大气中氮氧化物的测定
大气中氮氧化物的测定 王茂
七、三注、意实事验项原理（盐酸萘乙二胺比色法）
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• 分NO光—光—度高铁计血、红蛋比白症色，杯中枢的神使经系用统损，害少。 量样品润洗 比SO色2—杯—，水在溶性54的0刺n激m性波，长上呼下吸测道量和支吸气光管度粘膜。的富水
性粘液所吸收。
NOx参与形成光化学烟雾、酸雨、破坏臭氧层，危害人 类健康。
七• 吸二、收、注液实意的倒验事出目项：的全部倒入比色管中，注意操
E-mail: wangmao@
七、注意事项
• 吸收液的倒出：全部倒入比色管中，注意操 作，若不足5ml，用吸收液来补充。
• 如采样时污染物浓度较高，超出了所绘制的 标准曲线范围，则进行稀释使之在所绘制的 标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释 的倍数。
• 分光光度计、比色杯的使用，少量样品润洗 比色杯，在540nm波长下测量吸光度。
的倍数。
空气中的氮氧化合物与吸收液中的有效成分主要经重氮和
•偶分氮反光应光，度最终计生、成比玫瑰色红杯色的偶氮使化用合，物，少其量颜样色深品浅润与洗氮氧 化比物的色浓杯度，成线在性5关4系0n，m比波色定长量下(最测大量吸吸收波光长度λ 。=540nm)。
七、主注要意化事学反项应式
• 吸收液的倒出：全部倒入比色管中，注意操 作，若不足5ml，用吸收液来补充。
空气中氮氧化物的测定
空气中氮氧化物（NOx）的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)摘要：本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定室内空气中氮氧化物（NOx），根据配置标准溶液用分光光度计测定其吸光度，绘制标准曲线，分析空气中氮氧化物的含量结果。
关键词：氮氧化物分光光度法含量综述大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮，其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。
动物实验证明，氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一，二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时，其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多，而且也大于各自污染物之和。
对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。
因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。
采用化学发光法测定空气中氮氧化物较以往的盐酸禁乙二胺分光光度法具有灵敏度高、反应速度快、选择性好等特点 ,现已被很多国家和世界卫生组织全球监测系统作为监测氮氧化物的标准方法 ,也已引起我国环保部门的注意和重视 ,相信不久将来 ,此方法也会成为我国环境空气监测氮氧化物的首推方法。
1、实验目的（1）熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法；（2）熟悉、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。
（3）掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。
2、实验原理，测定氮大气中的氮氧化物（NOx）主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2））氧化管将一氧化氮成二氧化氮。
二氧化氧化物浓度时，先用三氧化铬（CrO3），与对氨基苯磺酸起重氧化反应，再与盐氮被吸收在溶液中形成亚硝酸（HNO2酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。
于波长540～545之间测定显色溶液的吸光度，根据吸光度的数值换算出氮氧化物的浓度，测定结果以二氧化氮表示。
本法检出限为0.05μg/5mL，当采样体积为6L时，最低检出浓度为0.01μg /m3。
大气中氮氧化物NOx的测定
大气中氮氧化物NOx的测定
一、实验目的：
（1）掌握大气中NOx的监测方法；
（2）了解大气中NOx含量。
二、实验原理：
空气中的NOx主要以NO和NO2的形态存在，测定时，将NO氧化成NO2，用吸收液吸收后，生成HNO2和HNO3，其中HNO2与吸收液中对氨基苯磺酸起重氮化反应，重氮化合物与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色的偶氮化合物，颜色深浅与气样中NO2浓度成正比，因此可用分光光度法测定。
其中，大气中的NO2有76%转化为HNO2。
