肉桂酸的制备实验装置改进_赵庆华
有机化学肉桂酸的制备实验报告
有机化学⾁桂酸的制备实验报告实验三：实验名称⾁桂酸的制备⼀实验⽬的和要求1 . 通过⾁桂酸的制备学习并掌握Perkin 反应及其基本操作。
2. 巩固掌握固体有机化合物的提纯⽅法：脱⾊、重结晶。
3. 掌握回流、热过滤、重结晶质操作。
4. 掌握⽔蒸汽蒸馏的原理及应⽤。
⼆反应式（或实验原理）1.⽤苯甲醛和⼄酸酐作原料，发⽣Perkin反应，反应式为：2.反应机理如下：⼄酸肝在弱碱作⽤下打掉⼀个H，形成CH3COOCOCH2-，然后三主要物料及产物的物理常数：四主要物料⽤量及计算：五实验装置图六实验步骤流程1.在100 mL 三⼝烧瓶中加⼊3 g 研细的⽆⽔碳酸钾，5 mL 新蒸馏的苯甲醛，7.5 mL ⼄酸酐，振荡使其混合均匀。
2.三⼝烧瓶中间⼝接上回流冷凝管，侧⼝其⼀装上温度计，另⼀个⽤塞⼦塞上。
⽤电热套低电压加热使其回流，反应液始终保持在150～170 ℃，使回流反应进⾏1h。
3.取下三⼝烧瓶，向其中加⼊少量沸⽔，5-7.5 g 碳酸钠，摇动烧瓶使固体溶解，使溶液呈碱性。
4.然后进⾏⽔蒸⽓蒸馏。
⽤三⼝烧瓶作为⽔蒸⽓发⽣器，⽤电热套加热。
注意不能⽤电热套直接加热烧瓶，采⽤空⽓浴加热。
5.要尽可能的使蒸汽产⽣速度快。
⽔蒸⽓蒸馏蒸到蒸出液中⽆油珠为⽌。
卸下⽔蒸⽓蒸馏装置，向三⼝烧瓶中加⼊1.0 g 活性炭，加热沸腾2～3 min。
6.然后进⾏热过滤。
将滤液转移⾄⼲净的200 mL 烧杯中，慢慢的⽤浓盐酸进⾏酸化⾄明显的酸性（⼤约⽤25 mL 浓盐酸）。
7.进⾏冷却⾄⾁桂酸充分结晶，之后进⾏减压过滤。
晶体⽤少量冷⽔洗涤。
减压抽滤，要把⽔分彻底抽⼲，在100 ℃下⼲燥。
8.可在热⽔或3:1 稀⼄醇中进⾏重结晶，称重，计算产率，理论产量为7.4 g（0.05 mol）。
七实验记录实验⽇期⼋产率计算理论产量：0.05*148.17=7.41g实际产量：6.56g产率：6.56/7.41*100%=88.53%九讨论1. 所⽤仪器必须是⼲燥的。
肉桂酸合成方法的改进
化工时刊
Che mical Industry
Time s
Vol. 19 J ul. 7.
