10.交联剂配置注意事项
注射剂的制备
第四节 输液
一、概述 输液(infusion solution)：是由静脉滴注输入 体内的大剂量(一次给药在100ml以上)注射液。 不含防腐剂或抑菌剂 包装：玻璃或塑料的输液瓶或袋 使用：输液器
二、输液的分类与质量要求
(1)分类： 电解质输液：如氯化钠注射液、乳酸钠注射液 营养输液：如葡萄糖注射液、氨基酸、脂肪乳酸注射液 胶体输液：如右旋糖酐注射液、明胶、PVP等 含药输液：如替硝唑、苦参素等
（5）注射液的灭菌与检漏
注射剂的灭菌
检漏
1～5ml安瓿：100℃30min 10～20ml安瓿：100℃45min 不 同 批 号 或 相 同 的 色 泽 ， 不 同品种的注射剂，不得在同一 灭菌区同时灭菌。 注 射 剂 从 配 制 到 灭 菌 ， 必 须 在规定时间内完成(12h)。 凡 能 耐 热 的 产 品 ， 宜 采 用
注射剂容器：有颈安瓿、粉末安瓿、青霉素小瓶等 安瓿规格：1、2、5、10、20ml等。 国标GB2637-1995规定水针剂使用的安瓿一律为曲颈易 折安瓿。 易折安瓿分为色环易折安瓿和点刻痕易折安瓿。 两室注射容器：下隔室装无菌粉末，上隔室盛溶剂， 中间用特制的隔膜分开。
2.安瓿的质量要求
①应无色透明； ②应具有低的膨胀系数、优良的耐热性； ③熔点低； ④不得有气泡、麻点及砂粒； ⑤应具有足够的物理强度； ⑥应具有高度的化学稳定性。
115℃30min灭菌。
灭菌检漏两用灭菌器：灭菌 完毕→冷水淋洗安瓿→抽气→ 吸入颜料溶液至盖过安瓿→关 闭色水阀→放开气阀抽回色水。
灭菌后，趁热立即于灭菌锅 内放入颜色水，安瓿遇冷内部 压力收缩，颜色水即从漏气的 毛细孔进入而被检出。
三、注射剂的质量检查
1. 澄明度检查 我国对澄明度检查的要求：取供试品，在黑色背景、
交联剂的使用注意事项
135 0.14
150 0.03
90 14
100 4
110 1.17
用途本品可作为聚乙烯、不饱和聚酯、硅橡胶等的交联剂。
生产厂家
Lucidol(美.. )Aztec(美.. )
Peroxygen(美.. )
13
化学名1-双（过氧化叔丁基）-3，3，5-三甲基环己烷
英文名1，1-Bis(tert-butyl peroxy)-3,3,5-trimethyl cyclohexane
它不饱和化合物作助交联剂，可在高分子链上产生接枝交联，则能进一步改善性
能。
过氧化物作为交联剂时一般应满足以下条件：
（1）在规定的温度下，其分解产物应保证交联迅速进行，而无过早反应的
倾向。
（2）只发生对聚合物改性的交联反应。
（3）与弹性体和塑料充分相容。
（4）在运输、贮存和加工过程中必须是安全的。
（5）不易挥发，以避免在混合过程中损失。
5.92％。半衰期：50h（100℃）、2.3h（125℃）、0.15h（150℃）、0.015h（175℃）、0.4分
（180℃）、0.2分（190℃）。活化能.. 170.0kJ／mol。分解温度..171℃（半衰期.. 1分钟）、113～
117℃（半衰期.. 10h）。
用途本品可作为聚乙烯、不饱和聚酯、硅橡胶、聚氨酯橡胶等聚合材料的交联剂。交
度是比较高的，半衰期比较长。本品还可用作聚合引发剂。
生产厂家
Noury(美)Reபைடு நூலகம்chhold(美)
Lucidol(美)
5
化学名过氧化二异丙苯
