吡虫啉、啶虫脒生产工艺论述
啶虫脒生产工艺
啶虫脒生产工艺
啶虫脒是一种化学物质，常被用作杀虫剂、除草剂等农药。
以下是啶虫脒的生产工艺。
1. 原料准备：
啶虫脒的主要原料是咪唑和氰酸钠。
咪唑是一种含氮杂环化合物，可以通过多种途径合成，常见的方法是将醋酸乙酯与肼作用，生成咪唑醇，再通过氧化反应得到咪唑。
氰酸钠通常是通过氰氨盐与NaOH反应得到。
2. 反应步骤：
(1) 将咪唑和氰酸钠按一定比例投入反应釜中，并加入适量的溶剂（常用的溶剂有甲醇、二甲基亚砜等）。
同时加入一定量的催化剂，通常使用氯化钠或其他碱性催化剂。
(2) 调节反应釜的温度和压力，通常反应温度在70-80℃之间，反应压力控制在常压或略高于常压。
(3) 反应进行一段时间后，将反应物冷却，并过滤除去产物中的杂质。
(4) 抽滤液并通过浓缩蒸馏等手段除去溶剂，得到啶虫脒的粗品。
(5) 对粗品进行纯化处理，通常采用结晶、洗涤和再结晶等步骤，以提高啶虫脒的纯度。
(6) 最后进行干燥，得到干燥的啶虫脒成品。
3. 质量控制：
在啶虫脒的生产过程中，质量控制十分重要。
关键的质量控制点包括原料的质量、反应的控制参数、产物的纯度和干燥过程
等。
常用的质量检测方法包括红外光谱法、质谱法和核磁共振法等。
总之，啶虫脒的生产工艺包括原料准备、反应步骤、质量控制等多个环节。
通过合理的生产工艺控制和质量检测，可以获得高质量的啶虫脒产品。
高效杀虫剂吡虫啉的合成新工艺
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作 者 简 介 ： 阳 （９ ９７７） 阳 农 业 高 等 专 科 学 校 有 机 教 研 陆 １６ ． ． 信
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有 着 广 阔 的 前 景 。 吡 虫 啉 是 一 种 新 型 、 效 、 毒 高 低 杀 虫 剂 ，其 通 用 名 为 Ｉ ｄ ｃ ｐｉ 。化 学 名 称 是 １ ｍｉａｌ ｒ ｏ ｄ 一 （一 一 一 啶 甲基 ） Ｎ一 基 咪 唑 一 一亚 胺 ，化 学 ６氯 ３吡 一 硝 ２
确证。
关 键 词 ： 一甲 基 吡 啶 ； 虫 啉 ； 成 ； 化 ３ 吡 合 氯 中 图 分 类 号 ：Ｑ ５ ．１ Ｔ ４３ ２ 文 献标 识码 ： Ａ 文 章编 号 ：６ ２ ８ １ （０ ８ １－ ０ ５ ０ １７ — １４ ２ ０ ）０ ０ ２ － ４
啶虫脒工艺设计
毕业设计（论文）任务书设计（论文）题目：年产吨啶虫脒工艺设计学生：1．设计（论文）的主要任务及目标对年产吨啶虫脒工艺设计，生产的工艺流程设计，工艺计算，设备的设计与选型，环境保护及三废治理。
绘制生产工艺流程图和主要设备结构图。
一年按300天计算反应为：⑴苄胺合成工序：反应原料：2-氯-5-氯甲基吡啶含量≥95%一甲胺液化纯品配比：2-氯-5-氯甲基吡啶：一甲胺=1：5（摩尔比）2-氯-5-氯甲基吡啶转化率99.0%⑵啶虫脒合成工序反应原料配比：N-甲基-2-氯-5吡啶甲基胺：N-氰基乙亚胺酸乙酯=1：1.05N-甲基-2-氯-5吡啶甲基胺转化率98%2．设计（论文）的基本要求和内容主要内容（1）说明部分：文献评述及装置概况；工艺参数，经济指标及产品规格。
（2）计算部分：工艺计算（物料衡算、能量衡算、主要设备计算）（3）绘图部分：带控制点工艺流程图、主要设备工艺条件图基本要求（1）熟练查阅与课题有关资料（2）能在老师的指导下，综合运用所学知识和自学知识确立设计方案；（3）能按时完成设计任务；（4）能独立撰写设计说明书，要求语言流畅、逻辑性强、观点正确。
；（5）能独立绘制设计图纸。
3．主要参考文献（1）杨祖荣，化工原理，化学工业出版社；（2）徐秀娟，化工制图，北京理工大学出版社；（3）时钧、汪家鼎、余国琮、陈敏恒，化学工程手册（上、下），化学工业出版社。
（4）中国石化集团上海工程有限公司，化学工艺手册（上、下），化学工业出版社。
（5）邓业成，王荫长, 啶虫脒的杀虫活性研究[J],西南农业学报,2002，15(1)：50~53（6）卞中才新型杀虫剂啶虫脒二步法合成研究开发[J],江苏农药，2000,(3)：13~144．进度安排生产工艺流程图。
