紫外分光光度法测定磺胺醋酰钠滴眼液的含量
UV 法和HPLC 法测定盐酸左氧氟沙星注射液及滴眼液的含量
UV法和HPLC法测定盐酸左氧氟沙星注射液及滴眼液的含量韩保萍钱雪李金泉贺艳丽盐酸左氧氟沙星（LVFX-HCl）为喹诺酮类抗菌药，其有效成分为左氧氟沙星（LVFX）。
LVFX系氧氟沙星（ofloxacin）的光学活性S-(-)异构体，其体外抗菌活性是氧氟沙星的两倍，为右旋体的8～128倍，具有抗菌谱广，高效低毒等特点。
盐酸左氧氟沙星的片剂、胶囊剂和注射剂已在国内上市，其滴眼剂正在研制中，本文对LVFX-HCl注射液（100ml：100mg）及滴眼液（5ml：15mg）的含量测定方法进行了探讨。
1 仪器与试药岛津UV-265FW紫外可见分光光度计，Waters高效液相色谱仪，Waters-996PAD检测器，Waters-Millennium-32色谱数据处理机。
LVFX-HCl对照品（自行精制，纯度>99.5％）；LVFX-HCl注射液（100ml：100mg，市售）；LVFX-HCl滴眼液（5ml：15mg，自行配制）；乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。
2 实验方法与结果2.1 紫外分光光度法2.1.1 溶液的配制标准溶液：精密称取经105℃干燥至恒重的LVFX-HCl对照品适量（约相当于LVFX10mg），置50ml量瓶中，加入0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀。
样品溶液：按处方比例分别配制出注射液和滴眼液的样品溶液。
空白辅料液：按处方比例，不加LVFX-HCl，配制注射液和滴眼液空白辅料液。
2.1.2 测定波长的选择精密量取标准溶液和样品溶液适量，分别加0.1mol/L盐酸溶液使成含LVFX 约6μg/ml的溶液，同法稀释其相应的空白辅料液。
以0.1mol/L盐酸溶液作参比，在400nm～200nm波长范围内扫描，对照品与样品均在293nm波长处有最大吸收峰，空白溶液无吸收，故选择293nm为测定波长。
2.1.3标准曲线的绘制精密量取标准溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml，分别置100ml 量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，以0.1mol/L盐酸溶液作参比，在293nm 波长处测定吸收度。
紫外分光光度法测定盐酸丁卡因滴眼液的含量
１ ． ｇ・ ｌ （ ＝０ ９ ９ ） ｈ ｖｒｇ ｅ ｏｅｙｗ ｓ１ ０ ０ ％ ， Ｓ ａ ． ６ （ ０５ ｍ ～， ｒ ． ９ ９ 。Ｔ ｅａｅａｅｒｃｖｒ ａ ０ ．９ Ｒ Ｄ ｗ ｓ１ ０ ％ ｎ：３ ． ＯＮ Ｕ Ｉ ） Ｃ ＣＬ ＳＯＮ：
Ｔｈ ｔ ｏ ｓｓｍｐ ｅ，ｅｉ ｂ ｅ， ｃ ｕ ａｅ ａ ｄ ｃ ｎ ｂ ｓ ｄ ｆ ｒ ｔ ｅｅ ｉ ａ ｉｎ ｏ ｈ ｏ ｔｎ ｆｔ ｔａ ａｎ ｄ ｏ ｅ ｍｅｈ ｄ ｉ ｉ ｌ ｒ ｌ ｌ ａ ｃ ｒ ｔ ｎ ａ ｅ ｕ ｅ ｈｅ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆｔ ｅ ｃ ｎｅ ｔｏ ｅｒ ｃ ｉｅ ｈｙ ｒ — ａ ｏ ｍ
盐 酸 丁卡 因为 长效 局 麻 药 ， 用 比普 鲁 卡 因强 作
光度 计 在 ２ ０～ ０ ｎ 波 长 范 围 内扫 描 ， 得 盐 酸 ０ ４０ｍ 测 丁 卡 因的最 大 吸收 波 长 为 ３ ２ ｍ， 白液 及 测 定 浓 １ｎ 空 度 下的 氯化 钠 和 羟 苯 乙 酯在 ３ ２ ｍ 波 长 处 均无 干 １ｎ
的含 量 ， 结果 满意 ， 用于 制剂 质量 控制 。 可 １ 仪器 与试 药
