酸碱滴定法快速测定硅锰铝合金中硅
氟硅酸钾沉淀—酸碱滴定法测定氮化锰硅合金中硅
．
廊于 ｌ ５—２ ０ ０ ｏ Ｃ时 静 嚣 Ｉ ５ ｍ ｉ ｎ以 上 ，但 时 间不 宜
时 问 的延 长 ，可能行 部／ Ａ ＇ ｉ Ｅ淀 溶解 的缘 故 。 一 般应
２ ０ ｌ ４—０ ９一ｌ ８
３ ： ９ ・ １ ９ ３ ９ ． １ ８ ０ ． ０ ９ ２ ０ ． ２ ３ ４ 过 长，超过 ３ ５ ｍ ｉ ｎ后 会使 测 定 硅 结 果 偏 低 ，随 着 ２ ９ ３ ９ ． ２ ６ ３ ９ ． ｏ ６ ‘ ‘ ’
ｍ—— 试 样量 ， ｇ 。
试 样进 行 空 白试验 ） ， 加 １ ０ ｍＬ硝 酸 ， 边摇 动边 缓 慢 滴加 ５ ｍ Ｌ氢氟 酸至 试样 完 全 溶 解后 ， 加入 １ ｍＬ过 氧 化氢 ， 摇 动 １～ ２ ｍｉ ｎ 。再加 入 ３ ０ ｍ Ｌ水 ， Ｏ ． ５ ｇ 尿
由于价格昂贵 ，对分析准确度要求较高。重量法分 析操作程序冗长 、繁琐 ，操作条件难以控制 。传统
的示差 光 度法 虽然 简便 快捷 ，但 是 对高 含量 硅测 定
误差较大。所以参考有关文献 ，对氟硅酸钾沉淀酸
碱滴 定 法测 定 硅 ，应 用 同离 子效 应 的原 理 ，对分 析 方 法进 行 了改 进 ，可 以准确 地测 定 氮化锰 硅 合金 中
莱 钢 科技
２ ０ １ ５年 ２月
氟 硅 酸钾 沉 淀一 酸 碱 滴 定 法 测 定 氮 化 锰 硅 合 金 中硅
王 — — … 慧卿 ， ｌ （ 品质 保 证 部 ）
摘
要：采用硝酸、氢氟酸溶 解试样 ，硅 转化成硅 氟酸 ，加入钾盐 ，生成 氟硅 酸钾 沉淀析
出。经过滤洗涤净游 离酸后 ，用沸水溶解沉淀 ，游离出等物质量的氢氟酸 ，以溴麝香草酚蓝 为指 示剂 ，用氢氧 化钠 标 准溶 液 滴定 游 离 出的氢 氟酸 ，从 而测得 硅含 量 。 关 键诃 ：氮化锰 硅 合金 ；氟硅 酸钾 ；酸碱 滴定 法 ；硅 含 量
铝合金中铜、铁、硅、镁、锰元素化验分析方法
铝合金中铜、铁、硅、镁、锰元素化验分析方法铝一、测铜、铁、镁、锰1、化学试剂：(1)硝酸：1+1 (2)40%HF(3)硼酸—尿素混合液：称10克硼酸溶于水中后，加尿素5克溶后稀至1000毫升，摇匀。
(4)PH9.2缓冲溶液：称氯化铵54克溶于适量水中，溶后加氨水70毫升，加水至1000毫升。
(5)BCO溶液：0.05%在分析天平上称BCO0.25克溶于50毫升热乙醇(1+2)中,溶完后加水至500毫升,溶不清可过滤。
(6)柠檬酸铵：50% (7)抗坏血酸：0.2%(2—3天使用) (8)邻菲罗啉：0.4%乙醇(1+2)溶液(9)六次甲基四胺：30% (10)氨水：1+1(当天配制) (11)三乙醇胺：1+1(12)EGTA—Pb溶液：在分析天平上称EGTA0.19克，加水200毫升，加热溶解，滴加氢KCB不锈钢齿轮泵氧化钠(10%)溶液助溶，溶完后调至中性；另取氯化铅0.153克(硝酸铅0.182克)，溶于300毫升水中，将上述两液合并，调至中性，加水至1升。
(13)四乙烯五胺：1%(14)偶氮氯膦I：0.025%(华师大产)(15)PH10.5缓冲溶液:称硼砂21克,氢氧化钠4克,加水溶后至1升。
(16)EDTA—Na2：5%2、分析方法：称0.1000克细薄样,置四氟烧杯中,加入硝酸(1+1)8毫升,HF2毫升,室温溶解,溶后加200毫升硼酸—尿素溶液(用容量瓶加)，摇匀即为母液。
