仪器分析总结习题
仪器分析习题及答案
仪器分析习题及答案一、选择题(共15题22分)1. 所谓真空紫外区，所指的波长范围是() (1)200 ?400nm(2)400?800nm(3)1000nn(4)10 ?200nm2. 比较下列化合物的U — VIS 吸收波长的位置(入max )(Q(b) (0 (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c (4)c>a>b3. 可见光的能量应为() (1)1.24 x 104?1.24 x 106eV(2)1.43 x 102?71eV(3)6.2 ?3.1eV(4)3.1 ?1.65eV4. 电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的()(1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高5. 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度()(1)高(2)低⑶ 相当⑷ 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为()(1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定7. 当弹簧的力常数增加一倍时，其振动频率()(1)增加倍⑵减少倍(3)增加0.41倍⑷增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4)(4)F ——C —RII O9. 下列化合物的1HNM 谱,各组峰全是单峰的是()(1)CH 3-OOC-C 2CH(2)(CH 3)2CH-O-CH(CH 2(3)CH 3-OOC-CHCOO-CH4)CH 3CHkOOC-C b CHkCOO-C2CHCH30O II (1) R —C —R10. 某化合物的相对分子质量M=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为()(1)C 4fO(2)C3HQ(3)C 3l4NO4)(1)或(2)11. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于()(1)分子的振动(2)分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的？()(1)空间感应磁场⑵ 成键电子的传递⑶自旋偶合⑷氢键13?外磁场强度增大时，质子从低能级跃迁至高能级所需的能量()(1)变大⑵变小⑶逐渐变小⑷不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析，当加速电压V慢慢地增加时，则首先通过狭峰的是:()(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子15. 某化合物CI-CH2-Cf-Cf-CI的1HNM谱图上为()(1)1 个单峰(2)3个单峰(3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰二、填空题(共15题33分)1. 当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____________________________ 和_______________ 能产生分子的红外吸收峰。
仪器分析总结习题 (1)
第一章 气象色谱法1. 死时间tM2. 保留时间tR3. 调整保留时间t ’R4. 死体积VM5. 保留体积VR6. 调整保留体积7.相对保留值γ218.标准偏差σ9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y1、若一个溶质的分配比为，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（%）2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为和，死时间为1min ，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？甲苯的分配系数是苯的几倍？ (3,3)3、某色谱条件下，组分A 的分配比为4，死时间为30s ，求组分A 的保留时间（150s ）4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？A 、柱长B 、相比C 、柱温D 、流动相流速5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体积几乎没有影响的是A 、改变载气流速B 、改变固定液化学性质C 、增加柱温D 、增加柱长E 、增加固定液的量例1 已知某组分峰Y ＝40s ，tR=400s 。
计算理论塔板数n 。
例2 已知一根1米长的色谱柱，neff ＝1600块，组份A 在柱上的调整保留时间为100s ，试求A 峰的半峰宽和Heff 。
例3 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R= 。
计算需要多少块有效塔板。
若填充柱的塔板高度为 cm ，柱长是多少？ 解： γ2,1= 100 / 85 =n 有效 = 16R2 [γ 2,1 / (γ 2,1 -1) ]2= 16× × / ) 2= 1547（块）L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547× = 155 cm1600)40400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效即柱长为米时，两组分可以得到完全分离。
例2 有一根1m长的柱子，分离组分1和2得到如图的色谱图。
图中横坐标l为记录笔走纸距离。