准 确 称取 盐 酸 丁卡 因 ０ ０ ５ ｇ 置 １０ ｌ 瓶 ． ３０ ， ０ ｍ 量 中 ， 入 缓 冲 液 使 溶 解 后 ， 容 。精 密 量 取 ０ ５ 加 定 ．，
０ ６０ ８ １０ １２ １５ １ ． ，． ，． ，． ，． ｍ 分别 置 ５ ｍ 量 瓶 中 ， ０ｌ 加缓
维普资讯
药学实践杂志 ２０ ０ ２年第 ２ ０卷第 ５期
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药物分析 ・
紫外 分 光 光度 法测 定 盐酸 丁卡 因滴 眼液 的含 量
农 格 （ 广西天等县人民医院，广西 天等 ５２０） ３８０
磺胺醋酰钠滴眼液的说明书
磺胺醋酰钠滴眼液的说明书
五官疾病的发生往往跟体内缺乏维生素矿物质等微量元素有关，体内有炎症或者毒素都会导致五官出现病变。
五官疾病可以拆分为耳鼻喉类、面部颈部、以及眼科等等，这些都是人体暴露在外面的部位，需要得到及时治疗才行。
药物治疗五官疾病效果不错，今天我们为您推荐一款名为磺胺醋酰钠滴眼液的药物，对五官类疾病很有帮助。
【药品名称】
通用名称：磺胺醋酰钠滴眼液
商品名称：磺胺醋酰钠滴眼液
【适应症/功能主治】用于结膜炎，睑缘炎；也可用于沙眼衣原体感染的辅助治疗。
【规格型号】8ml
【用法用量】外用，滴眼，一次l一2滴，一日3—5次。
【不良反应】偶见眼睛刺激或过敏反应。
【禁忌】对磺胺类药过敏者禁用。
【注意事项】1、滴眼时瓶口勿接触眼睛。
2、使用后应将瓶盖拧紧，以免污染药品。
3、用药部位如有烧灼感、瘙痒、红肿等情况应停药．并将局部药物洗净．必要时向医师咨询。
4、对本品过敏者禁用。
过敏体质者慎用。
5、本品性状发生改变时禁止使用。
6、请将本品放在儿童不能接触的地方。
7、儿童必须在成人监护下使用。
8、如正在使用其他药品．使用本品前请咨询医师和药师。
【有效期】0 月
【批准文号】国药准字H42021080
【生产企业】武汉五景药业有限公司
看完上述对于磺胺醋酰钠滴眼液的介绍，您是否对于该药物有了一个非常明确的认识了呢?五官类的疾病是大家所熟知的，治疗起来我们一定要遵循严谨的用药原则，切勿自己随意服药，否则
后果严重。
新的分光光度法快速_灵敏测定磺胺类药物
新的分光光度法快速、灵敏测定磺胺类药物摘要介绍了一种灵敏、快速而又易于操作的测定磺胺类药物分光光度法。
该方法的原理是磺胺重氮化后生成一种红色物质,测定磺胺衍生物范围包括磺胺噻唑(SFT),磺胺嘧啶(SFD),磺乙酰胺(SFA),磺胺甲草唑(SFMx),磺胺甲嘧啶(SFMr),磺胺脒(SFG),磺胺二甲嘧啶(SFMt)。
在H2SO4(1:1)介质中,并在钼酸根离子存在下,磺胺与多巴胺发生络合作用。
在490-510nm波长下测量所生成红色溶液的吸光度,该溶液在27e下能够稳定2天,在最高吸收值波长下,0.04-8. 0L g/mL浓度范围内遵循比尔定律。
本方法已成功的应用于片剂药物和眼药水的测定之中。
制药过程中所使用的常规成型剂并不影响测定。
本方法具有简便、快速、灵敏度高的特点,而且无需加热或其它提取过程。
文中分别给出了SFT, SFD,SFA,SFMx,SFMr,SFG和SFMt的方法检出限和适用浓度范围。
1前言磺胺类药物广泛的应用于治疗感染性疾病,特别适用于那些对抗生素缺乏耐受力的病人。
它所带来的巨大的商品效益,使得制药行业中磺胺类药物的化学研究和生产都有了长足发展。
应运而生了许多磺胺类药物的测定方法,包括亚硝酸盐法(1-3),气相色谱法(4),液相色谱法(5,6),薄层色谱法(7),电分析法(8-11),电位滴定法(12),免疫分析法(13),容量分析法(14,15),电导光谱法(16-18)和分光荧光法(19)。
分光光度法也有过报道(20-32),但其缺点是都没有给出灵敏度,需要加热或提取,操作时间长,检测浓度范围小等。
表1列出了一些分光光度法测定磺胺衍生物的方法。