英文名.. Dicumyl peroxide,DCP
结构式
10. 实验十 线性酚醛树脂的制备
高分子化学实验报告实验十线性酚醛树脂的制备线性酚醛树脂的制备一、实验目的1. 了解反应物的配比和反应条件对酚醛树脂结构的影响，合成线性酚醛树脂；2. 进一步掌握不同预聚体的交联方法。
二、实验原理酚醛树脂是由苯酚和甲醛聚合得到的。
强碱催化的聚合产物为甲阶酚醛树脂，甲醛与苯酚摩尔比为1.2-3.0:1。
甲醛用36%-50%的水溶液，催化剂为1%-5%的NaOH 或Ca(OH)2，在80-95℃加热反应3h 。
就得到了预聚物。
为了防止反应过头和凝胶化，要真空快速脱水。
预聚物为固体或液体，分子量一般为500-5000，呈微酸性，其水溶性与分子量和组成有关。
交联反应常在180℃下进行，并且交联和预聚物合成的化学反应是相同的。
线性酚醛树脂是甲醛和苯酚以0.75-0.85:1的摩尔比聚合得到的，常以草酸或硫酸作催化剂，加热回流2-4h ，聚合反应就可以完成。
催化剂的用量为每100份苯酚加1-2份草酸或不足1份的硫酸。
由于加入甲醛的量少，只能生成低分子量线性聚合物。
反应混合物在高温脱水、冷却后粉碎，混入5%-15%的六亚甲基四胺，加热即迅速发生交联。
本实验采用酸催化，其反应机理及方程式如下：CHHO H +CH HHO +OHOHCH 2OHOHOHH 2COHCHH O OH+n nOHH 2Cnn +H 2O酚醛树脂塑料是第一个商品化的人工合成聚合物，具有高强度和尺寸稳定性好、抗冲击、抗蠕变、抗溶剂和耐湿气性能良好等优点。
大多数酚醛树脂都需要加填料增强，通用级酚醛树脂常用粘土、矿物质粉和短纤维来增强，工程级酚醛级则要用玻璃纤维、石墨及聚四氟乙烯来增强使用温度可达150℃-170℃。
酚醛聚合物可作为粘合剂，应用于胶合板、纤维板和砂轮，还可作为涂料，例如酚醛清漆。
含有酚醛树脂的复合材料可以用于航空飞行器，它还可以做成开关、插座及机壳等。
本实验在草酸存在下进行苯酚和甲醛的聚合，甲醛量相对不足，得到线形酚醛树脂。
线形酚醛树脂可作为合成环氧树脂原料。
阳离子水性封闭型聚异氰酸酯交联剂的制备与性能
阳离子水性封闭型聚异氰酸酯交联剂的制备与性能孙祥;韦军【摘要】以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和三乙醇胺(TEOA)制备支化型异氰酸酯基(-NCO)封端的预聚体,分别以N-甲基二乙醇胺(MDEA)和聚乙二醇(PEG)为亲水扩链剂,最后用二甲基吡唑(DMP)封闭剩余的-NCO基团得到阳离子水性封闭型聚异氰酸酯交联剂,并用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)表征了交联剂的结构.主要研究了预聚反应时异氰酸酯指数(R1值)以及亲水扩链剂的种类对交联剂性能的影响.研究表明:亲水扩链剂的种类对交联剂的解封温度有显著的影响,当以MDEA为亲水扩链剂、R1值为1.9时,交联剂的性能达到最佳.【期刊名称】《涂料工业》【年(卷),期】2016(046)005【总页数】5页(P60-64)【关键词】阳离子;水性;封闭聚异氰酸酯;交联剂【作者】孙祥;韦军【作者单位】常州大学材料科学与工程学院,江苏常州213164;盐城工学院材料工程学院,江苏盐城224051【正文语种】中文【中图分类】TQ630.4+3随着人们环保意识的加强，水性涂料越来越受到关注，水性封闭型聚异氰酸酯交联剂作为水性涂料固化剂以其安全稳定，环境友好等特点［1-2］被广泛应用于汽车、家具等的涂层、丝绸以及粘合剂等领域［3-6］。
