绿茶茶多酚的提取精制工艺优化
正交试验法优化绿茶中茶多酚的提取工艺研究
正交试验法优化绿茶中茶多酚的提取工艺研究许旋1,冼文彪2,罗一帆23,赵超艺3,苗爱青3,陈兆星1,李勤瑜1(1.华南师范大学化学系,广东广州510631;2.中山大学中山医学院天然药物研究室,广东广州510089;3.广东省农业科学院茶叶研究所,广东广州510640)摘 要:采用正交试验法优选出了绿茶中茶多酚提取产率的最佳工艺条件为:①95%乙醇提取1.5h ,用等量氯仿萃取2次,最后再用等量乙酸乙酯萃取1次。
②要得到茶多酚含量高的最佳提取工艺条件应为:95%乙醇提取1.0h ,用等量氯仿萃取3次,最后再用等量乙酸乙酯萃取3次。
这些结果,为改善茶多酚的提取方法提供了实验基础。
关键词:茶多酚;提取;正交试验法中图分类号:S571.1 文献标识码:A茶叶中富含一类多羟基的酚类物质,即茶多酚(Tea Polyphenols ,简称TP ),它是一类以儿茶素类(约占TP 的79%)为主体的多酚类化合物;此外,还含有黄酮、黄酮苷类、花色素类、酚酸及缩酚酸等[1,2]。
TP 占绿茶干物质的20%～30%,具有很强的抗氧化作用和良好的药理作用,能够高效地抗癌、抗衰老、抗辐射、清除人体自由基、降血糖和血脂[2～4]。
茶多酚提取工艺的研究较多,但报道的结果不尽相同[5～7],而以正交试验法优化绿茶中茶多酚的溶剂提取工艺则未见报道。
本研究以茶多酚提取产率和含量为指标,对浸提溶剂浓度、浸提时间、等量氯仿萃取次数、等量乙酸乙酯萃取次数等因素进行比较,确定绿茶中茶多酚的最佳提取条件,为茶多酚的工业化提取提供科学依据。
1 材料与方法111 材料与仪器绿茶(由广东省农业科学院茶叶研究所提供)、721型分光光度计、恒温水浴箱、恒温干燥器、过滤及萃取的设备。
112 试剂硫酸亚铁、酒石酸钾钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、乙醇、氯仿、乙酸乙酯等均为优级纯化学试剂。
113 茶多酚提取采用溶剂萃取法,其原理[5]是根据TP 易溶于水、乙醇、乙酸乙酯等溶剂的性质,用水或乙醇先将茶多酚从茶叶中提取出来,用氯仿除去杂质,再用乙酸乙酯将其从水提物中分离出来,最后将乙酸乙酯回收,即得到固体的茶多酚,计算其产率。
茶多酚的精制实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本实验旨在通过精制技术，从茶叶中提取茶多酚，并对其进行纯化处理，以获得高纯度的茶多酚产品。
实验过程中，我们将探究不同的提取方法和纯化手段，并比较其效果，以期为茶多酚的生产和应用提供科学依据。
二、实验原理茶多酚是一类存在于茶叶中的多元酚化合物，主要包括儿茶素、儿茶酸、花青素等。
茶多酚具有抗氧化、抗菌、抗癌、降血脂、降血压等多种生物活性，因此具有很高的药用价值和市场潜力。
茶多酚的提取通常采用溶剂萃取法，如水提法、醇提法等。
纯化方法包括吸附法、离子交换法、膜分离法等。
本实验将采用水提法和醇提法进行茶多酚的提取，再通过吸附法进行纯化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 茶叶：绿茶、红茶、乌龙茶等- 溶剂：水、乙醇- 吸附剂：活性炭、氧化铝- 其他：盐酸、氢氧化钠、蒸馏水等2. 实验仪器：- 超声波清洗器- 烘箱- 超速离心机- 紫外可见分光光度计- 精密天平- 漏斗、滤纸等四、实验方法1. 茶多酚的提取：（1）水提法：将茶叶与水按一定比例混合，加热煮沸，提取一定时间后，过滤，收集滤液。
