仪器分析答案
仪器分析及答案（大学期末复习资料）
仪器分析一、选择题1. 由玻璃电极与SCE 电极组成电极系统测定溶液pH 值时，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。
A ．金属电极， B. 参比电极， C. 指示电极， D. 电解电极。
2. 对于2价离子的电极电位值测定误差 E ，每±1mV 将产生约______的浓度相对误差。
A. ±1%，B. ±4%，C. ±8%，D. ±12%。
3. 在方程 i d = 607nD 1/2m 2/3t 1/6c 中，i d 是表示_____。
A. 极限电流，B. 扩散电流，C. 残余电流，D. 平均极限扩散电流4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。
A. 通入氮气，B. 通入氧气，C. 加入硫酸钠固体，D. 加入动物胶。
5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。
A. 10-3 mol/L,B. 10-5 mol/L,C. 10-7 mol/L,D. 10-9 mol/L 。
6.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于____。
A ．同位素分析， B. 结构与含量分析， C. 结构分析， D. 表面状态分析。
7. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
8. 进行色谱分析时，进样时间过长会使流出曲线色谱峰______。
A. 没有变化，B. 变宽或拖尾，C. 变窄，D. 不成线性。
9. 选择固定液时，一般根据______原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
10. 对于正相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。
A. 小于，B. 大于，C. 等于，D. 以上都不是。
11. 对于反相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。
仪器分析试题及答案
仪器分析试题及答案一、选择题1. 仪器分析法是一种利用仪器设备对物质进行什么类型的分析？a) 定性分析b) 定量分析c) 结构分析d) 组成分析答案：d) 组成分析2. 下列哪一项不是仪器分析法的优点？a) 操作简便b) 分析速度快c) 分析结果准确d) 适用范围广答案：a) 操作简便3. 光度法是一种常用的仪器分析方法，下列哪种仪器常用于光度法分析？a) 质谱仪b) 红外光谱仪c) 紫外可见分光光度计d) 原子吸收光谱仪答案：c) 紫外可见分光光度计4. 傅里叶变换红外光谱技术常用于物质的什么类型分析？a) 结构分析b) 定性分析c) 定量分析d) 元素分析答案：a) 结构分析5. 质谱仪是一种常用的仪器分析设备，下列哪种分析场景常使用质谱仪？a) 检测食品中的维生素含量b) 监测空气中的有害气体浓度c) 测量土壤中的酸碱度d) 分析水中的溶解氧含量答案：b) 监测空气中的有害气体浓度二、填空题1. 离子色谱法常用于分析水样中的_________。
答案：离子2. 原子吸收光谱法可用于检测土壤中的重金属元素，常用的原子吸收光谱仪中常用的光源是_________。
答案：空心阳极灯/hollow cathode lamp3. 气相色谱法常用于分析有机物质，其中的分离柱通常采用_________作为固定相。
答案：硅胶/silica gel4. 质谱仪中的TOF代表_________。
答案：飞行时间/time of flight5. 核磁共振谱仪可以用来分析化合物的_________。
答案：结构/构成三、简答题1. 请简述质谱仪的工作原理及应用领域。
答案：质谱仪工作原理是将待分析的样品分子经过电离产生带电离子，然后通过一系列的电场和磁场，按照不同质量对电荷比进行分离和检测，最终得到质谱图。
质谱仪主要应用于分析有机物的结构鉴定、药物代谢、环境污染物的检测等。
2. 简述傅里叶变换红外光谱技术的原理及应用。
答案：傅里叶变换红外光谱技术通过分析样品在红外光的作用下吸收、透射或散射的特性来推断物质的结构。
