钢铁中硅的测定1
直读光谱仪分析钢中高含量硅
3 样品分析
3.1 精密度试验
选取三块有证标准物质，用本法加工后，选 好分析程序，在光谱仪上连续激发 11 点，试验结 果见表 1。
表 1 精密度试验 n=11，w/%
标样编号
测定值
平均值 RSD/%
3.106 3.112 3.095 3.125 LV-G8 3.086 3.122 3.113 3.101 3.107 0.45
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ0.2
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 T，s
图 3 冲洗时间对硅元素分析精度影响
2.4 狭缝位置的影响
光谱仪的狭缝越小，在 CCD 上成像越小， 所覆盖区域越小，分辨率越高，杂散光越小。定 期描迹狭缝，获得最佳狭缝位置是保证精密度和 准确度的前提条件。我们利用专用标样 RN18/32 进行描迹，在狭缝位置低、合适和高时测试同一 样品的精度，见图 4。数据说明，狭缝位置不合 适时对分析结果影响很大。
·37·
2019 年第 5 期
LYS Science-Technology& Management
表 3 样品分析比对 w/%
试样号 化学法测定值 本法测定值 RSD/%
2019 年第 5 期
钢铁中硅的测定
钢铁中硅的测定方法---- 硅钼兰光度法测定钢中的硅一般使用光度法，测定硅的光度分析法有以形成硅钼黃为基础的钼黃法及将钼黃用还原剂还原生成的钼兰法。
钼黃法的灵敏度比钼兰法低。
钼兰最大吸收峰在815nm，在72型分光光度计上，一般于650---700nm波长范围进行测定。
酸度对形成硅钼酸络离子很重要，酸度过大或过小均使结果偏低，酸度过大，钼酸铵与硅酸不起反应，酸度过小，会生成大量的钼酸铁沉淀，使硅钼酸生成不完全，酸度的适用范围随溶液温度的增加而增加，但随硅含量的增高而缩小，在沸水浴上加热，其适用的酸度范围为0.08N--0.6N（硝酸），而在室温（200C左右）则为0.08--0.4N（硝酸），一般认为当加入钼酸铵后，如有适量的钼酸铁沉淀产生，表示溶液的酸度和温度较合适，如酸度大，温度太低，钼酸铁不易生成，也表示硅钼络离子形成不完全。
但在铁量很少的试样，很少或不生成钼酸铁沉淀，则不能断定酸度和温度不适合。
加入钼酸铵的数量，会影响钼兰色泽强度，由于它较多的消耗与铁生成钼酸铁沉淀，因而，加入过量的钼酸铵是必须的，但也不能加得太多，否则降低硅的色泽强度。
在温度较高时，钼酸铵的适用浓度为100ml含有0.5-1.9g，而在室温下则为1.5-1.9g左右。
增加温度能加速硅钼络离子的生成，在沸水浴上加热，只需30秒钟，在30℃左右，约2分钟，而在20℃以下，则需10分钟才能生成完全，当硅钼络离子完全形成后，应马上进行下一步操作，特别是在沸水浴上加热的溶液，必须立即冷却，否则结果偏低。
磷、砷也能与钼酸铵生成络合物，同时被还原成钼兰，故应消除其影响，否则使结果偏高。
加草酸、酒石酸、柠檬酸能破坏磷、砷和钼酸铵生成的络合物。
其中以草酸破坏最快。
草酸为有机酸，能破坏杂多酸络合物。
由于磷、砷和硅络合物中的磷、砷为五价，硅为四价，因此在络合物中磷砷比硅显示较强的负电性，所以同阴离子钼酸根结合的能力也比硅弱。
故草酸加入后先破坏五价磷、砷和铝的络合物，以此消除磷、砷的干扰。
钢铁中硅的不确定度的评定
钢铁中硅的不确定度的评定摘要：硅作为一种有益的钢元素可以提高钢的硬度、弹性和强度，提高钢的抗氧化性、耐酸性耐腐蚀性。
高硅含量降低了钢的塑性脆性。
硅直接影响钢的性能必须加以控制。
找出影响测定结果准确性的主要原因并加以改进。
对钢中的一种常见元素进行了不确定度分析，为其它化学元素的不确定度分析提供了一种方法。
关键词：钢铁中硅；不确定度；评定；前言：采用还原型硅钼酸盐光度法对钢铁中硅含量进行了实验测定，根据测定原理，介绍了试料分解和试液制备的方法，并对最低检出限进行了分析，指出实验测定值均在标准样品保证值范围内。
一、钢铁中硅概述硅是硅钢冶炼过程中的重要原料，也是硅钢生产过程中的重要磁体。