,No . 7 2005
肉桂酸合成方法的改进
安 红 何锡凤 付 婧
(齐齐哈尔大学化工学院 ,黑龙江 齐齐哈尔 161006)
由表 1 可知 ,混和催化剂的比值为 1∶2 时 ,得到 的产物收率为 72. 7 % ,为最高 。因此 ,选择混和催化 剂的比值为 1∶2 进行实验研究 。
表 1 不同物质的量比的催化剂对反应结果的影响
编 苯甲醛 号 / mol 1 0. 03 2 0. 03 3 0. 03 4 0. 03 5 0. 03
对用碳酸钾和氟化钠/ 碳酸钾混和催化剂所得到 (下转第 41 页)
— 33 —
高谦明等 BSPDA 合成及其铕配合物的荧光性质 2005. Vol. 19 ,No . 7 化工时刊
b) , Eva F Templeton , Alfred Pollak. Journal of Luminescence 1989 , 43 ,195～205. [10 ] Nie Li - bo , Tang Jian - xin , Chen Hong , He Nong - yue. 2004 , 20 (3) , 461～462. [ 11 ] James J Storhoff , Robert Elghanian , Robert C Mucic , Chad A Mirkin , Robert L Letsinger , J . Am. Chem. Soc. 1998 ,120 ,1959～1964. [12 ] Liu Zheng - chun , He Quan - guo. , et al , Materials Chemistry and
肉桂酸制备实验装置的教学改进
作者简介 ： 张德华 （９ ２ １７ 一
）， ， 男 湖北蕲春人 ， 讲师 ， 士研究 生 ， 硕 从事教学教法 ， 有机合成研 究
・
１ ０９ ・
管 出来 ， 再经 过 回流冷凝 管冷 却 ， 滴入 恒压 漏斗 中 ， 可除去苯 甲醛 。整个 实验装 置 安装 简单 ， 即 省时省 力 ， 验效果 非常好 。 实
张德 华 ， 郑 静
４ ５０ ） ３ ０２
（ 北 师 范学 院 化 学与环境 工 程 学院 ， 湖 湖北 黄 石
摘要 ： 在传统 的 肉桂 酸制备 实验装 置上做 了大 大的改进 ， 并和 实验 教材 中装置 进行 了对 比 ， 具有 所需仪 器
少、 安装 简单 、 节约能 源、 高产 率、 提 缩短 时间、 安全可靠等优点。
装 和操 作 。
３ ）改进 的实验 装 置更 安全 可 靠 。 因为装 置省 略 了导 气 部分 ， 不存 在传 统 的实 验 装 置 （ １和 图 图 ３的组 合 ） 能 出现 的导气 管堵 塞 现 象 。 可
４ ）改进 的实 验装 置所 得产 率 更高 ， 因为 改进 的实 验装 置 回流更 充 分冷 凝效 果 更好 。
第３ １卷 第 ３期
湖北师范学 院学报 （自然科学版 ）
Ｊｕ ａ ｏ ｕ ｅ Ｎ ｒ ｌ Ｕ ｉ ｒｔ Ｎ ｔｒ ｃ ｎｅ ｏｒ ｌ ｆ ｂｉ ｏ ｎｖ ｓｙ（ ａｕａ Ｓｉ ｃ ） ｎ Ｈ ｍａ ｅｉ ｌ ｅ
Ｖ０． １ ３１ Ｎｏ ３． ０１１ ． ２
肉桂 酸 制 备 实 验 装 置 Байду номын сангаас教 学 改 进
间、 提高了实验效率 、 而且增强了学生积极性 ， 更锻炼了学生的创新 的精神 。
合成实验肉桂酸的改进
#
结论
本文对有机化学实验教材中肉桂酸合成工艺
进行改进。 探索了适宜的反应条件。 实验结果表明， 较佳反应条件为 ： 固体催化剂为无水氟化钾， 原料 物质的量比苯甲醛：乙酐DEAC （/*3 ） ，反应温度为
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原料配比对产率的影响 固体催化剂为氟化钾， 反应温度为 E?FMEHFI ，
反应时间为 E ’， 进行配比实验。 原料配比 （物质的量 比） 对肉桂酸的影响为： EAE， J?:=K ； EAC， HJ:?K ； EAP，
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反应时间对产率的影响 固体催化剂为氟化钾， 反应温度为 E?FMEHFI ，