仪器分析课后习题答案
第三章 紫外－可见吸收光谱法1、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰 138nm 和279nm 分别属于л→л*跃迁和n →л*跃迁，试计算л、n 、л*轨道间的能量差，并分别以电子伏特（ev ），焦耳（J ）表示。
解：对于л→л*跃迁，λ1＝138nm ＝1.38×10－7m则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/1.38×10－7=2.17×1015s -1则E=hv=6.62×10-34×2.17×1015=1.44×10-18JE=hv=4.136×10－15×2.17×1015＝8.98ev对于n →л*跃迁，λ2＝279nm ＝2.79×10－7m则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/2.79×10－7=1.08×1015s -1则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19JE=hv=4.136×10－15×1.08×1015＝4.47ev答：л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J ，合8.98ev ；n →л*跃迁的能量差为7.12×10-19J ，合4.47ev 。
3、作为苯环的取代基，－NH 3＋不具有助色作用，－NH 2却具有助色作用；－DH 的助色作用明显小于－O －。
试说明原因。
答：助色团中至少要有一对非键电子n ，这样才能与苯环上的л电子相互作用产生助色作用，由于－NH 2中还有一对非键n 电子，因此有助色作用，而形成－NH 3＋基团时，非键n 电子消失了，则助色作用也就随之消失了。
由于氧负离子O －中的非键n 电子比羟基中的氧原子多了一对，因此其助色作用更为显著。
4、铬黑T 在PH<6时为红色（m ax λ＝515nm ），在PH ＝7时为蓝色（m ax λ＝615nm ）， PH ＝9.5时与Mg 2＋形成的螯合物为紫红色（m ax λ＝542nm ），试从吸收光谱产生机理上给予解释。
仪器分析及答案
电位分析习题一、填空题1．一般测量电池电动势的电极有参比电极和指示电极两大类。
2.玻璃电极的主要部分是玻璃泡，它是由特殊成分的玻璃制成的薄膜。
在玻璃电极中装有PH值一定的缓冲溶液，其中插入一支 Ag-AgCl电极作为内参比电极。
3.玻璃电极的膜电位在一定温度时与试液的p H值呈直线关系。
4.玻璃电极初次使用时应在纯水中浸泡24 h以上，每次用毕应浸泡在水中或0.1mol.L-1，HCl溶液中。
5.甘汞电极是常用的参比电极。
它由金属汞和Hg2Cl2及KCl溶液组成。
在内玻璃管中，封接一根铂丝，将其插入纯汞中，下置一层甘汞和汞的糊状物，外玻璃管中装入KCl溶液。
6.将银丝浸入一定浓度的硫化钠溶液中，浸泡一段时间，洗净，即可制成一支Ag-Ag2S 电极，该电极和甘汞电极相联时作为指示电极。
7.甘汞电极在使用时应经常注意电极玻璃管内是否充满KCl溶液，管内应无气泡，以防止断路。
8.离子选择性电极分单膜离子选择电极和复膜离子选择电极两大类。
固体膜电极属于单膜离子选择电极，气敏电极属于复膜离子选择电极。
9.用离子选择性电极测量离子浓度的方法通常用标准曲线法和标准加入法。
10.用电位滴定法进行氧化还原滴定时，通常使用铂电极作指示电极，进行EDTA配位滴饱和甘汞电极为参比电极。
1.玻璃电极中内参比电极的电位与被测溶液的氢离子浓度有关，所以能测出溶液的pH 值。
（×）2.玻璃电极可用于测量溶液的pH值，是基于玻璃膜两边的电位差。
（×）3.在pH＞9的溶液中，玻璃电极产生的“钠差”，能使测得的pH值较实际的pH值偏高。
（√）4.在一定温度下，当Cl活度一定时，甘汞电极的电极电位为一定值，与被测溶液的PH 值无关。
（√）5.使用甘汞电极时，为保证电极中的饱和氯化钾溶液不流失，不应取下电极上、下端的胶帽和胶塞。
（×）6.甘汞电极在使用时应注意勿使气泡进入盛饱和KCl的细管中，以免造成断路。
仪器分析答案