（2）醇提法：将茶叶与乙醇按一定比例混合，加热回流，提取一定时间后，过滤，收集滤液。
2. 茶多酚的纯化：（1）吸附法：将提取的茶多酚溶液通过吸附柱，选择合适的吸附剂进行吸附。
（2）洗脱：用适当的溶剂洗脱吸附剂上的茶多酚，收集洗脱液。
（3）浓缩：将洗脱液进行浓缩，得到高纯度的茶多酚。
五、实验结果与分析1. 茶多酚的提取：通过水提法和醇提法，均能从茶叶中提取出茶多酚。
水提法提取的茶多酚含量较高，但纯度较低；醇提法提取的茶多酚含量较低，但纯度较高。
2. 茶多酚的纯化：通过吸附法纯化，茶多酚的纯度得到了显著提高。
吸附剂的选择对茶多酚的纯化效果有很大影响。
本实验中，活性炭和氧化铝均能较好地吸附茶多酚。
六、实验结论1. 水提法和醇提法均可用于茶多酚的提取，但醇提法提取的茶多酚纯度更高。
2. 吸附法是一种有效的茶多酚纯化方法，能够显著提高茶多酚的纯度。
茶多酚的分离提取实验改进及结果分析
茶多酚的分离提取实验改进及结果分析冯愉慷卢羽茜康绮云摘要：重点介绍了以绿茶为原料提取茶多酚的实验室制法。
该实验室制法在原有的金属离子沉淀法，有机溶剂直接萃取法的基础上进行改进，使之成为一个适合实验教学的实验．关键词：茶多酚；提浸；实验室制法；茶多酚(Tea Polyphenols，TP），是从天然植物茶叶中分离提纯的多酚类化合物的复合体，约占茶叶干重的25。
其中儿茶素类在茶多酚中占比倒最大，约80% ，且抗癌防癌活性最强。
儿茶素属黄烷醇类，据报道：其抗癌活性按如下次序递减；(一)表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)>(一)表儿茶素没食子酸酯(ECG)>(一)表没食子儿茶索(EGC)>(一)表儿茶索(EC)。
各种儿茶索在茶多酚中所占的比倒分别为(%)[1]：EGCG 50~60，ECG 15～2O，EGClO～15，EC 4～6；它们的结构见图1。
茶多酚的提取工艺目前已有了相当的研究，其中溶剂浸提、金属离子沉淀是研究和报道较多的提取法，近几年来还出现了一些新的方法如树脂吸附法、超临界流体萃取法、超声波浸提法及微波浸提法等。
1.传统方法回顾1.1金属离子沉淀法金属离子沉淀法是利用茶多酚能与某些金属离子络合成结晶性沉淀物的特点，使其从浸提液中分离出来，实现与其它杂质的初步分离。
到目前为止，已有Ca2+、Mg2+、Ba2+、Fe2+、Zn2+、Al3+等多种离子用于沉淀提取茶多酚的工艺报道[2.6]，这种提取过程的工艺流程如图2所示。
从流程可见，茶叶经热水浸提后，加入沉淀剂即可得茶多酚与金属离子的结晶性沉淀物，不必浓缩浸提液，可在一定程度上降低能耗，同时由于这些沉淀的选择性较高，产品的纯度相对较好，但在其后的稀酸转溶过程中茶多酚损失较大，而且沉淀剂有的是有一定毒性的金属离子，有的偏碱性易造成茶多酚的氧化。
因此在产品的纯度、收率、成本及安全性上仍不是完全令人满意。
1.2 有机溶剂萃取法溶剂浸提法是传统的茶多酚提取法，过程比较简单。
【开题报告】绿茶中茶多酚的提取及纯化工艺
开题报告应用化学绿茶中茶多酚的提取及纯化工艺一、选题的背景和意义21世纪，人们越来越追求安全、优质、营养、健康的食品，而抗氧化剂在食品工业，尤其是油脂工业中所起的作用也日益突出。