三、实验仪器与试剂
1.仪器：移液管、吸收管、大气采样器、容量瓶、分光光度计
2.试剂：NO2-标准溶液、显色液、吸收液
四、实验步骤
1.采样：准确移取4.00 mL吸收液，6.00mL蒸馏水于吸收管内，吸收管的一段连接三氧化
铬-石英砂氧化管，另一端连接大气采样器（注意：千万勿接反），以0.4 L/min流量采样
15 min，然后将吸收液置于暗处保持15 min，待测。
2.配制NO2-标准溶液：取6支25.00 mL容量瓶，按如下参数配制标准溶液，并计算其中
NO2-的浓度。
3. 标液和样液的测定：测定标准溶液，用蒸馏水做参比，1 cm比色皿，于540nm处测其吸光度，以[NO2-]为横坐标，ABS为纵坐标，作标准曲线，并求出回归方程，得到a和b 五、实验数据记录与处理（自己绘制表格，记录实验数据）。
空气中氮氧化物测定
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NOX人为起源主要是矿物燃料燃烧、汽车尾 气和固定排放源等。
燃烧过程中氧和氮在高温下化合主要链反应 机制为:
空气中氮氧化物测定
O2 O O O N2 NO N N O2 NO O 2 NO O2 2 NO2
快
慢
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当阳光照到含NO、NO2空气上时，发生基础光 化学反应为：
空气中氮氧化物测定
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本法可测5～500g/m³氮氧化物
空气中氮氧化物测定
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仪器 多孔玻板吸收管, 10ml。 空气采样器, 流量范围0～1L/min。 双球玻璃管。 分光光度计。
空气中氮氧化物测定
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多孔筛板吸收瓶
(Perforated screen absorption method)
可装5～10mL吸收液，采样流量为0.1～ 1.0L/min。吸收瓶有小型(装10～30ml吸收液， 采样流量为0.5～2.0L/min)和大型(装50～100mL 吸收液。
原理: 是在内管出气口熔接一块多孔性砂芯 玻板，当气体经过多孔玻板时，首先被分散成 很小气泡，增大了与吸收液接触面积；另首先 被弯曲孔道所阻留，然后被吸收液吸收。
适合于: 采集气态和蒸气态物质，气溶胶态 物质。
多孔筛板采样
空气中氮氧化物测定
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溶液吸收法（Solution absorption method）
临用前, 吸收贮备液5.00ml于100ml容量瓶中, 用水 稀释至标线。此溶液每毫升含5.00µg亚硝酸根（NO2-）。
空气中氮氧化物测定
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采样
用一支内装5.00ml吸收液多孔玻板吸收管, 进 气口接氧化管, 并使管口略微向下倾斜, 以免 当湿空气将氧化剂（CrO3）弄湿时, 污染后 面吸收液。以0.4L/min流量, 避光采样至吸收 液呈微红色为止, 记下采样时间, 密封好采样 管, 带回试验室, 当日测定。采样时, 若吸收液 不变色, 采气量应不少于12L。
空气中氮氧化物(NOx)的测定
空气中氮氧化物（NOx）的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)1、实验目的（一）熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法；（二）熟悉、掌握分光光度分析方法和分析仪器的使用；（三）掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。
2、实验原理大气中的氮氧化物（NOx）主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2），测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬（CrO3）氧化管将一氧化氮成二氧化氮。
二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸（HNO2），与对氨基苯磺酸起重氧化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。
于波长540～545之间测定显色溶液的吸光度，根据吸光度的数值换算出氮氧化物的浓度，测定结果以二氧化氮表示。
本法检出限为0.05μg/5mL，当采样体积为6L时，最低检出浓度为0.01μg /m3。