仪器分析答案思考题和习题第⼆章样品采集和预处理1、采样的基本原则是什么答：必须使所取样品的组成与分析对象整体的平均组成⼀致。
2、何为“四分法”？答：“四分法”是指将样品于清洁、平整不吸⽔的板⾯上堆成圆锥形，每铲物料⾃圆锥顶端落下，使均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中⼼错位。
反复转堆，⾄少三周，使其充分混合。
然后将圆锥顶端轻轻压平，摊开物料后，⽤⼗字板⾃上压下，分成四等份，取两个对⾓的等份，重复操作数次，直⾄样品的质量减⾄供分析⽤的数量为⽌。
3、样品预处理的总则是什么？答：（1）完整保留待测组分，即样品预处理过程中，被测组分的损失要⼩⾄可以忽略不计；（2）消除⼲扰因素，将⼲扰组分减少⾄不⼲扰待测组分的测定；（3）防⽌污染，避免所⽤试剂和容器引⼊⼲扰物；（4）选⽤合适的浓缩和稀释⽅法，使待测组分的浓度落在分析⽅法的最佳浓度范围内；（5）所选的预处理⽅法应尽可能的环保、简便、省时。
4、测定样品中的⽆机成分时，常⽤的样品预处理⽅法有哪些？答：常⽤的⽅法有稀释法、浸取法、强酸消化法、碱熔法、⼲灰化法、微波消解法等。
稀释法是⽤稀释剂按⼀定的稀释⽐对样品进⾏稀释后直接测定。
浸取法是使⽤浸取剂直接提取样品中的某⼀或某些元素，或元素的某种形态。
强酸消化法就是在加热条件下，采⽤强酸将样品中的有机物质氧化、分解，使待测元素形成可溶盐。
碱熔法是以碱为熔剂，在⾼温下熔融分解样品，适合于酸不溶物质的分析。
⼲灰化法是以⼤⽓中的氧为氧化剂，利⽤⾼温氧化分解样品中的有机物，剩余灰分⽤稀酸溶解，作为待测溶液。
微波消解法是利⽤微波作为加热源破坏有机物。
5、测定样品中的有机成分时，常⽤的分离提取⽅法有哪些？答：测定样品中的有机成分时，常⽤的分离提取⽅法有蒸馏分离法、有机溶剂萃取法、⾊谱分离法和固相萃取法等。
蒸馏是利⽤液体混合物中各组分沸点不同进⾏分离，分常压蒸馏、减压蒸馏和⽔蒸⽓蒸馏三种⽅法。
有机溶剂萃取法是利⽤溶剂从混合物中提取出所需要物质。
仪器分析考试题及答案
仪器分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 以下哪种仪器是通过测量分子中化学键的振动频率来分析物质的？A. 紫外-可见光谱仪B. 红外光谱仪C. 核磁共振仪D. 质谱仪答案：B2. 高效液相色谱法（HPLC）中，固定相通常是：A. 气体B. 液体C. 固体D. 等离子体答案：C3. 在原子吸收光谱法中，被测元素的原子化通常采用：A. 火焰B. 石墨炉C. 化学试剂D. 超声波答案：A4. 以下哪种检测器常用于气相色谱分析？A. 热导检测器（TCD）B. 紫外检测器（UVD）C. 荧光检测器（FLD）D. A和B答案：D5. X射线衍射分析（XRD）主要用于确定物质的：A. 化学成分B. 结构C. 热稳定性D. 反应动力学答案：B6. 质谱分析中，分子离子峰通常表示为：A. [M+H]+B. [M-H]-C. [M+NH4]+D. [M-H2O]+答案：A7. 以下哪种方法是通过测量溶液的电导率来确定离子浓度的？A. 滴定法B. 电位法C. 电导法D. 光谱法答案：C8. 在紫外-可见光谱分析中，最大吸收波长通常称为：A. 吸收峰B. 肩峰C. 等离子体共振峰D. 拉曼散射峰答案：A9. 以下哪种仪器分析方法可以实现对活细胞的无标记成像？A. 共聚焦显微镜B. 原子力显微镜C. 核磁共振成像D. X射线成像答案：A10. 在液相色谱中，如果要提高分析物的保留时间，可以：A. 增加流动相的极性B. 减少固定相的极性C. 降低柱温D. 增加流动相的流速答案：C二、填空题（每题2分，共20分）11. 在气相色谱分析中，固定相通常涂覆在______上，以提高分离效率。
答案：载体12. 原子吸收光谱法中，火焰原子化器主要由______、______和______三部分组成。
答案：喷雾器、预混合室、火焰13. 高效液相色谱（HPLC）的检测器按信号来源可以分为光度型和______型。
答案：非光度14. 核磁共振波谱中，化学位移的单位是______。
仪器分析课后答案
仪器分析课后答案第七章原子吸收光谱法基本要求：掌握以下基本概念：共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限，掌握原子吸收的测量、AAS 的定量关系及定量方法，了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择，通过和火焰法比较，了解石墨炉法的特点。