硅的绝大多数样品都是以冶金中使用的脱氧剂——硅铁的形式生产的。
在熔炼过程中，硅不能以渣的形式分离钢，而是溶解在钢中，最终留在钢中。
高硅钢具有较高的化学稳定性，能在一定程度上提高钢的性能。
钢及其所含硅完全溶于强酸，但稀释溶解液时会产生硅酸盐凝结，不利于钢样中硅的测定和分析。
为了准确测定钢样中的硅谱，在钢样溶解时只采用极酸性，整个溶解过程必须在封闭介质中进行，从而对钢样中硅的封闭分析。
二、钢铁中硅的不确定度的评定1.原理。
将试料以适宜比例的硫酸—硝酸或盐酸—硝酸溶解，用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融不溶残渣。
在弱酸性溶液中，硅酸与钼酸盐生成氧化型硅钼酸盐( 硅钼黄) 。
增加硫酸浓度，加入草酸消除磷、砷、钒的干扰，以抗坏血酸选择性还原，将硅钼酸盐还原成蓝色的还原型硅钼酸盐( 硅钼蓝) 。
2.试料分解。
这个实验的主要材料是微波解构系统、等离子体发射光谱仪、钢样品(钴合金、镍合金)、氯酸、硝酸和氟化氢。
取样不同的钢铁样品首先使用不同的酸溶于微波分解系统，然后使用不同的光谱学分析仪分析后的样品溶液，分析硅的成分，比较不同的钢铁样品的成分。
测试过程中硅会留在管路上，并且管路上的硅不容易清洗，清洗的过程相对较忙。
通常采用盐酸、硝酸、氢氟酸和水的混合溶液对其进行清洗能够取得较好的效果，并且清洗的速度相对来说也是最快的。
钢铁中硅、磷的测定方案(李
称取试样0.5000g置于50mL量瓶中，加硝酸 25mL，加热溶解并逐尽氮氧化物后，加入过硫 酸铵 5mL，继续煮沸至出大气泡，以分解过 量的过硫酸铵，却至室温，以水稀释至刻度， 摇匀。吸取试液5mL，置于100mL量瓶中。加 定磷液 25mL、钼酸铵2mL、抗坏血酸10mL,摇匀 放置3～5分钟。用690nm波长、2cm比色皿， 以水为参比，在721型比色 计上测定显色液的吸光度。从检量线上查出磷 含量。
钢铁的铸炼
5、 氧化剂 、
（1） 氧气 。 是炼钢最主要的氧化剂 （2）铁矿石和氧化铁皮 。 在用氧气冶炼操 作中，矿石用来氧化钢液中的磷和硅、锰 等元素，稳定渣中的磷化物。 （3）其它氧化剂 。 侧吹转炉或底吹转炉常 使用空气氧化去除钢中杂质。
钢铁的铸炼
6、冷却剂 、
顶吹氧气转炉操作中常用富铁矿、团矿、烧结矿作冷 却剂，主要利用氧化铁降低炉内温度，使用时不必停 炉加入，它们又是助熔剂，可降低铁损，使用时应注 意带入的脉石量，因为SiO2多，渣量会变大，易造 成大喷。有时也用石灰石作冷却剂，比加废钢冷却时 的铁损多。电炉还常用碳粉作脱氧剂，在还原期使用 碳粉脱除渣中不稳定氧化物（FeO、MnO等），使用 前应烘烤干燥。
要求温度波动不大，温度>1200～1300℃，小转炉控制的温度偏 高些。 对铁水中元素的要求： [Si]是发热元素。每氧化掉1%的硅发热量为278×106J/t （66430kcal/t），转炉用吹氧法冶炼时硅在0.5～0.8%之间为宜。 主要用矿石氧化的工艺（如平炉冶炼）中希望含[Si]低些，因为 [Si]的氧化能产生大量的SiO2，再加上矿石中的SiO2会使石灰的 消耗量增加，造渣困难。但是[Si]太低时，渣量少，石灰溶解慢， 液体渣量不足，易产生喷溅，脱磷、脱硫量也会减少，并且会降 低金属的收得率，金属的升温慢，延长冶炼时间。
钢铁中硅含量测定方法的研究
钢 铁 中 硅 含 量 测 定 方 法 的 研 究
张 晓 华
（ 山西博奥建筑科研检 测有 限公 司， 山西 太原 ０ ３ ０ ０ ２ ５ ）
摘
要： 采 用还原 型硅钼酸盐光度 法对钢铁 中硅含量进行 了实验 测定 ， 根据测定原理 ， 介绍 了试料分解和试 液制备 的方法 ， 并 对最
低 检出限、 精 密度 、 准确度 进行了分析 ， 指 出实验测定值均在标准 样品保 证值范围 内。 关键 词 ： 钢铁 ， 实验 ， 精密度 ， 准确度
而且在很大程度上 ， 较全面的反映了一个环境检测室及其分析人员的
极差 Ｒ＝最大值 一最小值 ＝ ０ ． ７ ７ ９ ％一 ０ ． ７ ３ ４ ％： ０ ． ０ ４ ５ ％。