杀虫剂啶虫脒的合成
ｃｌ ＋ｃ一 Ｈ３ＮＨ２—溶蒜剂
的条件下。用三氯氧磷环氯化为２一氯一５一甲基吡
啶。
收稿日期．＇２００６—０４—２０ 作者简介：孙玉泉（１９６２～），男（汉族），山东威海人，潍坊教育学院化工系，副教授．
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应而生成啶虫脒。
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Ｎ一（６一氯一３一吡啶甲基）甲胺再与Ｎ一氰基乙 亚氨酸乙酯反应而制得啶虫脒。
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杀和胃毒作用，并具有卓越的内吸活性，是一种高效、
广谱、安全、作用机制新颖的杀虫剂。它对半翅目（蚜 虫、叶蝉、幼虫等）、鳞翅目（小菜蛾、潜叶蛾、纵卷叶 螟）、鞘翅目（天牛、猿叶虫等）、缨翅目（蓟马类）均有 效。对现有有机磷、氨基甲酸酯类具有严重抗性的害 虫有特效。
２一氯一５一甲基吡啶再在催化剂、溶剂存在的条
成本较高，工业上一般不采用。
环境较差。另外，对原材料２一氯一５一氯甲基吡啶
第１种合成路线，工艺要求采用原料氢化钠，而 质量要求较高。
氢化钠在工业生产过程中的使用和存储都有一定的
通过对这四种合成方法的综合比较，我们认为第
危险性。工业上虽然有采用的，但不是很普及。若能 ２种合成路线较为适合。
较好地解决氢化钠在使用过程中的安全性问题，该路
合成啶虫脒时，一般是以３一甲基吡啶为起始原 料，将３一甲基吡啶氧化成３一甲基吡啶氧氮。
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２．２ ２一氯一５一氯甲基吡啶甲胺化法 将２一氯一５一氯甲基吡啶先与一甲胺反应制得
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吡虫啉生产工艺
吡虫啉生产工艺
吡虫啉是一种杀虫剂，广泛用于农业生产中防治蚜虫、粉虱、螨虫等害虫。
下面是吡虫啉的生产工艺。
吡虫啉的生产可以采用两步法，即合成吡虫啉前体酸盐与吡虫啉的环化反应。
具体步骤如下：
1. 合成吡虫啉前体酸盐：将苯乙酸、反应溶剂和催化剂加入反应釜中，在惰性气体气氛下进行缩聚反应。
反应温度一般在120-140℃之间，反应时间约为5-10小时。
反应后，通过冷却
结晶和过滤，得到吡虫啉前体酸盐。
2. 吡虫啉的环化反应：将吡虫啉前体酸盐溶解于有机溶剂中，并加入催化剂。
在惰性气体气氛下，将溶液进行环化反应。
反应温度一般在120-140℃之间，反应时间约为5-10小时。
反应后，通过冷却结晶、过滤和干燥，得到吡虫啉结晶。
在吡虫啉的生产工艺中，需要注意以下几点：
1. 反应容器和设备应具备耐腐蚀性能，以免受到酸性物质的侵蚀导致设备损坏。
2. 反应过程中应保持惰性气体气氛，以防止氧气对反应产生干扰。
3. 反应的温度和时间需要控制好，过高的温度会导致反应失控，过长的时间则会导致产物生成率降低。
4. 过滤时要注意使用过滤装置，以去除不溶的杂质颗粒，以提高产物的纯度。
5. 干燥时要选择适当的温度和时间，以免产物受到潮湿或过热的影响。
吡虫啉的生产工艺具有操作简单、反应条件温和、产物纯度高等优点。
在实际生产中，还需要进行工艺优化和设备改进，以提高产量和降低成本。
同时，要注意环保要求，控制废水和废气的排放，确保生产过程的安全和环境保护。
啶虫脒的合成工艺研究
·45·1.引言啶虫脒是一种具有良好杀虫效果的新烟碱类杀虫剂。
它具有体系强、用量小、见效快、活性高、持续时间长、杀虫谱广等特点，广泛用于蔬菜、水果、棉花、水稻等作物的害虫防治，是一种高效、低毒、环境友好的农药产品，在中国农药市场上占有非常重要的地位。
对50-100mg/L 浓度范围内的常规农药无交叉抗性，可治疗蚜虫、粉虱、蚧虫等半翅目昆虫;用于鳞翅目害虫，如飞蛾、菜花虫、麦田蛀虫等;鞘翅目害虫，如长角甲虫、猿叶甲虫等。
对牧草蓟马等全翅目害虫具有良好的杀灭能力和显著的防治效果。
