2007~2008学年第一学期《工业分析化学》期未试卷(A)答案

05级应化专业《工业分析化学》期末试卷A 答案（2007 ~2008 学年 第 一 学期）一、选择题(每题1分) 10%1、氟化物沉淀分离法用于稀土与其他元素的分离，常用（A ）或（B ）作沉淀剂，一般不用（ C ）或（D ）。

（A ）氢氟酸 （B ）氟化铵 （C ）氟化钠 （D ）氟化钾 2、（A ）是沉淀（B ）和（C ）的组沉淀剂，（D ）草酸盐和草酸铵不宜作沉淀剂。

（A ）草酸；（B ）稀土(Ⅲ)；（C ）钍；（D ）碱金属 3、（A ）和（C ）是沉淀氟硅酸钾的必要因素。

（A ）钾离子 （B ）硅酸 （C ）氟离子 (D)pH 4、稀土氢氧化物的碱性随（B ）增加而减弱，属于“（D ）”之列。

（A ）原子半径（B ）原子序数（C ）顺序 （D ）倒序 5、偶氮硝羧光度法测定铈组稀土时，显色反应的适宜pH=（A ）。

（A ）2.2~2.5（B ）3.5~4.8 （C ）5.2~6.8 （D ）7.8~9.5 6、EDTA 滴定Ca 2+时，控制pH （A ）。

（A ）>12.5（B ）＞7.5 （C ）=10 （D ）>9.57、（A ）是决定钢铁性能的主要元素之一。

钢铁的分类常以（B ）的高低为主要依据。

（A ）碳 （B ）碳含量 （C ）硫 （D ）硫含量8、国家标准规定碳素钢中（A ）不得超过（C ），优质钢中（A ）不得超过（D ）。

（A ）硫含量 （B ）磷含量（C ）0.02% （D ）0.05%院（系） 班级 姓名 学号 ……………………………………………装…………………………订………………………线……………………………………………9、测定总磷时，常用（B）分解试样。

（A）H2SO4（B）HCl （C）柠檬酸（D）HF10、难与NaHSO3发生加成反应的是（C）(A) CH3COH （B）CH3COC2H3(C) C3H7COC2H5二、判断题(对打√，错打×；每题1分) 10%1、在稀土元素的各种化合物中，氟化物的溶解度最小。

（√）2、以非极性、亲脂性物质为固定相，极性、亲水性溶剂或水溶液为流动相，称为正相分配色谱，（×）3、单硅酸和显色条件控制是硅钼蓝光度法测定二氧化硅的关键。

（√）4、季铵盐表面活性剂形成的反微团的W0一般大于3。

（×）5、分配系数K主要取决于相系统的性质、被萃取物质的表面性质和温度。

（√）6、氢氟酸分解试样，目前广泛采用铂器皿。

（×）7、矿物本身的溶解特性是试样分解中首要的因素，是决定试样分解能否完全的基本原因。

（√）8、醛和酮都是羰基化合物，故可与希夫试剂反应。

（×）9、苛性碱熔融分解试样一般在铂坩埚中进行。

（×）10、分离与富集技术既提高分析方法的选择性，又提高方法的灵敏度。

（√）三、填空题(每题2分) 20%1、样品经过制样，累计损失率不得超过原始样品的2%；缩分样品时，每次缩分误差不得超过5%。

2、决定矿物晶体溶解特性的晶格能和溶剂化能两个能量都受到矿物的组成与结构以及组成矿物的离子的电荷、半径及其电子排布等因素的影响。

3、弱酸盐矿物溶解时所形成的酸的电离常数愈大或矿物溶度积愈小 ， 矿物愈难溶于酸。

4、盐酸分解试样宜用 玻璃、 塑料、陶瓷、石英等器皿，不宜使用金、铂、银等器皿。

5、湿法分解法常用的酸有：盐酸、硝酸、硫酸、 氢氟酸、磷酸、高氯酸。

6、干法分解法常用的碱性溶剂有： 金属碳酸盐 、 苛性碱 、碱金属过氧化物 和碱性盐等。

7、根据稀土硫酸复盐在硫酸钾(钠)溶液中溶解度的差别可将稀土分成三组： 不溶的（轻稀土） 、 稍溶的（中稀土）、易溶的（重稀土）。

8、含二价的稀土元素有铈(Ce)镨(Pr)、铽(Tb)。

9、锰在钢铁中主要以MnC 、MnS 、FeMnSi 等形态存在。

能增强钢的 硬度 ，减弱 展性。

高锰钢具有良好的弹性及耐磨性，用于制造弹簧、齿轮、钢球等。

10、硫在钢铁中以 MnS 或 FeS 状态存在，使钢铁产生“ 热脆性 ”。

三、简述题 30%1、简述表面声波传感器的工作原理（10分）答：表面声波传感器由压电芯片组成，在压电芯片上的两侧分别微制作成叉指换能器。

当一端的叉指换能器被适当频率的射频电压激励时，产生同步的机械波动，即瑞利表面声波，并在压电芯片上传播。

当这种瑞利表面声波传播到另一端的叉指换能器时又被转变为射频电压。

由于瑞利表面声波的能量仅限于表面声学波长(100um 或更小)范围内，压电芯片表面上存在的任何物质都会产生波动特性(如振幅、速度)的大变化。

器件以特征频率振荡，该特征频率取决于电极的几何形状和瑞利波的速度。

在器件表面上一层薄的选择性涂院（系） 班级 姓名 学号 ……………………………………………装…………………………订………………………线……………………………………………层在质量上或弹性模量上小的扰动，就会在器件的共振频率上产生显著的位移，据此进行分析测定。