表 ３ 精密度检验
序号
ｌ ２
水平。其测定方法如下 ： 以纯水为参 比， 每天平行测定两个全程序空 白值， 共测五次， 然后根据测得的值计算出最低检出限（ 见表 ２ ） 。
ＺＨＡ０ Ｘｕ ｎ
（ Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆＳ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ ４ １ ０ ０ ７ ６ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｉ ｎ ｏ ｒ ｄ ｅ ｒ ｔ ｏ ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｆ ｌ ｕ ｅ ｎ ｃ ｅ ｏ ｆ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｒ ｓ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｈ ｅ ａ ｉｎ ｒ ｇ ｐ ｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｔ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ ａ ｓ ｐ ｈ ａ ｌ ｔ ｍｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ，ｂ ａ ｓ ｅ ｄ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｎ ｇ ｌ ｅ ｐ ｅ ｎ ｅ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ｕ ｎ ｃ ｏ ｎ ｉ ｆ ｎ ｅ ｄ ｃ ｏ ｍｐ ｒ ｅ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎ ｔ ｅ ｓ ｔ ，ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ａ ｓ ｐ ｈ ｌｔ ａ ｔ ｙ ｐ ｅ ，ａ ｇ ｇ ｒ ｅ ｇ ａ ｔ ｅ ｇ ｒ ａ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ，ａ ｓ ｐ ｈ ｌｔ ａ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｎ ａ ｓ ｐ ｈ ｌｔ ａ ｍｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｓ ｈ ｅ ａ ｒ ｐ ｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｔ ｉ ｅ ｓ ・ Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗ ｔ ｈ ａ ｔ ：ｔ ｈ ｅ ｔ ｙ ｐ ｅ ｏ ｆ ａ ｓ ｐ ｈ ａ ｌ ｔ ｗ ｉ ｌ ｌ ｄ ｉ ｒ ｅ ｃ ｔ ｌ ｙ ａ ｆ ｅ ｃ ｔ ｈｅ ｔ ｓ ｈ ｅ ａ ｒ ｉ ｎ ｇ ｐ ｒ ｏ ｐ ｅ ｔ ｒ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ ａ ｓ ｐ ｈ ａ ｌ ｔ ｍｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｈ ａ ｖ ｅ ，ａ ｓ ｐ ｈ ｌｔ ａ ｍｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ａ ｓ ｐ ｈ ｌｔ ａ
铁矿——硅含量的测定——动物胶重量法
1.19g/mL）
盐酸(5+95)
硝酸银 10 g/L
动物胶 10 g/L
4 操作步聚
称取约 0.5 g 试样
试样的处理与称量
将试样置于预先熔有 4~6 g 氢氧化钠的镍坩埚中，加