水性封闭型聚异氰酸酯交联剂主要是在非亲水预聚体中接入部分亲水性基团使整个分子达到亲水的效果，而且封闭型聚异氰酸酯可以将活性异氰酸酯基团（—NCO）保护起来，避免其与空气中的水反应，高温释活后的—NCO可重新与活泼氢发生反应，从而提高产品的物理性能［7-9］。
根据亲水基团的离子性质，水性封闭型聚异氰酸酯交联剂可分为阳离子型、阴离子型以及非离子型，其中，阳离子型聚异氰酸酯交联剂由于具有良好的润湿性、抗菌防霉等特点，在化纤整理与复合［10］、木器涂料［11］和阴极电泳漆［12］等领域有着广阔的应用前景，但目前针对阳离子型聚异氰酸酯交联剂的研究报道相对较少。
交联剂的介绍与使用
交联剂的介绍与使用交联剂是一种能够将聚合物链相互交联的物质，通过引入交联剂，可以显著改变聚合物的性质，如提高强度、硬度、耐热性、耐溶剂性等。
本文将重点介绍交联剂的种类、性质以及在不同领域的应用。
交联剂的种类：1.热交联剂：热交联剂是在热处理条件下，聚合物链之间通过共价键相连而形成交联结构的剂。
常见的热交联剂有二氯二异氰酸酯、环氧树脂、酚醛树脂等。
2.辐射交联剂：辐射交联剂是通过辐射处理（如γ射线、电子束辐照）使聚合物链发生交联反应的剂。
常见的辐射交联剂有聚乙烯醇、聚乙烯醇浸渍辐照交联醋酸乙烯共聚物等。
3.化学交联剂：化学交联剂是在聚合物合成过程中添加的一种特定化学物质，通过与聚合物链发生化学反应形成交联结构。
常见的化学交联剂有异氰酸酯、酚醛树脂等。
交联剂的性质：1.交联剂具有较高的活性，能够与聚合物链发生特定的化学反应，形成交联结构。
2.交联剂的选择应根据聚合物种类、应用场合和交联程度进行合理选择，以达到最佳的交联效果。
3.交联剂的使用浓度和交联剂与聚合物的配比关系也会影响交联剂的效果。
4.交联剂在聚合物中的分布均匀性也会对交联效果产生影响。
交联剂的应用：1.橡胶制品：交联剂广泛应用于橡胶制品中，如轮胎、密封件、输送带等。
通过引入交联剂，可以提高橡胶制品的耐磨性、抗老化性、强度和弹性等性能。
2.塑料制品：在塑料制品中添加交联剂可以提高力学性能，使塑料更加强硬、耐磨，提高高温下的稳定性和耐候性。
常见应用于塑料制品中的交联剂有环氧树脂、辐射交联剂等。
3.电线电缆：交联剂在电线电缆行业中广泛应用，通过交联可以提高电线电缆的耐压强度、热稳定性和耐化学腐蚀性。
异氰酸酯交联剂是一种常用的交联剂。
4.涂料和油墨：交联剂可用于改善涂料和油墨的耐磨性、耐化学品性能、耐高温性和抗刮伤性能。
常见的交联剂有酚醛树脂、环氧树脂等。
5.医疗器械：交联剂在医疗器械中的应用也逐渐增多，例如人工关节、心血管支架等。
通过交联剂的引入，可以改善医疗器械的耐磨性、耐腐蚀性和抗菌性能。
使用交联剂的注意事项
交联剂交联剂是一种受热能放出游离基来活化高分子链，使它们发生化学反应而相互交联起来的一种助剂。
线性的热塑性树脂通过高分子链之间的交联反应可以得到三维的网状结构，这种结构可改进塑料耐热性差、机械强度不高等缺点，尤其是提高塑料在高温下的热稳定性和化学耐蚀性，使其具有工程塑料的某些性能从而扩大其用途。
