微波消解与全自动石墨消解对比
微波消解和石墨板消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中的重金属
微波消解和石墨板消解 - 火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中的重金属摘要：近几年来，工业化水平不断提高，国家经济快速发展，随之带来的土壤污染问题也不容小觑，如果无法解决这一问题，会对土壤环境、农业种植、人类健康产生严重的负面影响。
土壤普查势在必行，因此，本文就微波消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中的重金属展开研究，借助试验数据，根据实际结果，进一步探讨土壤重金属的有效测量方法，以供参考。
关键词：微波消解；石墨板消解；火焰原子吸收光谱法；土壤测定；沉积物；重金属引言：从目前的土壤现状来看，建立一种高效、快速、简单的土壤和沉积物测定方法是现阶段的研究重点，由此可以有效改善环境质量，真正实现维护生态环境质量的重要目标。
常见的土壤测定方法有微波消解法、电热板消解法等，上述两种方法，微波消解–火焰原子吸收光谱法在测定土壤和沉积物中的重金属方面效果更优，值得展开更深层次的研究。
一、试验分析本文试验所采用的土壤样品为土壤标准物质（GSS-28），GBW07446-GBW07457；水系沉积物标准物质（GSD-23），GBW07366。
1.微波消解法称取样品置于微波消解管中，分别相继加入6mLHNO3、3mLHF、3mLHCl，盖上管塞，放置到微波仪中进行消解，升温过程为：5min升温到150℃、150℃加热10min、升温到210℃、210℃加热15min。
消解完冷却后，将消解管转移至赶酸器，加入1mL高氯酸，于200℃赶酸，直至消解完全，待冷却后，对应项目分别加入硝酸镧、氯化铵、磷酸氢二铵溶液，用1%的HNO3溶液定容至50mL容量瓶中，摇匀备测[1]。
1.石墨电热板消解法称取样品于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加5mL盐酸，于电热板上低温加热，初步分解样品，蒸发至约2～3mL时，稍冷，再加人5mL硝酸，4mL氢氟酸，2mL高氯酸，加盖于电热板上中温加热1h，然后开盖除硅，加热至冒浓厚高氯酸白烟时加盖，分解黑色有机碳化物。
微波消解和石墨消解ICP-OES法对千层饼中铝含量测定的比较
微波消解和石墨消解ICP-OES法对千层饼中铝含量测定的比较作者：王科磊，张争凯来源：《现代食品》 2018年第9期摘要：以千层饼为材料，采用微波消解和石墨消解两种不同的前处理方法，用ICP-OES 测定千层饼中铝的含量，对两种方法的准确度，精密度和加标回收率进行比较。
铝在0 ～ 4 μg/mL 范围内线性良好，两种消解方法的相对标准偏差都在2% 之内，微波消解的回收率在94.6% ～ 97.6%，石墨消解的加标回收率在99.8% ～102.0%。
结果表明：微波消解和石墨消解的准确度、精密度和加标回收率均能满足千层饼中铝含量的测定。
关键词：微波消解；石墨消解；千层饼；铝Abstract：Taking multi-layer steamed bread as material and using two different pretreatment methods(microwave digestion and graphite digestion) to determine the aluminum content in multi-layer steamed breadby ICP-OES, compare the accuracy precision and recovery of standard addition between the two methods. Agood linear calibration was obtained for aluminum between 0 ～ 4 μg/mL, the relative standard deviation wasless than 2% for two methods and the recovery of microwave digestion method was between 94.6% ～ 97.6%,the recovery of graphite digestion method was between 99.8% ～ 