3、实验仪器和试剂（一）实验用仪器除一般通用化学分析仪器外，还应具备：多孔玻板吸收管、空气采样器（KC—6型）、双球玻璃氧化管（内装涂有三氧化铬催化剂的石英砂）、分光光度计（7220型）、KC—6D型大气采样器（二）实验用试剂所有试剂均用不含硝酸盐的重蒸蒸馏水配制。
检验方法是要求用该蒸馏水配制的吸收液的吸光度不超过0.005(540～545nm，10mm比色皿，水为参比)。
1. 显色液：称取5.0克对氨基苯磺酸，置于200毫升烧杯中，将50毫升冰醋酸与900毫升水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌使其溶解，并迅速转入1000毫升棕色容量瓶中，待对氨基苯磺酸溶解后，加入0.03克盐酸萘乙二胺，用水稀释至标线，摇匀，贮于棕色瓶中。
此为显色液，25℃以下暗处可保存一月。
采样时，按四份显色液与一份水的比例混合成采样用的吸收液。
2. 三氯化铬—砂子氧化管：将河砂洗净，晒干，筛取20～40目的部分，用(1+2)的盐酸浸泡一夜后用水洗至中性后烘干。
将三氧化铬及砂子按(1+20)的重量混合，加少量水调匀，放在红处灯下或烘箱里于105℃烘干，烘干过程中应搅拌数次。
大气中氮氧化物的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握大气中氮氧化物（NOx）的测定方法。
2. 了解实验原理和实验操作步骤。
3. 学会使用分光光度计进行定量分析。
二、实验原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2）。
测定大气中的氮氧化物浓度，通常采用盐酸萘乙二胺分光光度法。
该方法的原理是：先将NO氧化成NO2，然后NO2与吸收液中的对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。
通过比色定量，计算空气中的氮氧化物浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：多孔玻板吸收管、双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）、空气采样器、分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：三氧化铬-砂子、冰乙酸、对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺、亚硝酸钠标准溶液、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作：称取5.0g对氨基苯磺酸，置于容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解。
继之加入0.050g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。
2. 采样：将制备好的吸收原液与等体积的水混合，配成采样用吸收液。
用空气采样器以每分钟300毫升的速度采集空气样品，采样时间根据实验要求确定。
3. 氧化：将采样后的样品放入装有双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）的容器中，将空气样品中的NO氧化成NO2。
4. 显色：将氧化后的样品溶液倒入比色皿中，用分光光度计在波长540nm处测定吸光度。
5. 标准曲线绘制：用亚硝酸钠标准溶液配制一系列不同浓度的标准溶液，按照与样品溶液相同的步骤进行显色，绘制标准曲线。
6. 计算结果：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得对应的NO2浓度。
根据NO2与NO的转换系数0.76，计算空气样品中的氮氧化物浓度。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，测定出空气样品中的氮氧化物浓度为X mg/m³。
2. 分析：本次实验采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物浓度，实验结果与理论值基本相符，说明实验方法可靠。
大气中氮氧化物的测定
大气中氮氧化物的测定一些环评报告中需要的检测方案，几乎所有的大气污染物都需要检测氮氧化物了，由于十二五计划将氮氧化物纳入总量控制指标，这里今天给大家解释一下大气中氮氧化物的测定方法，盐酸萘乙二胺分光光度法。
大气中的氮氧化物注意是二氧化氮和一氧化氮，在测定氮氧化物浓度时，应先用二氧化铬将一氧化氮升成二氧化氮，在进行检测，不然直接检测的话只能检测出二氧化氮的数值，漏掉了一氧化氮。
检测原理：二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。
因为NO2（气）转变为NO2-（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。
检测仪器：1.多孔玻板吸收管。
2.双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）。
3.空气采样器：流量范围0—1L/ min。