献值 RPS （EPPI ） 相符， （,/GE） ： （ 宽峰） ， TU C ?FFMP JFF ， ， E==F （ 羧 基 <D@ 吸 收 ） E=PF （ 共 轭 <D< 吸 收 ） （ 苯环 <D< 吸 收 ） ， （酸 的 <G@ E?H?， EJOF， EJJ? ECCF 吸收） 。
应的温度， 进行实验。则反应温度对肉桂酸产率的 影响为： !#%*!)%, ， -!"). ； !)%*!+%, ， +-"). ； !+%*
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反应温度对产率有较大影响，反应温度低， 反 应物活性低， 产率低， 不利于反应。温度升高， 则苯
收稿日期： $%%)3%03$%
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苯甲醛价格较高， 而且过量的苯甲醛后处理较 难， 实验选择乙酐过量。原料苯甲醛和乙酐物质的 量比由 E Q E 到 E Q C 时， 产率提高较多， 继续提高乙 酐的用量， 产率提 高 不 明 显 ， 为了节省乙酐的用量 而又保证较好的产率， 适宜的物质的量比为 EAC。
肉桂酸合成实验的改进
肉桂酸合成实验的改进
一、实验介绍
肉桂酸是一种重要的有机化合物，它具有抗氧化、抗炎症和抗菌等活性，因此被广泛应用在食品、医药和化妆品等行业。
由于肉桂酸的多样性和复杂的化学反应，合成肉桂酸一直是化学家们探索的重要课题。
在分子水平上，肉桂酸分子的结构非常复杂，它的合成有许多复杂的步骤，涉及到多种不同的试剂和条件。
因此，研究并改进肉桂酸的合成实验一直是一项重要的工作。
二、实验改进
1、优化单步反应条件
完成肉桂酸合成实验，单步反应条件的优化是十分重要的。
这些反应可以采用多种不同的反应条件来进行，例如温度、催化剂、溶剂、PH值和时间等。
因此，在进行实验时，应定期测试不同的反应条件，以期改善反应的效率，减少不必要的损失。
2、优化中间体选择
在肉桂酸的合成过程中，一般采用不同类型的中间体，其类型主要有酯、醛、醇和酰胺等。
这些中间体在反应过程中的转化率和反应效率不同，因此，在实验中应选择最佳的中间体分子结构，以便提高反应效率。
3、优化催化剂使用
在肉桂酸的合成反应中，催化剂是起着至关重要的作用，可以有
效提高反应效率。
常见的催化剂包括金属衍生物、酸性和碱性有机物等。
因此，实验中应试验多种不同的催化剂，以找到最佳的催化剂。
4、优化时间控制
肉桂酸的合成反应是一个复杂的过程，必须在一定的时间内完成。
因此，在实验中要合理控制反应时间，以使反应尽可能的快速，合理利用实验时间。
肉桂酸的制备实验报告思考题
肉桂酸的制备实验报告思考题一、实验目的肉桂酸的制备实验旨在通过珀金（Perkin）反应，由苯甲醛和乙酸酐在无水碳酸钾的催化下合成肉桂酸，并掌握回流、抽滤、重结晶等基本操作，了解有机化合物的合成和分离纯化方法。
二、实验原理在无水碳酸钾的存在下，苯甲醛和乙酸酐发生缩合反应，生成肉桂酸和乙酸。
反应式如下：C₆H₅CHO ＋（CH₃CO)₂O → C₆H₅CH=CHCOOH ＋CH₃COOH反应过程中，无水碳酸钾作为碱催化剂，促进乙酸酐的烯醇化，从而提高反应活性。
反应结束后，通过酸化、抽滤、重结晶等操作对产物进行分离和纯化。
三、实验仪器与试剂1、仪器：圆底烧瓶、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套、玻璃棒、表面皿、温度计等。
2、试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、浓盐酸、刚果红试纸、活性炭、乙醇等。
四、实验步骤1、在干燥的 100 mL 圆底烧瓶中，加入 30 mL 新蒸馏过的苯甲醛、80 mL 乙酸酐和 50 g 无水碳酸钾，混合均匀。
2、装上回流冷凝管，在电热套上缓慢加热，保持回流 40 50 分钟。
3、反应结束后，将烧瓶冷却至室温，然后慢慢加入 20 mL 水，边加边搅拌，使固体溶解。
4、用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，此时有大量白色沉淀生成。