入 1~2 g 过氧化钠，于电炉上逐渐升高温度至 500~600℃
熔融，摇动坩埚至熔融物红色透明并保持 1min，取下冷
却，将坩埚放入 250mL 塑料烧杯中，加入 50mL 沸水，
浸取熔融物，并用少量盐酸和热水洗净坩埚。在不断搅拌
下缓慢加入盐酸至全部氢氧化物溶解，并过量 10mL，转
入 400mL 烧杯中。将烧杯置于低温电炉上加热至盐类析
出。并蒸发至湿盐状，取下，加入 15~20mL 盐酸，搅拌， 并加热至 60~70℃，加入 10 mL 动物胶（10 g/L）溶液， 滤纸过滤，用热盐酸（5+95）溶液洗涤烧杯及沉淀至无铁 （Ⅲ）黄色，再用热水洗涤至无氯离子［用硝酸银（10 g/L） 溶液检查］，滤液收集于 250mL 容量瓶中（留作测定钙、 镁、铝用）。
红色
兰绿色
二、
试剂：
1、 EDTA 标准溶液：C（EDTA）=0.005 mol/L 2、乙醇胺：30%
3、钙试剂：1g、与 100g 氯化钠混合
4、K—B 指示剂：酸性铬兰 K：0.5 g，萘酚绿 B0.5 g，与 100gK2SO4 混合。
5、氯化镁 1%
6、氢氧化钾 20%
7、氨性缓冲溶液（PH=10）：67.5 克 NH4CI 溶于水中，加入 NH4OH570 ml，稀至 1 升，摇匀。
配合物，防止其干扰。
2、20%KOH 是为调整 PH 值，使其溶液 PH 为 12.5 以上。用 KOH
钢铁中硅的测定—测定方案(精)
制定测定方案一、资料查阅1）GB/T223.5-2008 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法 2）《工业分析技术》中钢铁中硅测定二、确定钢铁中硅测定方法（还原型硅钼酸盐光度法） （一）方法提要试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H 4SiO 4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于波长约810nm 处测量吸光度。
反应方程式是如下：3FeSi+l6HNO 3 = 3Fe(NO 3)3+3H 4SiO 4+7NO ↑+2H 2O FeSi+H 2SO 4+4H 2O = FeSO 4+H 4SiO 4+3H 2↑ H 4SiO 4 + 12H 2MoO 4 = H 8[Si(Mo 2O 7)6]+10H 2O本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030%～l.00%酸溶硅含量的测定。
三、确定测定步骤 1.试样的分解称取试样0.1g 左右，置于150mL 烧杯中。
加入 30mL 硫酸(1+17)，低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（并不断补充蒸发失去的水分）。
煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至析出二氧化锰水合物沉淀。
再煮沸约lmin ，滴加亚硝酸钠溶液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin ～2min(如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。
冷却至室温，将试验溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.测定移取10.00mL 上述试验溶液二份，分别置于50mL 容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比溶液用)显色溶液 小心加入5.0mL 钼酸铵溶液，混匀。
放置15min 或沸水浴中加热30s ，加入l0mL 的草酸溶液，混匀。
待沉淀溶解后30s 内，加入5.0mL 的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。
