ICP送样须知
icp操作流程及注意事项
ICP操作流程及注意事项1．打开氩气确认氩气充足，气路连接完好，纯度要求≥%，输出压力550—825Kpa (80—120psig) ，当气瓶总压力小于2Mpa时，需考虑更换。
2．打开空压机确认放气阀门关闭，可待空压机充满气后打开出气阀门，确认输出压力550—825Kpa (80—120psig)，定期清理过滤器中的水。
注意：一定要没有空气压力时才可打开过滤器，以免发生危险。
3．打开冷却水循环机检查水位，确认设定温度（通常设为20度），确认输出压力310—550Kpa (45—80psig)，半年更换一次冷却液。
4．打开ICP主机电源5．打开Winlab32操作软件确认发生器和光谱仪均联机正常后，方可使用。
6.安装蠕动泵管检查泵管，当有扁平点出现时，应替换泵管。
黑色卡头为进样管，红色卡头为排液管，并注意蠕动泵为顺时针旋转，点击点炬界面Pump，确认进样排液顺畅。
7．打开抽风，点炬8.初始化光学系统待点炬十五分钟左右后，进行初始化光学系统，该过程需3~4分钟，完成后确认其数值在±50之间。
注：当清洗完进样系统和炬管组件时，需进行对准观测位（轴向和径向），吸入1ppm Mn 溶液。
当有错误提示时，切勿保存，并检查进样系统和进样情况。
9.打开测试方法，编辑样品信息10.分析测试11.分析完成后，在等离子体点燃的状态下，清洗5分钟，无机样品分析后用去离子水洗或者先用3%的硝酸洗，再用去离子水洗。
12.关闭等离子体，排空积液，松开蠕动泵卡夹。
13.先退出软件，再关闭ICP主机电源。
14.关闭抽风，循环冷却水，空压机，氩气。
每天测试完成后，排空空压机内气体。
各仪器样品送样须知
场发射扫描电子显微镜(FESEM) ------------------------------ 1 X射线衍射仪(XRD) ---------------------------------------- 1 小角*射线散射仪(SAXS) ------------------------------------ 2 动态激光光散射仪(DLLS) ----------------------------------- 2 凝胶渗透色谱-光散射联用仪(GPC-DLLS) ---------------------- 3 核磁共振波谱仪(NMR) -------------------------------------- 3 傅立叶红外光谱仪(FTIR) ----------------------------------- 5 气质联用仪(GC-MS) ---------------------------------------- 5 紫外可见光谱仪(UV) --------------------------------------- 7 高分辨透射电镜(TEM) -------------------------------------- 8 稳态/瞬态荧光光谱仪(QM/TM) ------------------------------- 9 原子力显微镜(AFM) ---------------------------------------- 9 扫描电子显微镜(SEM) ------------------------------------- 10 溶液/熔体高级旋转流变(ARES) ----------------------------- 11 六硼化镧透射电子显微镜(TEM) ----------------------------- 12 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP) ------------------------- 13 元素分析仪④人) ----------------------------------------- 13激光显微拉曼光谱仪(RAMAN) ------------------------------- 14场发射扫描电子显微镜行£$£乂）：※样品要求1.样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分。
ICP质量检测标准
ICP质量检测标准引言ICP（Inductively Coupled Plasma）是一种常用的化学分析技术，广泛应用于环境、食品、医药等领域的质量检测。
ICP质量检测标准是为了保证ICP分析结果准确可靠而制定的一系列指导规范。
本文将介绍ICP质量检测标准的要求和相关的实施措施。