仪器分析习题的总结
例1： 色谱柱长为2m ，固定相为5%的阿皮松，分离柱温为1000C ，记录纸速度为2.0cm/min 的色谱条件下，测定苯的保留时间为1.5min ，半峰宽为0.20cm ，求理论塔板数。
例2：已知物质A 和B 在一根30.0cm 长的柱上的保留时间分别为 16.40min 和17.63min ，不被保留组分通过该柱的时间为1.30min ， 峰底宽为1.11 min 和1.21 min ，试计算（1）柱的分离度（2）柱的平均塔板数（3）塔板高度（4）达1.5分离所需柱长例3：在一根1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,要使它们完全分离以(R=1.5),则柱长应为多少？解： 即在其他操作条件不变的条件下，色谱柱长要选择5m 左右才能使分离度达R=1.5,组分达到完全分离例4： 准确称取一定质量的色谱纯对二甲苯、甲苯、苯及仲丁醇，混合后稀释，采用氢焰检测器，定量进样并测量各物质所对应的峰面积，数据如下：物质 苯 仲丁醇 甲苯 对二甲苯3221102.1)0.220.05.1(54.5)(54.5⨯===W t n R mm L H 7.1102.120003=⨯=＝n cm L 602=⇒m/μg 0.4720 0.6325 0.8149 0.4547A/cm2 2.60 3.40 4.10 2.20以仲丁醇为标准，计算各物质的相对质量校正因子例5:在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R =1.5 。
计算需要多少块有效塔板。
若填充柱的塔板高度为0.1 cm ，柱长是多少？即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离例6：在一定条件下，如果两个组分的柱效均为n=3600块/m ，柱长为1m ，而保留时间分别为12.2s 和12.8s ，计算分离度。
要达到完全分离，即R =1.5，所需要的柱长例7：已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=0.08cm; B=0.65cm2/s; C=0.003s, 求最佳线速度u 和最小塔板高H.解: 欲求 u 最佳和H 最小,要对速率方程微分,即 ()2cm 40.36325.0g f m μ=仲丁醇()2cm ..10481490g f m μ=甲苯()()()061403632501048149022.....==='cm gcm gf f f m m m μμ仲丁醇甲苯甲苯()06163250814********.....m m m=⨯=⨯=='（仲丁醇）（甲苯）（甲苯）（仲丁醇）（仲丁醇）（甲苯）甲苯m m A A f f f ()()101980..='='对二甲苯苯mm f f minH u op →C B u op =BCA H 2min +=18.185100'1'2==R R t t ＝α)(154718.018.15.1161162222块=⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛-=ααR n eff cm H n L eff eff eff 1551.01547=⨯=⋅=8533.036008.12448133.036002.12442211=⨯===⨯==n t W n t W R b R b 72.08133.08533.0)2.128.12(2=+-⨯=R m L R R L 34.4172.05.1212122=⨯⎪⎭⎫ ⎝⎛=⨯⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=cmBC A H s cm C B u op 1683.0003.065.0208.02/7.14003.065.0min =⨯+=+====如何根据具体情况改进分离度A α太小，两组分未分开应改变固定相极性，降低柱温B k 太小，n 也太小，应增大固定液用量，降低柱温C n 太小，许多组分未分开应设法降低板高，提高柱效例：十八烷基硅烷键合相（简称ODS或C18）：是最常用的非极性键合相。
仪器分析300题
仪器分析300题(总44页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除第一章引言一、选择题1. 仪器分析方法主要以测量物质的（ B ）为基础的分析方法。
A. 化学性质B. 物理性质C. 物理化学性质D. 以上都是2. 分光光度法主要利用的物质对辐射的（ C ）性质。
A. 发射B. 散射C. 吸收D. 折射3. 下列方法中，主要是利用物质对辐射的散射性质的是（ A ）。
A. 浊度法B. 荧光法C. 可见分光光度法D. 偏振法二、简答题1. 仪器分析主要有哪些方法？解：主要有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法及热分析法等。
2．仪器分析中光谱分析方法主要包括哪几类？解：原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外（可见）吸收光谱法、红外吸收光谱法、荧光光谱法和化学发光分析法。
3. 仪器分析主要有哪些特点？解：灵敏度极高；选择性好，适于复杂组分试样的分析；分析迅速，适于批量试样的分析；适于微量、超痕量组分的测定；能进行无损分析；组合能力和适应性强，能在线分析；数据的采集和处理易于自动化和智能化。
第二章气相色谱分析一、选择题1.下列哪种气体不是气相色谱法常用的载气 ( C )A.氢气B.氮气C.空气D.氦气2. 气—液色谱法，其分离原理是（ B ）。
A. 吸附平衡B. 分配平衡C. 离子交换平衡D. 渗透平衡3. 涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（ B ）。
A. 保留值B. 分离度C. 相对保留值D. 峰面积4. 降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有（ B ）。