(1)铜的测定：分取YHB轴头齿轮油泵母液20毫升于250毫升高型烧杯中，加柠檬酸铵(50%)5毫升，氨水(1+1)2毫升，PH 9.2缓冲液5毫升,BCO溶液10毫升,摇匀后可放置10分钟(放置时间视室温而定),于第二通道以水作参比测定。
(2)铁的测定：分取母液20毫升高型烧杯中，加抗坏血酸(0.2%)10毫升,邻菲罗啉溶液5毫升,六次甲基四胺溶液5毫升,摇匀后于第一通道以水作参比测定。
(3)镁的测定：分取YHB立式齿轮泵母液5毫升于250毫升高型烧杯中，加入三乙醇胺(1+1)5毫升，邻菲罗啉5毫升，EGTA—Pb溶液20毫升，四乙烯五胺溶液2毫升，PH10.5缓冲液5毫升，偶氮氯膦I溶液5毫升，每加入一种试剂都要摇匀，然后将显色液的一半中滴加EDTA—Na2两滴。
硅锰合金中硅含量的测定方法研究
硅锰合金中硅含量的测定方法研究
1硅锰合金
硅锰合金是一种新兴的特殊合金材料，由蒙弗特罗耐热钢、硅、锰等多种金属元素组成。
它具有良好的耐腐蚀性、良好的抗氧化性和高热强度，比传统的不锈钢合金具有更高的使用温度，使其在航空、生物医学、军事、制冷等行业有广泛的应用。
但是，由于硅锰合金的性质决定了其对金属元素中硅成分的合理控制具有重要的意义和紧迫性。
2硅含量的测定方法
1.化学分析法：化学分析法是硅含量测定最常用的方法，例如碘分析、氙分析和电感耦合等离子源质谱（ICP）法。
其中，ICP法是一种快速、灵敏度高的分析方法，但仪器比较复杂，昂贵，操作费用较高，需要专业的技术人员，因此并未广泛应用。
2.傅立叶变换红外光谱法：傅立叶变换红外光谱法属于无损分析技术，是一种采用红外（IR）光谱进行组分测定的技术，可以与化学分析相结合，有效抑制分析偏差，具有较为精确、准确和省时省力等优点。
它能够快速、准确地测定硅锰合金中硅含量，对合金中硅组成的测定又比较精确。
3结论
硅锰合金能够应用于许多领域的发展已经得到了充分的认可，但其硅含量的控制技术任然比较成熟。
傅立叶变换红外光谱法和ICP 法，由于具有准确、快速和省时省力等优点，可以有效地将硅含量准确地控制在合适范围，对于硅锰合金所应用的领域有着不可磨灭的价值。
浅谈硅铝铁合金中硅、铝、铁的联合快速分析
浅谈硅铝铁合金中硅、铝、铁的联合快速分析摘要：研究了一种快速分析硅铝铁合金中硅-铝-铁的方法。
试样配加碱性熔剂高温熔融，以稀盐酸浸取后定容。
分取一定量的同一母液，分别以钼蓝光度法测定硅，EDTA滴定法测定铝，重铬酸钾滴定法测定铁。
关键词：硅铝铁合金；钼蓝光度法；EDTA滴定法；重铬酸钾滴定法1实验部分1.1试样制备试样采用钻床合金钻头取样后进行振动磨研磨，粒度要求小于160目。
1.2主要试剂快熔剂：无水碳酸钠+四硼酸钠（硼砂）+无水碳酸钾=3+2+1（在120℃烘至除去四硼酸钠中的大部分结晶水，研细混匀）；钼酸铵溶液：（2.5%）；草-硫混合酸：10000ml中含草酸120g，硫酸（ρ1.84g/ml）220ml；硫酸亚铁铵溶液：（6%），每100ml加硫酸（1+1）1ml；氢氧化钠溶液：（50%）；EDTA标准溶液：（0.01000mol/L）；缓冲溶液：（PH=5.5），称取200g结晶醋酸铵溶于水，加入冰醋酸9ml，以水稀释至1000ml；硫酸铜标准溶液：（0.01000mol/L）；氯化亚锡溶液：（10％），称取10g氯化亚锡溶于50ml热盐酸（1+1）中，用水稀释至100ml；钨酸钠溶液：（25%），称取25g钨酸钠，加入5ml浓磷酸，用水稀释至100ml混匀；三氯化钛溶液：（1+9），取15～20%三氯化钛溶液20ml，用（1+9）盐酸稀释100ml，混匀（使用时配制）；重铬酸钾标准溶液：（C=0.001667mol/L）；硫酸亚铁铵溶液：（0.01000mol/L）。
