波谱分析-本科(5)
《波谱分析》课程教学大纲
（三）核磁共振氢谱（12学时）
1．核磁共振基本原理
2．化学位移
3．自旋偶合及自旋裂分
4．自旋体系及核磁共振谱图分类
5．偶合常数及与分子结构关系
6．核磁共振氢谱解析
重点：核磁共振谱图解析
难点：核磁共振基本原理
（四）质谱分析法（10学时）
1．质谱分析法基本原理
2．质谱中离子类型及裂介一般规律
《波谱分析》课程教学大纲
课程
编号
01066052
课程
名称
（中文）波谱分析
（英文）Spectrometric Identification of organic Compound
课
程
基Байду номын сангаас
本
情
况
1．学分：4学时：40（课内学时：40实验学时：）
2．课程性质：专业课
3．适用专业：理学、工学
适用对象：本科
4．先修课程：《仪器分析》、《有机分析》
教学要求：
1．了解UV、IR、NMR、MS等仪器的基本工作原理、仪器结构、四谱的方法特点。
2．较好掌握UV、IR、NMR、MS等四谱的特性与有机化合物结构的关系。
3．较熟练地利用"四谱"解决一般有机化合物的结构问题。
4．学习"四谱综合解析"对化合物结构鉴定的应用。
课
程
内
容
及
学
时
分
配
课
程
内
容
及
学
时
分
配
说明
本课程教学中需用大量的投影片进行辅助教学，所以上课教室中必须配置投影仪。
大纲
编写
第二章 核磁共振波谱法-本科生2
各种结构环境中质子的吸收位
特征质子的化学位移值
常用溶剂的质子 的化学位移值
D CHCl3 (7.27)
6—8.5 1.7—3 10.5—12 9—10 4.6—5.9 8 7 6 5 4 3 2 0.2—1.5 1 0 0.5(1)—5.5 2—4.7
OH NH2 NH
13
12
11
ห้องสมุดไป่ตู้
10
9
RCOOH
b.化学式为Ｃ３Ｈ４，确定其结构： 化学式为Ｃ 确定其结构： 化学式为
HC≡C－CH3 －
C3H6O2
IR NMR
3000cm-1
1700cm-1 2.3 (四重峰 2H) 四重峰
11.3 (单峰 1H) 单峰 1.2 (三重峰 3H) 三重峰
CH3CH2COOH
C7H8O IR 3300，3010，1500，1600，730，690cm-1 ， ， ， ， ，
c d a b Cl2CHCH(OCH2CH3)2 (B)
思考题与习题
5-1 下列哪个核没有自旋角动量？ 7Li ，4He ， 16C ，12O ，2D ，14N 3 2 6 6 1 7 5-2 氢核（1H）磁矩为2.79，磷核（31P）磁矩为1.13，试问 在相同磁场条件下，发生核跃迁时何者需要的能量较低。 5-3 何谓化学位移？它们有什么重要性，在1H—NMR中影响 化学位移的因素有哪些？ 5-4 使用60MHz的仪器，TMS和化合物中某质子之间的频率 差为180Hz，如果使用90MHz仪器，则它们之间的频率差 是多少。 5-5 在下列化合物中，质子的化学位移有如下顺序：苯 （7.27）＞乙烯（5.25）＞乙炔（1.80）＞乙烷（0.80）， 试解释之。
２．常见的各类有机物的Ｈ－ＮＭＲ： 常见的各类有机物的Ｈ－ＮＭＲ： 例１．
2015-2016第二学期课程表
高等无机化学
主讲
李东风
教室
H237
3~4节
课程
理论与化学计算
统计物理
理论与化学计算
固体物理
主讲
万坚
(合班)
高等无机化学
(合班)
教室
H237
单H237双
5~6节
课程
主讲
教室
7~8节
课程
综合化学实验4
固体物理
综合化学实验4
统计物理
创新化学实验4-2
主讲
化工实验
(合班)
化工实验
(合班)
导师组
教室
SYS
主讲
有机实验2
王峰云
有机实验2
张礼知、贾法龙
教室
SYS
H101
SYS
H201 H101
3~4节
课程
物化实验1
有机化学2 45
345
主讲
有机实验2
彭浩、佘能芳
有机实验2
4、5双
王、王、熊
教室
SYS
7306 7308
SYS
H201 7308
8213 7304 7308
5~6节
SYS
SYS
9~10节
课程
综合化学实验4
化工基础4
综合化学实验4
创新化学实验4-2
主讲
化工实验
吴正舜
化工实验
导师组
教室
SYS
7211
SYS
SYS
11~12节
课程
主讲
教室
13~14节
课程
主讲
教室
华中师范大学化学学院化学专业本科2014级课程表
（2015——2016学年度第二期学期，2016年2月——2016年6月）
基于OBE的《波谱分析》案例式教学模式探讨