A．降低柱温 B. 适当降低固定液膜厚度C. 提高载气流速D. 增加柱压5. 选择固定液的基本原则是( A )A．相似相溶 B. 待测组分分子量C. 组分在两相的分配系数D. 流动相分子量6. 指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ A ）。
A. 降低柱温B.相比率增加C. 柱长增加D.流动相速度降低7. 气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（ A ）做载气，其效果最佳。
仪器分析总习题及参考答案
仪器分析总习题及参考答案1、试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法？有何特点？大致分哪几类？具体应用最广的是哪两类？2、光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。
作用略。
3、请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。
能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X 射线。
波长递增顺序：X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。
4、解释名词电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原子光谱分子光谱特征谱线电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流，它即有波动性，又具有粒子性．电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列，便得到电子波谱．电子波谱无确定的上下限，实际上它包括了波长或能量的无限范围．发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱．吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱．荧光光谱――在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。
通过这种方式获得的光谱，称为荧光光谱．原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱．分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱．特征谱线――由于不同元素的原子结构不同（核外电子能级不同），其共振线也因此各有其特征。
元素的共振线，亦称为特征谱线。
5、解释名词：灵敏线共振线第一共振线共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线．主共振线――由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常是最灵敏线、最后线灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线，通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。
AAS解释下列名词：多普勒变宽、谱线轮廓、光谱通带、释放剂、峰值吸收积分吸收锐线光源多普勒变宽――又称为热变宽，它是发射原子热运动的结果，主要是发射体朝向或背向观察器运动时，观测器所接收到的频率变高或变低，于是出现谱线变宽。
仪器分析习题及答案
气相色谱分析法一、填空1．气相色谱分析中用氢焰离子化检测器作检测器时，使用作______载气，检测灵敏度____。
（氮气；高）2．色谱分析中有两相，其中一相称为__________，另一相称为__________，各组分就在两相之间进行分离。
（流动相；固定相）3．气相色谱分析时柱温越______，组分的保留时间越_________。
（高；短）4．在气相色谱中，容量因子是指在一定温度、压力下，在___________________时，组分在两相中的_______之比。
而分配系数是指组分在两相中的________之比。
（两相间达到分配平衡；质量；浓度）5．根据塔板理论，柱效和进样量一定时，色谱峰宽与保留值成_______，即保留值越_____，峰越_______。
（反比；大；窄）6．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用______作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_______作载气。
（H2；N2）7．高效液相色谱分析柱比气相色谱柱要_____，前者的柱长一般为________ cm。
（短；10～50（15～30））8．最早创立色谱法的是______国植物学家_____________。
（俄；茨维特）9．按流动相的物态可将色谱法分为__________ 和__________。
前者的流动相为________，后者的流动相为___________。
（气相色谱；液相色谱；气体；液体）10．按照固定相的物态的不同，可将气相色谱分为_____________和_____________，前者的固定相是___________，后者是将高_______的___________固定在载体上作为_________。
（气固色谱；气液色谱；固体吸附剂；沸点；有机化合物；固定相）11．液相色谱法按固定相的物态不同，可分为________________和__________________。
（液固色谱；液液色谱）12．按照分离过程的原理可将色谱法分为____________法，__________法，___________法，___________法等。