重点：有关方法和仪器的基本术语。
难点：AAS的定量原理，火焰法的条件选择。
参考学时：4学时部分习题解答10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。
各试液在加入镉标准溶液后，用水稀释至50mL，测得其吸光度如下表所示。
求镉的浓度。
解：设镉的浓度为cx μg/ml加入镉标的浓度c0分别为：c0 = 0, Ax = 0.042c1?c2?1?10502?10504?1050?0.2μg/ml A1 = 0.080 μg/ml A2 = 0.116 μg/ml A3 = 0.190?0.4c3??0.8按标准加入法作图得：cx = 0.22 μg/ml111、用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量（用mg·L1表示）。
取一系列镁标准溶液（1μg·mL1）--及自来水水样于50mL容量瓶中，分别加入5%锶盐溶液2mL后，用蒸馏水稀释至刻度。
然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度，其数据如下表所示。
计算自来水中镁的含量。
解：吸光度（A）—标准溶液含镁量（μg）的标准曲线线性回归得??0.0427?0.0484x?yγ=0.9999将A=0.135代入得自来水样中含镁量为1.91μg。
∴自来水中镁的含量为1.9120?0.095μg·mL1 即0.095mg·mL1--12、某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm，狭缝宽度分别为0.1nm, 0.2mm, 1.0mm，问对应的通带分别是多少？解：W = D·S已知：D = 1nm/mm, S1 = 0.1mm, S2 = 0.2mm, S3 = 1.0mm通带：W1 = D·S1 = 1×0.1 = 0.1nmW2 = D·S2 = 1×0.2 = 0.2nm W3 = D·S3 = 1×1.0 = 1.0nm2第八章紫外-可见分光光度法基本要求：掌握紫外一可见吸收光谱的特征及其产生的原因，了解有机化合物的电子跃迁类型及饱和烃、不饱和烃、羰基化合物、苯和单取代苯的特征吸收，了解影响紫外一可见吸收光谱的因素，共轭烯烃、α、β一不饱和羰基化合物的λmax的估算以及UV-Vis在定性和结构分析中的应用，掌握Lambert-Beer定律及其物理意义，偏离Lambert-Beer定律的原因，了解显色反应及显色条件的选择，掌握光度测量条件的选择原则，了解多组分分析、光度滴定、酸碱离解常数的测定、双波长光度法以及配合物的组成和K稳测定等方面的应用及其特点。
《仪器分析》课后习题答案参考
《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1～4 略5.（1）pMg x=5.4（2）3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.（1）=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3（2） Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342，0.2383. 1.08 V，0.4V，7333 s4. Co先析出，阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi：0.283-0.190V（vs.SHE）；-0.005 - -0.098（vs. Ag/AgCl）Cu：0.310-0.159V（vs.SHE）；0.022 - -0.129（vs. Ag/AgCl）Ag：0.739-0.444V（vs.SHE）；0.451 – 0.156（vs. Ag/AgCl）控制阴极电位大于0.310V（vs.SHE），可以使Ag分离，Cu2+和BiO+不能分离。