有些加工工艺如聚烯烃的发泡成型若没有交联剂的帮助就难以实施，特别像聚丙烯泡沫塑料更无法成型。
线型高分子之间的交联通常采用射线辐照法或化学反应法。
还有一种可能的交联方法是让水扩散进入硅化乙烯共聚物内部，通过水解及之后的缩聚反应引发交联形成.. Si-O-Si键。
乙烯硅橡胶在聚乙烯上的接枝也同此方法类似。
塑料工业中最常见的的交联剂是有机过氧化物，若再加上乙烯基硅氧烷或其它不饱和化合物作助交联剂，可在高分子链上产生接枝交联，则能进一步改善性能。
过氧化物作为交联剂时一般应满足以下条件：（1）在规定的温度下，其分解产物应保证交联迅速进行，而无过早反应的倾向。
（2）只发生对聚合物改性的交联反应。
（3）与弹性体和塑料充分相容。
（4）在运输、贮存和加工过程中必须是安全的。
（5）不易挥发，以避免在混合过程中损失。
（6）在含有其它混合成分如填料或增强剂时，也必须有活性。
（7）过氧化物及其分解产物必须无毒，应满足工业卫生要求。
一.有机过氧化物1化学名2，5-二甲基-2，5－双（叔丁过氧基）己烷英文名2，5-Dimethyl-2，5－bis(tert-butyl peroxy) hexane,AD结构式性质商品形式有两种：纯度为.. 90％左右的为淡黄色液体（相对密度.. 0.85，凝固点.. 8℃）；纯度为.. 40～50％的为白色粉末，相对分子质量.. 290。
纯品的凝固点.. 4℃，闪点.. 55℃，燃点.. 175℃。
理论活性氧量.. 11.02％。
活化能.. 150.7kJ／mol。
分解温度：179℃（半衰期.. 1分钟）、118～119℃（半衰期.. 10h）。
十、交联剂用途、分类及原理
电子射线交联
由于电子射线的照射，不饱和树脂及乙烯化合物的不饱和基直接激发 并离子化，引起聚合反应，非常迅速地交联固化，这种方式即为电子 射线交联。
光敏剂应具备下列性能：（1）对特定波长的光敏感；（2）热稳定 性好，耐贮存；（3）工业上可使用容易利用的光源激发；（4）易 溶解，呈透明状态，并且不对树脂的性能产生影响。
较好的光敏剂应该在较宽的波长范围内都能被激发，这样就能提高 激发效率。能采用的光敏剂有羰基化合物、有机含硫化合物、过氧 化物、偶氮和重氮化合物、金属盐和色素等。
胺类化合物广泛应用于环氧树脂的固化反应，固化机 理可认为按如下进行：
CH2 CH O
H +
CH CH2 H
N
R
N
H CH2 +O
H CH2
CH CH
O
O
CH CH2
CH2 CH
OH N R N
OH
CH CH2 OH
CH2 CH OH
当环氧基过剩时，上述反应生成的羟基与环氧基慢反 应：
CH2 CH
2 CH2CH2OOC CH2CH2OOC CH2CH2OOC
CONHCH2CH2NHCO
FeCl2 CH2CH2
C NH NH C
O
O Fe
O
O
C NH
NH C
CH2CH2
COO COO COO
该产物具有半导体性质，不溶解也不熔融。
金属卤化物对带有吡啶基的聚合物很容易发生反应，得到的交联 产物会受吡啶特别是碱性强的吡啶作用，使其交联点解离。带磺 酸基的聚合物也很容易与金属卤化物反应，生成交联产物。
交联剂的使用配比与工艺概述