ICP质量检测标准的目的ICP质量检测标准的最终目的是保证分析结果的准确性和可靠性，为环境保护、食品安全等领域提供可靠的数据支持。
通过规范样品处理、仪器操作、质量控制等方面的要求，确保ICP分析结果的可靠性，避免误差和不确定性的产生。
ICP质量检测标准的要求样品处理在进行ICP质量检测前，需要对样品进行处理，以提取样品中的目标分析物。
样品处理需符合以下要求： 1. 确保样品的代表性：样品选择应符合实际需要，能够有效代表被检测物体的特征。
2. 适当的样品前处理：根据样品的特点和分析要求，选择适当的前处理方法，如酸溶解、加热处理等。
3. 样品处理的可重复性：样品处理方法需要具备良好的可重复性，确保每次处理的样品都能保持一致的分析特性。
仪器操作ICP质量检测需要使用ICP仪器，仪器操作需符合以下要求： 1. 仪器的校准和验证：在每次使用ICP仪器前，需要进行仪器的校准和验证，以确保仪器的准确性和可靠性。
2. 仪器的稳定性：在ICP分析过程中，需要保证仪器的稳定性，避免仪器因各种原因而产生误差。
3.仪器的维护和保养：定期对ICP仪器进行维护和保养，包括清洁和检修，确保仪器的正常工作。
质量控制质量控制是ICP质量检测中至关重要的环节，需要符合以下要求：1. 样品的固定含量：在ICP分析中引入合适的固定含量样品进行校正和质量控制，确保分析结果的准确性和可靠性。
2. 校准曲线和质控样品的制备：制备合适的校准曲线和质控样品，确保分析过程中的准确校正和质控。
3. 重复性和精密度的控制：对ICP分析过程中的重复性和精密度进行控制，以保证结果的可靠性和可重复性。
ICP样品前处理方法
ICP样品前处理⽅法1、测定铁矿⽯硅、磷、锰、砷、锌①称取0.1000g已⼲燥并磨细的试样于⼲净、已铺有0.8 g混合熔剂（按⽆⽔碳酸钠：硼酸=2：1的⽐例，分别粉碎后拌匀，存放于⼲燥器内）的铂⾦坩埚内，⽤玻璃棒拌匀，再加0.8g混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。
然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放⼈250 ml⾼型烧杯(内装80 ml热⽔)内，边摇动边加⼈20 ml浓硝酸，置低温电炉上加热⾄熔块全部溶解后，取下冷却，⽤⽔洗出铂⾦坩埚，溶液移⼈200 ml容量瓶中，⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀。
溶液引⼊ICP光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。
注意事项：ICP - AES关键是制备试样溶液。
铁矿⽯的化学分析，原已具备较完善的溶样⽅法，⽤原化学溶样⽅法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引⼊ICP光谱仪测定，结果是五个元素的⼯作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使⽤⼀周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度⽆法保证。
溶液稀释5倍(即浓度为0.2 mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离⼦浓度稍⼤的元素，其分析精确度有所提⾼，但离⼦浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并⽆改观。
初步证明原化学溶样⽅法不能⽤于ICP光谱仪上。
炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加⼈的碱性熔剂量过⼤造成的。
碱熔法溶解样品，分解能⼒强，熔融物浸出⽐较⽅便，速度也较快，加⼤熔剂的⽤量可加速样品的溶解，对化学分析影响不⼤。
但导⼈ICP 光谱仪内分析时，由于溶液需通过⽑细管般的雾化器，碱熔后钠离⼦浓度较⼤时，钠盐容易析出⽽将雾化器堵塞。
经反复试验熔剂加⼊量对样品溶解状态的影响，发现熔剂量⼩于1g时，样品熔得不完全，且熔块溶解时间长，溶液静置后有少量⿊⾊或灰⾊沉积物。
当熔剂量加⾄⼤于2. 5g时，样品虽能完全溶解，且熔块溶解时间短，但雾化器容易堵塞。
送 样 须 知
送样须知
因现均采用人工录入电脑方式打单，因此顾客无需送样时再次填单（已经写好的除外）。
送样方务必提供以下详细信息：
1、委托方单位全称及工程项目全称，委托人姓名及电话，有监理（或见证方）的要说明监理单位全称及监理人（见证人）姓名。