参比溶液 加入10.0mL 草酸溶液、5.0mL 钼酸铵溶液、5.0mL 硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。
钼蓝光度法测定钢铁中的硅含量
Serial N o.430A pril.2005 矿 业 快 报EXP RESS IN F ORM AT IO N O F M IN IN G I ND U ST RY 总第430期2005年4月第4期钼蓝光度法测定钢铁中的硅含量张先才 胡郑毛(国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心) 摘 要:采用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸为还原剂,对钢铁中的硅含量分析方法进行了实验,提出了钼蓝光度法测定钢铁中硅的新方法,并且确定了最佳实验条件,通过标样验证,结果满意。
关键词:光度法;钢铁;硅中图分类号:O 657.3 文献标识码:A 文章编号:1009-5683(2005)04-0011-02Measurement of Silicon Content in Iron and Steel by the Molybdenum Blue Photometric MethodZhang Xiancai Hu Zhengm ao (T he National Quality Superv ision and T est Center of Iron Concentr ate o f Metallur gical Industry )Abstract :T he tests w ere car ried out on the analysis m ethod of silicon content in iron andsteel by using the 1-am ino -g roup-2-naphthol-4-sulphoacid as reductant.A new m ethod was putfo rw ard ,i .e .the molybdenum blue photometric m ethod w as used to measure silicon content in iron and steel.T he optimum test conditions w ere deter mined.The sample test results w ere satisfactory.Keywords :Photom etric method ;Ir on and steel ;Silicon 钢铁中硅的测定,低含量的一般采用钼蓝光度法[1],高含量则用高氯酸脱水重量法[2]。
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钢铁中硅的测定方法
---- 硅钼兰光度法
测定钢中的硅一般使用光度法，测定硅的光度分析法有以形成硅钼黃为基础的钼黃法及将钼黃用还原剂还原生成的钼兰法。
钼黃法的灵敏度比钼兰法低。
钼兰最大吸收峰在815nm，在72型分光光度计上，一般于650---700nm波长范围进行测定。
酸度对形成硅钼酸络离子很重要，酸度过大或过小均使结果偏低，酸度过大，钼酸铵与硅酸不起反应，酸度过小，会生成大量的钼酸铁沉淀，使硅钼酸生成不完全，酸度的适用范围随溶液温度的增加而增加，但随硅含量的增高而缩小，在沸水浴上加热，其适用的酸度范围为0.08N--0.6N（硝酸），而在室温（200C左右）则为0.08--0.4N（硝酸），一般认为当加入钼酸铵后，如有适量的钼酸铁沉淀产生，表示溶液的酸度和温度较合适，如酸度大，温度太低，钼酸铁不易生成，也表示硅钼络离子形成不完全。
但在铁量很少的试样，很少或不生成钼酸铁沉淀，则不能断定酸度和温度不适合。
加入钼酸铵的数量，会影响钼兰色泽强度，由于它较多的消耗与铁生成钼酸铁沉淀，因而，加入过量的钼酸铵是必须的，但也不能加得太多，否则降低硅的色泽强度。
在温度较高时，钼酸铵的适用浓度为100ml含有0.5-1.9g，而在室温下则为1.5-1.9g左右。