现在，油脂工业中广泛使用的丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基甲苯（BHT）等都是化学合成的抗氧化剂。
大量研究结果表明，这些物质使用超过一定剂量时，有制畸和制癌的可能性危险。
目前，越来越多的国家开始限制或禁止使用某些合成的抗氧化剂。
现有的抗氧化剂已不能满足我国日益增长的食品工业发展的需要，寻找和开发绿色无毒的新型抗氧化剂迫在眉睫。
一直以来，绿茶及其活性成分的研究备受人们的关注，其中无毒害残留的茶多酚产品的研发已经成为茶叶加工领域的一个大热点。
茶多酚（Tea polyphenols,简称TP）是形成茶叶品质的重要组成成分之一，它是存在于茶叶中的多羟基性化合物组成的混合物，其中以儿茶素为主，俗称茶单宁、茶鞣质。
茶多酚是茶叶中所含的多酚类物质，其含量占干物质质量的18%～35%，无毒，且具有较好的抗氧化性能，其抗氧化能力比维生素E的抗氧化效果高10～20倍，因此是一种理想的天然食品抗氧化剂。
茶多酚许多其他的功能也被陆续发现，据大量实验研究表明，茶多酚除了是一种天然无毒的抗氧化剂外，它还是一种理想的天然药物，具有清除自由基和抗氧化等生物活性，在抗病毒、抑菌、抑制肿瘤、防治心血管疾病、防癌抗癌等生物及医疗方面都具有良好的功效。
此外，茶多糖因其降血糖、提高免疫力等特有的生理活性，也得到了人们越来越多的重视。
茶多酚的这种药理功能及保健功效已经引起了人们广泛的兴趣，它已成为健康食品、含油脂食品的抗氧化保鲜剂以及天然化妆品的原材料，在各个领域中的应用非常广泛。
如医药、食品与油脂工业、日用化工等。
但在目前，茶多酚的提取工艺还不够成熟和稳定，产品产率和纯度都不够高，完善茶多酚的提取工艺，提高产品的产率和纯度，具有十分重要的实际意义。
因此，需要优化现有的生产方法，研究开发新的生产工艺，提高茶多酚产品的质量，以增加我国茶多酚产品在国内外市场竞争力。
绿茶中茶多酚的提取及纯化工艺【文献综述】
毕业论文文献综述应用化学绿茶中茶多酚的提取及纯化工艺21世纪，人们越来越追求安全、优质、营养、健康的食品，而抗氧化剂在食品工业，尤其是在油脂工业中所起的作用逐渐引起学者们的青睐。
现在，油脂工业中广泛使用的丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基甲苯(BHT)等都是化学合成的抗氧化剂，大量实验研究结果表明，当这些物质使用超过一定剂量时，可能会造成制畸和制癌的危险。
目前，越来越多的国家开始限制或禁止使用某些合成的抗氧化剂。
现有的抗氧化剂已不能满足我国日益增长的食品工业发展的需要，开发利用绿色无毒的新型抗氧化剂迫在眉睫。
一直以来，绿茶及其活性成分的研究备受人们的关注，其中无毒害残留的茶多酚产品的研发已经成为茶叶加工领域的一个大热点。
茶多酚(Tea polyphenols，简称TP)是形成茶叶品质的重要组成成分之一，它是存在于茶叶中的多羟基性化合物组成的混合物，其中以儿茶素为主，俗称茶单宁、茶鞣质。
茶多酚是茶叶中的多酚类物质，其含量占干物质质量的18%-35%，无毒，且具有较好的抗氧化性能，其抗氧化能力比维生素E的抗氧化效果高10-20倍，因此是一种理想的绿色天然食品抗氧化剂。
