51线性扫描循环伏安法——铁氰化钾溶液的氧化还原曲线
循环伏安法测定铁氰化钾
循环伏安法测定铁氰化钾王燕燕 40507224一、实验目的1、学习固体电极的处理方法2、掌握循环伏安仪的使用技术3、了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响二、实验原理铁氰化钾离子[Fe（CN）6]3-—亚铁氰化钾离子[Fe（CN）6]4-氧化还原电对的标准电极电位为[Fe（CN）6]3- + e-= [Fe（CN）6]4-φθ= 0.36 V(vs.NHE) 电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为φ=φθ+ RT/Fln(C Ox/C Red)在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2 V）正向扫描到转折电位（+0.8 V）期间，溶液中[Fe（CN）6]4-被氧化生成[Fe（CN）6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.8 V）变到原起始电位（-0.2 V）期间，在指示电极表面生成的[Fe（CN）6]3-被还原生成[Fe（CN）6]4-，产生还原电流。
为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。
在1 M NaCl 溶液中[Fe（CN）6]的扩散系数为0.63×10-5 cm.s-1；电子转移速率大，为可逆体系（1 M NaCl溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2 cm·s-1）。
溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去。
三、仪器和药品LK98B型循环伏安仪，X-Y记录仪，银电极，铂丝电极，饱和甘汞电极，电解池，移液管等。
0.10 Mol*L-1 K3[Fe(CN)6], 1.00 Mol*L-1 NaCl四、实验步骤（1）指示电极的预处理铂电极用Al2O3粉末（粒径0.05 µm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗。
（2）支持电解质的循环伏安图在电解池中放入30 mL 1,0 mol·L-1 NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为指示电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为50 mV/s;起始电位为-0.2 V；终止电位为+0.8 V。
铁氰化钾伏安曲线
3.循环伏安法测量 循环伏安法测量
将配制的系列铁氰化钾溶液逐一转移至电解池中， 将配制的系列铁氰化钾溶液逐一转移至电解池中， 插入干净的电极系统(工作电极为铂盘型工作电 插入干净的电极系统 工作电极为铂盘型工作电 极)。起始电位 。起始电位+0.5V，转向电位 ，以50mV/s ，转向电位0V， 的扫描速度测量，记录循环伏安图。当测2×10-3 的扫描速度测量，记录循环伏安图。当测 × mol/L的溶液时，逐一变化扫描速度： 的溶液时，逐一变化扫描速度： 的溶液时 20mV/s,50mV/s,100mV/s,125mV/s,150mV/s,175m V/s,200mV/s进行测量。 进行测量。 进行测量
循环伏安法研究铁氰化钾和维 生素C的电极过程 生素 的电极过程
指导老师： 指导老师：谭学才
实验目的： 实验目的： 1.学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理 学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理 2 .熟悉伏安法测量的实验技术 熟悉伏安法测量的实验技术 方法原理： 方法原理： 循环伏安法是将循环变化的电压施加于工作电极和 循环伏安法是将循环变化的电压施加于工作电极和 参比电极之间， 参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加 扫 电压的关系。 电压的关系。 描
i pa i pc
≈1
（4）
对一个简单的电极反应过程， 对一个简单的电极反应过程，式（2）和式（4）是判别 ）和式（ ） 电极反应是否可逆体系的重要依据。 电极反应是否可逆体系的重要依据。
下图是在0.1mol/L KNO3 电解质中，2×10-3 mol/L 电解质中， × 下图是在 K3Fe(CN)6 在Pt盘工作电极上 所反应得到的循环伏安 盘工作电极上 曲线。 曲线。