第３４卷第６期２０２０年１１月兰州文理学院学报(自然科学版)J o u r n a l o fL a n z h o uU n i v e r s i t y ofA r t s a n dS c i e n c e (N a t u r a l S c i e n c e s )V o l ．３４N o ．６N o v ．２０２０收稿日期:２０２０Ｇ０７Ｇ０５作者简介:董泓汝(１９８５Ｇ),女,甘肃兰州人,副教授,博士,研究方向:有机合成．E Ｇm a i l :１０００４６７＠l u a s ．e d u ．c n ．㊀㊀文章编号:２０９５Ｇ６９９１(２０２０)０６Ｇ０１１６Ｇ０４基于O B E 的«波谱分析»案例式教学模式探讨董泓汝(兰州文理学院化工学院,甘肃兰州７３００００)摘要:«波谱分析»是应用化学本科专业的一门选修课程,特点是内容繁多,理论抽象,数据枯燥,但是实用性非常强．基于波谱分析课程的学习特点,将O B E 教学模式应用于这门课程的教学中,以学生为中心,以成果为导向,在教学方法和评价机制等方面进行了初步的改革探索．这种教学模式可以提高教学质量,调动学生学习本门课程的积极性,提高学习效果．关键词:波谱分析;O B E 教学模式;模块化;案例式中图分类号:G ４２０㊀㊀㊀文献标志码:A0㊀引言«波谱分析»是应用化学本科专业所开设的一门专业选修课,是与专业课«有机化学»配套的一门非常重要的拓展课程．有机波谱技术已经发展为探究有机化合物及测定其结构可靠㊁有效的手段．随着这些技术的普及,波谱解析成为化学㊁化工㊁制药㊁环保㊁测试等领域科学工作者必须掌握的一种技术．在课程体系中,本课程主要介绍紫外光谱(U V )㊁红外光谱(I R )㊁核磁共振(NMR ＧH １㊁NM R ＧC １３)㊁质谱(M S )和综合解谱这５部分的内容[１]．通过本课程的学习,希望可以培养学生基本的创新能力和科研能力,使以后在化工企业和医药企业工作的同学具备基本的波谱综合分析知识和实际技能,可以帮助他们在工作中更好地理解工作任务,促进实践能力与创造能力相结合[２Ｇ４]．按照波谱分析课程学习特点,坚持以学生为主体,教师为主导的教学模式,理论结合实践,根据不同教学内容,采用模块化教学和O B E 模式[５Ｇ８]相结合的方法,优化课程的评价机制,提高教学质量激发学生学习兴趣,让学生理解并掌握基本的理论知识和技能,并具备理论研究㊁技术应用和实际业务工作相关的精细化学品㊁药物合成等方面的知识．1㊀«波谱分析»OBE 教学模式的引入㊀㊀波谱分析这门课程一般开设在大三第一学期,课程理论性较强,涉及到本科学生以前所学到的有机化学㊁仪器分析等多门课程．因为有一部分同学对以往学过的知识点已经忘记,所以在传统的教学过程中,教师在介绍图谱时,先解释这类图谱的工作原理,再介绍工作的条件,影响因素和解谱的步骤．这样的授课方式按部就班,内容略显枯燥,趣味性较差．从而导致学生学习的主动性不强,更不能理解波谱解析其实就是可以窥探化学未知世界的眼睛,也没有真正感受到这门课程的实用性．另外,在以往的教学中,教师主要通过传统教学方法结合运用多媒体教学方式．在每节课的课程安排中,主要以教师讲授为主,穿插练习和提问来调节课堂气氛．但是由于每个章节内容较多,数据复杂,所以上课的效果并未达到预期．㊀基于以上两个原因,采用O B E 模式与线上线下相结合来完成本课程的教学．O B E 模式主要以学生为主体,教师为引导者,旨在调动学生对于本门课程的学习积极性．在教学过程中教师首先对学生进行分组(每组平均４~５人)．分组的目的是为了培养学生的团结互助㊁团队协作的能力,同时在解决问题的时大家有更好的讨论环境．老师通过 学习通 发布任务,由每个小组的学生来领取任务,并根据组内成员分解任务．通过提交的小组报告老师可以及时发现问题,并在课堂上引导学生运用本堂课所学习的内容解释自己本身的问题,课后做好总结和反思(如图１所示)．此外,老师可以引导学生运用课程资源,网络资源作为课外拓展作业提高他们对本门课程的理解,从而让他们在自己的层面上首先意识到波谱分析这门课程的重要性．最终目的就是要让学生达到这门课程在人才培养方案里所要求的能力和素质．图１㊀授课模式转变2㊀«波谱分析»OBE教学模式的应用2.1㊀模块化教学根据所选教材和教学计划的安排,把教学内容分解成５个模块,其中每一个模块都是一种图谱的讨论和学习．与以往的教学方式不同的是,教师不再一开始就讲解工作原理,而是提前通过学习通平台发布任务给学生,让每组学生去查阅相关资料,了解各种类型图谱在食品,药品,农业和医疗等领域中的应用,然后准备１０分钟的P P T．在课堂上,教师会随机选择几组同学给大家演示,其他同学可以对他们讲述的内容进行提问,演示组成员负责答疑．通过这样一个解答问题的环节,增加了学生学习的积极性和趣味性．学生不仅学会利用慕课等网络平台进行查阅相关知识,而且在课堂上会积极主动和老师进行讨论．2.2㊀案例式教学在教学过程中,教师通过列举生活中最常见的例子来引导学习新的知识．例如,在学习红外光谱这一章节时,以玉石的鉴定作为开场．翡翠作为玉石之冠,在生活中较为常见．在商场里,翡翠每件售价几万到几十万;在玉石展中,翡翠每件售价几百到几千不等．为什么会有这么大的差别呢教师以此问题引入红外光谱解析．首先,介绍翡翠A货㊁B货㊁C货㊁B＋C货的化学成分有什么区别,并告诉学生红外检测法和其他宝石鉴定法的区别和优缺点,然后让学生通过不同类型的翡翠红外图谱观察其吸收峰在相同区域的差别,然后教师进一步在课堂教学中讲授解析图谱数据的内容．之后,让学生以小组为单位,抢答解析翡翠图谱．通过这种案例式教学模式,不仅激发了学生兴趣,让学生学到了新的知识,而且使学生掌握了一些如何区分翡翠的课外知识．又比如,在介绍核磁这一部分的时候,借助各种科普视频和科学百科,让学生能感受到核磁并不是一个离生活很远的仪器,对生活有巨大帮助．７１１第６期董泓汝:基于O B E的«波谱分析»案例式教学模式探讨通过核磁诺贝尔奖获得者的事迹,引入课堂思政,让学生树立正确的世界观,人生观,价值观,提高科学素养．