1.3样品溶解称取试样0.1000g（精确至0.0001g）于预先盛有快熔剂2～3g的铂金坩埚中，混匀，再盖2g快熔剂，置于970～1000℃马弗炉中熔融7-10min。
取出冷却，放入预先盛有125m（l1+4）热盐酸250ml烧杯中浸出熔块，洗净坩埚及盖，冷却至室温。
将溶液转移到250ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。
硅铝铁中铝、硅、铜、磷的测定
铝铁合金分析方法—铝、硅、铜、磷的测定—一、母液的制备1.试剂配制：溶解酸：1LH2SO4(1+3)中加50mlHNO3混匀。
过氧化氢(30%)2.测定步骤称取试样0.1000g于250ml锥形瓶中,加溶解酸15ml,过氧化氢(30%)4ml,待剧烈反应完后,加热溶解,冷却,定容200ml。
(母液)二、铝的测定：EDTA滴定法参照GB/8638.2-88 GB/T12689.1-90)标准1.试剂配制NaOH(固体)对硝基酚指示剂(1g·L-1乙醇液)HCI (1:1)氨水(1:1)DCTA(C=0.01mol·L-1)六次甲基四胺(300g·L-1)二甲酚橙(1g·L-1)硝酸铅标准溶液(0.01mol·L-1) 每升中加数滴HNO3NH4F(200g·L-1)2. 测定步骤:吸取试液50ml于125ml烧杯中，加4g NaoH摇溶。
加热煮沸1.5min，冷却，移入50ml两用瓶中,定容,干过滤。
吸取滤液25ml，于300ml锥形瓶中，加对硝基酚1滴，用HCl(1+1)中和至无色，再过量2ml（两滴管）加DCTA(C=0.01mol·L-1)5ml，六次四基四胺(300g·L-1)20ml，静置5～30 min，加二甲酚橙（1g·L-1）2滴，用Pb(NO3)2标准溶液（0.01mol·L-1，每L加有数滴HNO3）滴定至微红色（不计读数）加NH4F(200g·L-1)10ml煮沸2 min，冷却，再用Pb(NO3)2标准溶液滴定至微红色为终点，记下读数（V）结果计算：W（Al）% = T Al·V式中：W（Al）% —铝的质量分数T Al —硝酸铅标准溶液对铝的滴定度（质量分数）V —试样滴定消耗的硝酸铅标准溶液的ml三、铜的测定：DDTC光度法参照(GB/T4701.3-84 GB/T4698.1-96)1、试剂配制铜混合液：a.氨水(1:1)b.柠檬酸铵(500g·L-1)c. 阿拉伯树胶(10g·L-1)：10g阿拉伯树胶于400ml烧杯中,用少量水调成糊状,用200ml沸水冲溶，稍冷后过滤，稀至1L。
氟硅酸钾滴定法用于硅锰合金中硅测定
氟硅酸钾滴定法用于硅锰合金中硅测定工业化的进一步发展，使得对钢材的需求也逐渐增长，硅锰合金作为实际的炼钢过程中使用作为广泛的脱氧剂，对于提高钢材的质量具有重要的作用。
根据硅锰合金中硅含量和锰含量的不同，可以将其分为不同型号的合金，所以这就要求必须对硅含量进行严格的测定。