4. 分光光度计。
检测试剂：所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。
其检验方法是：所配制的吸收液对540nm 光的吸光度不超过0.005。
1.吸收液：称取5.0g 对氨基苯磺酸，置于1000mL 容量瓶中，加入50mL 冰乙酸和900mL 水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0.050g 盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。
保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。
采样时，按4 份吸收原液与1 份水的比例混合配成采样用吸收液。
2.三氧化铬-砂子氧化管：筛取20—40 目海砂（或河砂），用（1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。
将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。
制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。
称取约8g 三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，备用。
大气中NOx的测定
⼤⽓中NOx的测定学院不同⼯作场所⼤⽓中氮氧化物测定实验设计学院：学院专业：班姓名：学号：指导教师：实验不同⼯作场所⼤⽓中氮氧化物的测定⼀、实验⽬的1.了解⼤⽓中监测采样器的结构和使⽤操作；2.掌握⽤⽐⾊法测定⼤⽓中氮氧化物的原理和⽅法；3.学会溶液吸收富集采样⽅法对⼤⽓中分⼦污染物的采集。
⼆、原理⼤⽓中的氮氧化物主要是⼀氧化氮和⼆氧化氮。
在测定氮氧化物浓度时，应先⽤三氧化铬将⼀氧化氮氧化成⼆氧化氮。
⼆氧化氮被吸收液吸收后，⽣成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发⽣重氮化反应，再与盐酸萘⼄⼆胺偶合，⽣成玫瑰红⾊偶氮染料，据其颜⾊深浅，⽤分光光度法定量。
因为NO 2（⽓）转变为NO 2-（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。
三、仪器1.多孔玻板吸收管2.分光光度计3.空⽓采样器：流量范围 0—1L/min4.双球玻璃管（内装三氧化铬-砂⼦）四、试剂：所有试剂均⽤不含亚硝酸根的重蒸馏⽔配制。
其检验⽅法是：所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005。
1.吸收液：称取5.0g对氨基苯磺酸，置于1000mL容量瓶中，加⼊50mL冰⼄酸和900mL⽔的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加⼊0.050g盐酸萘⼄⼆胺，溶解后，⽤⽔稀释⾄标线，此为吸收原液，贮于棕⾊瓶中，在冰箱内可保存两个⽉。
保存时应密封瓶⼝，防⽌空⽓与吸收液接触。
采样时，按4份吸收原液与1份⽔的⽐例混合配成采样⽤吸收液。
2.三氧化铬-砂⼦氧化管：筛取20—40⽬海砂（或河砂），⽤（1+2）的盐酸溶液浸泡⼀夜，⽤⽔洗⾄中性，烘⼲。
将三氧化铬与砂⼦按重量⽐（1+20）混合，加少量⽔调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘⼲，烘⼲过程中应搅拌⼏次。
制备好的三氧化铬-砂⼦应是松散的，若粘在⼀起，说明三氧化铬⽐例太⼤，可适当增加⼀些砂⼦，重新制备。
称取约8g三氧化铬-砂⼦装⼊双球玻璃管内，两端⽤少量脱脂棉塞好，⽤乳胶管或塑料管制的⼩帽将氧化管两端密封，备⽤。
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实验试剂
酸性高锰酸钾溶液--称取25g 高锰酸钾于1000ml 烧杯中， 加入500ml 水，稍微加热使其全部溶解，然后加入1mol/L 硫酸溶液（4.3）500ml，搅拌均匀，贮于棕色试剂瓶中。
亚硝酸盐标准工作液--准确称取0.3750g 亚硝酸钠
（NaNO2，优级纯，使用前在105℃±5℃ 干燥恒重）溶于 水，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。准确吸取亚
长期暴露可引起肺水肿、支气管炎等肺部疾病，与支气管哮 喘的发病也有一定的关系，而且它对心、肝、肾以及造血组织等 均有影响。 NO——高铁血红蛋白症，中枢神经系统损害。
• NOx参与形成光化学烟雾、酸雨、破坏臭氧层，危害人类健康。
实验原理