通过这样的方式教学更具有科普性㊁趣味性,可以更加吸引学生,激发他们学习的兴趣,提高学生创新的科研能力．在课程的进行过程中,讨论图谱数据本是一件很枯燥的事情．可以让每一个小组提前预习并总结,教师设计合理的动画题目㊁图谱信息让学生填空,抢答．这样一来,本来单调枯燥的理论知识的学习氛围得到改变,而且学生会对这部分内容有更深刻的记忆．于此同时,教师设计相应的拓展练习,课上课下使用线上线下统一的方法,让学生利用平台反映自己的想法．2.3㊀双语式渗透教学在教学过程中,教师可以选择外文版波谱类经典课本,截取其中对概念的描述和例题让学生在学习的过程中对比学习,使汉语教学和英语教学互为主体,相互渗透起到有机相结合的作用．这种授课方式也是为了锻炼和提高学生阅读专业英语的能力,为学生以后的文献查阅奠定了基础,同时提高了学生的科研创新能力．3㊀OBE教学模式下评价机制的优化在以前的评价过程中,教师一般综合考勤㊁作业和期终考试来评定学生最后的成绩．而O B E教学模式下,本课程的评价准则也发生了改变．成绩主要由团队表现,阶段性测验和最后的综合考试来组成．(１)过程性成绩．过程性成绩在这门专业选修课程中尤为重要．现在教学中主要应用超星学习通平台采用抢答的模式,平台会记录回答问题的同学,教师也可以根据大家回答的情况合理给分．通过这种竞争的模式,同学们都会为了团队的成绩和自己的成绩而努力争取,而不是默默地坐在教室里一言不发．由于每个模块都需要小组合作完成团队作业,所以团队中每一位同学的成绩也是不一样的．教师应制作好表格,由每一组同学根据完成作业的贡献大小来评定合理的成绩．该部分占总成绩的４０％．(２)阶段性测验．阶段性测验分四次进行,是在每一大谱内容结束后的即时考试．主要考察学生对基础知识的掌握程度,考察内容采用闭卷的形式．以四大谱为基础,每一部分学习完成后以简单的有机化合物结构推导题为主,考查学生对所学知识的掌握,便于教师及时发现问题．各章分配比例为:紫外光谱１０％㊁红外光谱２０％㊁核磁共振氢谱与碳谱６０％㊁质谱１０％．该部分占总成绩的２０％．(３)综合考试．综合考试在学期结束时进行,主要考查学生对综合解谱的能力．考试以开卷考试的形式进行,可以避免学生因记忆大量缺乏系统性的波谱数据而产生抵触情绪,提高其学习兴趣．但这部分题有一定的难度,试卷内容为较高层次的综合解析题,不再单独考查基础知识与概念,要求学生综合利用所学知识对谱图进行解析．学生必须对所学知识灵活运用,没有扎实的基础知识和解题技巧难以完成．该部分占总成绩的４０％．4㊀结束语«波谱分析»是一门理论性与实用性结合紧密的课程．结合近些年教学情况和教学实践经验,对本课程的教学方法进行一些适当调整和探索,使教学内容更加形象㊁生动和实用．这不仅能够激发学生的学习积极性,而且能让学生更好地掌握波谱分析的理论知识和技巧,并最终提高波谱综合解析的能力．参考文献:[１]孙绵涛．高等教育概论[M]．武汉:华中师范大学出版社,１９９１．[２]赵顺福．项目法施工管理实用手册[M]．北京:中国建筑工业出版社,２００５．[３]邓明华．基于项目的学习(P B L)模式的应用探究[D]．武汉:湖北大学,２００８．[４]胡庆芳,程可拉．美国项目研究模式的学习概论[J]．外国教育研究,２００３,３０(８):１８Ｇ２１．[５]赵艳娜．基于O B E模式的工科有机化学教学改革与实践[J]．山东化工,２０２０,４９(２):２２３Ｇ２２６．[６]冷希曼,冯文荣,周培山,等．基于O B E理念 大学化学 课程教学改革探析[J]．教育教学论坛,２０２０,３３:１９６Ｇ１９７．[７]刘冰．基于O B E模式的«物理化学»课程教学探讨[J]．广东化工,２０１８,４５(６):２６２Ｇ２６３．[８]马兰,刘景景．基于工程教育认证的材料专业«大学化学»课程建设思考[J]．教育现代化,２０１６,３(６):３５Ｇ３７．[责任编辑:纪彩虹]８１１㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀兰州文理学院学报(自然科学版)㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀第３４卷D i s c u s s i o no n t h eC a s eT e a c h i n g M o d e o f S p e c t r u m A n a l ys i sB a s e do nO B E D O N G H o n gＧr u (S c h o o l o fC h e m i c a l E n g i n e e r i n g ,L a n z h o uU n i v e r s i t y ofA r t s a n dS c i e n c e ,L a n z h o u７３００００,C h i n a )A b s t r a c t :S p e c t r a lA n a l ys i s i s a n e l e c t i v e c o u r s e f o r u n d e r g r a d u a t em a j o r s i nA p p l i e dC h e m i s t r y ．