本文重点介绍了用氟硅酸钾滴定法来测量硅含量的具体方法，包括实验变量的控制、实验的设备、材料等，从而通过实验发现该方法不仅耗时较短，而且得到的数据更加准确。
标签：氟硅酸钾滴定法；硅锰合金；硅含量；测定一、硅锰合金中硅含量测定的必要性硅锰合金之所以能够成为在实际生产中被大量使用的脱氧剂，主要是因为其拥有大量的硅元素，所以在进行钢材的生产时可以避免氧化作用及净化钢的材质。
在当今的钢材生产市场上，有各种型号的硅锰合金，其不同之处在于硅元素的含量，因此硅的含量对于确定合金的种类来说是十分重要的，因此必须采取一种行之有效的措施来测定硅元素的含量。
而现有的测量方法，用硅的分析法进行测量时，由于其较高的硅含量导致其溶解的过程十分缓慢，从而难以得到准确的结果。
而用镍坩埚碱熔进行测定时，其溶解虽然较快，但是其溶样很容易溅出，造成不必要的浪费，而且其很容易被腐蚀，进而污染了溶液，导致实验的结果偏高。
因此，我们必须改进测量方法，通过生产技能的提高，达到在较少时间内获得更为准确测量结果的目标。
当前主要采用的是氟硅酸钾滴定法来测定硅锰合金中硅元素的含量，这种方法得到的数据更为准确。
二、实验部分在试验之前，我们首先对现有的测定方法进行了归纳分析，总结其优点与不足之处，从而在我们的实验过程中加以改进。
同时，制定更为严谨的实验计划，以应对实验过程中可能出现的各种问题。
为了杜绝其他因素对实验结果的影响，我们在实验过程中严格控制实验变量，以保证实验结果的准确性。
实验应用的原理是在强酸性溶液中，由于钾离子的存在，可以通过硅酸与大量钾离子的相互作用，而产生氟硅酸钾，并且能够形成沉淀，附着在容器底部。
硅钙合金化学分析法及硅锰合金化学分析法
硅钙合金化学分析法及硅锰合金化学分析法
1、氟硅酸钾容量法测定硅
1.1 准确称取0.15××g试样于250 mL烧杯中，加10 mL H2O 润湿，以下同硅铁合金中Si的测定。
2、EDTA络合滴定容量法测钙
2.1 称取0.2×××试样于聚四氟乙烯烧杯中，母液制备同硅铁合金中P的测定。
2.2 试剂：
2.2.1 1+1三乙醇胺
2.2.2 30% KOH溶液
2.3 分析手续
吸取母液10 mL于150 mL烧杯中，水稀至50 mL，加入1+1三乙醇胺3 mL，30% KOH 5 mL，0.01 EDTA标准溶液滴定。
2.4 注意：
2.4.1 硅钙合金中，Si含量在50%左右，所以称样量稍多些。
2.4.2 制备母液时，如果不测定Al，只需将Si分离，不需要将F除尽，高氯酸烟无需冒尽。
（四）硅锰合金化学分析法
1、硅锰合金中硅的测定
硅锰合金中硅的测定同硅铁化学分析法中Si的测定。
由于该合金Si的含量较低，在称样时应适当多取，一般在0.2 g左右。
2、硅锰合金中锰的测定
称取0.1 g样于500 mL，三角瓶中少量水润湿，加入20mL H3PO4待反应平静后移到电炉上加热溶解，以下同《岩石矿物分析》第一分册（第三版），锰及锰矿分析中，锰的测定—过硫酸铵容量法。
注：由于硅锰合金中锰的含量高达70%，所以在用莫氏盐还原滴定时最好选用0.2 mol/L浓度。
酸碱滴定法快速测定硅锰铝合金中硅
酸 ，加 入硝 酸钾 生成 氟硅 酸钾 沉 淀 。经过 滤 、洗 涤沉 淀 中的 游 离酸 后 ，溶 解 于 中性 沸 水 中 ，生成 氢 氟酸 ， 以 溴麝 香草 酚 蓝为指 示 剂 ，用氢 氧化钠 标 准溶 液 滴定游 离 出的 氢氟 酸 ，借 此 测定硅 锰 铝合金 中硅 含 量 ，其