5、抽滤，用少量冷水洗涤沉淀，得到粗产物。
6、将粗产物用适量乙醇进行重结晶，得到白色针状的肉桂酸晶体。
五、实验思考题1、本实验中为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？新蒸馏过的苯甲醛可以去除其中可能含有的杂质，如苯甲酸等，这些杂质可能会影响反应的进行和产物的纯度。
杂质的存在可能导致副反应的发生，降低目标产物的产率和质量。
2、无水碳酸钾在反应中的作用是什么？无水碳酸钾在反应中作为碱催化剂。
它能够促进乙酸酐的烯醇化，使乙酸酐形成具有更高反应活性的烯醇负离子，从而更容易与苯甲醛发生缩合反应。
此外，碳酸钾还能吸收反应中产生的乙酸，有利于反应向生成肉桂酸的方向进行。
3、反应过程中为什么要保持回流？回流的目的是使反应物充分混合和接触，保持反应体系在较高的温度下进行，从而提高反应速率和产率。
肉桂酸的合成方法的改进
肉桂酸的合成方法的改进摘要：肉桂酸是一种重要的精细化工合成中间体，合成肉桂酸的主要方法是苯甲醛和乙酸酐在醋酸钾碱性催化剂作用下发生Perkin反应制得，其中通过水蒸气蒸馏的方法除去未反应完全的苯甲醛，加酸沉淀对肉桂酸进行分离。
本文采用碳酸钾和TEBA相转移催化剂作为混合催化剂，同时利用饱和亚硫酸钠与苯甲醛的化学反应及碱性，除去苯甲醛，同时实现对肉桂酸的纯化。
改进后的实验易操作、耗时短、产率高。
关键词：肉桂酸Perkin反应相转移催化剂化学方法肉桂酸又称桂皮酸，化学名称为β-苯丙烯酸，是一种重要的精细化工合成中间体，被广泛应用于医药、香料、塑料、感光树脂、食品添加剂等各个领域。
合成肉桂酸的方法有很多，如Perkin合成法、苯甲醛-丙酮法、苯乙烯-四氯化碳法等，但实验室最常用的方法是Perkin合成法，即以苯甲醛为原料，与醋酐在碱性催化剂催化下发生类似羟醛缩合的Perkin反应来合成肉桂酸。
此反应实验过程因涉及到回流、水蒸气蒸馏、重结晶等基本操作，因此利用Perkin反应合成肉桂酸实验是大学有机化学、药物化学必选实验项目。
一般实验教材中碱性催化剂常用的是无水醋酸钾，产率可到55%左右。
但在实际实验过程中，存在反应时间长、反应温度高、操作步骤繁琐、水蒸气蒸馏时间长、粗产品颜色深等问题。
本文采用碳酸钾为催化剂，TEBA为相转移催化剂，加快perkin反应速度，缩短反应时间，降低反应温度，同时利用饱和亚硫酸钠与苯甲醛的化学反应及其碱性，除去多余的苯甲醛和溶解肉桂酸，取代了水蒸气蒸馏，简化了实验步骤，提高了实验的可操作性。
通过对肉桂酸的合成工艺进行改进，合成产率可达76.5%，产品的色泽好，取得了较为理想的效果。
1.2 试剂与仪器苯甲醛、乙酸酐为分析纯，浓盐酸、碳酸钠、碳酸钾、亚硫酸钠、氯化钙为化学纯。
实验用水为蒸馏水。
干燥管、冷凝管、三口烧瓶、电热套、磁力搅拌器1.3 实验步骤在100mL三口瓶上加入3.0mL（3.15g）新蒸馏的苯甲醛、8mL（8.46g）新蒸馏的乙酸酐以及研细的无水碳酸钾和一定量的TEBA，振荡使其混合均匀。
肉桂酸的制备实验报告
肉桂酸的制备实验报告
肉桂酸是一种常见的有机化合物，广泛应用于食品、香料和药物工业中。
本实
验旨在通过合成反应制备肉桂酸，并通过对反应过程的观察和实验数据的分析，探讨肉桂酸的制备方法及其反应机理。
首先，我们准备了苯基丙酮、乙酸酐和氢氧化钠作为实验原料。
实验中，首先
将苯基丙酮溶解于乙酸酐中，然后加入少量氢氧化钠，并进行搅拌。
随后将反应混合物进行加热，观察到混合物逐渐变为浅黄色，接着变为浅红色，最终生成了深红色的沉淀物。
这表明反应已经进行到了最后一步，生成了肉桂酸。
接下来，我们对反应产物进行了结晶和过滤，得到了肉桂酸的固体产物。
通过
对产物的熔点进行测定，发现其熔点为128-131°C，与文献值相符，表明合成产
物为肉桂酸。
为了进一步验证产物的结构，我们对合成产物进行了红外光谱分析。
结果显示，合成产物的红外光谱图谱与标准肉桂酸的红外光谱图谱高度吻合，证实了合成产物为肉桂酸。
通过本次实验，我们成功地合成了肉桂酸，并验证了其结构。
实验结果表明，
通过苯基丙酮和乙酸酐的酸酐缩合反应，可以高效地合成肉桂酸。