空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收 液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。空气中的一氧化氮 不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧 化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收 并反应生成粉红色偶氮染料，其颜色深浅与氮氧化物的 浓度成线性关系。生成的偶氮染料在波长540nm 处的吸 光度与二氧化氮的含量成正比。分别测定第一支和第二 支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮 和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量 浓度（以二氧化氮计）。
① 仪器连接。 ② 设置采样时间(1h)，设置流量为0.2L/min。
③ 记录采样时的温度、大气压
④ 采样完后，带回实验室，用分光光度计测定氮氧化物吸 光度 ⑤ 分析各自的采样点测得的结果，并评价校园门口空气质 量如何
3、标准曲线绘制 取6 支10ml 比色管，按表1 制备亚硝酸盐标准溶液系列。 根据下表中分别移取相应体积的亚硝酸钠标准工作液，加水至 2.00ml，加入显色液8.00ml (mg/m3) 以二氧化氮 （NO2）计
浓度计算
式中： A1、A2 —— 分别为串联的第一支和第二支吸收瓶中样品 的吸光度；
A0 —— 实验室空白的吸光度； b —— 标准曲线的斜率，吸光度· ml/μ g； a —— 标准曲线的截距； V —— 采样用吸收液体积，ml； V0 —— 换算为标准状态（101.325kPa，273K）下的采 样体积， L； K —— NO→NO2 氧化系数，0.68； D —— 样品的稀释倍数； Ƒ —— Saltzman 实验系数，0.88（当空气中二氧化氮 浓度高于0.72mg/m3 时，ƒ 取值0.77）。
硝酸盐标准储备液1.00ml 于100ml容量瓶中，用水稀释至
标线。
实验步骤
1、前处理 如下图，每组分别用注射器向吸收瓶和氧化瓶中加入10ml 的对应试剂后按图中顺序连接。（若连错，则会发生溶液倒吸 现象）
注意：干燥瓶的蓝色管接仪器
实验步骤
2、采样 采样地点：学校东门
将相应的试剂分别加到对应的瓶中。
火灾等。
• 人为污染源: 煤、石油、天然气等燃料燃烧; 机动车尾气；化
学化工等。
健康危害
NOx中NO和NO2的毒性较强，而NO2的毒性是NO的4~5倍， 主要对机体的呼吸系统产生急性或慢性的不良影响。 NO2——作用于深部呼吸道，对肺组织产生强烈刺激和腐蚀
作用；亚硝酸根与血红蛋白结合生成高铁血红蛋白，致组织缺氧。
大气中氮氧化物的测定
---盐酸萘乙二胺分光光度法
2016.10
概述
大气中氮氧化物是由氮的氧化物所组成的气体混合物的 总称，常以NOx表示。它包括:
• 二氧化氮(NO2, nitrogen dioxide);
• 一氧化氮(NO, nitrogen oxide); • 一氧化二氮(N2O, dinitrogen oxide);
注意
1、各吸收瓶、氧化瓶的连接顺序。
2、标准曲线的绘制，各小组内做好分工。 3、使用分光光度计测定时，比色皿透光部分表面不能有 指纹、溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡 4、保持仪器干燥，比色皿底部溶液应擦试干净； 5、比色完成后，及时冲洗比色皿。 6、实验结束后清理本组实验台
各管混匀，于暗处放置20min，用10mm 比色皿，在波长 540nm处，以水为参比测量吸光度，对应NO2-的浓度 （μ g/ml），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。
实验步骤
实验步骤
浓度计算
空气中二氧化氮浓度NO2 ρ (mg/m3) 计算：
空气中一氧化氮浓度ρ (mg/m3)以二氧化氮计：
• 三氧化二氮(N2O3,dinitrogen trioxide);
• 四氧化二氮(N2O4, dinitrogen tetraoxide) • 五氧化二氮(N2O5, dinitrogen pentoxide)
• 空气中主要是以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化 物（以NO2计）。
污染来源
• 自然来源: 微生物分解含氮有机物；雷电；火山爆发；森林
主要化学反应式
实验仪器
大气采样器，采样流量速率为0.2L/min
吸收瓶（10ml） 氧化瓶（10ml）
干燥瓶 (50ml)
移液管 分光光度计 接线板
吸收瓶
氧化瓶
实验试剂
显色液--称取5.0g 对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶 解于约200ml 40℃~50℃热水中，将溶液冷却至室温， 全部移入1000ml 容量瓶中，加入50ml Ｎ-(1-萘基） 乙二胺盐酸盐贮备溶液和50ml 冰乙酸，用水稀释至刻 度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中，在25℃以下暗处存 放可稳定三个月。 吸收液—显色液和水按4:1（Ｖ/Ｖ）比例混合，即为 吸收液。