相 对标 准偏 差 小于 ０ ０ ９ ％ 。 ．７６
ｌ 前 言
硅锰 铝合金 是 由硅 、锰 、铝及 少 量铁 组成 的合 金 ，合 金 中 的硅 、锰 、铝与 氧 的亲和 力最 强 ，是 硅 锰 铝 系 合 金 中较 好 的 脱 氧 剂 ，脱 硫 剂 ，具 有 熔 点 低 、颗 粒 大 、容 易 上浮 、脱 氧效果 好 等优 点 ，使钢
维普资讯
莱 钢科 技
２０ ０ ７年 ８月
酸碱 滴 定 法 快 速 测 定 硅 锰 铝 合 金 中硅
刘 兴 沂
（ 品质保 证部 ）
摘 要 ：利 用 氟硅 酸钾溶 解 于沸 水 中生 成 氢 氟酸 的原 理 。试 样 以硝 酸 、 氢 氟酸 溶 解 ，硅 转 化 为硅 氟
ｔ ｅ ｓａ ｄ ｒ ｏ ｉ ｍ ｙ ｒ ｘｄ ｏ ｕ ｉｎ ｉ ｕ ｅ ｏ ｔ ｒ ｔ ｈ ｉｓ ｃ ａｅ ｙ ｒ ｆ ｏ ｃ ａ ｉ ｈ ｔ ｎ ａ ｄ ｓ ｄ ｕ ｈ ｄ ｏ ｉ ｅ ｓ ｌ ｔ ｓ ｄ ｔ ｉ ａｅ ｔ ｅ ｄ ｓ ｏ ｉｔ ｄ ｈ ｄ ｏ ｕ ｒ ｃｄ，ｂ ｈ ｃ ｈ ｉ ｃ ｎ ｃ ｎ ｏ ｓ ｔ ｌ ｉ ｙ ｗ ｉ ｈ ｔｅ ｓｌ ｏ ｏ — ｉ
ｔｎ ｎ ｓｌｃ — ｎ ａ ｅ ｅ ａ ｕ ｎ ｍ ｌｏ ｓｄ ｔｒ ｉ ａ ｅ ｅ ｔｉ ｉ ｏ ｍａ ｇ ｎ ｓ — ｌ ｍｉ ｕ ａｌｙ ｉ ｅ ｅ ｎ ｔｄ，ｗｉｈ ａ ｒ ｌｔｖ ｔｎ ｒ ｅ ｉｔｏ ｅ ｓｔ ａ ０ ９ ｉ ｍ ｔ ｅ ａｉ ｅ ｓａ ｄａ ｄ ｄ ｖ ａｉｎ ｌ ｓ ｈ ｎ ０． ９ ６％ ． Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ： Ｓ ｌ ｏ ｍａ ｇ ｎｅ ｅ ａｕ ｎ ｍ ｌ ｙ；ｈ ｄ ｏ ｕ ｒｃ ａ ｉ ｉ ｃ — ｎ ａ ｓ — ｌ ｍｉ ｕ ａｌ ｉ ｏ ｙ ｒ ｆ ｏ ｃｄ；ｐｏａ ｓｕ ｓｌｏ ｕ ｒｄ ｅ ｉ ｉａｉ ｎ；ａ ｉ ｌ ｉ ｔ ｓｉ ｍ ｉｉｆ ｏ ｅ ｐｒ ｃｐ ｔｔｏ ｌ ｉ ｃｄ— ｂ ｓ ｉｒ ｔｏ ａ ｅ ｔ ａｉｎ；ｓｌｃ ｎ ｔ ｉｉｏ
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Abstract: In light of the p rincip le of potassium fluosilicate, dissolved in boiling water, form ing hydrofluoric
acid, after the samp le is dissolved in nitric acid or hydrofluoric acid, silicon is translated into fluosilicic acid and
the standard sodium hydroxide solution is used to titrate the dissociated hydrofluoric acid, by which the silicon con2
tent in silico2m anganese2alum inum alloy is determ inated, w ith a relative standard deviation less than 010996%.