102.0%. The result showed that the accuracyprecision and recovery of standard addition of the microwave digestion method and graphite digestion methodcould meet the requirement of aluminum content in multi-layer steamed bread testing.Key words：Microwave digestion; Graphite digestion; Multi-layer steamed bread; Aluminum中图分类号：O657.31出来铝含量超标。
检测重金属土壤样品的处理方案
检测重金属土壤样品的处理方案检测重金属土壤样品的处理方案如下：1、电热板法：①对土壤重金属的全量消解以盐酸--硝酸--氢氟酸--高氯酸为酸解体系、电热板加热为手段的电热板法为主的前处理方法。
此方法土壤样品消解的时间长，效率低；酸试剂种类多，用量大。
消解过程繁琐，操作上稍有不慎，便会造成待测元素损失严重，导致实验失败。
因为是开放式消解，也容易引入外源性污染；试剂种类多、用量大同样会引入更多的干扰因素。
电热板加热时间长，耗能高，且加热不均匀，导致各样品消解液温度不同，造成消解和赶酸进程差异大。
因为方法操作和注意事项的繁多，导致样品消解需要分析者全程值守，耗费人力且对人身健康造成严重威胁。
此方法的优点在于前期投入的沉没成本低，比较经济，易于大面积推广。
②土壤全自动消解仪”的新仪器，实现了加酸、加热、赶酸和定容的全自动化，使用石墨槽加热，所以加热均匀，效率有所提高；消解过程自动化程度高，此仪器的本质是电热板消解法的优化和改进，对检测数据的重现性和准确性并无明显的改善，它相对传统电热板法的积极现实意义在于提高了对实验室工作人员的健康保障。
2、微波消解法：①微波消解法是样品和酸解试剂在密闭的消解罐内，采用微波加热加快消解速度的前处理方法。
从加热原理来看，电热板法是热传导方式加热，属于外部加热；微波加热是极性分子吸收微波后，发生高频往复运动产生内部摩擦、碰撞的内加热，加热速度快且均匀，能耗低。
因为消解过程在密闭的消解罐内进行，所以理想状态下，试剂不挥发到外部，在内部回流循环使用，同时加热后消解罐内产生高温高压的条件，增强了试剂对样品的溶解和氧化的能力，极大的加快样品的消解速度。
在酸解体系上，微波消解法一般采用王水/逆王水；硝酸-氢氟酸加高氯酸。
前两种算解体系，如果有机物含量比较多，可以同时加入适量的过氧化氢需要增强氧化能力；电热板法所需要的高氯酸，因其易爆性，并不建议用于微波消解过程中。
笔者认为有氢氟酸的酸解体系更具有广泛的适用性。
微波消解-有机基体改进剂对石墨炉原子吸收法测定头发中铅的影响
２ １ 年 ７月 ０１
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微波消解 一有机基体 改进剂对石墨炉原子 吸收法测 定头发 中铅 的影响
衡 朝晖 。 齐健
（ 口 市质 量技 术监 督 检 验 测 试 中心 ， 南 周 口 周 河 ４６０） ６ ０ ０
Ａｂｓ ｒ ｃ ：Ｌｅ ｄ ｃ ｎ ｅ ｔｉ ｈｅｈ ｉ Ｓｄ ｔｒ ｎ ｄ ｂ ｈｅＧｒ ｐ ｔ ｕ ｎａ ｅＡＡＳ． ｈｅｓ ｍｐ ｅ ｎ ｍｅ ｉａ ｅ ｕ ｔ Ｓ ｔａ ｔ ａ ｏ ｔ ｎ ｎ ｔ ａ ｒｉ ｅｅ ｍｉ ｅ ｙｔ ａ ｈｉ ｆ ｒ ｃ ｅ ｔ ａ ｌ ｕ ｒｃ ｌｒ ｓ ｌｓｉ ｃ ｍｐ ｒ ｄ ｗｉｈ ａ ｉ ｇ ｓｉｎ ａ ｄ ｍｉ ｒ ｗａ ｅ ｄｉｅ ｔｏ ｙ ｐ ｅ ｒ ａ ｍｅ ｔｕ ｉ ｇ ｏ ａ ｅ ｔ ｃｄ ｄｉｅ ｔ ｎ ｃ ｏ ｖ ｇ ｓｉｎ ｂ ｒ —ｔｅ ｔ ｎ ｓｎ ．Ｔｈ ｅ ｕ ｔｓ ｗｓ ｔ ａ ｔ ｅ ｓ ｍｐ ｅ ｏ ｅ ｒ ｓ ｌ ｈｏ ｈ ｔ ｈ ａ ｌ ｄ ａｉ ｇ ｗｉ ｃｄ ｄｉｅ ｔｏ ｓｄｅ ｎ ｅ ｍＬ ｏ ｉｒｃ ａ ｉ ｎｄ ６ ｍｉ ，ｗｉｈ ｄ ｔｃ ｉ ｎ ｌｍｉ ｏ １ ｇ ｋ ．Ｔｈｅ ｅ ｌｎ ｔ ａ ｉ ｇ ｓｉｎ ｉ ｍａ ｄ ｄ ３ ｆｎ ｔｉ ｃ ｄ ａ ｎ ｈ ｔ ｅ ｅ ｔｏ ｉ ｔ ｆ １ １ ／ ｇ ０．５． ￣ ｒ ｓ ｌｓｗｉｈ ｔ ｋ ｎ ｒ ａ ｉ ｔｉ ｆａ ｃ ｒ ｃ ａ ｉ ｓｍａ ｒｘ ｍｏ ｉ ｅ ａ ｅｂｅｔ ｒｔ ｎ Ｍａ ｒｘ ｍｏ ｉ ｅ ｅ ｕ ｔ ｔ ａ ｉ ｇ ｏ ｇ ｎ ｃ ｍａ ｒｘ ｏ ｓ ｏ ｂｉ ｃ ｄ ａ ｔｉ ｄｆ ｒ ｔｅ ｈａ ｔｉ ｄ ｆ ｒ ＮＨ４ Ｐ０４ ｉ ｉ ｉ Ｈ２ １ ３ ａ ｏ ｂ ｎ ｅ ｓｇ ｌａ ａ ｕ ｅ ｎ ｅ ｕｌ． ｂｓ ｒ ａ ｃ ． ｉｎａ ｎｄ ｍｅ ｓ ｒ ｍｅ ｔ ｓ ｔ ｒ Ｋｅ ｒ ：ａ ｉ ｉ ｅ ｔｏ ； ｖ ｗｏ ｄｓ ｃｄ ｄ ｇ ｓｉ ｎ ＧＦＡＡＳ ｃ ｉｄ ｅ Ｓｈａｒ Ｌｅ ｄ ； ｈ ｌ ｒ ｎ’ ｉ； ａ