由于优良的杀虫效果，被广泛应用。
但是啶虫脒的合成也存在一些不足的地方，因此，本文对啶虫脒的合成工艺进行了研究，并提出了合成工艺的优化措施。
2.啶虫脒的性质简介啶虫脒是一种具有白色结晶外观的化学物质。
在实际使用中，主要的使用方法是喷淋。
最适合大面积果蔬园。
在一定浓度下，可有效防治棉田害虫。
含有这些物质的杀虫剂不仅能杀死现有的农作物害虫，还能杀死它们的虫卵。
这是一种做事的方式。
更传统的杀虫剂系统可以到达土壤和叶子，对茶叶尤其有效。
虽然毒性更大，但杀虫效果可以持续半个多月。
对蜜蜂来说，危害很小，能保持农作物正常授粉，有利于农作物的正常生长。
对于土壤，可以采用颗粒处理，有效预防地下害虫。
但是需要注意的是，掌握不同作物的使用时间，不同的时间可能会导致不同的结果，有时会适得其反，造成不良后果。
3.啶虫脒的合成3.1简介啶虫脒的合成路线有很多种，包括2-氯-5-氯甲基吡啶法、n-氰基乙酰脒甲基化法、2-氯-5-甲基氨基吡啶法、2-氯-5-氯甲基吡啶甲胺化法等，其中第二、三路线均需先甲基化，产量低，成本高。
此外，前三条路线都涉及剧毒化学品（氰化钠和硫酸二甲酯）。
虽然产品可以在实验室合成，但要实现产业化难度很大，涉及到剧毒化学品的审批、运输和储存管理等难题。
啶虫脒是一种氯新烟碱类杀虫剂，它弥补了吡虫啉对鳞翅目害虫的低活性，对害虫有接触和杀灭作用。
啶虫脒生产工艺设备能耗
啶虫脒生产工艺设备能耗目录啶虫脒 ........................................................................................................ - 1 -啶虫脒生产工艺比选.................................................................................... - 1 -啶虫脒生产工艺流程.................................................................................... - 3 -啶虫脒生产工艺物料消耗........................................................................... - 11 -啶虫脒生产工艺主要用能设备.................................................................... - 12 -啶虫脒生产工艺能耗分析.. (16)啶虫脒啶虫脒属氯化烟碱类化合物，英文通用名为Acetamiprid，其化学名称为N-(N-氰基-乙亚胺基)-N-甲基-2-氯吡啶-5-甲胺。
啶虫脒是一种新型广谱且具有一定杀螨活性的杀虫剂，其作用方式为土壤和枝叶的系统杀虫剂。
广泛用于水稻，尤其蔬菜、果树、茶叶的蚜虫、飞虱、蓟马、部分鳞翅目害虫等的防治。
啶虫脒生产工艺比选啶虫脒合成的工艺路线目前主要有以下四种：（1）2-氯-5-氯甲基吡啶法将2-氯-5-氯甲基吡啶溶解在DMF中，滴加入含有NaH和N-氰基-N’-甲基乙脒的DMF中反应而成。
NClCH 2Cl+CH 3NHCCH 3NCN2N CCH 3NCH 3CN（2）2-氯-5-氯甲基吡啶甲胺化法将2-氯-5-氯甲基吡啶先与一甲胺反制得N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺，再与应N-氰基乙亚氨酸乙酯反应而成。
杀虫剂噻虫啉与啶虫脒的合成工艺研究
杀虫剂噻虫啉与啶虫脒的合成工艺研究我国虽然是一个农业大国，但是在因地制宜的耕作方式和各类农药的使用问题上仍然存在着许多问题，在农药的使用上，由于技术水平的限制，对于不同农药的作用以及使用范围的不明确，所以就很需要通过合成工艺来改良农药的性能，从而提高农作物的产量和质量，因此，本文就杀虫剂噻虫啉与啶虫脒的合成工艺进行研究。