茶多酚许多其他的功效也被陆续发现，研究表明，茶多酚除了是一种天然无毒的抗氧化剂外，它还是一种理想的绿色天然药物，具有清除自由基和抗氧化等生物活性，在抗病毒、抑菌、抑制肿瘤、防治心血管疾病、防癌抗癌、抗龋护齿等生物及医疗方面都具有良好的功效。
此外，茶多糖因其降血糖、提高免疫力等特有的生理活性，也得到了人们越来越多的推崇。
茶多酚的这种药理功能及保健功效已经引起了人们广泛的兴趣，它作为健康食品、含油脂食品的抗氧化保鲜剂以及天然化妆品的原材料，在各个领域得到广泛应用，如医药、食品与油脂工业、生物医学、日用化工、农业等。
茶叶中多酚类物质的含量很高，约占鲜叶干重的1/3，占茶汤浸出物的3/4，茶多酚性质极其活泼，能在酶的作用下，发生酶促氧化反应，在湿热的作用下发生氧化作用，常温常压下，还能发生缓慢的氧化反应。
鲜绿茶叶中茶多酚的提取和纯化研究
鲜绿茶叶中茶多酚的提取和纯化研究以江西南昌本地鲜绿茶叶为研究对象,进行了从茶叶中提取和纯化茶多酚的研究。
采用乙醇水溶液浸取法从茶叶中提取茶多酚。
首先通过单因素试验考察了液固比、乙醇水溶液质量分数、提取时间和提取温度对茶多酚提取率的影响,确定了较适宜的条件分别为6、70%、30min和70℃,在此条件下,茶多酚提取率为2.90%。
然后通过正交试验进一步对工艺条件进行优化并判断各因素对茶多酚提取率的影响精度,结果表明,最优条件与单因素试验结果相近,四个考察因素对茶多酚提取率影响的精度均为“因素无影响”,即对目标函数无显著影响。
最后通过响应面法和Design-Expert7.0软件系统对提取工艺进一步优化并建立二次多项回归方程,获得的最佳工艺条件为液固比6.6、乙醇水溶液质量分数74%、提取时间30min和提取温度71℃,在此条件下,茶多酚提取率达到2.98%。
建立的数学模型准确可靠,计算值与实验值吻合度较好。
采用Al3++Zn2+复合金属离子(质量比1：2)沉淀法从浸提液中沉淀茶多酚。
首先通过单因素实验考察了沉淀剂用量、浸提液pH值、沉淀放置时间和沉淀温度多茶多酚沉淀率的影响,确定了较适宜的条件分别为0.2g(每10g鲜茶叶)、6、0min和20℃,在此条件下,茶多酚沉淀率为98.20%。
然后选择沉淀剂用量、浸提液pH值和沉淀温度为自变量,以茶多酚沉淀率为响应值,通过响应面法和Design-Expert7.0软件系统对沉淀工艺进一步优化并建立二次多项回归方程,获得的最佳工艺条件为沉淀剂用量0.22g、浸提液pH值5.8和沉淀温度22.4℃,在此条件下,茶多酚沉淀率高达98.98%。
建立的数学模型可信度高,模型计算值与实验值十分接近,可用于预测不同工艺条件下的茶多酚沉淀率。
绿茶多酚的膜法提取纯化工艺研究及5ta生产线设计
绿茶多酚的膜法提取纯化工艺研究及5t/a生产线设计茶多酚是从茶末及粗老茶叶中提取分离获得的一种天然抗氧化剂,具有明显的抗衰老,清除人体过剩自由基,去脂减肥等作用,已广泛应用于食品、药品、精细化工等多个领域。
但目前制备茶多酚常用的有机溶剂提取、金属离子沉淀、树脂吸附分离等方法,对目标产物的提取分离效果均不尽理想。
采用膜分离技术对浸提茶汁中的果胶、蛋白质等大分子物质进行脱除,不仅可以减轻后续的精制分离的压力,而且能够大幅度减少乙酸乙酯的用量,提高产品的质量和安全性。