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的钴——石墨仪消解法和微波消解法的对比
152ECOLOGY 区域治理火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的钴——石墨仪消解法和微波消解法的对比上海同纳建设工程质量检测有限公司 孙燕霞摘要：本实验参照国家标准HJ1081-2019，土壤标准物质以及土壤样品经HCl-HNO 3-HF体系消解后，加HClO 4后至白烟冒尽，消解液用火焰原子吸收分光光度法测定。
本实验分别用石墨仪消解法和微波消解法处理分析土壤中钴的含量，结果发现两种消解方法消解同一个土壤样品的平均值分别为18.2mg/kg和21.4mg/kg，样品加标回收率范围分别为94～100％和99～104％。
关键词：石墨仪消解；微波消解；火焰原子吸收分光光度法；土壤；钴中图分类号：S151.9 文献标识码：A 文章编号：2096-4595（2020）33-0152-0002钴作为人体和动植物体必须的微量元素，它在生物体内发挥着极其重要的作用。
钴是组成维生素B12的主要部分，人体内缺少钴会形成大细胞性贫血。
此外，钴还具有参与辅酶反应、促进铁的吸收以及刺激造血等生理功能[1]。
土壤中的钴主要通过食物链的形式进入到人体内。
人体皮肤经常暴露在含钴环境中，会引起过敏性和刺激性皮炎，进而造成人体瘙痒反应。
此外，土壤中钴的含量对植物的生长状况也有一定程度的影响。
土壤中适量的钴有利于植物的生长，但是钴含量过高会抑制植物的生长，因为钴含量过高会抑制植物的光合作用[2]。
并且土壤中钴的污染具有隐蔽性、不可逆性和长期性，土壤中钴污染在很长时间内会降低土壤质量。
目前，土壤污染状况调查在国内已成为趋势，而钴作为其中的必测项目之一，常见的消解方法有电热板消解法、石墨仪消解法和微波消解法[3～6]。
与电热板消解法相比，石墨仪消解法和微波消解法进行处理工作过程更简便、有效，劳动强度小，并且大大减少了酸的用量，且适用于消解大批量样品。
酸用量过多，赶酸不尽的话会腐蚀雾化器以及对待测元素产生干扰[5]。
因此，本实验采用石墨仪消解法和微波消解法两种方法消解土壤样品，然后用火焰原子吸收分光光度法测定其中钴的含量。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量
目前土壤中镉的测定方法有多种，如原子吸收光谱法、发射光谱法、质谱法、原子荧光光谱法等[1-4]。
石墨炉原子吸收光谱法具有选择性好、灵敏度高、准确度好、适用范围广等特点而被广泛采用。
常见的样品前处理方式有电热板法、全自动石墨消解仪法和微波消解法[5-6]。
电热板法为传统方法，设备简单且成本低，缺点是加热不均匀，用酸量大，消解时间长，重现性相对较差；全自动石墨消解仪法的特点是可实现全部过程的程序化控制，不需要人工干预，温度控制准确，缺点是设备昂贵，消解成本较高；微波消解法消解效果好，消解速度快，对于有机质的处理效果显著优于前两种方法。
土壤样品成分复杂，通常有机质含量高，采用微波消解能很好地处理有机质，减少基体干扰。
故本文采用微波消解样品，石墨炉原子吸收光谱法测定结果，同时对前处理酸系、基体改进剂的选择、升温参数的优化等进行了研究。
1实验部分1.1仪器设备和主要试剂Zeenit 650石墨炉原子吸收光谱仪，德国耶拿；BSA124S-CW 电子天平，赛多利斯科学仪器有限公司；MASTER 自动微波消解仪，上海新仪。
镉标准储备溶液：1000μg/mL ；土壤标准物质：GSS-3a 、GSS-5a 、GSS-6a 、GSS-17、GSD-2a 、GSD-3a 、GSD-15；HCL 、HNO 3、HF 、H 2O 2、基体改进剂，试剂均为分析纯。
1.2样品的制备样品经自然风干，剔除草根、树叶、石子等杂物后，混匀。
再用四分法取适量样品用烘箱低温烘干，球磨机中磨细后过200目筛。