中国塑料网交联剂的使用配比与工艺概述来源：塑料论坛()3.交联剂的使用配比一、环氧树脂可以通过基于酸类、胺类、氨基树脂、异氰酸酯、酚醛树脂等，进行冷&热固化体系交联；二、氨基树脂可以通过基于异氰酸酯、羧酸或酐类、环氧树脂、酚醛树脂等，进行冷&热固化体系交联；三、酚醛树脂可以通过基于酸类、环氧树脂和异氰酸酯等，进行冷&热固化体系交联；四、醇酸树脂可以通过基于酸类、胺类、氨基树脂、异氰酸酯、酚醛树脂、过氧化物、光引发剂等，进行冷&热固化体系交联；五、丙烯酸树脂可以通过基于胺类、氨基树脂、环氧树脂、异腈酸酯、酚醛树脂、自由基等，进行冷&热固化体系交联；六、聚乙烯可以通过基于过氧化物、硅烷醇、电子束等进行交联；七、常规弹性体可以通过基于硫磺、过氧化物、异腈酸酯等，进行冷&热固化体系交联；八、特殊弹性体可以通过基于金属氧化物、硅烷醇、树脂、胺类等，进行冷&热固化体系交联。
交联剂的工艺概述微波工艺：基本原理大家都比较熟悉的，但是值得记住的一点是由碳氢材料组成的日用聚合材料不能用微波进行加热。
让我们以聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、天然橡胶和聚异戊二烯、SBR、三元乙丙橡胶、丁基橡胶、聚丁二烯等为例，为了能够应用这一技术，有必要加入相当数量的（重量比为10%―50%）微波下加热材料，例如：1）炭黑2）金属粉末（小心燃烧危险）3）表面处理过的二氧化硅4）强磁性和铁磁性粉末5）钡和铅的钛酸盐以及锆酸盐6）高度偶极化的有机酯类、邻苯二甲酸酯和羧酸酯类7）聚氧乙烯醇和相关醚类与酯类8）胺类另一种方法在于使用少量的催化剂（0.2到1%）。
有专家描述了使用反应性催化剂的使用，提高了包括交联在内的多种化学反应的速度（超过四倍）。
这些催化剂在微波条件下，生成微波敏感性中间产物，但是在没有微波的条件下对热表现为惰性。
应用实例是通过胺类、酐和羧酸硫化剂固化的环氧树脂；硅树脂弹性体、环氧化橡胶的交联；不饱和橡胶的硫磺硫化；过氧化物硫化；不饱和聚酯树脂、烯丙基碳酸酯和烯丙基邻苯二甲酸酯树脂的固化等。
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交联剂配置注意事项
交联剂是水基冻胶压裂液的主要添加剂，它的选用由聚合物可交联的官能团和聚合物水溶液的PH值决定。
比较常用的且形成工业化的交联剂为硼砂、有机钛或锆、有机硼等。
从化学上分类，交联剂包括以下几种：
（1）两性金属（或非金属）含氧酸的盐
（2）无机酸的两性金属盐
（3）无机酸脂（有机钛或锆）
（4）有机硼
一、有机硼交联剂是一种耐高温、低伤害的新型交联剂，它是由有机硼交联剂是利用硼酸盐（Na2B4Q7）与有机配位体（LGD(OH)6）在化学助剂作用下形成的稳定的有机络合物。
该有机硼络合物外观为红色液体，密度为 1.190g/cm3，表观粘度4.23mPa.s，具有较好的稳定性。
有机硼络合物可溶于半乳甘露聚糖（如胍胶，香豆胶及其改性聚合物）水溶液，并优先与多糖反应，形成具有黏弹性的三维网状冻胶。
二、有机硼络合物交联植物胶反应首先是有机硼络合物多级电离，缓慢产生硼酸盐离子B(OH)-4,再与植物胶分子链上的顺式邻位羟基作用形成1：1和2：1结构，即交联的三维网状冻胶。
该过程可分为以下三个步骤：
（1）有机硼络合物溶于水形成硼酸根离子
（2）硼酸盐离子与植物胶分子链上的顺式邻位羟基形成单二醇络合物（即1：1结构）
（3）单二醇络合物再与顺式邻位羟基反应，生成双二醇络合物（即2：1结构）