(完整版)仪器分析习题及答案
光谱概论习题一、单项选择题1．下列表达式表述关系正确的是（）。
A．B．C．D．2．下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（）。
A．波长B．频率C．波数D．能量3．光量子的能量正比于辐射的（）A．频率和波长B．波长和波数C．频率和波数D．频率、波长和波数4．下面四个电磁波谱区中波长最短的是（）A．X射线B．红外光区C．紫外和可见光区D．无线电波5．下列四种电磁辐射中能量最小的是（）。
A．微波B．X射线C．无线电波D．g 射线二、简答题1．简述下列术语的含义：（1）电磁波谱（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱2．请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：紫外光、红外光、可见光、X 射线、无线电波。
3．常见的光学分析法有哪些类型？光谱概论习题答案A 2．D 3．C 4．A 5．C紫外-可见分光光度法习题一、单项选择题1．分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（）A．分子中价电子运动的离域性质B．分子中价电子能级的相互作用C．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D．分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2．在紫外-可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（）A．消失B．精细结构更明显C．位移D．分裂3．在紫外-可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增大1倍，则透光率为（）A．T/2 B．T2 C．T1/2 D．2T4．用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度为（）A．0.334 B．0.343 C．0.434 D．0.4435.下列表达正确的是（）A．吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B．吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C．吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D．吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6．在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（）A．通常选用蒸馏水B．根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C．通常选用试剂溶液D．通常选用褪色溶液7．下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）A．乙醛B．乙烯C．1, 5-己二烯D．2-丁烯醛8．助色团能使谱带（）A．波长变短B．波长变长C．波长不变D．蓝移9．不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是（）A．吸光度B．最大吸收波长C．吸收光谱的形状D．吸收峰的数目10．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）A．B．C．D．11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（）A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（）A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（）A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（）A．水B．苯C．乙腈D．甲醇二、简答题1．电子跃迁的类型有哪几种？2．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？3．为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液？4．在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量？5．举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
仪器分析期末习题总结及答案
仪器分析期末习题总结及答案仪器分析期末习题总结及答案一、选择题1. 以下哪项不是仪器分析的主要方法？A. 色谱分析B. 电化学分析C. 核磁共振分析D. 微生物分析答案：D2. 以下哪个仪器适用于气体分析？A. 紫外可见分光光度计B. 红外光谱仪C. 电感耦合等离子体质谱仪D. 原子吸收光谱仪答案：C3. 以下哪项是色谱分析的原理？A. 原子的不同质量可以通过磁场作用下的轨道半径大小来区分B. 分析物会在高温下分解成原子，然后通过光的吸收来检测C. 样品在流动相和固定相之间分离，通过不同迁移速度来定量D. 分析物会在红外光的照射下发生拉曼散射，然后通过光的散射来检测答案：C4. 以下哪项不是电化学分析的方法？A. 极谱法B. 恒电位滴定法C. 微克级气相色谱法D. 电导法答案：C5. 比较以下体系的pH值，哪个最为酸性？A. pH = 7B. pH = 4C. pH = 9D. pH = 14答案：B二、填空题1. GC-MS是指气相色谱联用____________分析仪器。
答案：质谱2. 氢离子浓度在10^-3 mol/L的溶液的pH值为__________。