I t i s c h a r a c t e r i z e db y aw i d e r a n g e o f c o n t e n t s ,a b s t r a c t t h e o r i e s ,a n db o r i n g d a t a ,b u t i t i s v e r yp r a c t i c a l ．B a s e do n t h e l e a r n i n g c h a r a c t e r i s t i c s o f S p e c t r u m A n a l y s i s ,t h eO B Et e a c h i n g m o d e i s a p pl i e d i n t h i s c o u r s e ．T h i s m o d e i ss t u d e n t Ｇc e n t e r e da n dr e s u l t s Ｇo r i e n t e da n dt h e p r e l i m i n a r y re f o r m sh a v eb e e n m a d e i n t e a c h i n g m e t h o d s a n d e v a l u a t i o nm e c h a n i s m s ,w h i c hc a n i m p r o v e t h e q u a l i t y o f t e a c h i n g ,a Ｇr o u s e t h e e n t h u s i a s mo f s t u d e n t s i n l e a r n i n g a n d i m p r o v e t h e q u a l i t y o f l e a r n i n g．K e y wo r d s :S p e c t r u m A n a l y s i s ;O B Et e a c h i n g m o d e ;m o d u l a r i z a t i o n ;c a s em o d e (上接第１１０页)S t r a t e g i e s f o r I m p r o v i n g t h eP h y s i c a lH e a l t ho f C o l l e g e S t u d e n t s f r o mt h eP e r s p e c t i v e o fH e a l t h y Ch i n a L I U X u e Ｇz h i １,P E N GL a n Ｇl i n g２(１．S c h o o l o f S o c i a l S p o r t s ,L a n z h o uU n i v e r s i t y o fA r t s a n dS c i e n c e ,L a n z h o u７３００１０,C h i n a ;２．S c h o o l o fT o u r i s m ,L a n z h o uU n i v e r s i t y ofA r t s a n dS c i e n c e ,L a n z h o u７３００１０,C h i n a )A b s t r a c t :I n t h e p e r s p e c t i v e o f h e a l t h y C h i n a ,c o l l e ge s t u d e n t s a s s u c c e s s o r s t o p r o m o t e n a t i o n a l c o n Ｇs t r u c t i o n ,t h e i r p e r s o n a l p h y s i c a l h e a l t h l e v e l i s n o t o n l y r e l a t e d t o t h e r e a l i z a t i o nof i n d i v i d u a l v a l u e ,b u t a l s oh a s a p r o f o u n d i m p a c t o n t h e d e v e l o p m e n t o f t h e c o u n t r y ．S t a r t i n gf r o mt h e c u r r e n t s i t u a t i o n o f t h e d e v e l o p m e n t o f c o l l eg e s t u d e n t s ph y si c a l h e a l t h i nC h i n a ,t h e i n f l u e n c i n gf a c t o r s a n d c a u s e s o f d e c l i n e o f c o l l eg e s t u d e n t s p e r s o n a l ph y si c a l h e a l t h f r o mt h e p e r s p e c t i v eo f h e a l t h y C h i n