本文以绿茶茶末为原料,水为溶剂浸提茶汁；以膜通量、茶汁化学成分、茶汁色差为指标,采用微滤-超滤技术进行浸提后茶汤中茶多酚的提取纯化效果研究,通过不同膜孔径、操作压力、温度等操作参数影响的考察,获得膜分离茶多酚的较优条件；对脱除果胶、蛋白质等多种大分子物质后的膜透过液,采用乙酸乙酯进行分离,萃取相经真空浓缩、水相反萃取、冷冻干燥得到高品质的茶多酚制品。
同时,在试验研究的基础上进行了5t/a茶多酚生产线设计。
主要研究结果如下：(1)依据单因素试验考察结果,通过正交试验优化得到茶汁最佳浸提条件为：茶末粒度30目,浸提温度90℃,时间20min,液料比为25：1。
在此条件下,浸提3次,茶多酚浸提率可达到25.95%。
(2)采用微滤-超滤技术对茶汁粗提液进行分离纯化,结果表明截留分子量为30,50,100kDa的膜芯对茶汁的分离效果均优于截留分子量为5kDa和8kDa的两种膜芯；综合考虑膜通量、茶汁化学成分和茶汁色差,超滤膜分离的较优组合参数为：采用聚醚砜(PES)膜,截留分子量为50kDa,操作压力为0.4MPa,温度25℃。
(3)对超滤透过液采用乙酸乙酯进行萃取,获得的较优萃取条件为：乙酸乙酯与茶汁的体积比为1.2：1,在常温下间隙搅拌萃取80min；对萃取相分别进行真空浓缩、水相反萃取及冷冻干燥后,最终得到的茶多酚制品颜色微黄、粉体颗粒松散均一、溶解性好,纯度、得率分别大于92%和7.6%。
从绿茶中提取茶多酚的工艺研究
ｖ ｌ ｅ ｔ ． ｔ Ｈ Ｃ ．Ｐ ｅ ｉｉ ｔｄ ＴＰ ｗａ ｏｖ ｄ ｂ ｄ ｉ ｇ ｈ ｄ ｏ ｈ ｏ ｉ ｃ ，ａ ｄ ｔ ｅ ｘ ｒ ｃ ａ ｕ ｏ ６ ０ ｗｉｈ Ｎａ Ｏ３ ｒ ｃ ｔ ｅ ｓｓ ｌｅ ｙ ａ ｄｎ ｙ ｒ ｃ ｌ ｒ ａ ｉ ｐ ａ ｃ ｄ ｎ ｈ ｎ ｅ ｔａ —
ｔａｐ ｌｐ ｅ ｏｓ （ ｅ — ｏ ｙ ｈ ｎ ｌ ＴＰ）ａ ｅｉ ｖ ｓ ｉ ａ ｅ ．Ｔｈ ｐ ｉ ｌｃ ｎ ｉｉ ｎ ｆｓ ａ ｉ ｇ ＴＰ ｗｅ ｅ ｄ ｔ ｒ ｎ ｄ ａ ｒ ｅ ｔ ｔ ｄ ｎ ｇ ｅ ｏ ｔｍａ ｏ ｄ ｔ ｓ ｏ ｏ ｋ ｎ ｒ ｅ ｅ ｍｉ ｅ ｓ ｏ
利用水或有机溶剂 将茶多酚从茶 叶 中提 取 出来 ， 用 再 乙酸 乙酯 等有 机 溶剂 将其 从 水 提 取物 中分 离 出来 。 此 法 能有效 地从各 种 茶 叶原 料 中提 取 茶 多 酚 ， 但其 中含有 大量 的植 物 多糖 、 素 、 色 咖啡 碱 等 杂 质 ， 并且 使 用 多种 溶 剂 、 骤 繁 复 得 率 低 、 步 生产 成 本 高 。② 离 子沉 淀法 。利用 茶 多酚在一 定 的酸度 条件下 可 以 和 某些金 属 离子形 成 沉 淀 的性 质 ， 茶 多 酚浸 提液 从
Ａｂｓｒ ｃ ：Ｔｈｅ ｔ ｃ ｃ ｌ ｃ ｒ ｃ ｅ ｉ ｔｃ ｈ ｅ ｔ ａ ｔｏｎ ｐ ｅ ｉ ｔ ｔｏ ｅ ｈ ｅ ｉ ｅ ａ ｉ ｇ ｔａ ｔ ｅ ｈｎｉａ ｈａ ａ ｔ ｒｓ ｉ ｓ ｏｆ ｔ ｅ ｘ ｒ ｃ ｉ — ｒ ｃｐｉａ ｉ ｎ ｍ ｔ ｏｄ ｕｓ ｄ ｎ ｐｒ ｐ ｒｎ
ｃ ｎｖ ｒ ｉ ｎ Ｓ ｌ ｔｏｎ ｏ ｅ ｓｏ Ｏ ｉ ｕ
茶 叶 中富含一类 多 羟基 的酚性物 质— — 茶多 酚 （ｅ ｏ ｐ ｅｏｓＴ ） 质 量分数 一般 在 ｌ ～３ ， ｔａｐ ｌ ｈｎ ｌ， Ｐ ， ｙ ５ Ｏ 远 高于其它 植物 。茶 多酚 中 以儿 茶 素类 （ａｅｈｎｓ ｃｔｃｉｅ）
