恒电位仪的原理与使用zzy

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正常信号 噪音干扰后的信号 噪音最主要成分是50Hz交流电的干扰! 消除方法 1. 2. 3. 滤波 屏蔽 采样频率调整为20ms的整数倍
OP2 电流输出
+
滤波
恒电流
E
OP3
-
+
i
i
EI
RE WE
-
EI i RI
RI
+
OP1
CE
WE
RF
CE
i
EI 反相放大器
RI
与恒电位不同,参比电极对电流控制 无影响,它只负责电位测量!
RE
-1.0 V
-1.0 V
-
WE CE 0V
+
电压信号输入
工作电极相对于参比电极的电压为1V, 即通常所说的工作电极的电压为1V
实用恒电位仪典型电路
R
1.0 V
OP3
+
1.0 V
电流灵敏度 Ri
RE 信号输入
-1.0 V
R1
R
0V
+
OP1
CE
WE 0V
+
OP2 电流输出
WE相对于RE的电压为-1.0V 与输入信号相同
辅助功能-外输入
R
-(Ei+Eext)
OP3
+
-(Ei+Eext)
电流灵敏度 Ri
RE Ei R Eext
0V
R1
+
OP1
CE
WE 0V
+
OP2 电流输出
外输入
R
WE相对于RE的电压= Ei + Eext
辅助功能-欧姆降补偿
RE E t E 峰位移动,峰宽化 EL Ef WE
CE
i
溶液电阻
Ef=E- EL EL=i*Ru 电流越大,溶液电阻压降越明显
运算放大器的特性
开环特性
正电源 反相输入 同相输入 Vin+ VinVout
+ 负电源
输出
Vout (Vin+- Vin-)
Vout=A(Vin+- Vin-) A为放大倍数,一般可达105以上 输入阻抗高,可达1012W以上
Vin+= VinDV<0.2mV
运放基本电路
Vi
Vi
Vout
2
1
+
Vout= Vi
Vi
~
电压跟随
输入阻抗高,~1012W,电位测量准确
RE WE
应用:测量开路电位
R
i
i 0 0
+
Vout
虚地
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Vout= -iR
电流~电压转化
应用:测量电流
i=-Vout/R 1/R为电流灵敏度
RF Ri
Vj i i
Ri
Vi
0
0
-
Vout
Vi i Ri
+
Vout i RF
RF Vi Ri
恒电位仪可以控制单根电极的 界面电位,从而研究它的电化 学特性。
现代恒电位仪的结构框图
通讯协议
USB,串口,GPIB(并口)
状态控制
计算机
单片机
D/A
恒电位电路
电解池
缓存
A/D
电流转化
电子线路基础
电源、运算放大器、A/D与D/A
直流电源
变压 整流 滤波
对于恒电位仪,电源电压10~100V,它决定最大槽压
节点号
读取电压 模拟窗口右键属性
m代表103
n代表10-9
所有节点都显示
电路中重要元件说明
电流检测电阻
参比电极
辅助电极 溶液电阻 极化电阻 工作电极
模拟电路参数设置的注意事项与要求
1. 2. 3. 4. 5. 当电阻设置在10000MW以上代表断路 当电阻设置在0.001W以下代表短路 R1 R2 R3三个阻值要保持相等,一般不需要修改 运放不需要更改类型 模拟时,可对其它元件进行适当修改
Ru通常在10W以上,当电流达mA级时,电位误差~10mV 必须考虑欧姆降补偿(利用电位阶跃测量溶液电阻)
欧姆降补偿
R + Ri
OP3
信号输入
RE
R1
R +
OP1
CE
WE 0V
+
OP2
外输入
R
EL与电流成正比
欧姆降补偿
相当于再外加一个电压,抵消溶液 电阻压降。
辅助功能-滤波
R WE -
二阶压控滤波器
40
节点号 模拟时,需要指定节点号
元件属性与设置
一、 双击元件或者鼠标右键打开器件的属性页
对于电阻、电容、信号(电)源,主要是设置Value值
连线
每个元件两端都有引脚,鼠标移近会出现黑圆点
模拟
菜单“Analysis” “ Transient…”
主要参数
初始值
起止时间
节点号
模拟结果
三个常用工具 1. 显示网格 2. 显示标签 3. 读取电压
二、恒电位仪的软件模拟
Electronics Workbench V5.0c
熟悉恒电位仪的原理与特点 课后练习,尤其是测量异常条件下的参数
软件使用
一、 打开文件“Potent.web”
恒电位仪电路
元件类型
信号源
电阻、电容
运算放大器
用鼠标选中具体器件,往工作窗口下拖
元件说明
电阻,阻值为10kW 标号为R1
为了方便连线,可添加电阻, 把阻值设在0.001W以下
同样测量节点49 (参比电极) 、55 (电流输出), 58 (工作电极) , 59 (辅助电极)的电压值
测试结果2
V49
RE~CE短路
V55 V58
V59 VCW E1 I1 E2
I2
RE~WE短路
CE~WE短路
思考问题
检验恒电位仪工作是否正常,主要要哪些参数? 工作电极由于电位失控,导致大电流通过,常会引起不良后果。 哪些操作失误会引起这种情况? 恒电位仪通过大电流,但槽压很小,会损坏恒电位仪。哪些操作 失误会引起这种情况? 哪些操作会引起WE的电位不等于0(即绝对值大于1mV以上)? 此时电位是否控制准确?
两电极体系
电极等效电路 紧密层
⊕⊕⊕⊕⊕
E
Cd Rf
-
X
? E