aw e r e a n a Ｇl y z e d ,a n d e f f e c t i v e s t r a t e g i e s t oo p t i m i z e t h e p h y s i c a l h e a l t h l e v e l o f c o l l e g e s t u d e n t sw e r e p r o p o s e d s oa st o p r o v i d er e f e r e n c e sf o rt h ee f f e c t i v ei m p r o v e m e n to ft h e p h y s i c a lh e a l t hl e v e lo fc o l l e g e s t u d e n t s i nC h i n a ．K e y w o r d s :h e a l t h y C h i n a ;c o l l e g e s a n du n i v e r s i t i e s ;c o l l e g e s t u d e n t s ;p h y s i c a l h e a l t h ;o p t i m i z a t i o n ９１１第６期董泓汝:基于O B E 的«波谱分析»案例式教学模式探讨。
第四章 核磁共振波谱-本科
第四章核磁共振波谱(Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, NMR) 1946年发现核磁共振，1952年获诺贝尔物理学奖，1950年发现化学位移，1991年获诺贝尔化学奖。
4.1 核磁共振的基本原理4．1．1 原子核的磁矩原子核是带正电荷的粒子，其自旋运动将产生磁矩只有存在自旋运动的原子核才具有磁矩→核磁共振。
具有自旋运动的原子核都具有一定的自旋量子数（I），I=n×1/2, n=0,1,2,3… (取整数)（1）I=0：核电荷数和核质量数均为偶数的原子核没有自旋现象，如12C，16O，28S等，没有自旋现象，也没有磁矩（2）I=1/2：核电荷数为奇数或偶数，核质量数为奇数，如1H、13C、15N、19F、31P等（I=1/2），这类原子核具有自旋现象。
（3）I为整数的原子核：核电荷数为奇数，核质量数为偶数，如2H、14N也有自旋现象I≠0的原子核都有自旋现象，其自旋角动量P的大小与I有关不同类型的核具有不同的磁矩μ，其大小与自旋角动量P和磁旋比γ有关μ=γP磁旋比是原子核的特征常数，不同类型的核其磁旋比不同。
I=1/2的原子核，其核磁共振谱线较窄，最适合于核磁共振检测I＞1/2的原子核，其核磁共振的信号很复杂有机化合物的基本元素1H、13C、15N、19F、31P等（I=1/2），广泛用于有机化合物的结构测定4．1．2 自旋核在磁场中的取向和能级具有磁矩的核在外磁场中的自旋取向是量子化的，用磁量子数m表示核自旋不同的空间取向，其数值可取：m=I, I-1, I-2,…, -I, 共有2I+1个取向。
例如，1H核，I=1/2，则有m=1/2和-1/2两种取向，分别代表低能态和高能态。
根据电磁理论，磁矩μ在外磁场中与磁场的作用能E为E=-μB oBo为磁场强度。
可见，外加磁场越强，高低能态的能级差越大。
4．1．3 核的回旋和核磁共振在磁场B o中，核会自旋，同时绕外磁场的方向进行回旋，这种运动称为Larmor进动。
仪器分析及波谱分析实验
仪器分析及波谱分析实验随着科学研究和生产的发展,仪器分析在分析检测工作中的比重越来越大,已成为人们从事科学研究和生产实践不可缺少的分析手段。
仪器分析中的各种方法和技术,与现代科学的发展相互渗透、促进发展，尤其是随着微电子学和计算机科学的发展, 分析仪器也随之日益更新、功能越来越强大，仪器分析已经成为分析化学的主要组成部分。
仪器分析课程在化学类专业教学中有重要的地位,为化学专业本科生必修课程。
我们根据仪器分析课程内容及现有仪器设备条件,编写了本实验讲仪。
实验内容涉及了光谱分析、电化学分析、色谱分析、波谱分析等方面内容。
重点突出了以下几个方面。
1. 基础和实用相结合。
实验内容将基本原理和实际分析方法紧密挂钩,具备一定程度的实践性和应用性。
2. 有利于自学和对基本原理的理解。
即介绍了仪器的结构原理、实验操作基本技术，又结合分析案例。
在对组分分析的同时掌握仪器分析方法的建立和对仪器的维护等。
3. 具备先进性。
以仪器基本的基础原理出发,介绍在实际工作中应用普遍的仪器分析方法，融入并结合了现代分析技术的发展和前沿。
力求通过实验能够对仪器的主要原理、功能和应用有一个比较全面的了解，对现代仪器技术有一定的基础。
有利于在实际工作中应用。
由于编者水平有限，不足之处在所难免，敬请批评指正。