增加温度能加速硅钼络离子的生成，在沸水浴上加热，只需30秒钟，在30℃左右，约2分钟，而在20℃以下，则需10分钟才能生成完全，当硅钼络离子完全形成后，应马上进行下一步操作，特别是在沸水浴上加热的溶液，必须立即冷却，否则结果偏低。
磷、砷也能与钼酸铵生成络合物，同时被还原成钼兰，故应消除其影响，否则使结果偏高。
加草酸、酒石酸、柠檬酸能破坏磷、砷和钼酸铵生成的络合物。
其中以草酸破坏最快。
草酸为有机酸，能破坏杂多酸络合物。
由于磷、砷和硅络合物中的磷、砷为五价，硅为四价，因此在络合物中磷砷比硅显示较强的负电性，所以同阴离子钼酸根结合的能力也比硅弱。
故草酸加入后先破坏五价磷、砷和铝的络合物，以此消除磷、砷的干扰。
通常草酸加入后在1分钟内加亚铁还原。
测定高磷时可在2分钟内加入之。
否则硅钼络合物也有可能被草酸分解，使测定结果偏低。
加草酸还能与Fe3+络合生成水浅黄色络合物,从而能溶解钼酸铁，同时因Fe3+的有效浓度大大降低，使Fe3+/Fe2+电对的电极电位降低。
相对地提高了Fe2+的还原能力。
（一）普通钢中硅的钼兰光度法
1.试剂
硝酸：（1+3）钼酸铵溶液：（5%）草酸：（5%）。
硫酸亚铁铵溶液：（6%），每100ml中加硫酸（1+1）1ml
硅标准溶液：Si 0.5 mg. ml-1。
称取纯二氧化硅1.0695 g，加无水碳酸钠10 g于铂坩埚中熔融，冷却，用水浸出，于量瓶中稀释至1000ml。
溶液贮于塑料瓶中。
或称取硅酸钠(Na2SiO3.9H2O）5 g,溶于水中后，滤入于1000 ml量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀后贮于塑料瓶中。
前法配置的可不必标定，后法配置的溶液准确含硅量须用重量法标定。
标定方法如下：取硅的标准溶液100ml二份于250ml 烧杯中，加入硫酸（1+1）20ml，加热蒸发至冒浓的白烟并维持5分钟，冷却，加水120ml，加热溶解盐类，用定量滤纸过滤，热水洗净，将滤和液洗液再按上述方法蒸发冒烟过滤，将两次沉淀连同滤纸一并置于已称重的铂坩埚或瓷坩埚中于1000℃燃烧至恒重。
2.操作步骤：
称取试样0.2000 g，于125 ml锥形瓶中，加硝酸15 ml，低温加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却，移入100 ml量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
显色液：吸取试液10 ml，于50 ml量瓶中加钼酸铵溶液5 ml，于沸水浴上加热30秒，冷却，加草酸溶液10 ml，摇匀，硫酸亚铁铵10 ml，以水稀至刻度，摇匀。
空白液：吸取试液10 ml，于50ml量瓶中，加草酸溶液10 ml，钼酸铵溶液5 ml，硫酸亚铁铵10 ml，，以水稀至刻度，摇匀。
用1cm比色皿，于680nm波长，以空白液为参比，测量其吸光度。
从检量线查得试样的含硅量。
检量线绘制：称取不同含硅量的标准钢样，按上述方法溶解，显色、测定其吸光度，根据所得结果，绘制曲线。
或称取0.2 g纯铁或已知含低硅的试样若干份，按方法溶解，依次加入硅标准0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0 ml，稀释至100 ml。
分别吸取10 ml溶液一份，按上述方法显色，测定吸光度，并绘制检量线。
每ml硅标准溶液含相当于硅含量0.25%。
3.附注
（1）本方法适用于含硅量不大于0.7%的试样，用硝酸溶解试样硅量高时容易脱水，使结果偏低。
当试样中含硅量达0.7—1.2%时可改称0.1g，测得结果按上述检量线加倍计算硅含量，如改用硫酸（5+95）30 ml溶解试样，按方法同样操作，可允许测定稍高的含硅量。
（2）如果采用室温显色，在显色时需适当降低酸度，所以在加钼酸铵前先加水15ml，加入钼酸铵放置10分钟，室闻低于10℃时放置30分钟以上。
（3）测定范围：硅含量0.1—1.0%。
（二）合金钢中低含量硅钼兰光度法
1.试剂：
硫硝混合酸：500 ml水中，加入硫酸50 ml及硝酸50 ml，冷却后以水稀释至1000 ml，摇匀。