Rl
Cd:双层电容; Rf:法拉第电阻; Rl:溶液电阻 界面电位~电化学特性的关系是电 化学研究中的核心部分
三电极体系
2 i=0 3 2 1

E

恒电位仪
3

i

1
E’ CE RE WE
RE要求:电极电位非常确定、稳定。常用 饱和甘汞电极(SCE),Ag/AgCl,可逆氢 电极(RHE),以及某些金属,如Pt、Ag等 CE一般只要求化学/电化学稳定性好,表面 积较大,如Pt黑、C等
基准电压 E0,如10.000V E EA=6.513V 5.000V 2.500 1.250 0.625
t
EA 数字信号
D/A 比较器
0.039 1 0 1 0 0 1 1 1 ED=6.523V 误差=ED -EA=0.010V
ED
逐次比较, 直到ED>EA
A/D测量时,最后一位数字会有偏差(1), 因此
电路板中的“地线”是一个参考点,它与平常从大地引出来的地线不是一个概念。 但由于电路板的“地线”常与电源插头的地线、金属外壳相连,最后通过三孔插头 与地线相连,使仪器具有较好的安全性和屏蔽性能。
220V

正电源
负电源 地,0V
运算放大器(Operational amplifier)
运算放大器是恒电位仪恒电位电路的核心部件。 掌握运算放大器的原理、特性及其基本电路, 才能了解恒电位仪的原理!
基准电压 E0,如10.000V
1 0 1 0 0 1 1 1
1 2 3 …
8阶,即8位(bit)
5.000V
2.500 1.250 0.625
D/A
E=6.523V
8
高位
0.039 低位
通过电阻阵列进行等比分压+加法电路 1 0 1 0 0 1 1 1
A/D 转化器与D/A相反,它把模拟信号转为数字信号
A
RF 为放大倍数 Ri
反相放大
Vout RF (Vi V j ) Ri
A>1 放大 A<1 衰减
加法运算
Vi i Ri
0V
RF
i i Vi Vi
Ri
+
Vout
Vi
0 Vi Vi Vout RF i Vout (1 )Vi Ri RF Ri RF 放大倍数 A 1 Ri
恒电位仪
EG&G PARC
263
2263
273
2273
Autolab
BAS 100W
恒电位仪 WE:工作电极/研究电极 RE: 参比电极 CE: 辅助电极/对电极
WE RE CE
一、恒电位仪的原理
溶液等效电路与三电极体系
E + 两电极体系常用于工业电 解、电镀、电合成以及电 池。但在基础理论研究中 并不适用
槽压VCW= V58 实验预想控制的电压、电流 E1=S1+S2 I1=E1/(Ru+Rf)
实际电压、电流 E2=V58-V49
I2=(V55-V58)/Ri
测试结果1
V49
正常状态 RE断路
V55
V58
V59
VCW
E1
I1 E 2
I2
CE断路
WE断路 RE接地 CE接地 WE接地
模拟项目2
参比与辅助电极短路 参比与工作电极短路 辅助与工作电极短路
同相放大
数模转化器 D/A
计算机的CPU 、单片机只能处理不连续的二进制的数据(0、1) 即数字。但自然界的物理量决大部分是模拟量,即它们是连续 变化的。二者的联系要通过模数转化器(A/D) 和数模转化器 (D/A)这两个桥梁。
数字信号 模拟信号
计算机
单片机
D/A
恒电位电路
板载内存
A/D
电流转化
D/A转化器可以把数字信号转为模拟信号
恒电位仪的原理与使用
目的与要求
熟练掌握电化学最基本仪器--恒电位 仪的原理与使用 较优化地设置恒电位仪实验参数 恒电位仪故障分析与排除
内容
恒电位仪的原理
1、溶液等效电路与三电极体系
2、电子线路基础 3、恒电位仪典型电路与结构 4、恒电位仪主要技术参数
恒电位仪模拟 恒电位仪使用与故障排除
1、基本实验技术与实验参数设置 2、常见故障与排除
测量误差为:
E0 DE n 2
A/D位数(n)越高,误差越小。 恒电位仪A/D转换器的位数一般为20、16、 14、 12位等。 对于A/D位数较低的恒电位仪,电流测量过程常出现台阶, 此时应该提高电流灵敏度(如1mA100mA)。
Si=1mA
Si=100mA
简易恒电位仪电路示意
-1.0 V
模拟项目1
每次测量前其它参数都要设置正常, 仅改变一个参数
参比电极断路(RE=1000M) 辅助电极断路(CE=1000M) 工作电极断路(WE=1000M) 参比电极接地(节点57接地) 辅助电极接地(节点45接地) 工作电极接地(节点59接地)
测量节点49 (参比电极) 、55 (电流输出), 58 (工作电极) , 59 (辅助电极)的电压值
+
恒电位仪主要技术参数
电压调制范围: ±10V 槽压:±20V 最大(小)电流: ±200mA(120fA ) 电流灵敏度与分档:200mA~200nA 7挡
采样速率:50 kHz
2263恒电位仪 的技术参数
A/D精度:16 bits D/A精度:16 bits
电位上升时间:1ms
溶液电阻补偿范围:20MW~20W 计算机通讯接口类型:USB 其它附属功能(如交流阻抗,外输入/输出接口)、 软件功能、是否支持用户开发等
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