编者2009年3月实验一配合物的组成及其稳定常数的测定 (1)实验二荧光分光光度法测定诺氟沙星片的含量 (5)实验三红外光谱法鉴定有机化合物结构 (9)实验四火焰光度法测定钾、钠 (13)实验五火焰原子吸收分光光度法测定粮食中铜锌含量 (18)实验六原子荧光光谱法测定环境水样中的砷 (20)实验七铁氰化钾在玻碳电极上的伏安行为及测定 (22)实验八混合物的气相色谱定性定量分析 (26)29 实验九气相色谱性能测定及条件选择方法…………………………………实验十气相色谱法分析汾酒条件选择 (32)实验十一高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因 (35)实验十二有机化合物的核磁共振氢谱的测定 (39)实验十三有机化合物核磁共振碳谱的测定 (41)实验十四气质联用仪对未知物的检测 (43)实验一配合物的组成及其稳定常数的测定一、实验目的掌握摩尔比法和等摩尔连续变化法测定配合物组成及稳定常数的基本原理和实验方法。
波谱分析教学大纲---精品模板
教学大纲课程名称现代波谱分析课程负责人刘博静开课系部化学与化工学院教研室第一基础教研室二0一五年九月一日《现代波谱分析》教学大纲一、课程基本信息课程编号：中文名称：现代波谱分析英文名称:Modern Spectrum Analysis适用专业：应用化学专业课程性质:专业方向选修课总学时：36 （其中理论教学28学时，实验教学8学时）总学分：2二、课程简介《现代波谱分析》是应用本科专业学生在掌握《无机化学》、《分析化学》和仪器分析》等课程知识后开设的一门专业选修课，该课程内容主要包括:有机质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外和拉曼光谱、紫外和荧光光谱的基本原理、仪器简介与实验技术、基本规律与影响因素、谱图解析的基本程序与应用,以及谱图的综合解析。
通过本课程的学习使学生了解波谱分析法的概念、作用以及各波谱之间的互相联系；掌握各分析法的基本原理和谱图特征；掌握应用四大波谱进行结构解析的基本程序;了解有关的实验技术；培养并提高学生的识谱能力、综合运用所学波谱知识解决有机化合物结构表征问题的能力，为学生后续课程学习、毕业论文（设计）和研发工作奠定良好的理论基础。
三、相关课程的衔接已修课程：有机化学、仪器分析、分析化学并修课程：工业分析食品分析四、教学的目的、要求与方法（一）教学目的本课程的教学环节包括课题讲授，学生自学，习题讲解和期末考试，通过以上学习，要求学生掌握和了解四大谱图的基本理论及分析方法，培养并提高学生的识谱能力、综合运用所学波谱知识解决有机化合物结构表征问题的能力，为学生今后毕业论文和工作奠定良好的理论基础。
（二)教学要求通过本课程的学习,使学生了解有机化合物结构鉴定的现代波谱分析手段、方法;掌握结构解析的原理、规律和过程；掌握波谱的特征数据和化合物结构的关系以及在有机化合物结构鉴定中的应用;培养学生单独或综合利用波谱学技术解决实际问题的能力。
（三）教学方法以讲授式为主,其它教学方法为辅。
波谱分析学习心得
竭诚为您提供优质文档/双击可除波谱分析学习心得篇一：波谱分析知识全书总结波谱分析(spectraanalysis)波谱分析的内涵与外延：定义：利用特定的仪器，测试化合物的多种特征波谱图，通过分析推断化合物的分子结构。
特定的仪器：紫外，红外，核磁，质谱，（x-射线，圆二色谱等）特征波谱图:四大谱；x-射线单晶衍射，圆二色谱等化合物：一般为纯的有机化合物分子结构：分子中原子的连接顺序、位置；构象，空间结构仪器分析（定量），波谱分析（定性）综合性、交叉科学（化学、物理、数学、自动化、计算机）作用：波谱解析理论原理是物理学，主要应用于化学领域（天然产物化学和中药化学、有机化学、药物化学等），在药物、化工，石油，食品及其它工业部门有着广泛的应用；分析的主要对象是有机化合物。
课程要求：本课将在学生学习有机化学、分析化学、物理化学等课程的基础上，系统讲授紫外光谱(uV)、红外光谱(IR)、核磁共振光谱(nmR)和质谱(ms)这四大光谱的基本原理、特征、规律及图谱解析技术,并且介绍这四大光谱解析技术的综合运用,培养学生掌握解析简单有机化合物波谱图的能力。
为学习中药化学有效成分的结构鉴定打下基础。
第一章紫外光谱（ultravioletspectra,uV)一、电磁波的基本性质和分类1、波粒二象性光的三要素：波长（λ），速度（c），频率(v)电磁波的波动性光速c：c=3.0x1010cm/s波长λ：电磁波相邻波峰间的距离。
用nm,μm,cm,m等表示频率v：v=c/λ，用hz表示。
电磁波的粒子性光子具有能量，其能量大小由下式决定：e=hν=hc/λ(式中e为光子的能量，h为普朗克常数，其值为6.624×10-34j.s)电磁波的分类2、分子的能量组成（能级图）e分子=e平＋e转＋e振＋e电子能量大小：e转不同能级跃迁对应的电磁波区域紫外光谱远紫外（4～200nm）：又叫真空紫外区近紫外（200～400nm）：又叫石英紫外区，最为常用。
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2) 分子内存在着快速转动的情况 由于分子内的快速运动,一些不能通过对称操作而交换的 基团有可能成为化学等价的、等频的。 常见的分子内运动有链的旋转，环的翻转（reversal) RCH2-CXYZ
H
CH3-CXYZ
H H H
3) 前手性（prochirality) 在有机化合物中，若与某碳原子相连的四个基团均不同 时，该碳原子则是一手性中心（chiral center);若某碳原子 连有一对相同基团时，则该碳原子则是前手性中心
因而,可用谱学方法来研究化学等价性.