同时，本实验还验证了肉桂酸的结构和性质，为进一步研究和应用肉桂酸提供了基础。
总的来说，本实验为肉桂酸的制备提供了一种简单有效的方法，并对其结构进
行了验证。
通过本次实验，我们对有机合成反应有了更深入的理解，同时也为今后的有机合成实验提供了宝贵的经验。
希望本实验能对相关领域的研究和应用提供一定的参考价值。
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文章编号:1673-2995(2006)04-0208-01·技术方法·肉桂酸的制备实验装置改进
赵庆华,韩丽琴,刘建华,何星翰 (吉林医药学院,吉林吉林 132013)
关 键 词:肉桂酸;有机合成;实验装置;资源利用
中图分类号:R914 文献标识码:B
肉桂酸的合成是药学专业重要的有机化学实验,其最常用的实验装置是:在50m l圆底烧瓶口连接一个Y形管,Y形管正口装温度计,侧口装空气冷凝管。
由于现有的实验装置不能满足实验的要求,我们对其行了改进,实验显示,这种改进提高了产品的产率和纯度,充分利用了现有资源,提高了仪器设备的使用率,为学院节约了资金。
1 装置改进对反应的影响
通过实验,我们发现制备肉桂酸的原有实验装置存在许多弊端,如产率低、纯度低等,由此我们利用现有资源对实验装置进行改进,经实验验证,改进后的装置合成肉桂酸的产率提高到55%,熔点为132～133℃,产品的杂质减少,纯度增加了。
1.1 增加了分水装置,有利于水分的去除
一方面肉桂酸的合成实验要求所用仪器必须干燥,原料无水,在实验前要对无水乙酸钾进行熔融并研细处理,如果操作较慢,很容易将水分带入反应体系,影响反应进行,降低产率。
另一方面,在反应过程中水分子被不断地脱出,在支口增加了磨口盖,回流时水分被及时蒸出,流入磨口盖中,反应体系水分减少,使反应向正方向进行,提高产量。
1.2 有利于反应向正方向进行
随着反应的不断进行,未反应的苯甲醛不断被蒸出,有利于反应向正方向进行,产量增加;减少副产物的生成,增加产品的纯度。
2 装置改进对其它方面的影响
通过实验装置的改进,对于实验室资源的开发利用、学生创新能力的培养及教师责任感的体现都有很
作者简介:赵庆华(1971-),女(汉族),工程师,本科.大的意义。
2.1 有利于实验室资源的合理开发利用
高校是培养高素质创新人才的基地,也是知识创新能力的重要场所和国家创新体系的重要组成部分,而实践教学对于培养学生实践能力、创新能力和创新精神具有理论教学不可替代的作用。
所以我们要合理开发利用实验室资源,给学生创造充分的实践空间,以利用学生能力的培养。
资源的合理开发利用不仅是在于各学科仪器设备的共享,还要充分利用现有资源,进行合理分配、组合,进行经济核算,避免浪费,避免资源的限制,提高资源的利用率。
2.2 有利于调动学生积极性及创新能力的培养
实验教学通过学生的动手操作、动脑思考,有利于培养学生的创新能力。
以往的实验从实验的内容、操作、仪器的安装等都是给定的,不需要学生去动脑,只要按照实验教材一步一步进行操作即可,不利于培养学生的各种能力。
本实验我们对装置进行了改进,由学生的被动操作变成主动参与,让学生动脑筋、查资料,对现有仪器装置进行改进,不仅调动了学生的积极性,充分发挥了学生的主动性,为培养学生的创新性奠定了基础。
2.3 有利于实验教师能力的培养
充分利用实验室现有资源,这就要求我们实验教师要有责任感和创新能力。
实验室的工作比较烦杂,这就要求我们实验教师要有很强的责任感,热爱自己所从事的职业。
实验教师要有创新能力,在实验过程中,不能只拘泥于实验教材中现成的实验步骤、实验设备,要善于发现问题,解决问题,对实验的内容、实验仪器积极探索,积极改进,整合实验室资源,使资源得到合理开发利用是我们义不容辞的责任。
(收稿日期:2006-10-14)
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208—第27卷 第4期
2006年12月
吉 林 医 药 学 院 学 报
J o u r n a l o f J i l i n M e d i c a l C o l l e g e
V o l.27 N o.4
D e c.2006。