取10～20g 样品放入干燥器待测，余样品留存副样。
1.3样品的前处理样品前处理采用微波消解法，升温程序分为升温、保温、降温三个阶段。
升温阶段目标温度150℃，保温5min ；保温阶段目标温度180℃，保温12min ；降温阶段目标温度40℃。
采用配套的专用赶酸器，操作如下：准确称取0.2000g （精确到0.0001g ）土壤样品放入专用消解皿中，加入3mL HNO 3、1.5mL HF 、2mLH 2O 2，盖好盖子静置不少于6h ，按照上述的升温程序用微波消解样品，然后用赶酸器赶酸至近干，加入1mL 蒸馏水重复，将酸赶尽，加入0.5mL 硝酸和适量蒸馏水，低温加热至盐类充分溶解，冷却后定容于50mL 容量瓶，摇匀静置后测定。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鸡蛋中的铅
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鸡蛋中的铅作者：韩建霞来源：《兽医导刊》 2019年第6期韩建霞/ 河北省秦皇岛市卢龙县双望动物防疫站鸡蛋含有一个完整的生命所需要的所有营养物质，其所富含的优质蛋白质、磷脂类、矿物质和维生素等易被人体消化吸收，是我国城乡居民重要的动物源食品。
我国城乡居民人均鸡蛋消费高速增长，与城镇居民的差距不断缩小，但是两者在消费理念上仍然存在差异。
以北京为例，城镇居民57.8% 的人会在超市购买品牌鸡蛋，因为超市的质量有保证，而城乡居民消费理念较为滞后，需宣传“绿色、营养、安全”的生活理念。
因此，加强城乡地区鸡蛋的质量安全检测工作非常重要。
广州2006-2011 年蛋及蛋制品铅污染状况调查显示，鲜蛋中铅是普遍存在的，平均含量为74μg/kg，远低于GB 2762-2017《食品中污染物限量》的限量值0.2mg/kg。
但是，铅在人体内的蓄积性及潜在慢性危害，可对人体产生各种急、慢性毒性，造成神经、消化、血液和泌尿系统损伤，所以仍然需要加以重视。
近年来食品安全国家标准更新较快，食品中铅的测定增加了微波消解程序，石墨炉原子吸收光谱法改变了基体改进剂的成分，提高了干燥温度和灰化温度，该方法在鸡蛋中铅的测定需要验证。
本文参考GB5009.12—2017《食品中铅的测定》，采用微波消解- 石墨炉原子吸收光谱法测定鸡蛋中的铅，并对卢龙县某批发市场内销售的鸡蛋进行检测。
一、材料与方法1. 材料与试剂。
鸡蛋9 份（2017年11 月购自卢龙县某批发市场），硝酸（BV- Ⅲ，北京化学试剂研究所），磷酸二氢铵（AR，天津市科密欧化学试剂有限公司），硝酸钯（上海拓思化学有限公司），铅标准储备液（1000mg/L，国家有色金属及电子材料分析测试中心），实验用一级水。
2. 仪器与设备。
原子吸收光谱仪（AA7000，岛津企业管理（中国）有限公司），Wi zAArd 工作站（岛津企业管理（中国）有限公司），铅元素空心阴极灯（岛津企业管理（中国）有限公司），高密石墨管（岛津企业管理（中国）有限公司），电子天平（CP214，奥豪斯仪器（上海）有限公司），微波消解仪（WX-4000，上海屹尧仪器科技发展有限公司），智能控温系统（DKQ-1000，上海屹尧仪器科技发展有限公司）。
平板消解、微波消解和石墨消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉
平板消解、微波消解和石墨消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉作者：毛慧姚军吴晶来源：《现代农业科技》2016年第20期摘要采用平板消解法、微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理，采用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的含量，研究了4个土壤标准物质（GSS-3、GSS-27、GSS-5、GSS-18）的精密度和准确度，结果表明：平板消解法、微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求，石墨消解法仪器设备较先进，集加酸、消解、赶酸、定容功能于一体，具有更好的精密度和准确度。