6 ，7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-，改变pH使副反应发生，故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1～3 略4. 当pH=7时，当pH=5时，5. （1） 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652（2）0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1～14 略15. 8.5%，20.6%，60.9%16. 2.15%，3.09%，2.75%，6.18%，85.84%17. （1）4.5, （2）48mL,（3）5.4min,（4）103,（5）1866,（6）1.07nm18. （1）8.6，（2）1.4419. （1）n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.（1）0.45 ，（2）7111121.（1）4，（2）4，（3）,22. （1）3236,2898,2820,3261,（2）3054（3）0.33m第五章高效液相色谱法1～16 略17. 26.24%，27.26%18. 1600，6.7，7.3，1.1，0.8，7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099，2818,3394，595,1535，1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1～8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
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一、色谱法主要有几种，各有甚么特点？适用于哪种类型物质的分析？1)气相色谱：适用于气体与低沸点有机化合物的分析，可以在不同温度下使用。
2)液相色谱：适用于高沸点，不易气化，热不稳定的以及具有生物活性物质的分析。
3)离子色谱：以离子交换树脂作为固定相，不同PH的水溶液作为流动相，适用于各种无机离子化合物。
4)薄层色谱和纸色谱：在长条形的层析纸和色层滤纸上进行，适合于非挥发性物质的分离。
二．气相色谱仪由哪几个主要部分组成？各个部分的作用是什么？核心部分是哪一部分？气相色谱仪有以下6个组成部分：1)载气系统：包括气源，净化干燥管和载气流速控管。
2)进样系统：进样室以及气化室。
3)色谱柱：填充柱（柱内填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固体液）4)检测器：可连接各种检测器，包括热导检测器或氢火焰检测器.5)记录系统：放大器，记录仪或数据处理仪。
6)温度控制系统：色谱柱，气化室及检测器三者的温度控制。
其中色谱柱与检测器最为关键。
4．分光光度计主要有哪些部分组成？说明各部分的作用？1). 光源。
温度升高有力与实验，现在一般使用氘灯。
2). 单色器：由入射狭缝，准光装置，色散元件，聚焦系统，出射狭缝。
单色光的纯度主要取决于色散元件和出射狭缝的宽度。
3）.样品室。
在紫外区采用石英池，可见光采用玻璃池。
4）.检测器。
利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号。
常见的有光电池，光电管和光电倍增管。
5）.结果显示记录系统。
1．简述原子吸收光谱仪的基本部件及其作用。
1).光源，供给原子吸收所需要的谱带宽度很窄和强度足够的共振线，用空心阴极灯，阳极为钨棒，阴极为待测元素的合金材料制成，内充低压惰性气体。
2).原子化器。
雾化器，要求喷雾稳定，雾粒微细均匀，雾化效率高。
燃烧器的作用是利用火焰加热，释放的能量使试样原子化。
3）。
光学分光系统。
外电路;汇聚收集光源所发射的光线，引导光线准确地通过原子化区，然后将其导入单色器中。
单色器：由色散元件，凹面镜和狭缝组成，作用是从光源所发出地谱线中分离单一的原子谱线。
2．简述红外分光光度计的主要部件。
1）。
辐射源。
凡是能发射连续光谱且辐射强度能满足检测需要的物质均可作为红外光源。
2）.色散元件。
有棱镜和光栅两种。
