤直到滤液澄清。

产率在92%。

反应物因为热环化脱水而产生的吸收峰在165℃附近(用DSC)。

双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]二苯(3B)。

3B的合成步骤类似3A,只是用2B替换双(醚四腈)做反应物。

产物收率为91%,熔点138-170℃。

2,2'-二甲基-4,4'-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)]二苯酐(4A)。

在100ml的原地烧瓶中,将双(醚四酸)(3A)溶解于35ml冰醋酸和25ml醋酐的溶液中,回流24小时。

然后,过滤混合物放置结晶一天。

过滤出沉淀物再在醋酐中重结晶。

过滤得到棕色晶体,用纯甲苯洗涤并在100℃下真空中烘干24h得到双(醚二酐)(4A)。

产率81%,熔点217-218℃。

双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]二苯酐(4B)。

4B的合成步骤类似4A,只是用3B替换双(醚四酸)做反应物。

获得产率84%,熔点262℃。

聚合步骤:见图二。

在搅拌下缓慢地将双醚二酐(4A)(0.557g,0.11mmol)加入到3,3',5,5'-四甲基-2,2'-双[4-(4氨基苯氧基)苯基]丙烷(5b)(0.513g,0.11mmol)的DMAC溶液中。

混合物在室温下于氩气环境下反应2h形成聚醚酰亚胺酸预聚体(A-6b)。

化学亚胺化可通过将3mlDMAC、1ml酸酐和0.5ml吡啶加入到上述A-6b溶液中,在室温下搅拌1h升温至100℃反应3h。

接着将均匀的溶液加入到甲醇中过滤,将沉析出的黄色固体用甲醇和热水洗涤,然后在100℃下干燥24h,得到聚醚酰亚胺A-7b。

在浓度为0.5g/l温度为30℃的条件下,聚合物在DMAC中的固有粘度是0.80dL/g。

所有其他聚醚酰亚胺用采用相似步骤来制备。

表征熔点用BUCHI装置的毛细管测量(型号BUCHI 535)。

红外光谱在4000-400cm‐1范围用JASCO IR-700光谱仪测量。

13C和1H的核磁共振光谱由在100.40MHz的炭和399.65MHz的质子通过JEOLEX-400获得。

所有的聚醚酰亚胺的固有粘度通过Ubbelohocle 粘度计测得。

用Perkin-Elmer2400装置作元素分析。

用(GPC)凝胶渗透色谱的方法确定质均和数均分子量。

四个300*7.7mm水柱(105、104、103、50埃系列)由THF(四氢呋喃)冲洗液用来作GPC(凝胶渗透色谱)分析。

用UV探测器(Gillon型号116)在254nm 处监测,用聚苯乙烯做标样。

在室温下,与胶片样品上用Ni过滤地Cu,Ka射线的X射线(30KV,20mA)衍射仪测得广角X射线衍射图样。

热解重量通过流动速率为(100cm3·min ‐1)的以20℃·min‐1的加热速率加热的空气或氮气的热解重量分析仪(TGA 250)来获得。

差示量热分析通过Dupont的差示量热分析仪来实现,该差示量热分析仪的加热速率是20℃·min‐1。

玻璃化转变温度就是它的屈服点。

抗张性能通过一个载荷为10Kg的定向拉伸机测得的应力-应变曲线决定。

通过ULVAC等温重量分析仪(型号7000)来获得等温重量分析。

这项研究用厚度3cm的试样在应变速率为2cm·min‐1的条件下进行,在室温下用5个胶片样品(4mm宽,5cm长,0.1mm厚)来测量。

结果和讨论单体合成如图1所示,二醚酐由三步合成方法制得,以二元醇(1A和1B)与4-硝基邻苯二腈在室温下碳酸钾的存在下于无水的DMF中的亲核硝基取代开始。

硝基取代反应最好在低温下进行,不要在高温(高于100℃)下进行。

因为在高温下得到的产品(2A和2B)往往是黑色的。

获得的双(醚二腈)2A和2B各自在碱性溶液中水解得到双(醚二酸)3A和3B。

2A 的水解反应需要进行两天。

然而,2B因为其溶解性小于2A,所以2B的水解反应还要用更长的时间等到完全水解,完全水解的溶液变得澄清。

在用盐酸酸化以前必需除去残留的乙醇,如果在水溶液中有未除尽的乙醇存在,往往使反应物在酸化的时候发粘,然后双(醚二酸)环化脱水得到双醚酐4A和4B。

这些合成化合物的结构可以用元素分析、IR和NMR的方法的得到确认。

例如,二醚酐的红外光谱显示出环酐的特征吸收峰在1837和1767cm-1,分别归属于酐基团中的C=O地对称和部对称的伸缩振动。

NMR谱数据列在实验部分。

NMR 光谱提供了清晰的证据,在此制备的双(醚二酐)单体与预期结构是相互关联的。

聚醚酰亚胺的制备聚醚酰亚胺是用常规的两步法合成的,如流程2所示。

包括开环加成聚合行成聚醚酰胺酸和随后的化学环化脱水。

一般聚醚酰亚胺酸的热环化脱水反应也可在减压高温(大约300℃)下进行。

然而如此热环化脱水得到的产物比化学环化脱水产物的溶解性差。

因为我们研究的目的就是制得有机可溶性的PEI,在此采用了化学环化脱水。

聚醚酰胺酸的预聚物是通过聚醚二酐(4A合4B)缓慢地加入到二胺溶液中反应制得。

然后将脱水剂如醋酐和吡啶的混合物加到获得的粘性聚醚酰胺酸溶液中得到各种PEI。

这些PEI固有粘度在0.55-0.81dl/g(表1)。

除了聚合物A-7c,这些PEI地数均分子量(——Mn)和重均分子量(——Mw)分别在32000和52000g/mol以上。

以聚苯乙烯为标样采用GPC法测量,所有的聚合物膜都可以由其DMAC溶液浇注制得。

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