Key words: Silico2manganese2alum inum alloy; hydrofluoric acid; potassium siliofluoride p recip itation; acid2
base titration; silicon
1 前言
硅锰铝合金是由硅 、锰 、铝及少量铁组成的合 金 , 合金中的硅 、锰 、铝与氧的亲和力最强 , 是硅 锰铝系合金中较好的脱氧剂 , 脱硫剂 , 具有熔点 低 、颗粒大 、容易上浮 、脱氧效果好等优点 , 使钢 中的氧降到最低 ; 同时形成含硅 、锰 、铝的复杂氧 化物易从钢液中上浮 , 纯净钢液 , 提高钢的质量和 加工性能等 。因此 , 开展测定硅锰铝合金中主量化 学元素的分析具有重要意义 。
2 实验部分
211 试剂 硝酸 :ρ = 1142 g /mL; 氢氟酸 :ρ = 1115 g /mL;
硝酸钾饱和溶液 ; 过氧化氢 : 30% ; 硝酸钾洗涤 液 : 称取 100 g硝酸钾溶解于 900 mL 水中 , 加入 100 mL乙醇 , 混匀 ; 溴麝香草酚蓝为指示剂 : 1%
作者简介 : 刘兴沂 ( 1962 - ) ,女 , 1982 年毕业于莱钢技校化验专 业 ,现任品保部高级技师 ,主要从事钢铁 、原材料的检验分析工作 。
本文选择的钾盐洗涤溶液 , 可有效地降低氟硅 酸钾沉淀在洗涤过程中的溶解度 , 使测定硅结果稳 定性更好 ; 由于有乙醇的存在 , 可加快洗涤速度 。 316 试液中干扰元素的消除
试样中 A l、 Ti、Nb等元素易与 F元素形成络 合物沉淀 , 尤其是 A l、 Ti元素干扰严重 , 使硅测 定结果偏高 , 本方法采取加过氧化氢配位的方式来 消除干扰 。溶解试样时产生的氮氧化物如果不除尽 时 , 会干扰溴麝香草酚蓝指示剂终点的颜色变化 , 故采取加尿素分解的方法消除氮氧化物的干扰 。 317 洗涤过程的选择
刘兴沂 : 酸碱滴定法快速测定硅锰铝合金中硅 第 4期 (总第 130期 )
V —滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积 , mL; m —试样量 , g。
3 结果与讨论
311 方法的准确度和精密度
用硅锰铁合金标样试验硅结果 , 并计算标准偏
差和相对标准偏差 (表 1) 。
的乙醇溶液 ; 尿素 : 固体 ; 氯化钾 : 固体 ; 氢氧化
钠标准溶液 : 0125 mol/mL。
212 实验方法
称取 012000 g试样于 200 mL 塑料杯中 , 加 10
mL 硝酸 , 缓慢滴加 5mL 氢氟酸 , 摇动均匀 , 在室
温下溶解 1 m in后 , 加 1 g尿素 , 加 2 mL 过氧化氢
(2) 用氢氧化钠标准溶液滴定硅时 , 滴定过 程中试液温度应保持在 80～95 ℃为佳 。
(3) 在溶解试样时 , 为防止反应剧烈试样溅 失 , 加入氢氟酸时要缓慢滴加进行 。
4 结论
至今国家未研制出硅锰铝合金标准样品 , 硅锰 合金标样中的化学元素硅含量与其基本近似 , 故用 硅锰合金标样代替硅锰铝合金标准样品测定硅含 量 , 从试验结果看与标准值基本一致 , 误差完全在 国标范围内 , 方法是可行的 , 并具有操作简便 、快 速 、准确度高等优点 , 完全能满足炼钢生产的需 要。
指在重新加热煮沸后的蒸馏水中加溴麝香草酚 蓝指示剂 2滴后 , 如水呈酸性时 , 可用氢氧化钠标 准溶液滴定至浅蓝色不消失 (此时 PH 为 7～711) 为止 , 然后将其放置在低温处保持沸腾状态 。 3110 注意事项
(1) 用氢氧化钠标准溶液滴定硅终点时的蓝 色应与消除残余游离酸时的蓝色保持一致 , 否则有 误差 。
24156 24150 24148
18192 21180 24154
010151 010796 010207 010948 010528 012151
312 试液酸度的影响 试液酸度对氟硅酸钾沉淀的形成和溶解有较大
影响 。酸度小易形成其它氟化物共沉淀 ; 酸度大能 增加氟硅酸钾沉淀的溶解度 , 使测定硅结果偏低 。 氟硅酸钾沉淀形成的适宜酸度为 2～3 mol/L。 313 沉淀剂的选择