高锰酸钾溶液：（4%）。
亚硝酸钠溶液：（10%）。
钼酸铵溶液：（10%），贮于塑料瓶中。
草酸溶液：（10%）。
硫酸亚铁铵溶液：（6%），每100ml中加硫酸（1+1）6滴。
硅标准溶液：Si 0.10mg. ml-1，见普通钢分析方法中硅的测定。
2.操作步骤：
称取试样0.5000g于100ml锥形瓶中，加混合酸30ml，加热溶解，滴加高锰酸钾溶液氧化至有二氧化锰沉淀，加亚硝酸钠溶液还原至溶液澄清，煮沸驱尽氮化物，冷却，移入50ml量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。
显色液：吸取试液10 ml于50 ml量瓶中，加钼酸铵溶液8 ml，静置20分钟，加草酸溶液
20 ml，摇匀（待钼酸铁沉淀全溶后），随即加硫酸亚铁铵5ml，以水稀至刻度，摇匀。
空白液：吸取试液10 ml，于50ml量瓶中，加草酸溶液20 ml，钼酸铵溶液8 ml，硫酸亚铁铵5ml，，以水稀至刻度，摇匀。
用1cm比色皿，于600--680nm波长，以空白液为参比，测量吸光度。
在检量线上查得试样的含硅量。
检量线绘制：称取纯铁（硅含量小于0.001%）0.5000g数份，分别置于100 ml锥形瓶中，依次加入硅标准溶液0.0， 1.0，2.0，3.0，4.0 ，5.0ml，按上述操作步骤溶解，氧化，50 ml量瓶中稀释至刻度。
分别吸取10 ml溶液按上述方法显色。
测定吸光度。
每ml硅标准溶液含相当于硅含量0.02%。
也可以用相应标准钢样按操作步骤绘制检量线。
3.附注
（1）应选择耐高温耐强酸的玻璃器皿为好。
最好用铂金器皿或聚氟乙烯塑料杯。
（2）加草酸溶液后，必须在30秒至2分钟内加入硫酸亚铁铵溶液，高磷试样宜放置1分钟后再加硫酸亚铁铵溶液。
（3）试样含钨、铌时，静置澄清干过滤。
（4）本法适用于含硅量0.01—0.10%
（三）合金钢中高含量硅钼兰光度法
由于高硅试样用硝酸溶解时硅容易成硅酸状态析出，应改用稀硫酸溶解。
1.试剂：
硫酸：（5+95）。
硝酸：（3+5）。
钼酸铵溶液：（5%）。
草酸溶液：（5%）。
硫酸亚铁铵溶液：（6%），每100ml中加硫酸（1+1）6滴。
硅标准溶液：Si 2mg. ml-1
2.操作步骤：
称取试样0.2000g，于250锥形瓶中，加硫酸80 ml，加热溶解后，小心加入硝酸8 ml，加热煮沸约1分钟，驱除氮氧化物，冷却后，移入100 ml量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
加热显色法：
吸取试样2ml于150ml锥形瓶中，加硫酸1.0ml，水7ml，钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中摇动加热30秒，流水冷却后，加草酸溶液10ml，水25ml，硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀。
室温显色法：
吸取试样2ml于150ml锥形瓶中，加硫酸1.0ml，水32ml，钼酸铵溶液5ml，放置10分钟，（室温低于10时，放置30分钟以上），加草酸溶液10ml，待钼酸铁沉淀溶解后立即加入硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀。
用1cm比色皿，于600--680nm波长，以空白液为参比，测量吸光度。
在检量线上查得试样的含硅量。
检量线的绘制：称取0.2000g纯铁或已知低含量硅的钢样数份，依次加入硅标准溶液1.0，2.0，3.0，4.0 ，5.0ml（Si2mg. ml-1），按上述操作步骤溶解，氧化，于量瓶中稀释至100ml，分别吸取2ml此溶液，按上述方法显色测定吸光度，每ml硅标准溶液含相当于硅含量1.0%。
或称取不同含硅量的标准钢样，按上述方法溶解，显色、测定其吸光度，根据所得结果，绘制曲线。
3.附注：
（1）用稀硫酸溶解，硝酸氧化后如仍有不溶黑色碳化物存在，对测定没有影响。
（2）本法适用于含硅量1.0—4.5%。