3).检测器.利用不同导体构成回路时的温差电现象将温差转变成电位差的真空热电偶是最常用的检测器。
4）。
吸收池。
在分析气体时用气体池，分析液体时用液体池。
分析固体样品时用岩盐窗片。
1.简述质谱仪的主要部件和质量分析仪的工作原理。
质谱仪由进样系统，离子源，质量分析器及收集检测器构成。
分辨率是质谱仪的主要性能指标之一，通常用10％峰谷法衡量。
用两个强度相似的相邻峰，峰间谷高小于两峰间的10％作为分离的标志。
三，气液，气固色谱的分离机理有什么不同？两组分分离的机理的依据是什么？气相色谱的分离主要是基于分离柱中固体相对试样中个组分的吸附能力。
气液色谱的分离主要是基于分离柱中固体相对试样中个组分的溶解能力试样中各组分K值的不同是分离的基础。
四。
色谱检测器的作用是什么？根据测量原理检测器可以分为哪几类？检测器的作用是将色谱柱分离后的各组分按其特性及质量转换为相应的电信号。
An按测量原理分可以分为浓度型和质量型两类。
浓度型检测器测量的原理是检测信号值与组分的浓度成正比。
质量型检测器的测量原理是检测信号值与单位时间进入检测器组分的质量成正比。
五：评价检测器的指标有哪些？1.响应值：表示单位质量的物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。
2.最小检测值: 检测器响应值为2倍噪音水平时的试样浓度被定义为最低检测限。
3.线性度与线性范围：浓度与检测器响应值的线性关系状况。
线性范围：检测器在线性工作时，被测物质的最大浓度与最低浓度之比。
六：可以从哪几个方面提高热导检测器的灵敏度？原理是甚么？电阻差与载气中试样中组分的浓度相关，故热导检测器属于浓度型检测器。
提高措施：1．桥路电流I：一般来说电流越高，灵敏度越高，但稳定性会下降。
2．池体温度：降低池体温度，有利于热传导，检测器的灵敏度越高。
两者温差越大，越有利于热传导。
3．载气种类：要选用热传导系数大的载气，比如说氢气。
七：速率理论阐明了甚么问题？可以在哪些方面考虑提高柱效？A：涡流扩散项:固体颗粒越小，填充颗粒越均匀，则柱效越高。
B/u：分子扩散项：流速越小，滞留时间越长，导致扩散越严重，柱效越低。
另外用摩尔质量小的气体可以降低B ，从而提高柱效。
C×u：减小颗粒直径，降低颗粒摩尔质量可以使柱效提高。
另外提高速率也有利于提高柱效。
所以我觉得他与分子扩散项完全是对立的。
柱温：柱温对2，3两项的作用是相反的。
温度升高有利于传质阻力项，但不利于分子扩散项。
八;如何选择固定液？在不同极性固定液上，各种组分的出锋顺序如何？分离非极性组分时，通常选用非极性固定项相，各组分按沸点顺序出锋，低沸点组分先出锋。
分离极性组分时，一般选用极性固定项，各组分按极性由小到大的顺序流出色谱柱。
分离非极性和极性混合物，一般选用极性固定液，此时非极性组分先出锋，极性组分后出锋。
九：色谱分离中的热力学因素和动力学因素分别用哪两个因素体现出来？保留值之差―――色谱过程的热力学因素。
用K值来体现。
区域宽度――――色谱过程的动力学因素。
用柱效高低来判定，出峰时间长。
十;柱温对分离和保留时间有何影响？如何选择柱温？程序升温有何优点？在甚么情况下需要程序升温？分析过程中，柱温应该控制在固定液的最高使用温度和最低使用温度范围之内。
提高柱温，被测组分的挥发度增加，即被测组分在气相中的浓度增加，分配系数K也就变小，各组分的保留时间变小，低沸点的各组分易产生重叠，有可能造成分离度下降。
柱温升高，色谱锋变窄变高，但峰面积不变。
柱温下降，分离度增加，分析时间延长。
柱温一般选择在一般在接近或略低于组分平均沸点的温度。
十一.色谱定量分析方法1．归一化法：仅适用与试样中所有组分都出峰的情况下。
2．外标法;对进样量的要求比较高，适用与大批量试样的快速分析。
3．内标法;对操作条件和进样量的要求不高，但由于每个试样的分析都要求两次测量，故不适合大批量试样的分析。
十二.在液相色谱中，正相色谱和反相色谱是怎么定义的?紫外－可见光分光光度法2.甚么是物质对光的选择性吸收特性？吸收曲线及其作用是什么？当不同波长的光照射物质分子时，分子只吸收与其能级间隔相应波长的光子能量，而其他波长的光简单的透过，这就是分子对光的选择性吸收特性。
在同样条件下依次将各种波长的单色光通过某物质溶液，并分别测定每个测定每个波长下溶液对光的吸收程度。