标签：杀虫剂噻虫啉；啶虫脒；农药合成；工艺研究1 当前农药的发展状况在农作物的耕作工程中，农民为了在收获的时候可以取得丰收，也为了在平时的劳动工作中减少农民的劳动量，就需要在农作物的生长过程中喷洒适量的农药，用来提高农作物生长的质量，以保证最后的产量，我国作为一个农业大国，农药的使用自然是非常普遍。
我国目前对于农药的购买和发展也出台了许多法规，但是从根本上看仍然存在不少问题。
主要体现在以下几个方面：在农药的购买问题上，缺乏强有力的管理体制，有滥用现象；在使用的问题上，农民缺乏对于农药使用技术的了解；在农药合成使用的问题上，国家还比较缺乏相关的鼓励政策，农药的开发和合成比较落后，因此，效果也比较一般。
因此，我国的农药的发展历程依然艰辛，尤其是农村偏远地区，仍然是以靠天吃饭为主，不能合理的去使用农药，也不能了解农药的使用范围和时间等各种适用条件，农药的使用十分不当。
当然，我国目前使用农药还是有节制的，在国家大力提高绿色无公害蔬菜瓜果的大背景下，农民种植农作物对于农药的依赖性也越来越低，有许多地方已经开始绿色无公害的种植蔬菜和水果，尤其是在这种大背景下，使用常规的杀虫剂成分去合成类似无公害的合成农药的任务也显得越来越突出。
下文就通过对于噻虫啉与啶虫脒两种杀虫剂成分性质的分析，确定最佳合成路线，然后来确定合成性质较优的杀虫剂。
2 杀虫剂噻虫啉和啶虫脒的性质简介2.1 噻虫啉噻虫啉是一种浅黄色粉末状的碱性杀虫剂，对于刺吸口器害虫有不错的灭杀效果，它的作用机理是对于拟除虫菊类常规杀虫剂所不能杀死的害虫进行有效的抵御，与正常的杀虫剂的作用并没有交叉，二者不互相矛盾。
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目录摘要 (1)英文摘要 (2)第一章序言 (3)1我国农药发展概况 (3)2吡虫啉、啶虫脒性质介绍 (5)2.1吡虫啉性质介绍 (5)2.2啶虫脒性质介绍 (6)第二章实习部分 (7)1企业介绍 (7)2生产原理 (9)2.12-氯-5-氯甲基吡啶合成原理 (9)2.2吡虫啉的合成原理 (11)2.3啶虫脒的合成原理 (11)3生产工艺流程简述 (11)3.1二氯生产车间 (11)3.1.1双环戊二烯裂解单元 (11)3.1.25-降冰片烯-2-醛合成单元 (13)3.1.32-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛合成单元 (14)3.1.42-亚甲基-4-氰基丁醛合成单元 (15)3.1.52-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛合成单元 (17)3.1.62-氯-5-氯甲基吡啶环合单元 (18)3.2D M F法合成吡虫啉车间 (20)3.2.1流程示意图 (20)3.2.2各单元工艺规程 (20)3.3啶虫脒的合成 (22)3.3.1流程示意图 (22)I3.3.2各单元工艺规程 (22)第三章实习心得及建议 (24)1实习心得 (24)2个人建议 (25)参考文献 (26)致谢 (28)IIContent Abstract (1)Abstract in English (2)Chapter 1 Preamble (3)1 The overview of pesticides in our country (3)2 The introduction of the features of Idacloprid and Atamiprid (5)2.1 The introduction of the features of Idacloprid (5)2.2 The introduction of the features of Atamiprid (6)Chapter 2 Part of Internship (7)1 Introduction of company (7)2 Principle of the production (9)2.1 Principle of the the production of 2 - chloro -5 –chloromethylpyridine (9)2.2 Principle of the sythesis