我们也曾报道过使用不同试剂,以分光光度法测定异烟肼(33),盐酸多巴胺(34),氟硝丁酰胺(35),胺苯砜(36),儿茶酚衍生物(37)。
儿茶酚衍生物的测定原理是:在酸性介质中,钼酸根离子存在下,儿茶酚衍生物与重氮化p-硝基苯胺反应。
磺胺醋酰钠的合成优化
·5·合成氨与尿素化 工 设 计 通 讯Ammonia and UreaChemical Engineering Design Communications第44卷第7期2018年7月磺胺醋酰钠（Sulfonamide Sodium ），化学名N-[（4-氨基苯 基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学分子式：C 8H 9N 2O 3SNa· H 2O ，本品为白色结晶性粉末，分子式中含有一个结晶水[1]，无臭、微苦、易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
磺胺醋酰钠为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用，在临床上主要应用于沙眼、结膜炎等眼科感染[2]，也用于霉菌性角膜炎、沙眼和衣原体感染的辅助治疗，以及结膜、角膜及内眼手术的前、后预防感染[3]。
本次课题中，选用磺胺和醋酐为主要原料，通过控制温度和pH ，使制备的磺胺醋酰钠纯度更高。
这种制备磺胺醋酰钠的方法简单、便捷，适于磺胺醋酰钠的大批量生产。
1 试剂与仪器1.1 试剂磺胺、醋酐、氢氧化钠、盐酸、活性炭、丙酮、4-二甲氨基吡啶等均为市售分析纯。
1.2 仪器三颈烧瓶、温度计、直形冷凝管、水浴锅、JJ-1电动搅拌器、SHZ-D （Ⅲ）循环水式真空泵、抽滤瓶等。
2 方法2.1 磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒及温度计的三颈瓶中，加入磺胺8.6g ，4-二甲氨基吡啶0.305g ，22.5% NaOH 溶液 11mL ，开动搅拌器，于水浴上加热至50℃左右。
待磺胺溶解后，加入醋酐3.6mL 和77% NaOH 2.5mL ，随后，将剩余的77% NaOH 和醋酐分5次交替加入，交替加入的时间间隔为5min （一共需要加入醋酐13.6mL ，77% NaOH 12.5mL ）。
加料期间应将反应温度维持在50~55℃；加料完毕后在该温度下反应 30min 。
反应完毕，停止搅拌，加去离子水30mL 稀释反应液，将反应液置于冰水中，用36%盐酸调节反应液的pH=7，静置30min ，抽滤。
紫外可见分光光度法测定甲磺酸加替沙星氯化钠注射液含量
紫外可见分光光度法测定甲磺酸加替沙星氯化钠注射液含量[摘要] 目的建立甲磺酸加替沙星氯化钠注射液中甲磺酸加替沙星含量测定方法。
方法采用日本岛津Uv-2550紫外分光光度计，检测波长(292±2)nm，溶剂为0.1 mol/L盐酸溶液。
结果所建立的方法能够满足甲磺酸加替沙星氯化钠注射液中加替沙星含量测定，在6.66-10.00 mg/L范国内呈良好线性关系。
结论本法可方便地实现甲磺酸加替沙星氯化钠注射液中甲磺酸加替沙星舍量测定，且简便、快捷，更适于产品生产过程中甲磺酸加替沙星含量的监控。
[关键词] 紫外可见分光光度法；甲磺酸加替沙星；含量测定1仪器与试剂日本岛津UV-2550紫外分光光度计，Metier AG285电子天平，甲磺酸加替沙星对照品(自制)，盐酸(分析纯)，试验用水(纯化水)，氯化钠(批号：20050612，)，甲磺酸加替沙星氯化钠注射液(批号：0710171，0708161，0707132，)。
2实验方法2.1光谱条件溶剂为0.1 mol/L盐酸溶液，检测波长为(292±2)nm。
2.2对照品溶液配制取经105℃干燥至恒重的甲磺酸加替沙星对照品16.5 mg，精密称定，置100 mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。