2.列表总结抗坏血酸的测定结果（ 2.列表总结抗坏血酸的测定结果（ Epa， ipa, ) 列表总结抗坏血酸的测定结果 3.绘制铁氰化钾的 的关系曲线； 3.绘制铁氰化钾的ipa和 ipc与相应浓度的c的关系曲线；绘制 ipa和 ipc与相应ν1/2的关系曲线。 与相应ν 的关系曲线。 4.绘制抗坏血酸的 的关系曲线； 4.绘制抗坏血酸的ipa与相应浓度的c的关系曲线；绘制ipa与 θ' E 1/2的关系曲线。 ν 的关系曲线。 5.求算铁氰化钾电极反应的n 5.求算铁氰化钾电极反应的n和 求算铁氰化钾电极反应的 6.绘制抗坏血酸的 6.绘制抗坏血酸的Epa与ν的关系曲线 。
循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程
对实验结果进行了分析，探讨了铁氰化钾在电极上的氧化还原过程 和反应机理，为进一步研究铁氰化钾的电化学性质提供了基础。
展望
未来可以进一步优化实验条件，提高测定的灵敏度和准确性，为实际 应用提供更可靠的数据支持。
THANKS
感谢观看
电极材料选择
01
02
03
石墨电极
石墨电极具有高导电性和 化学稳定性，适用于多种 电化学反应。
铂电极
铂电极具有优良的导电性 和稳定性，适用于氧化还 原反应。
碳纤维电极
碳纤维电极具有高比表面 积和良好的电化学活性， 适用于电化学传感和催化 反应。
电极制备方法
物理涂布法
将活性物质涂布在电极基 底上，经过干燥和热处理 后得到电极。
循环伏安法
通过测量电极在多个扫描速率下的伏 安响应来分析电极的电化学行为，包 括氧化还原峰电位、峰电流等。
04
CATALOGUE
铁氰化钾的电极反应过程
铁氰化钾在电极上的氧化过程
铁氰化钾在电极上发生氧化反应，释放电子并生 成铁离子和氰根离子。
氧化峰电流随扫描速率的增加而增大，表明铁氰 化钾的氧化过程受扩散控制。
理信息。
02
CATALOGUE
铁氰化钾的性质
铁氰化钾的物理性质
外观
铁氰化钾是深红色晶体，易溶于水，在水溶液中呈现鲜艳的红色 。
密度
铁氰化钾的密度较大，大约为1.8g/cm³。
稳定性
铁氰化钾在常温下稳定，但在光照或加热条件下易分解。
铁氰化钾的化学性质
络合反应
铁氰化钾能与多种金属离子发生络合反应，形成稳定的配合 物。
氧化还原反应
铁氰化钾具有氧化还原性质，在不同的电位下可以发生氧化 或还原反应。
循环伏安法测定铁氰化钾和电极反应过程
pc
20
d
阳极 i / 阴极
e
10
c
i
f
pc
0a
b
h
g
k
-10
ii
pa
pa
j
-20 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 -0.1 -0.2
/v
图1-2 K3Fe(CN)6在KCL溶液中的循环伏安图
由图1-2 可见, 循环伏安图有两个 峰电流和两个峰电 位。ipc和 ipa分别表 示阴极峰值电流和 阳极峰值电流，对 应的阴极峰值电位 与阳极峰值电位分
别为Epc和Epa。
55
实验原理
3.判断电极可逆性
根据Nernst方程,在实验测定温度为298K时,计算
得出
△Ep = Epa- Epc≈59/n mV
(1-1)
阳极峰电流ipa和阴极峰电流ipc 满足以下关系：
ipc/ipa≈1
(1-2)
同时满足以上两式，即可认为电极反应是可逆过程。
如果从循环伏安图得出的 △Ep/mv = 55/n～65/n范围，
也可认为电极反应是可逆的。
66
实验原理
4.计算原理
对可逆体系的正向峰电流,由Randles-savcik方程
可表示为:
ip 2.69105 n3 2AD1 21/2C
(1-3)
式中：ip为峰电流(A)
n为电子转移数
A为电极面积(cm2)
D为扩散系数(cm2/s)
为扫描速度(V/s)
c为浓度(mol/L)
99
实验数据处理
1.从循环伏安图上读取ipc、ipa、Epc、Epa 的值。
2. 绘制同一铁氰化钾浓度下ipc与相应的 1/2的关
循环伏安法测定铁氰化钾
实验原理
实验装置
实验设备
仪器
电化学工作站；玻碳电极；Pt电极，饱和甘汞电极； 电解池
试剂
0.01 molL-1 K3[Fe(CN)6] 2.0 molL-1 KNO3 0.5 molL-1 H2SO4
实验步骤
实验步骤
1.清洗玻璃仪器 准备1个小烧杯和1个50mL容量瓶，清洗干净，蒸馏水冲 洗2-3次,将小烧杯烘干放凉备用.
的值，填下表。
浓度(mol/L) 扫速(mV/s)
扫速开方
(mA)
(mA)
(mV/s)
i pa
i pc
(V)
(V)
E pa
E pc
数据处理
2.分别以ipa和ipc对v1/2作图，说明扫描速 率v对iP的影响。
峰电流和扫描速度关系表
v1/2
Ipa/*e-6A Ipc/*e-6A
3.162
-0.901
4. K3 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安曲线 取一定量的测试液于电解池(50ml烧杯)中,插入三电极，连 接电极连线。设置扫描参数：起始电位600mV，终止电位200mV，扫描速度为20mV/s，取样间隔2mV，量程100mA ，然后开始扫描.