2、相应的样品信息，有需要注明代表数量的要及时说明。
如有特殊的试验要求也应注明，如水泥及配合比是否要三天和七天参考报告，水泥和钢筋类要提供合格证。
3、委托单一旦签名即可生效，因此拿到单时请认真核对！！以免发生不必要的麻烦。
4、非正常龄期（正常为28天）的试件，或是非标准的试验均不盖CMA及乙级资质盖。
5、委托单办完后需马上交付试验费！否则暂不开展此试验或除消试验。
送检要求
一、土工类：（全套一般3-4袋）
物理检验：一小袋12kg（随机选择20个以上不同部位，每部位取不少于0.6kg 的水泥）。
四、配合比类：
五、试件类
1、沥青性能常规：粘稠或固体沥青不少于5kg、液体沥青不少于1L、沥青乳液
不少于4L。
2、沥青混合料配合比：碎石：50kg、石屑：30kg、河砂：20kg、矿粉：10kg、
沥青：10kg。
ICP质量检测规范标准
目录（一）ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 (2)（二）ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定 (9)（三）ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定 (15)（四）ICP——氧化铽中其他稀土杂质含量的测定 (22)（五）ICP——氧化钆中其他稀土杂质含量的测定 (29)（六）ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量的测定 (36)（七）ICP——氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定 (39)（八）ICP——试剂（碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝）中杂质含量的测定 (46)（九）ICP——氧化钇铕中氧化铕含量的测定 (56)（一）ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。
本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。
测定范围见表1。
表12.方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。
3.试剂3.1 盐酸（1+1）3.2 硝酸（1+1）3.3 氩气（>99.99%）3.4 过氧化氢（30%）3.5 氧化铕标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕（>99.999%），置于250ml 烧杯中，加入100ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1ml含100mg氧化铕。
3.6 氧化镧标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.7 氧化铈标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.2），加入10ml过氧化氢（3.4），低温溶解后，取下冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
安捷伦ICP-MS 标准操作规程
进入
［待机］“
图标，
分钟后，点击
5.1.10从左侧任务栏中点击启动图标，按照下图设置，并将样品管放入
调谐液中
注:这里做的是将仪器调整为基本状态的调谐，和在批处理中用于优化分析条件的自动设定完成后点击,
，进入启动界面，点击下图所示图标
参考信号范围如下
项目范围
质量轴Li (7) ±0.1amu
，进入批处理界面，点击新建批处理图标。
中点击图标，从采集方法调用列
，勾选
保存批处理后，点击
5.3.16队列中任务完成后，进入数据分析界面，检查标线及数据，点击报告中的5.4.3转换为[待机]状态后，如需彻底关机，在[硬件]画面点击[主机]图标，选择。
送样检验须知 .doc
感谢你的观看送样检验须知1. 本单位根据《送样检验受理单》中委托方提出的委托项目及服务条款提供检测服务，按约定方式发送检测报告、处置检测完毕的样品。
2. 本单位采用检测前收费的方式进行结算。
完成检测报告的期限，原则上为自受理并委托方付清费用之日起12天（特殊产品除外）内，但不包括国家法定节假日。
3.如果委托方指定检测方法，则具体检测方法的适用与否及其责任、后果概由委托方负责；如果检测方法由本单位确定，则本单位将根据样品情况选择适用的方法。
