II-3 大型仪器鉴定之一电子探针、XRF、XRD
XRD、SEM、TEM、VSM、XPS、ICP等测试方法介绍
常用的xrd分析软件有4种：1.pcpdgwin我认为是最原始的了。
它是在衍射图谱标定以后，按照d值检索。
一般可以有限定元素、按照三强线、结合法等方法。
所检索出的卡片多时候不对。
一张复杂的衍射谱有时候一天也搞不定。
2.search match可以实现和原始实验数据的直接对接，可以自动或手动标定衍射峰的位置，对于一般的图都能很好的应付.而且有几个小工具使用很方便.如放大功能、十字定位线、坐标指示按钮、网格线条等。
最重要的是它有自动检索功能。
可以帮你很方便的检索出你要找的物相。
也可以进行各种限定以缩小检索范围。
如果你对于你的材料较为熟悉的话,对于一张含有4，5相的图谱，检索也就3分钟。
效率很高.而且它还有自动生成实验报告的功能!3.high score几乎search match中所有的功能,highscore都具备，而且它比searchmatch更实用。
（1）它可以调用的数据格式更多.(2）窗口设置更人性化，用户可以自己选择.（3)谱线位置的显示方式，可以让你更直接地看到检索的情况（4)手动加峰或减峰更加方便。
（5）可以对衍射图进行平滑等操作，是图更漂亮。
（6）可以更改原始数据的步长、起始角度等参数。
（7）可以进行0点的校正。
(8）可以对峰的外形进行校正。
(9）可以进行半定量分析。
（10)物相检索更加方便,检索方式更多.（11）可以编写批处理命令,对于同一系列的衍射图，一键搞定。
4.jade和highscore相比自动检索功能少差，但它有比之更多的功能.（1）它可以进行衍射峰的指标化。
（2）进行晶格参数的计算。
（3）根据标样对晶格参数进行校正。
（4）轻松计算峰的面积、质心。
（5)出图更加方便，你可以在图上进行更加随意的编辑。
xrd 即X—ray diffraction ，X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
X射线是一种波长很短(约为20～0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
II-3-大型仪器鉴定之一电子探针、XRF、XRD
测定充填处理红宝石的结果显示充填物为
铅玻璃。
宝石鉴定常用大型仪器
电子探针
X荧光
X衍射
扫描电镜
透射电镜
红外
拉曼
X荧光原理
X射线照射到样品表面，产生特征X射线，根
据所得的特征X射线确定样品的元素组成。
X射线
原子
荧光(特征X射线)
定性分析与定量分析
X荧光定性分析
宝石鉴定方法
第三章 大型仪器鉴定
宝石鉴定大型仪器
对一般宝石品种的鉴定工作只需借助常规仪器即
可。
但随着人工生长与改善宝石技术的迅速提高，其
产品与天然相似物间的识别越来越难，有时为了
准确地鉴定，或者开展对宝石的研究工作，均需
动用大型仪器。
大型仪器不但购置和运转的成本高，而且常对样
品有损伤，应谨慎使用。
测量角度的重现性 ±0.001゜(θ)
扫描角度范围
-6～＋163゜（2θ）， -180～＋180゜（ θ ）
特点：
连锁安全结构
配备高速运转（10.00°/min）
高精度角度重现性（±0.0001°）
水平型测角仪，能够测定超大型样品、液体样品。
独立2轴驱动，可进行掠入射测量。
高温附件（25℃～1200℃）
料的成份会有一些不同。利用XRD,可进行陶
瓷、绘画考古,如产地及真伪的鉴别。
案例一：江苏新沂县花厅出土了两类陶器，一类属大汶口文
化，而另一类属良渚文化。刘方新等利用X射线衍射对这两
xrf 测试方法 标准
xrf 测试方法标准XRF 测试方法标准XRF（X射线荧光光谱仪）是一种常用的分析技术，可用于材料的成分分析、质量控制和环境监测等领域。