由上述反应可见，在有机硼交联反应中，起交联作用的仍是B(OH)-4。
有机硼络合物受溶液PH值影响较大，溶液PH值越高，有机硼络合物的稳定性越强，不宜离解。
有机硼络合物离解的第一步是慢反应，后几步是快反应。
因此，在PH值较高时，初期仅有少量有机硼络合物缓慢的离解，发生交联作用，形成1：1络合物，保持未交联的年度特性，即延迟交联作用。
随着快反应的进行，产生较多的硼酸盐离子。
溶液增稠，交联形成可调挂的压裂液冻胶，即2：1络合物（第三步反应）。
当一部分交联离子受热或剪切而降解时，交联速度增大，平衡遭到破坏。
当交联作用减弱时，新离解出来的硼酸盐离子立即补充上去，维持交联作用，保持溶液较高粘度。
如此，反应不断进行，直到所有有机硼络合物全部离解，再无硼酸盐离子补充是为止。
（1）无机硼和有机硼作为交联剂，其交联过程起作用的都是硼酸根离子B(OH)-4。
（2）无机硼交联剂易瞬时交联，地面粘度高，管道摩阻大；有机硼交联剂其配位体对硼酸根离子具有亲和力而具有延迟交联性。
（3）无机硼、有机硼交联剂都可通过调节溶液的PH值来控制交联时间，且有机硼交联剂在延缓交联的控制工艺上更加灵活。
三、无机硼交联剂配置注意事项
1、硼砂
无色半透明晶体或白色结晶粉末。
无臭，味咸。
比重1.73。
380℃时失去全部结晶水。
易溶于水和甘油中，微溶于酒精。
水溶液呈弱碱性。
硼砂在空气可缓慢风化。
熔融时成无色玻璃状物质。
硼砂有杀菌作用，口服对人有害。
由于硼砂溶液随温度变化及浓度的影响，易结晶析出，所以在使用过程中需要搅拌，以保证硼砂溶液浓度的均匀性。
2、配置B剂（氢氧化钠溶液）
先根据计算得出溶液中含溶质的质量，再称量与计算结果的质量相同的固体氢氧化钠，（如2mol/L的氢氧化钠溶液每500毫升溶解的氢氧化钠质量为40g，
即1mol，物质的摩尔质量就是它的相对分子质量/克）如果要求氢氧化钠溶液浓度准确，应考虑杂质问题（新开瓶的氢氧化钠固体纯度为96%，约含碳酸盐3.5%，其他杂质0.5%）。
将称量好的氢氧化钠倒入耐碱的容器中，加入适量蒸馏水溶解，搅拌，由于氢氧化钠溶解时放出热量，使溶液温度升高，而且溶液会变浑浊，用搅拌器搅拌至澄清和冷却。
加入氢氧化钠时一定要缓慢加入，并迅速搅拌，切忌一次性加入。
配置好后，要密封保存。
3、氢氧化钠溶液急救措施
因为氢氧化钠的腐蚀性很强，少量接触其稀溶液会使皮肤变黄，爆皮，接触氢氧化钠固体或其浓溶液会严重灼伤皮肤，对无防护措施者可造成永久性伤害如疤痕。
急救措施：
皮肤接触：不能立即用水冲洗,应先用抹布擦干,再用大量水冲洗，再涂上3%-5%的硼酸溶液。
若有灼伤，就医治疗。
眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。
或用3%硼酸溶液冲洗。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
必要时进行人工呼吸。
就医。
食入：患者清醒时立即漱口，口服稀释的醋或柠檬汁，就医。
灭火方法：雾状水、砂土。
调试胶联比
根据实验结果精细调整交联比，使压裂液交联性能良好、延迟时间大于60秒（交联时间的确定以压裂液在井筒流动时间的1/2～2/3为宜）。
大牛地目前应用交联剂BCL-61(A:B=100:6)或CX-306体系，交联比为100：0.3（最佳交联比以现场实测为准）。