OH HOOC-CH2-C-CH2-COOH COOH
柠檬酸
在酶解反应中,两个羧基的酶解速度不一样 说明这两个羧基不是化学等价的
HO CH3 CH3 CH3 CH3
CH2CH2CH2CHCH2CH2CH2CHCH2CH2CH2CH O CH3 CH3
两个甲基在碳谱上有区别
O
CH3
C
H3C
N
CH3
C：与手性碳相连的CH2的两个H不是化学等价的。 D：不与手性碳相连的CH2可按前面所述的是否存在平分ＸＣＸ 角的分子对称来讨论． 需要说明的是：“对称面原则”对研究前手性中心是普遍 适 用的，但前手性中心与手性中心相连时，肯定不存在对称面， 因此有Ｃ；另一方面，前手性中心不与手性中心相连，两个Ｘ 也有可能是非对映异位的，如下例： OCH2CH3 ＣＨ３－ＣＨ OCH2CH3 两个Ｈ不等价
第五节
1. AB体系
几种常见的二级谱体系
AB体系经常可见, 如环上孤立的CH2, 二取代乙烯,四取 代笨等 AB体系的能级图类似于AX体系
AX体系:
A与X 无偶合时 x A A与X 有偶合时
x+1/2J x-1/2J
第五节
1. AB体系
几种常见的二级谱体系
随着/J 的减小,谱图从一级图谱(AX体系)过渡到二 级图谱,但当=0时,变成一条谱线.
该体系有多条谱线, 如苯环的对称二取代(不同基团的对 位取代, 相同基团的邻位取代) 如邻二氯苯等.
C11H14N2O4S
13C-NMR核磁共振与二维谱简介
B0
z
y x
CH3(3, CH2, CH为正，无C 900：CH为正，其它无 1350：CH3, CH为正，CH2为负
第四节
自旋偶合体系及核磁共振谱图分类
本节讨论的概念也同样适用其它核的核磁共振 1. 化学等价(Chemical equivalence)
化学等价是立体化学中的一个重要概念.
若分子中两相同原子(或相同基团)处于相同化学环境时, 它们是化学等价的. 化学不等价的两个基团,在化学反应中可以反映出不同 的反应速度;在光谱,波谱的测量中,可能有不同的测量结果,
HA'
HB'
HA'
Br
Cl
Br
Cl
HB
HA
HB
HA
Br
HA’与HA化学等 价，但磁不等价
HA’与HA化学等 价，磁也等价
３．自旋体系（spin system)
1) 定义 相互偶合的核组成一个自旋体系；体系内部的核相互偶 合但不与体系外的任何一个核偶合；在体系内部并不要求一个 核和它以外的所有核都偶合．
CH3
O
H
CH3
CH(CH3)
非对映异位
4) 同一碳原子上相同二基团（或二核)化学等价性的考虑 众所周知，甲基上的三个H（或三个相同基团）因旋转而 成为化学位移等价的。 对于CH2（或同碳上两个相同基团）的化学等价性情形：
A：固定环上CH2的两个H不是化学等价的。
B：单键不能快速旋转是，同碳上的两个基团不是化学等价的
§2.2 化位移的测量
四:常用氘代溶剂的吸收峰位置
• Compound
• • • • • • • • • • • • • Chloroform-d Deuterium Oxide Acetone-d6 Benzene-d6 Cyclohexane-d12 DMSD-d6 DMF-d7 Methyl alcohol –d4 Pyridine-d5 Tetrabyclrofuran-d8 Toluene -d8 Trifluoroacetic Acid-d1
体系和体系之间是隔离的．
O H3C S O NH H2 C O C OCH3
２) 命名 Ａ，化学位移相同的核构成一个核组，以一个英文字母标注 Ｂ，几个核组之间分别用不同的字母标注，若它们化学位移 相差较大，标注的字母在字母表中的距离也大，反之亦然， 如两个核组之间的大则标为Ａ与Ｘ， 小则标为Ａ与Ｂ． Ｃ，核组内的核若磁等性，则在大写字母右下角用阿拉伯数 字注明该核组核的数目． Ｄ，核组内的核若磁不等性则用上角标“ ’ ”加以区别, 如
化学等价与否对核磁共振谱图外观有影响.