答案：33. 电感耦合等离子体质谱仪是一种高灵敏度、高____________，用于无机分析的方法。
答案：选择性4. 气体分子通过驱动力作用在色谱柱上迁移的速度与其分配系数成____________依赖关系。
答案：反比5. 电导法是通过测量电解质溶液电导率来确定_________________的含量。
答案：离子三、简答题1. 请简要解释原子吸收光谱仪的工作原理。
答案：原子吸收光谱仪是利用原子吸收的特性来进行分析的仪器。
首先，样品需要通过化学方法将其转化为气态的原子状态。
然后，样品原子经过吸收池，与光源所发出的特定波长的光发生共振吸收作用。
通过测量吸收光的强度，我们可以确定样品中所含有的特定元素的浓度。
2. 什么是红外光谱仪？简要介绍其在分析领域的应用。
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第一章气象色谱法1. 死时间tM2.保留时间tR3.调整保留时间t ' R4.死体积VM5保留体积VR6. 调整保留体积7.相对保留值丫218.标准偏差。
9.半峰宽度Y1/210•峰底宽度丫1、若一个溶质的分配比为0.2，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（83.3%）2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为 2.5和5.5min，死时间为1mi n,问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？甲苯的分配系数是苯的几倍？（3,3）3、某色谱条件下，组分A的分配比为4,死时间为30s，求组分A的保留时间（150s）4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？A、柱长B相比C柱温D流动相流速5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体积几乎没有影响的是A、改变载气流速B改变固定液化学性质C增加柱温D增加柱长E、增加固定液的量例1已知某组分峰Y= 40s, tR=400s。
计算理论塔板数n。
例2已知一根16（!米长的色谱柱,16伽 =1600块，组份A在柱上的调整保留时间为100s,试求A峰的半峰宽和点6幵5.54（竺）2H有效—丫1/2 n有效例3在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5。
计算需要多少块有效塔板。
若填充柱的塔板高度为0.1cm, 柱长是多少？解：丫2,1 = 100/85=1.18n 有效= 16R2[丫2,1/( Y 2,1-1)]2= 16X 1.52 x (1.18/0. 18)2= 1547 (块)L 有效=n 有效• H有效=1547x 0.1=155cm即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。
例2有一根1m长的柱子，分离组分1和2得到如图的色谱图。
图中横坐标I得到R=1.2 的分离度，有效塔板数应为多少？色谱柱要加到多长?解：先求出组分2对组分1的相对保留值r2，1(1)从图中可以看出,tR2=17mi n,Y 2=1mi n,所以；n=16(tR2/Y2)2=4624(2)t' R1= tR1-tM=14- 1=13mint' R2=tR2- tM=17-1=16min(3)相对保留值a =t' R2/t ' R1=16/13neff=16(t ' R2/Y)2=4096Heff=L/neff=3/4096根据公式：L=16R2Heff=16(1.5)2[(16/13)/(16/13- 1)]2 x (3/4096) =0.75m 另一种算法25、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据计算：(1) 丁烯的分配比是多少？ ( 2)丙烯和丁烯的分离度是多少？解：(1)kB=t' R(B)/tM=(4.8-0.5)/0.5=8.6(2) R二[tR(B)-tR(P)] X 2/(YB+YP)=(4.8-3.5) X2/ (1.0+0.8)=1.44例6已知物质A和B在一个30.0cm柱上的保留时间分别为16.40和17.63分钟。
不被保留组分通过该柱的时间为 1.30分钟，峰宽为1.11和1.21mm计算：(1) 柱的分辨本领；(2) 柱的平均塔板数；(3) 塔板高度；(4) 达到1.5分离度所需的柱长度。
解:(1)R=2(17.63-16.40)/(1.11 + 1.21)=1.06(2) nA=16(16.40/1.11)2=3493n B=16(17.63/1.21)2=3397nav=(3493+3397)/2=3445(3) H=L/ n=30.0/3445=8.708 X 10-3cm=8.71 x 10-3cm(4) n1/n2二(R1/R2)2n2=3445x 2.25/1.124=6.90 x 103L二nH=6.90X 103X 8.71 x 10-3=60.1cm7、已知某色谱柱的理论塔板数为3600,组分A和B在该柱上的保留时间为27mm 和30mm求两峰的峰底宽和分离度。
Y1=27/(3600/16)1/2=1.8mmY2=30/(3600/16)1/2=2.0mmR= 2(30-27)/(1.8+2) = 6/3.8 = 1.6例8已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=0.08cm;B=0.65cm2/s;C=0.003s, 求最佳线速度卩和最小塔板高H。
解：欲求u最佳和H最小，要对速率方程微分，即dH/d 卩=d(A+B/ 卩+C^ )/d 卩=-B/ a 2+C= 0最佳线速:u最佳=(B/C)1/2最小板高:H最小=A+2(BC)1/2可得□最佳=(0.65/0.003)1/2 = 14.7cm/sH最小=0.08+2(0.65 x 0.003)1/2 = 0.1683cm例题：60C时在角鲨烷柱上正己烷，正庚烷和某组分的调整保留时间分别为262.1s、663.1s、359.4s ,求该组分的保留指数，并确定该组分是什么物质。