为了确保测试结果的准确性和可比性，需要依据标准化的测试方法进行操作。
本文将介绍XRF测试方法的标准，以及其应用于不同领域的重要性。
一、XRF测试方法概述XRF测试方法是一种基于材料对X射线的吸收和再辐射现象而建立的非破坏性分析技术。
通过测量样品在受激发射X射线的同时产生的荧光辐射，可以确定样品中元素的种类和相对含量。
XRF测试方法主要包括样品制备、仪器校准和数据分析三个步骤。
1. 样品制备样品制备是确保测试结果准确性的重要环节。
常用的样品制备方法包括固体样品研磨、溶液样品稀释和气体样品净化等。
合适的样品制备方法能够提高测试的精度和可靠性。
2. 仪器校准在进行XRF测试之前，需要对X射线荧光光谱仪进行校准。
仪器校准包括能量刻度、灵敏度调整和元素定量三个方面。
准确的仪器校准可以确保测试结果的可比性和准确性。
3. 数据分析XRF测试生成的数据需要经过分析和处理，以得出样品中元素的含量和配比。
数据分析方法包括标准样品校正、基质效应校正和内标法校正等。
合理的数据分析方法能够提高测试的准确性和可靠性。
二、XRF测试方法在材料分析中的应用XRF测试方法在材料分析中具有广泛的应用，可用于金属、矿石、陶瓷、涂层等多种材料的成分分析和质量控制。
1. 金属材料XRF测试方法可以对金属材料进行快速和准确的成分分析。
在金属生产和加工过程中，使用XRF进行质量控制可以有效地检测材料中的杂质和元素含量，保证产品质量。
2. 矿石分析矿石中的元素含量对于矿石的开采和选矿具有重要意义。
XRF测试方法可以在无需破坏矿石样品的情况下，快速、准确地分析矿石中的元素含量，为矿石资源的开发提供技术支持。
3. 陶瓷材料陶瓷材料的成分对其性能和质量具有重要影响。
通过XRF测试方法可以确定陶瓷材料中的主要元素含量，从而进行配方控制和产品质量监测。
仪器分析XRF
伦琴 —— X射线
• 1895年9月8日，伦琴正在做阴极射线实验。当他接通阴极射线管的电路 时，他惊奇地发现在附近一条长凳上的一个荧光屏（镀有一种荧光物质 氰亚铂酸钡）上开始发光，恰好象受一盏灯的感应激发出来似的。他断 开阴极射线管的电流，荧光屏即停止发光。由于阴极射线管完全被覆盖 ，伦琴很快就认识到当电流接通时，一定有某种不可见的辐射线自阴极 发出。由于这种辐射线的神密性质，他称之为“X射线”
INFRARED
UV
GAMMA
VISIBLE
X-RAYS
The Electromagnetic Spectrum
24
X射线性质
对大多数材料来说是无损的 (除了DNA)
对大数材料来说可以穿透1-50微米 穿透深度取决于X射线的能量 穿透深度取决于材料的性质 对样品的表面处理很敏感 每一个元素发射的X射线能量都是唯一的
22
X射线荧光
IONIZATION
EMISSION 高能量的X射线光子照射到内层电 子… 使得该电子摆脱原子核的束缚，逃出 原子并处于“激发”态 外层电子填充了该电离电子的空穴， 并…将多余的能量以X射线光子形 式释放出来
23
X射线是…
Electromagnetic Radiation
RADIO MICROWAVE
11
普朗克 —— 量子理论
• 1918年诺贝尔物理学奖的获得者 • 普朗克的伟大成就，就是创立了量子理论 • 普朗克公式：
E ( KeV ) h
hc
12.4
( A)
1.24
(nm )
12
X射线荧光: 两种方式-EDXRF和WDXRF
电子探针实验室
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟电子探针实验室本实验室拥有3 种先进仪器扫描电子显微镜、超级电子探针、阴极发光显微镜，全为进口设备。
它们性能优越，用途广泛。