实际上,化学等价与否是决定核磁共振谱图复杂程度的重要 因素.
几种需要注意的情形: 1) 考虑分子中各原子核处于相对静止的情况 由于分子中各原子核相对静止,这时可用对称操作看两基 团能否相互交换来判断两相同基团(或两相同核)的化学等价性 通过对称操作两基团可相互交换有分为两极:
（prochiral center),该分子就具有前手性。
判断方法： 若分子存在对称面，且此对称面平分XCX角，两个X是对 映异位的。（若存在分子内运动，则对每一种构象而言， 都应存在平分XCX角的分子对称面），若上述条件不满 足，则两个X是非对映异位的。
OH
HOOC-CH2-C-CH2-COOH COOH 对映异位
ABX体系的谱图由两部分组成: AB部分为八条谱线,是两 个ab体系峰组(称为亚谱,Subspectra). X部分为四条强的谱线 和两条弱的综合谱线。 5. ABC体系 ABC体系的谱图十五条谱线构成, 由于三个核的化学位 移都靠近,15条谱线强度的分布是中间高,两则低; 趋向A3 6. AA’BB’体系
A’A’’A’’’ 等
H3C-PH-SO2A3MM’XX’
# 一个自旋体系内两个核组相互(偶合)作用的强弱与它们之
间化学位移值之差密切相关. 衡量尺度: /J /J > 6, 弱偶合作用, 图谱简单(一级近似) (A,X)
/J > 6 , 强偶合作用,图谱复杂, 需理论计算 (A,B)
分子中的两基团经某些对称操作(如二重轴旋转)可互换, 它们是等位的(homotopic).无论在何种溶剂中,它们都在同一 频率共振,即它们是等频的(isochronous).这样的两个基团 (或两个核)无论在任何环境下都是化学等价的. 若分子中的两相同基团通过对称面而相互交换,它们是对 映异位的(enantiotopic),如物体与它的镜像关系.对映异位 二基团在非手性溶剂中是等频的,也即化学等价的;但在手性 溶剂中,它们是异频的(anisochronous),此时,这样的两个基 团(或两个核)不再是化学等价的. 若分子中的两相同基团不能通过对称操作而相互交换则 称为非对映异位的(diastereotopic),即非化学等价的. 这样的两个基团(或两个核)有可能在特定情况下偶然等频.
450
1350
练习1：
C5H7O2N
练习2：
C6H10O
1H-1H
COSY谱
d e
0
c
b
a
1
a b
2
c
3
d
4
5
对角线峰
5 4 3 2
C交叉峰s
1 0
e
7.24（7.27） 4.67（4.70） 2.04 7.15 1.38 2.49 8.01 2.91 2.74 4.78 3.30 8.71 7.55 7.19 3.58 1.77 7.09 7.00 6.98 2.09（s） 11.50
C10H9O3F
C17H17N3O7S
C17H17Cl2NO4
2. AB2体系 AB2体系见于苯环对称三取代, 吡啶环对称二取代, -CH-CH2 等, 该体系有9条谱线. AB2体系是介于A3与AX2体系之间的体系. 3. AMX体系 AMX体系是一级谱, 共12条谱线. 4. ABX体系 ABX体系是很常见的二级谱体系, AB2体系要求分子有对 称性, AMX要求三个核的化学位移相差较大,它们都不如ABX 体系常见.
2. 磁等价（magnetic equivalence) 两个核（或）磁等价必须同时满足下列两条件： A：它们是化学等价的。 B：它们对任一核的偶合常数Ｊ相同（数值与符号）． H C=C H F
F
H谱图的谱线数目?
从分子的对称性看两个H是化学等价的,两个F也是化学等
价的,但两个H或F都是磁不等价的
4. 谱图分类 一级谱图(first-order spectra) 与二级谱图(second-----)
一级谱图(first-order spectra)的特征与满足条件 对于I=1/2的核, 一级谱图可用 n+1 规律分析, (对于I不等 于1/2的核,应应用2nI + 1 规律), 相对强度可用二项式展开系 数近似表示, 从图中可直接读出与J. 满足条件: a: /J > 6 b: 同一核组(其化学位移相同)的核是磁等价的. 不能同时满足产生一级谱的两个条件时, 则产生二级谱; 二级 谱与一级谱的区别为: a) 一般情况下,峰的数目超过n+1. b) 峰组内各峰之间相对强度关系复杂 c) 一般无法从图中可直接读出与J