of imidacloprid (11)2.3 Principle of the sythesis of acetamiprid (11)3 Brief introduction on the processes (11)3.1 Production workshop of 2 - chloro -5 –chloromethylpyridine (11)3.1.1 Part of the cracking of dicyclopentadiene (11)3.1.2 Part of the synthesis of 5-norbornene-2-aldehyde (13)3.1.3 Part of the synthesis of 2 - cyanoethyl -5 - norbornene -2 –aldehyde (14)3.1.4 Part of the synthesis of 2-methyl-4-cyanide hyborxybutyricaldehyde (15)3.1.5 Part of the synthesis of 2-chloro-2 -chloromethyl -4 - Cyanidehybroxybutyric aldehyde (17)3.1.6 Part of the synthesis of 2 - chloro -5 –chloromethylpyridine (18)3.2 Production workshop of DMF synthesis of imidacloprid (20)III3.2.1 The flow chart (20)3.2.2 The operation rules of every parts (20)3.3 Production workshop of acetamiprid (22)3.3.1 The flow chart (22)3.3.2 The operation rules of every parts (22)Chapter 3 Internship experience and personal recommendations (24)1 Internship experience (24)2 Personal recommendations (25)Reference (26)Thanks (28)IV吡虫啉、啶虫脒生产工艺论述摘要：农药工业在国民经济中占有重要地位，其发展与农业生产和人民生活的提高密切相关。
随着人们环保意识及害虫抗药性的提高，农药品种需要不断更新。
吡虫啉、啶虫脒作为新型烟碱类超高效杀虫剂，在农业生产中的应用越来越广泛。
本文根据自己在山东海利尔药业集团原药生产基地实习学到的一些工艺及取得的一些经验，综述农药工业中2-氯-5-氯甲基吡啶、DMF 法合成吡虫啉以及啶虫脒的生产技术与实际生产中工艺参数要求，并对现有的生产工艺提出改革建议。
关键词：2-氯-5-氯甲基吡啶(二氯)；吡虫啉；啶虫脒；生产工艺Research on the Production of Idacloprid and AtamipridAbstract：Pesticide industry plays an important role in the national economy. Its development is closely related with agricultural production and people's lives. With environmental protection and improvement of pest resistance, pesticide varieties need to be constantly updated. As a new type of nicotine pesticides of ultra-high efficiency , imidacloprid and acetamiprid are widely applied in1agricultural production. In this thesis, the