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绿茶茶多酚的提取精制工艺优化
一、实验目的
了解茶多酚性质、用途及植物天然产物常规提取和精制方法“掌握茶多酚提取和精制的原理和方法：讨论方法的影响因素和改进条件。
1、茶多酚是茶叶中儿茶素类、丙酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称。
白色晶体，易溶
于水及有机溶液，味苦涩。
在pH4-8 稳定。
遇强碱、强酸、光照、高热及过渡金属易变质。
最高耐热温度在1个半小时内，可达250℃左右，在三价铁离子下易分解。
学名：Camellia sinensis茶叶简称：
GTP
别名:茶鞣质、茶单宁
CAS号: 84650-60-2
分子式: C17H19N3O
分子量: 281.36
EINECS号: 200-053-1
2、原理
茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称，含量约占茶叶干重的百分之二十至三十，茶多酚可以消除超氧阴离子和过氧化氢自由基，同时具有抑菌，杀菌，有效降低大肠对胆固醇的吸收，增强机体免疫能力等功能。
目前，茶多酚被广泛的用作食品，饮料、药品和化妆品的天然添加成分。
（离子沉淀法）茶多酚易溶于热水，与一些金属离子形成络合物，并在一定PH值下溶解度很低，形成的金属离子络合物溶于酸溶液后，茶多酚再次转变成游离状态，再对茶多酚有更好选择性的溶剂进行萃取、浓缩和干燥，即可得茶多酚的纯品。
二、实验内容
1、茶多酚地提取精制
茶叶预处理：将干燥的茶叶去杂研碎备用
超声波辅助浸提：准确称取2.0000g茶叶末在30ml容量瓶中，按料液比1:15加入65% 的乙醇，放入超声波清洗机中设定浸提温度50℃，浸泡30min，浸提2次;将浸提液过滤并入100ml容量瓶中，蒸馏水定容。
2、茶多酚提取率测定：取0.4ml提取液加入25ml容量瓶中，加入4ml蒸馏水和5ml酒石酸
亚铁溶液，再用磷酸缓冲液定容，静置10min。
在540nm处测吸光度A,按公式计算茶多酚的含量。
3、茶多酚的沉淀：按沉淀剂：茶叶=2:30加入沉淀剂，用1mol/L的NaHCO3调节ph=6.0，
在50℃下进行沉淀，沉淀后迅速离心分离。
沉淀转熔：在得到的沉淀中加入25%HCl溶液转溶，适当震荡至沉淀消失。
4、茶多酚的萃取及干燥：乙酸乙酯以1:1的体积比连续萃取2次，萃取液减压浓缩，浓缩 液在烘箱中干燥制取茶多酚粗品。
三、实验结果
茶多酚含量（%）
茶多酚=100***21
*10002*957.1*m
M L L A
=
100*%
95*0062.2*4.0100
*10002*957.1*348.0
=17.8667%
蒸发皿与茶多酚的质量m 1=45.45g 蒸发皿恒重后质量m 2=45.32g 茶多酚质量m=m 1-m 2
=45.45-45.32 =0.13g
四、分析与讨论
影响茶多酚提取率的因素：温度、ph
茶多酚在常温下呈浅黄或浅绿色粉末，易溶于温水(40℃一80℃)和含水乙醇中；稳定性极强，在pH 值4—8、250℃左右的环境中，1.5个小时内均能保持稳定，在三价铁离子下易分解。
茶多酚提取过程中应避免与空气接触，以防茶多酚氧化影响产率。
A 1 A 2 A 3 一A 茶多酚含量（%）
0.353 0.348
0.343
0.348
17.8667。