4.委托方应预先告知本单位任何与委托服务（含送检样品和现场检测的指定现场）有关的实际或潜在的风险或危险，包括但不限于辐射、有毒、有害、含有环境污染物或存在爆炸性等元素或物质等，否则，委托方应承担全部经济责任和法律责任。
5.如需分包检验项目时，经双方协商同意，应在《送样检验受理单》中注明，分包检测机构应为经本单位审核的具备相应测试条件和资质能力的机构，特殊情况另行约定。
6.本单位仅对来样负责，与样品相关的信息均由委托方提供，本单位不负责确认。
7.检测报告或证书上的数据和结论仅适用于委托方所送检测样品，检测结果的使用及所产生的直接或间接损失，本单位不承担任何责任。
如检测报告封面无资质认定标志，则提供的数据和结果不具有证明作用，使用的各方应慎重使用有关数据。
8. 报告出具前，《送样检验受理单》中相关内容的更改应以书面方式进行，并由委托方经办人确认，经本单位重新进行合同评审后予以更改。
9.本单位提供的检测报告为中文文本。
如委托方要求报告格式为英文或中英文时，委托方应提供委托方名称、地址、样品信息等有关内容的英文释文。
中英文文本发生冲突时，以中文文本为准。
英文报告收费标准按本单位有关规定执行。
10.本单位的检测报告为壹式壹份。
由于委托方自身原因造成检测报告更改的，本单位加收更改工本费￥100.00元/每份报告。
11.快递邮寄默认为EMS邮政速递，默认地址为委托单位地址，报告快递费（￥30.00元）。
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ICP送样须知
样品前处理须知：
1. 请根据不同类型的样品选择适合的方法。
常用的样品分解方法有：
(1) 敞开容器酸溶法：易操作，但容易挥发损失，消耗的酸量大，易带进污染。
(2) 密闭容器酸溶法：所需样品量较少。
(3) 微波消解法：植物或者食品样品常用。
(4) 熔融法：一般用于地质样品。
尽量少用，会引入大量盐类。
(5) 酸消解结合微熔融法
2. 分解注意问题:
(1) 污染：器皿、试剂、环境
对于痕量超痕量元素分析而言，样品制备过程中环境、器皿和试剂的空白和污染问题尤为突出。
器皿：酸溶，建议选用PTFE（聚四氟乙烯）和PFA（全氟烷氧基，一种带有全氟化的烷氧基侧链的四氟乙烯）；高纯石墨坩埚是熔融法最好的材料。
器皿清洗（聚乙烯容器建议10％HNO3浸泡48小时；玻璃器皿可在超声槽中用5%的洗涤灵一类的溶液浸泡(5-30分钟)予以清洗，在去离子水漂洗之前，先在1M HNO3•中浸泡过夜，在使用前再用去离子水淋洗三次。
不要采用传统的洗液清洗，会有Cr的污染。
在105℃烘箱中烘干）。
请注意样品前处理的实验室环境！
(2) 损失：分析物的挥发、共沉淀
I. 加热挥发损失
I-1. 以单体释放出来的有氢、氧、氮、氯、溴、碘、汞等
I-2. 以氢化物形式的有碳、硫、氮、硅、磷、砷、锑、铋、硒、碲等
I-3. 以氧化物形式的有碳、硫、氮、铼、锇、钌等
I-4. 以氯化物或溴化物形式的有锗、锑、锡、汞、硒、砷等
I-5. 以氟化物形式的有硼、硅等
I-6. 以羟基卤化物形式的有铬、硒、碲等
II. 以沉淀形式的损失
II-1. 以卤化物沉淀的元素有银、铅、铊等
II-2. 以硫酸盐沉淀的有钙、锶、钡、镭、铅等
II-3. 以磷酸盐沉淀的有钛、锆、铪、钍等
II-4. 以含氧酸沉淀的有硅、铑、钽、锡、锑、钨等
(3) 分解不完全：难溶相的存在
(4) 试剂纯度
请应选择高纯或者优纯试剂。
硝酸、氢氟酸等最好采用亚沸蒸馏法或其它方法进一步提纯的酸。
(5) 消解常用的试剂：－HNO3、HF、HCl、HClO4、H2SO4、H3PO4
硝酸的沸点较低，要想完全破坏有机物以及其它基质，必须采用较长的分解时间或加入其它强氧化剂，如H2O2，或HClO4。
用HF要注意其对玻璃制品的腐蚀性，比如器皿、炬管、雾化器、雾室等。
通常是采用反复蒸干的办法把HF除去。
3. 请参考书目：
《电感耦合等离子体质谱原理和应用》李冰编著
《电感耦合等离子体质谱技术与应用》刘虎生编著
《电感耦合等离子体质谱应用实例》王小如编著
请确认您做以下工作了吗？
1. 是否对仪器有一定了解？
2. 是否使用18.2 MΩ·cm的超纯水？
3. 是否用称重法移取样品？
4. 浓度是否在ppm级别？
5. 是否使用了正确的容器？
6. 样品是否完全澄清？严禁含有悬浮物或者纳米颗粒。
7. 总盐量是否低于0.15%？
8. 是否有准备空白溶液？制备过程必须和样品处理步骤完全相同，用来评价样品制备
过程中可能的污染和背景干扰。
9. 是否有含待测元素的标准溶液？。