以波长为横坐标，吸光度为纵坐标得到A～λ，称为该溶液的吸收曲线。
吸收曲线能定量的描述物质对光的选择性吸收特性。
2．何谓生色团，助色团，红移，紫移。
增色效应和减色效应.提供л轨道，含有л键的不饱和基团称为生色团，本身没有生色功能，但当他们与生色团相连时就会发生n－л共轭作用，从而增强生色团的生色能力，这样的基团叫做助色团。
（吸收波长向长波方向移动，且吸收强度增加）Λmax向长波方向移动称为红移，向短波方向移动叫做紫移。
吸收强度即摩尔吸光系数ε增大或减小的现象叫做增色效应或减色效应。
3.有机物的紫外吸收光谱有哪几种类型的吸收带？各有甚么特点？R吸收带：是n－л跃迁所形成的。
其特点是吸收系数弱，最大吸收波长较长（λ>270）K吸收带：是由共轭л键产生的л－л跃迁所产生的，吸收强度大，最大吸收波长比R带小。
随共轭双键数目的增加而红移。
B吸收带：是芳香族化合物的特征吸收带。
特点是谱线上叠加有分子振动产生的精细结构。
E吸收带: 是芳香族化合物的另一个特征峰，由苯内л－л跃迁形成的。
他们的最大吸收波长为B>E2>E1，吸收强度为E1>E2>B.与生色团，助色团共轭时，都会产生显著红移。
4.标准曲线及其作用是甚么？引起偏离朗伯－比耳定律的原因有哪些？标准曲线就是利用吸光度与浓度成线性关系，作出的吸光度对浓度的关系曲线。
物理性因素：非单色光，杂散光，非平行光入射。
化学性因素：1.吸光点间的相互作用。
实践证明只有稀溶液才符合。
2．离解，聚合，互变异构，配合物的形成等化学平衡。
5．在显色反应中如何选择显色反应？对于选定的显色反应，其显色条件与哪些因素有关？大多数物质在紫外－可见光区没有吸收或虽有吸收但其摩尔吸光系数较小，故需要使用显色剂，使之转换成能吸收紫外－可见光且摩尔吸光系数较大的化合物，此转化叫做显色反应，所用的试剂叫做显色剂。
有两种显色反应，包括氧化还原反应和配位反应。
影响因素:1.显色剂用量。
一般需要加过量的显色剂，但是也不是越多越好，容易引起副反应。
2．反应体系的酸度。
加入适宜的缓冲溶液，但同时要考虑由此引起的干扰。
3．显色温度。
4．显色时间.一方面要保证反应进行的程度，另一方面要保证在有色物质稳定的时间内完成测定。
5．溶剂。
由于溶剂与溶质分子的相互作用对紫外吸收光谱有影响，因此在选择显色反应条件的同时要选择合适的溶剂。
6．参比溶液的作用是什么？如何选择参比溶液?参比溶液的作用是为了减少误差。
装待测样品的吸收池表面对入射光有反射和吸收作用，致使入射光的强度减弱。
另外，溶液的某种不均匀性，过量显色剂和其他试剂都会影响待测组分的吸光度的减少。
8．在有机物的定性及结构分析中，紫外－可见吸收光谱提供的信息有甚么作用？220∽800nm 无吸收饱和化合物210∽250nm 强吸收两个共轭л键250∽350nm 强吸收 3－5个共轭双键原子吸收光谱分析法2．简述原子吸收光谱分析法的原理。
当光源发射某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，由特征谱线辐射强度被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法称为原子吸收光谱分析法。
利用处于基态中的待测原子蒸气对从光源中发射的公振发射线的吸收进行分析是此方法的基础。
3．原子吸收光谱分析法中有哪些主要干扰？如何消除？1）。
光谱干扰：测定波长附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线，可以减小狭缝宽度的方法抑制所产生的干扰。
待测元素的分析线与试样中另一元素的分析线相近，可以另选波长或用化学方法分离干扰元素解决。
2).物理干扰。
由于溶质与溶剂的性质，使喷雾效率降低，使原子化浓度降低。
可以利用标准溶液与试样溶液的基体组成一致或使用标准加入法。
3）化学干扰。
在溶液或火焰气体中发生对测定元素有影响的化学反应，使得被测元素不易从化合物中电离出来，或与共存物质作用生成难挥发得物质。
可能还存在电离导致的作用。
可以提高火焰温度，提高原子化程度，增加火焰的还原性，加入消电离剂等等。
4).背景干扰.背景发射：火焰连续发射，消除方法：光源调制。
背景吸收：光散射，分子吸收，火焰吸收，消除方法：氘灯扣背景。