解：由于tR' (6) = 262.1 , tR' (7) = 663.1 , tR' (x ) = 359.4 , n = 6lx = 100[6 + (IgtR ' (x) —IgtR ' (6))/(lgtR ' (7) —IgtR ' (6))]=100x [6 +(Ig359.4 —lg262.1 ) / (lg663.1-lg262.1 )=644 与文献值比较，可知该组分为苯。
解：先利用峰高乘以半峰宽计算各峰面积，然后利用归一化法求各组分质量分数。
根据公式A=hY1/2,求得各组分峰面积分别为:124.16;249.84;254.22;225.4二830.13从而求得各组分质量分数分别为:苯酚：12.71%;邻甲酚：28.58%;间甲酚：31.54%;对甲酚：27.15% 例将纯苯与某组分A配成混合液，进行气相色谱分析，苯的样品量为0.435 a g时，峰面积为4.00cm2,组分A的样品量为0.653卩g时的峰面积为6.50cm2, 求组分A以苯为标准时的相对校正因子。
例一、分析乙醛和丙酮的混合试样，取 1 a L试样进行色谱分析，乙醛的峰面积为36.20cm2,丙酮的峰面积为28.19cm2。
制备纯乙醛和丙酮的标准溶液时，称取乙醛4.685g，丙酮3.680g，混合后取1 a L该混合物进行色谱分析，测得乙醛和丙酮的峰面积分别为38.86cm2和32.68cm2。
计算试样中乙醛和丙酮的质量分数。
标准溶液中：乙醛：3 s=4.685/(4.685+3.680)=56%丙酮：3 s=3.680/(4.685+3.680)=44%所以：样品中乙醛：3 i=（56%/38.86）X 36.20=52.2%丙酮：3 i=（44%/32.68）X 28.19=37.9%1、当色谱峰的半峰宽为2mm保留时间为4.5min，死时间为1min,色谱柱长为2m记录仪纸速为2cm/min，计算色谱柱的理论塔板数，塔板高度以及有效理论塔板数，有效塔板高度。
解：单点校正法P55公式2、用一根2米长色谱柱将两种药物A和B分离，实验结果如下：空气保留时间30 秒，A 与 B 的保留时间分别为230 秒和250 秒， B 峰峰宽为25 秒。
求该色谱柱的理论塔板数，两峰的分离度。
若将两峰完全分离，柱长至少为多少？第二章、高效液相色谱法1 、梯度洗脱与程序升温的区别梯度洗提的实质是通过不断改变流动相的强度，来调整混合样品中个组分的k 值，使所有谱带都以最佳平均k 值通过色谱柱。
流动相强度包括溶质的极性、pH值和离子强度等。
它所起的作用与气相色谱中的程序升温相仿，所不同的是梯度洗提中溶质k 值的变化是通过溶剂的极性、pH 值和离子强度来实现的，而不是借改变温度来达到的。
2、液相色谱法的流动相极性顺序，流动相极性与样品洗脱顺序的关系正相色谱——固定液极性＞流动相极性（NLLC）对于亲水性固定液，采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定液的极性。
极性小的组分先出柱，极性大的组分后出柱适于分离极性组分。
反相色谱——固定液极性＜流动相极性（RLLC）极性大的组分先出柱，极性小的组分后出柱，适于分离非极性组分。
3、液相色谱流动相（正反相色谱定义及区别）液相色谱的流动相又称为淋洗液，洗脱剂。
流动相组成改变，极性改变，可显着改变组分分离状况；亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定相的极性，称为正相液液色谱法，极性柱也称正相柱。
极性组分k大。
若流动相的极性大于固定液的极性，则称为反相液液色谱法，非极性柱也称为反相柱。
极性组分k小4、液相色谱法流动相的极性顺序常用溶剂的极性顺序：水（最大）＞甲酰胺＞乙腈〉甲醇〉乙醇〉丙醇〉丙酮〉二氧六环＞四氢咲喃＞甲乙酮〉正丁醇＞乙酸乙酯＞乙醚〉异丙醚＞二氯甲烷＞氯仿〉溴乙烷＞苯＞四氯化碳〉二硫化碳〉环己烷＞己烷〉煤油（最小）。
5、离子对色谱法的特点有正相离子对色谱法和反相离子对色谱法之分，后者应用广泛；反相离子对色谱法解决了难分离混合物的分离问题；可借助离子对的生成引入紫外吸收或发荧光的基团，提高检测灵敏度。
6、空间排阻色谱法的原理试样进入色谱柱后，随流动相在凝胶外部间隙以及孔穴旁流过。
太大分子不能进入，直接通过柱子并首先在色谱图上出现；中等大小分子有些空穴能进，有些空穴不能进；小分子可进入胶孔渗透到颗粒中，在色谱图上后出现。
溶剂分子最小，在色谱图上最后出现。
洗脱次序决定于分子质量大小和形状。
适于分离分子质量较大的化合物（103~105）。
1. 一般而言，流动相选择对分离基本无影响的是液固吸附色谱；液液分配；离子交换；（空间排阻）2. 选择合适的高效液相色谱法分离以下物质正相色谱；反相色谱；离子交换；分子排阻（1）极性较低化合物正相色谱（2）中高极性分子型化合物反相色谱（3）分子量大于2000 的高分子化合物空间排阻（4）离子型或可离解化合物离子交换3. 分离结构异构体，最适当的选择（吸附色谱）；离子对色谱；空间排阻；离子交换1、能量次序2、为什么原子光谱为线状光谱，分子光谱为带状光谱？由于原子光谱不涉及振动和转动能级跃迁，只有电子能级跃迁，原子的各个能级是量子化的，电子的跃迁也是不连续的；而分子光谱形成过程不但存在电子能级，还包括振动能级和转动能级的跃迁。
而且三者的能量次序是：E电＞E振＞E转2、原子发射光谱仪构造«几肄光陳的址鞍光欄慕世』度战电曹建性应用范HI岛ffl &定性井析.rib •轉期质*难挥笈元索的宦■幷斷申«XX>*7000较试拝中低含■刖分的定火花MM 10000好金JH与合金.4*^元素的定"析光源种类及适用范围：ICP6000-8000m 好请櫃定魁分折3、原子发射光谱法基本原理：根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。