production technology and parameters of 2 - chloro -5 –chloromethylpyridine, synthesis of imidacloprid and acetamiprid by means of DMF solvent are reviewed according to own some knowledge and experience in the work of Qingdao Hailir pesticides and chemicals group. Some suggestions are recommended about technological renovation.Keywords: 2 - chloro -5 – chloromethylpyridine, imidacloprid, acetamiprid,production technology第一章序言农药工业在国民经济中占有重要地位，其发展与农业生产和人民生活的提高密切相关。
吡虫啉和啶虫脒是硝基亚甲基杂环化合物类农药的典型代表，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用，是继有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类杀虫剂之后新型的烟碱类杀虫剂，现已广泛应用于农业生产。
[1]1 我国农药工业发展概况我国是最早使用农药的国家之一，有着十分悠久的历史，但是作为化学农药发2展来说，我国农药工业发展却落后于世界发达国家。
我国的化学农药的生产主要是从解放后才真正开始起步的，1950年开始生产六六六；1957年中国建成了第一家有机磷杀虫剂生产厂，开始了有机磷杀虫剂的生产；在60年代和70年代，主要发展有机氯、有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂品种，同时杀菌剂和植物生长调节剂也得到了发展。
1973年，我国停止使用汞制剂，并开发了稻瘟净、多菌灵等杀菌剂以替代汞制剂。
自70年代后期到80年代，高效、安全的农药新品种不断得到开发。
1983年，我国停止使用了高残留有机氯杀虫剂六六六、滴滴涕等品种，扩大了有机磷和氨基甲酸酯类农药的产量，并开发了拟除虫菊酯类及其他杀虫剂。
新世纪以来，我国禁止使用对硫磷、甲胺磷、磷胺、久效磷等剧毒、高残留农药品种，相继开发了毒死蜱、烟碱类、阿维菌素类等杀虫剂。
[2]同时，杀菌剂农药和除草剂农药也得到广泛的发展和应用。
回顾我国农药的发展历史，具有以下几个特点：1．1 生产能力与产量迅速增长按2007年统计，我国农药生产能力已达75.7万吨／年（按100％有效成分计，下同），是1986年的3.2倍。
其中杀虫剂54.7万吨／年，占总生产能力的72.3％；杀菌剂8.24万吨／年，占10.9％；除草剂11.4万吨／年，占15.1％。
2007年，我国各种制剂总加工能力约130万吨／年，农药产量39.5万吨，是1986年的3.8倍，居世界第二位。
2007年按化工年报县以上企业统计，农药行业工业总产值为196.5亿元（1990年不变价），是1994年（同口径对比）的2倍，全行业独立核算企业产品销售收入为169.1亿元，是1994年（同口径对比）的2.1倍。
1.2 我国农药发展与世界农药展潮流相一致即总的趋势由高毒、高残留农药品种向安全、高效、低毒、低残留、与环境友好的农药品种变化。
1.3 不断开发投产高效新品种，调整农药品种结构1983年国家停止生产六六六、滴滴涕等有机氯农药品种，此后集中力量相继开发投产了一批高新品种，积极调整农药产品结构，使各类农药品种基本配套，包括杀虫剂、杀螨剂、杀鼠剂、杀菌剂、除草剂和植物生长调节剂，其中也投产了一批生物农药产品。
从1991年开始，高效低残留品种的产量已占总产量的96％以上。
31997年生产农药原药品种187个，是1986年的2.5倍。
上海农药所研制开发的生物农药井冈霉素，其质量及生产技术已达到国际先进水平，它的工业化生产标志着我国生物农药已进入新的发展阶段。