，2、简述分析系统必须具备的条件。

（10分）答：1、称样次数少。

不仅减少称样、分解试样的操作，节省时间和试剂，而且可以减少由于减少这些操作所引入的误差。

2、尽可能避免分析过程的介质转换和引入分离方法，不仅可以加快速度，而且可以避免由此引入的误差。

3、所选测定方法必须有好的精密度和准确度，这是保证分析结果可靠性的基础。

同时，最好方法的选择性高，这是避免分离手续、操作快速的前提。

4、适用范围广。

一方面适用的试样类型多；另一方面各测定项目含量变化范围大。

5、称样、试样分解、分液、测定等操作易与计算机机，实现自动分析。

（5个条件，每个条件2分）3、简述卡尔.费休法测定微量水的方法原理。

（10分）答：卡尔.费休法是一种非水溶液氧化还原测定水分的化学分析方法，可以快速、准确测定多种化工产品中的水分。

该方法的原理是：以合适的溶剂溶解样品（或萃取出样品中的水），加入已知滴定度的卡尔.费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）时，水将I2、SO2、及C5H5N进行定量反应，依卡尔.费休试剂消耗量确定样品中水分含量。

（4分）主要反应如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N==2C5H5N.HI+C5H5N.SO2（1分）C 5H 5N .SO 2+CH 3OH== C 5H 5N .OSO 2OCH 3（1分）无色样品中水分的测定，可用目视法确定终点；对于颜色较深的样品可用“水停”法确定终点。

“水停法”原理是：在浸入溶液中的两组电极间加一电压，若溶液中有水分存在，则阴极极化，两极之间无电流通过。

滴定至终点时，水分消失，同时有过量的碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流突然增加至一最大值并稳定1min 以上，此时即为终点。

（4分）四、计算题(每题10分) 30%1、某溶液含有Cu 2+100mg ，将它萃取入某有机溶剂中，分配比D=98，问用1/2体积的溶剂萃取1次，萃取2次，剩余的Cu 2+量各是多少？若在萃取2次后，合并分出的有机相，用等体积洗涤液洗涤二次，会损失Cu 2+多少？最后总萃取了Cu 2+多少？解： E=D/(D+2) E=98/(98+2)=98/100 （2分）萃取1次时，水相中Cu 2+的量=100×2/100=2.00mg （1分） 萃取2次时，水相中Cu 2+的量=2.00×2/100=0.04mg （1分） 萃取2次后，有机相中Cu 2+的量=100-0.04=99.06mg （1分） E=D/(D+1) E=98/(98+1)=98/99 （2分） 洗涤1次时，水相中Cu 2+的量=99.06×1/99=1.0006mg （1分） 洗涤2次时，水相中Cu 2+的量=98.0594×1/99=0.9905mg （1分） 洗涤损失Cu 2+的量=1.0006+0.9905=1.991mg （1分） 总萃取Cu 2+的量=99.06-1.991=97.07mg （1分）2、称取含硫酸铵的氮肥1.000克，以甲醛法分析，加入0.3638mol/L 氢氧化钠溶液50.00mL ，过量的氢氧化钠再以0.3012mol/LHCl 溶液21.64mL 回滴至酚酞终点。

试计算(NH 4)2SO 4的含量。

（M (NH4)2SO4=132.05g/mol ）院（系） 班级 姓名 学号 ……………………………………………装…………………………订………………………线……………………………………………解：4NH4++6HCOH→(CH2)6N4H++3H++6H2O （1分）OH-+(CH2)6N4H+→(CH2)6N4+H2O （1分）H++OH-=H2O （1分）由反应式可知：NH4+=H+=OH-（1分）n[NH4+]=0.3638×50×10-3-0.3012×21.64×10-3=1.167×10-2mol （2分）n(NH4)2SO4=5.836×10-3mol （2分）(NH4)2SO4的含量=5.836×10-3×132.05/1.000=77.06% （2分）3、有一硅酸盐样品，其分析结果如下，请写出其总量计算的正确表达式，并计算出结果。

SiO2(66.82) Al2O3(12.32) Fe2O3(T)(2.43) FeO(1.21)TiO2(1.15) MnO(0.35) CaO(4.21) MgO(3.70)Na2O(3.49) K2O(2.81) P2O5(0.30) F(1.76)H2O+(1.05) CO2(0.41) △(4.85)解：总量= SiO2＋Al2O3＋Fe2O3＋FeO＋TiO2＋MnO＋CaO＋MgO＋Na2O＋K2O＋P2O5＋H2O+＋CO2＋F×(1－0.4211) （4分）其中Fe2O3= Fe2O3(T)－FeO×1.1113=2.43－1.21×1.1113=1.09 （3分）总量= 66.82＋12.32＋1.09＋1.21＋1.15＋0.35＋4.21＋3.70＋3.49＋2.81＋0.30＋1.05＋0.41＋1.76×(1－0.4211)=99.93 （3分）或：总量= SiO2＋Al2O3＋Fe2O3＋FeO＋TiO2＋MnO＋CaO＋MgO＋Na2O＋K2O＋P2O5＋△校-－F×0.4211 （4分）其中Fe2O3= Fe2O3(T)-FeO×1.1113=2.43－1.21×1.1113=1.09 （2分）△校=△＋FeO×0.1113－F=4.85＋1.21×0.1113－1.76=3.22 （2分）总量= 66.82＋12.32＋1.09＋1.21＋1.15＋0.35＋4.21＋3.70＋3.49＋2.81＋0.30＋2.39－1.76×0.4211=99.93 （2分）。