[ 4 ] 王际祥 1徐敏 1氟硅酸钾沉淀 - 酸碱滴定法测定硅铁 合金中硅含量的理论探讨 [ J ] (第七届全国高速分析 交流会论文集 ) 1深圳 : 中国兵器工业出版社 , 19981
[ 5 ] 山东机械工业理化检测协会 1工厂常用材料化学分析 操作 [M ] 1北京 : 中国标准出版社 , 20001
莱钢科技 2007年 8月
酸碱滴定法快速测定硅锰铝合金中硅
刘兴沂 (品质保证部 )
摘 要 : 利用氟硅酸钾溶解于沸水中生成氢氟酸的原理 。试样以硝酸 、氢氟酸溶解 , 硅转化为硅氟 酸 , 加入硝酸钾生成氟硅酸钾沉淀 。经过滤 、洗涤沉淀中的游离酸后 , 溶解于中性沸水中 , 生成氢氟酸 , 以溴麝香草酚蓝为指示剂 , 用氢氧化钠标准溶液滴定游离出的氢氟酸 , 借此测定硅锰铝合金中硅含量 , 其 相对标准偏差小于 010796%。
特邀编辑 : 王际祥
62
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Байду номын сангаас
沉淀氟硅酸钾时 , 加少量滤纸浆使沉淀中有空 隙易过滤 。洗涤液在沉淀表面停留时间长 , 能使沉 淀溶解度增加 , 故洗涤操作应严格控制 , 尽量用较 少的洗液 , 过滤或抽干后再洗涤下一次 。 318 游离酸干扰的消除
有时未洗涤净的残余游离酸会使氢氧化钠标准 溶液消耗量明显增加 , 致使测定硅结果偏高 , 本方 法采取提前扣除的方法 , 可有效地消除其干扰 。 319 中性沸水
为了满足形成较好的氟硅酸钾沉淀的要求 , 在 选择沉淀剂时 , 考虑到同离子效应的原理 , 选择加 入氯化钾 2 g后 , 再加入饱和硝酸钾溶液 , 在保证 氟硅酸钾沉淀完全的同时 , 可避免产生盐效应 。 314 静置陈化条件的选择
沉淀放置应于 15～20 ℃时 (一般为冷水浴中 为佳 ) 静置 12 m in 以上 , 但时间不宜过长 , 超过 30 m in后会使测定硅结果偏低 , 可能是随着时间的 延长 , 部分氟硅酸钾沉淀溶解的缘故 。一般应控制 在 12～15 m in之间 , 且标样与试样放置的时间应 保持一致 。 315 钾盐洗涤液的选择
Si % = T ×V /m ×100
(1)
T—每 mL 氢氧化钠标准溶液对硅的滴定度 ;
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参考文献
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表 1 标样试验硅结果对照
%
标样编号
标准值 本法测定 ( n = 6) 平均值
标准 偏差
RSD
北钢研 2020号 YSBC25616 - 97
BH 0311 - 2
18197 21188 24162
18190 18194 18192
18192 18194 18192 21182 21180 21182 21179 21177 21182 24162 24156 24150
potassium nitrate is added to form potassium siliofluoride p recip itation, which, after dissociate acid is filtrated and
washed, dissolves in neutral boiling water to form hydrofluoric acid, w ith brom ine thymol blueness as an indicator,
mL 硝酸钾洗涤液 , 用塑料棒捣碎滤纸及氟硅酸钾
沉淀 , 加 10滴溴麝香草酚蓝指示剂 , 缓慢滴加氢
氧化钠标准溶液至恰呈蓝色 , 不计量但要准确 。加
100 mL 中 性 沸 水 , 搅 拌 使 滤 纸 散 开 , 搅 拌 中 用
0125 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至蓝色为终点 。
按公式 1计算硅的百分含量 :
关键词 : 硅锰铝合金 氢氟酸 氟硅酸钾沉淀 酸碱滴定法 硅
Fa st D eterm ina tion of S ilicon in S ilico2manganese2a lum inum A lloy by Ac id2ba se titra tion