为了充分发挥这些设备的作用，本试验室除了为本行业单位提供优良的测试服务外，也广泛地为社会各界提供诸如材料剖析、产品检验、鉴定等方面的测试服务，为你的科研、生产、商品交易增加准确可靠的测试数据超级电子探针仪型号：JCXA-733 SUPER PROBE ANALYZER 厂商：日本电子公司。
性能：元素定量分析检出极限：5 乘以10-4～1 乘以10-5。
分析元素范围：从5 号元素B 至92 号元素U 备有二次电子像（SEI）背射电子像（BEI）、X 射线分布像（X-ray）等图像观察系统。
二次电子像的分辨率最佳可达到7 纳米，背射电子像的分辨率达到100 纳米。
应用范围：主要用于固体材料的定性、定量微区成分分析，以及这些材料的微区形貌、微区内成分分布特征等的观察和分析。
它的微区、无损伤分析特点是它的最大优越之处。
（1）矿物的成分分析，用单矿物定量分析数据可以给矿物准确地的定名，区分矿物的变种，是发现新矿物必不可少的依据。
（2）依靠图像观察，区分一个矿物是均匀的单矿物还是多种矿物的混合体，有无出溶及混熔现象。
（3）尤其是微小难以辨认的矿物，如细小的金（小到微米级）的赋存状态的研究和分析。
通过图像可以直接观察到它的粒度大小。
（4）金属及合金材料不同相区成分的分析，金属夹杂物的分析。
（5）部件材料、焊接材料组成的剖析。
表面镀层厚度分析。
（6）宝玉石原料及成品的鉴定等。
扫描电子显微镜型号：S-450 厂商：日本日立公司。
性能：二次电子像分辨率：最佳可达6 纳米，仪器的放大倍数乘以20～200 000 倍连续可调。
应用范围：主要用于材料微区形貌分析，具有分辨率高、景深大，图像清晰的特点：（1）在地质方面用于微体古生物形态、表面形态的观察；粘土。
《X荧光光谱法XRF》课件
XRF可以用于土壤和水体中有害元素 的检测，以及能源材料的分析和质量 控制。
3
数据处理和分析
通过对荧光光谱数据进行分析和解释，确定样品中各种元素的含量和组成。
XRF的精度和准确性
1 精度和准确性的定
义
精度是指分析结果的重 复性和一致性，准确性 是指结果和真实值之间 的接近程度。
2 影响精度和准确性
的因素
样品制备、仪器校准、 环境条件以及操作人员 的经验和技术水平都会 影响XRF的精度和准确 性。
《X荧光光谱法XRF》PPT 课件
X荧光光谱法XRF是一种广泛应用于材料分析的技术。本课件介绍了XRF的概 述、仪器和设备、实验操作、精度和准确性、应用领域以及趋势和发展。
概述
XRF简介
X荧光光谱法（XRF）是一种无损的化学分析方法，通过测量材料中的X射线荧光来确定各 种元素的含量和组成。
XRF的应用领域
XRF广泛应用于金属材料分析、矿石成分分析、建筑材料分析等领域，为质量控制和材料研 究提供了强大的工具。
XRF的原理和特点
XRF基于X射线的相互作用原理，具有非接触、快速、多元素分析和无需样品破坏等特点。
XRF的仪器和设备
X射线源和检测器
XRF使用X射线源产生射线， 并使用检测器测量材料中的荧 光辐射来分析元素。
建筑材料分析
XRF可以分析建筑材料中 的重金属含量，用于环境 保护和建筑材料质量的检 测。
XRF的趋势和发展
1
应用领域的拓展
2
XRF在环境保护和能源开发等领域的
应用不断增加，为解决实际问题提供
了有力支持。
3
仪器技术的改进
随着技术的进步，XRF仪器的性能不 断提高，分析速度和准确性得到了显 著提升。
电子探针分析方法结构与工作原理
电子探针分析方法结构与工作原理电子探针所谓电子探针是指用聚焦很细的电子束照射要检测的样品表面，用X射线分光谱仪测量其产生的特征X射线的波长与强度。
由于电子束照射面积很小，因而相应的X射线特征谱线将反映出该微小区域内的元素种类及其含量。
显然，假如将电子放大成像与X射线衍射分析结合起来，就能将所测微区的形状与物相分析对应起来(微区成分分析)，这是电子探针的最大优点。