再精密量取储备液5mL，置100mL量瓶中，用0.1 mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀即得。
2.3供试品溶液配制精密量取供试品溶液5 mL，置150mL量瓶中，用0.1 mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀；再精密量取5mL，置50mL量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀即得。
3结果3.1最大吸收波长选择按工艺处方100%配制甲磺酸加替沙星溶液与不含主药的空白溶液，按“2．3”项下方法配制供试品溶液，于200-400 nm波长范围内扫描，记录光谱图，结果显示，无干扰成分存在，见图1与图2。
3.2线性关系考察分别精密量取对照品储备液4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mL，分别置于100 mL 量瓶中，用0.1 mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，按上述光谱条件，测定其吸光度，以吸光度A对浓度C进行回归分析，得回归方程：y=0.075x-0.0102,r=0．999；线性范围为6.66～10.00 mg/L。
紫外分光光度法测定滴眼液中维生素B12
第6期紫外分光光度法测定滴眼液中维生素Bi?43经验交流r紫外分光光度法测定滴眼液中维生素b12王璇马鑫宇李宛遥孙艳涛（吉林师范大学化学学院，吉林四平，136000）摘要以“滴眼液中维生素B含量测定”为例，围绕问题的提出、实验设计及总结三个环节开展紫外分度法教学。
化教学的开展较好地将理论践相结合，培养学生在教学情境中决问题的能力，取得了良好的教学实践#关键词：实验教学紫外度法滴眼液维生素Bi?1提出问题化学不仅是一门以实验为基础的科学,而且是一门与人类生的自然科学。
为了让学生更好地理解化学与人类生活的关系，运用化学知识决生的问题，我们专门了“滴眼液生素B的测定””#是以现■息技术、技术、娄集和智能控制为基础的技术体系d的，娄更加细和准确，在的采集、测量和具有技术优势，在物理和化学学生的实验教学和科学实践中发挥着重要作用。
I学生I>饮料样品［紫外光谱仪］实验软件匚二＞［样品含量信号处理快速测定计算总计实验结果实时获取图1数字化实验操作流程紫外分光光度法可用于有机化合物的定性和定量分析。
每种物质的吸收光谱一般都有一个最大吸，这是分度法的定性依据#在合适的测定波长下，同一化合物在不同浓度下的吸收强度同，这是吸定量分析的基础2#维生素B是W眼液的主要成分之一，对眼部神经有较好的用途，缓解眼部疲劳不适生素B水溶液在361nm波长吸收最大的特点，采用紫外分光光度法测定滴眼液中维生素Bi?的含量4#2实验设计2.1仪器与试剂仪器:UV-2550型紫外分光光度计（日本岛津公司）；10mm石英比色皿（日本岛津公司）。
试剂:维生素Bi?对照品（美国sigma公司）；市售润眼液（山东博有限公司）。
2.2实验步骤2.2.1标准溶液的配制准确称取5mg维生素B i2对照品，放入25mL 容量瓶中,加适量水溶解，稀释至刻度，摇匀;准确称取上述溶液3毫升、4毫升、5毫升、6毫升、7毫升和8毫升，放入50毫升容量，加水刻度，摇匀,标记为维生素＜2标准溶液1〜6。
紫外分光光度法测定复方磺胺嘧啶片的含量
三、实验方法与指导
武汉大学药学实验教学中心
2．双波长分光光度法测定复方磺胺嘧啶片中TMP含量 精密称取上述细粉适量（约相当于TMP 40 mg）(50mg
TMP /片) ，置 100 ml量瓶中，加冰醋酸 30 ml振摇使TMP
溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为 供试品 溶液； 另精密称取TMP对照品 40 mg与SD对照品约 0.3 g，分别 置 100 ml量瓶中，各加冰醋酸 30 ml溶解，加水稀释至刻度， 摇匀，前者作为对照品溶液(1) (TMP)，后者滤过，取续滤液 作为对照品溶液(2) (SD)。
C
A. TMP（20.0g/ml） B. SD（40.0g/ml C. TMP + SD. 溶剂：盐酸溶液 （9 → 1000）
A
B
图5-1 TMP和SD的紫外 吸收光谱图
8
三、实验方法与指导
武汉大学药学实验教学中心
1.对照品比较法测定复方磺胺嘧啶片中磺胺嘧啶（SD）含量
取本品 ( 0.4 g SD / 片 ) 10 片，精密称定（ 求平均片重 ），研细，
a a A (E E 2 ) Ca l 1
即 A 与待测组分浓度成正比，而与干扰组浓度无关。
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二、实验原理
武汉大学药学实验教学中心
（四）复方磺胺嘧啶片中磺胺嘧啶和甲氧苄啶的含量测定原理
磺胺嘧啶的测定
A. TMP（20.0g/ml） B. SD（40.0g/ml
O S O N H N N
计算分光光度法
比色法
吸光度后，按下式计算供试品溶
液中待测物的浓度：
C供试
A供试 A对照
C对照
5
二、实验原理 一、中心建设简况
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紫外分光光度法测定磺胺醋酰钠滴眼液的含量,
紫外分光光度法测定磺胺醋酰钠滴眼液的含量
作者:王维忠，钱南萍
【摘要】目的：为建立20％磺胺醋酰钠滴眼液中磺胺醋酰钠的含量测定方法。
方法：采用紫外分光光度法，以258nm为测定波长。
结果：磺胺醋酰钠在2.59～12.95mg/L 浓度范围内呈良好线性关系，r=0.9999；均匀回收率为100.53％，RSD为0.26％ n=5)。
结论：本法操纵简便正确，可作为该制剂的质量控制方法。
DetermlnRaon ofthe comtent of sodim sulfacetamidein 20％ sodim sulfacetamide eye drops by ultraviolet spectrophotometry
WANG Wei-zhong，QialvNan-pin
【Abstract】Objective：To establish a method for the detemaination of the content of sodium sulfacetamide in 20％sodiulm sulfacetamide eyedrops．Methods：The ultraviolet spectrophotometry was used， the detection wavelength was 258nm．Results：The linear range of sodiuln sulfacetamide was within 2.59 mg tO 12.95mg/L，r=0.9999；the average recovery was 100.53％，RSD was 0.26％（n=5）．Conehtsion：This method is simple and accurate，and can be used for qu~ity control of preparation．
磺胺醋酰钠(sodium sulfacetamide，SA)为白色结晶性粉末，分子式中含有一个结晶水，临床常用其10％～30％的滴眼液治疗眼部感染，我院配制的20％SA滴眼液用于结膜炎、角膜