关键词平板消解法；微波消解法；石墨消解法；石墨炉原子吸收法；镉中图分类号 X833 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）20-0149-02Determination of Cadmium in Soil by Plate Digestion，Microwave Digestion and Graphite Digestion-Graphite Furnace Atomic Absorption SpectrometryMAO Hui 1，2 YAO Jun 3 WU Jing 1，2（1 Taizhou Environmental Monitoring Central Station of Jiangsu Province，Taizhou Jiangsu 225300； 2 Key Laboratory of Soil Organic Matter in Jiangsu Province； 3 Hailing Precinct of Taizhou Environmental Protection Bureau）Abstract The soil samples were pretreated by plate digestion method，microwave digestion method and graphite digestion method，and cadmium content in the soil was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry. The differences of the three pretreatment methods were discussed by precision and accuracy of four soil standard substance（GSS-3、GSS-27、GSS-5、GSS-18）.The results showed that the detection limit，precision and accuracy of the plate digestion method，microwave digestion method and graphite digestion method could meet the requirements of soil testing. Graphite digestion method had a better precision and accuracy for its advanced instruments and equipment，set with plus acid，digestion，catch acid，constant volume functions in one，with.Key words plate digestion method；microwave digestion method；graphite digestion method；graphite furnace atomic absorption spectrometry；cadmium镉是一种稀有分散元素，未经污染的土壤中镉主要来源于成土的母质，一般在世界范围内土壤中镉的含量为0.01～2.00 mg/kg，中位值0.35 mg/kg[1]。
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性能
全自动石墨消解仪
微波消解仪
比较
处理量
30-60个
12-40个
全自动石墨消解处理量更大
加热方式
敞开、常压
密闭、高压式
全自动石墨消解处理更安全
处理步骤
加酸、消解、赶酸、定容
消解
全自动石墨消解一站式处理更省心省力
称样量
≤10g
≤1g
全自动石墨消解称样量范围更广
加酸量
较大
较小
全自动石墨消解人与酸雾隔离，更安全
使用成本
用酸量多，常压消解管不会耗损
高温高压密闭，消解管易破裂耗损
全自动石墨消解使用成本更低
实验清理
仅需清洗消解管
微波内管、外管双重清洗，更繁琐
全自动石墨消解清理更简单
人工干预
全自动完成，无需人工干预
加酸、消解、赶、定容均需人工干预
全自动石墨消解更智能
整体性能
样品数量大更适用
样品数量少更适用
各有互补，适合同时配置
全自动石墨消解可随时加酸，消解更完全
直观性
敞开式，可直观
密闭式、无法直观
全自动石墨消解可直观，消解终点容易判断，消解条件容易摸索
工作时间
处理量大，自动加酸、消解、赶酸、定容，省力省心
处理量小，消解速度快，但加酸、转移、赶酸和定容人工耗时长
全自动石墨消解更省力省心
酸雾危害
全过程无需人参与
加酸需要人为操作