电子探针分析方法子探针分析方法利用电子探针分析方法能够探知材料样品的化学构成与各元素的重量百分数。
分析前要根据试验目的制备样品，样品表面要清洁。
用波谱仪分析样品时要求样品平整，否则会降低测得的X射线强度。
一定性分析1 点分析用于测定样品上某个指定点的化学成分。
下图是用能谱仪得到的某钢定点分析结果。
能谱仪中的多道分析器可使样品中所有元素的特征X射线信号同时检测与显示。
不像波谱仪那样要做全部谱扫描，甚至还要更换分光晶体。
2 线分析用于测定某种元素沿给定直线分布的情况。
方法是将X射线谱仪（波谱仪或者能谱仪）固定在所要测量的某元素特征X射线信号（波长或者能量）的位置上，把电子束沿着指定的方向做直线轨迹扫描，便可得到该元素沿直线特征X射线强度的变化，从而反映了该元素沿直线的浓度分布情况。
改变谱仪的位置，便可得到另一元素的X射线强度分布。
下图为50CrNiMo 钢中夹杂Al2O3的线分析像。
可见，在Al2O3夹杂存在的地方，Al的X射线峰较强。
3 面分析用于测定某种元素的面分布情况。
方法是将X射线谱仪固定在所要测量的某元素特征X射线信号的位置上，电子束在样品表面做光栅扫描，如今在荧光屏上便可看到该元素的面分布图像。
显像管的亮度由试样给出的X射线强度调制。
图像中的亮区表示这种元素的含量较高。
下图为34CrNi3Mo钢中MnS夹杂物的能谱面分析图像。
（a）S的面分析像(b) Mn的面分析像二定量分析定量分析时，先测得试样中Y元素的特征X射线强度IY，再在同一条件下测出已知纯元素Y的标准试样特征X射线强度IO。
简述地质样品中微量元素的高效测试方法
简述地质样品中微量元素的高效测试方法地质样品中的微量元素是研究地质过程和矿物成因的重要指标，然而微量元素的测试对于传统的化学分析方法来说十分困难和耗时。
寻找一种高效的测试方法对于地质学研究和矿产勘查具有重要意义。
传统的测试方法包括火焰原子吸收光谱分析（AAS）、电子探针（EPMA）和同位素质谱分析等。
虽然这些方法能够准确测定微量元素的含量，但是它们存在一些局限性，比如需要大量的样品预处理、分析时间长、耗费大量的耗材和试剂等。
科研人员不断寻找更高效的测试方法来替代传统的分析方法。
近年来，基于多种先进仪器的新型测试方法逐渐兴起。
基于质谱技术的微量元素测试方法备受关注。
质谱技术是一种快速高效的分析手段，它能够对样品中的微量元素进行快速、准确的测定。
常见的质谱技术包括电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）和质谱/质谱联用技术（GC-MS/MS）等。
除了质谱技术，近年来，X射线荧光光谱（XRF）也广泛应用于地质样品中微量元素的测试。
XRF技术是一种非破坏性分析方法，它通过激发样品产生X射线，测定样品中的元素成分。
XRF具有分析速度快、样品准备简便、检测范围广等优点，因此在地质样品测试中备受青睐。
随着纳米技术的发展，金纳米粒子也被引入到地质样品微量元素测试中。
金纳米粒子能够与目标元素发生特异性反应，形成特征性的颜色反应。
通过测定反应后产生的颜色变化，就能够快速、准确地测定样品中的微量元素含量。
这种方法无需复杂的仪器设备，操作简单方便，且具有很高的灵敏度和特异性。
地质样品中微量元素的高效测试方法包括质谱技术（ICP-MS、ICP-OES、GC-MS/MS）、X射线荧光光谱（XRF）和金纳米粒子质谱法等。
这些方法都能够满足地质样品中微量元素的快速、准确分析需求。
随着科学技术的不断进步，相信未来还会有更多更高效的测试方法出现，为地质学研究和矿产勘查提供更多的选择。
需要注意的是，不同的测试技术都有其特点和适用范围，科研人员在选择测试方法时需要根据具体的研究目的和样品特点进行综合考虑。