炎、沙眼等，疗效明显，由于SA易氧化，故在其处分中加进了0.01％的依地酸(EDTA)，l％硫代硫酸钠和防腐用的0.03％的羟苯乙脂，药典采用永停滴定法测定其含量，文献未见应用紫外分光光度法测定的报道，应用紫外分光光度法直接测定，操纵简便、快速、正确度和精密度都很好，为制剂生产、质量控制提供了新的检测方法。
1 仪器和试药
756MC型紫外分光光度计(上海第三分析仪器厂)；TG328B型电光分析天平(上海天平仪器厂)；SA对照品(S200205014，上海三维制药有限公司)；羟苯乙脂(20030402，广东台山市新宁制药厂)；硫代硫酸钠(20030705—2，广州化学试剂厂)，EDTA(药用)，20％SA滴眼液(批号20040510、20040805、20041011，本院制剂室提供)。
2 测定方法与结果
2．1 测定波长的选择：精密称取经105℃干燥至恒重的SA对照品适量，加蒸馏水溶解并稀释成l0mg/L 的溶液，另按处分比例配制lOμg/L 的EDTA、30μg/L 的羟苯乙脂、100μg/L 的硫代硫酸钠的混和溶液，以蒸馏水为空缺，分别将这两种溶液在2OO～400nm的波长范围内测定它们的吸收光谱，结果表明，SA在258nm波优点有最大吸收，而混和溶液几乎没有紫外吸收，故选择258nm作为SA滴眼液中SA的检测波长。
2．2 标准曲线的建立：精密称取SA对照品20mg，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀得储备液，再精密吸取储备液1.0 、2.0、3.0、4.0、5.0置100ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀配制成不同浓度的系列水溶液，以蒸馏水为空缺，在258nm处测定各溶液的吸收度，以吸收度对浓度作回回，得到SA线性回回方程C=15.967A+0.0836，r=0.9999(n=5)，结果表明SA在2.59～12.95mg/L 浓度范围内呈良好线性关系。
2．3 精密度考察：将上项SA的系列水溶液在室温(20℃)、避光条件下于同日内每1小时测定1次，共测5次，并于天天相同时间测定1次，共测5天(n=5)。
2．4 重复性考察：精密取同一批号的样品5份，按照样品测定方法操纵，SA均匀含量为98.99％，相对标准差(RSD)为0.45％，数据表明本法重复性良好。
2．5 回收率考察：精密称取20～50mg不等的SA对照品5份，分别加进处方比例的羟苯乙脂，硫代硫酸钠，EDTA置100ml量瓶中，加水溶解稀释至刻度，制成5份模拟样品溶液，再分别吸取1ml置100ml量瓶中，摇匀，以蒸馏水为空缺，在258nm处测定其吸收度，代进回回方程计算，均匀回收率100.53％。
RSD0.26％
2．6 样品含量测定：取3批不同批号的20％SA滴眼液，精密吸取3ml，置500ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，再分别吸取lml。
置200ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，在258nm波优点测定其吸收度，代进回回方程，计算SA的含量，将结果和永停滴定法测得的结果相比较，差异无明显性(P>0.05)。
3 讨论
3．1 由于5μg／ml羟苯乙脂醇溶液259nm波优点有最大吸收，含有羟苯乙脂的滴眼液，其主药含量测定大多采用双波长法来消除羟苯乙脂的干扰，但由于20％SA滴眼液中sA的含量较高，当在测定过程中SA的稀释倍数对羟苯乙脂稀释以后，羟苯乙脂含量约为0.01μg/ml，在258nm波优点其吸收度几乎为零，实验表明处方中的羟苯乙脂并不影响SA的紫外检测。
3．2 测得样品的含量偏低，可能与SA分子中含有结晶水有关，建议配制称重过程中应折算SA的结晶水。
参考文献：
[1]杨志玲，邓晓彬．双波长法测定乳酸环丙沙星滴眼液的含量[J]．中国药房，2002，13(1)：48．。