5. 不 同 扫 描 速 率K3 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安曲线 在上述浓度的K3[Fe(CN)6]溶液中，分别以40mv/s、60mv/s 、80mv/s、100mv/s ，在+600mV － -200m V电位范围内扫 描，分别记录不同扫描速率下溶液的循环伏安曲线。
实验数据的处理及分析 判断电极反应的可逆性
实验原理
在一定扫描速率下 从起始电位（+0.4 V）正向扫 描到转折电位（-0.6 V）期间， 溶液中[Fe(CN)6]3-被还原生成 [Fe(CN)6]4-，产生还原电流； 当负向扫描从转折电位（-0.6 V） 变到原起始电位（+0.4 V）期 间，在指示电极表面生成的 [Fe(CN)6]4-被氧化生成 [Fe(CN)6]3-，产生氧化电流。
循环伏安法判断铁氰化钾的电极反应过程
循环伏安法判断铁氰化钾的电极反应过程一、目的要求1．掌握用循环伏安法判断电极反应过程的可逆性2．学会使用电化学工作站3．学会测量峰电流和峰电位，培养学生的动手操作能力及分析问题解决问题能力二、实验用品1.仪器：电化学工作站，三电极系统（两支铂电极，一支甘汞电极），电解杯数只2.试剂：铁氰化钾标准溶液（6.0×10-3 mol/L ，1.00×10-5、1.00×10-4、1.00×10-3、1.00×10-2含KCl 溶液1.0 mol/L ），三、实验原理电化学工作站（Electrochemical workstation ）是电化学测量系统的简称，是电化学研究和教学常用的测量设备。
将这种测量系统组成一台整机，内含快速数字信号发生器、高速数据采集系统、电位电流信号滤波器、多级信号增益、IR 降补偿电路以及恒电位仪、恒电流仪。
可直接用于超微电极上的稳态电流测量。
如果与微电流放大器及屏蔽箱连接，可测量1pA 或更低的电流。
如果与大电流放大器连接，电流范围可拓宽为±2A 。
动态范围极为宽广。
可进行循环伏安法、交流阻抗法、交流伏安法等测量。
循环伏安法是用途最广泛的研究电活性物质的电化学分析方法，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等领域得到了广泛的应用。
由于它能在很宽的电位范围内迅速观察研究对象的氧化还原行为，因此电化学研究中常常首先进行的是循环伏安行为研究。
循环伏安是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线，对溶液中的电活性物质进行分析。
铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位：选择施加在起始点的起始电位，沿负的电位正向扫描，当电位负到能够将O （[Fe(CN)6]3-）还原时，在工作电极上发生还原反应：O+ Ze = R ，阴极电流迅速增加，电流达到最高峰，此后由于电极附近溶液中的O （[Fe(CN)6]3-）转变为R （[Fe(CN)6]4-）而耗尽，电流迅速衰减；电压沿正的方向扫描，当电位正到能够将R （[Fe(CN)6]4-）氧化时，在工作电极表面聚集的R 将发生氧化反应：R= O+Ze ，阳极电流迅速增加，电流达[][]3466Fe(CN)Fe(CN)e ---+=00.36V(.NHE)vs ϕ=到最高峰，此后由于电极附近溶液中的R转变为O（[Fe(CN)6]3-）而耗尽，电流迅速衰减；当电压达到的起始电位时便完成了一个循环。
循环伏安法测定铁氰化钾实验报告(华南师范大学)
实验四循环伏安法研究铁氰化钾的电极反应过程一、实验目的（1）学习电化学工作站的使用及固体电极表面的处理方法（2）掌握用循环伏安法判断电极过程的可逆性二、实验原理循环伏安法（CV法）是以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上，在电极上施加线形扫描电压，从设定的起始电压开始扫描，到达设定的终止电压后，再反向回扫至设定的起始电压。
如果前半部分电压由高向低扫描，电活性物质在电极上还原（Ox + n e Red），产生还原波；则后半部分电压由低向高扫描时，还原产物又会在电极上氧化（Red -n e Ox），产生氧化波。
得到的电流~电压曲线（i ~ E曲线）称为循环伏安图（CV图）。
一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循环。
Fe(CN)63- + e Fe(CN)64-铁氰化钾（K3Fe(CN)6）的峰电流（i p）与电极表面活度的关系式为：式中，n、c和v分别为电活性物质的电子转移数、浓度和扫描速率。
i p与v1/2、c成正比。
对于可逆体系，氧化峰电流（i pa）与还原峰电流（i pc）之比i pa / i pc≈ 1，氧化峰电位（E pa）与还原峰电位（E pc）之差∆E p = E pa- E pc≈ 0.059/n，条件电位Eө' = (E pa + E pc)/2。
如果电活性物质可逆性差，则氧化波与还原波的高度就不同，对称性也较差，∆E p > 0.059/n，i pa / i pc < 1。
甚至只有一个氧化或还原峰，电极过程即为不可逆。
由此可判断电极反应过程的可逆性。
三、仪器和试剂（1）仪器：CHI620E电化学工作站、三电极系统（玻碳电极、铂丝电极、参比电极）（2）试剂：1.0 × 10-2 mol·L-1 K3Fe(CN)6溶液、1.0 mol·L-1 KNO3溶液四、实验步骤1. 玻碳电极的处理用Al2O3粉将电极表面抛光，用去离子水清洗，超声。
铁氰化钾伏安曲线
铁氰化钾伏安曲线
第一页，课件共21页
❖ 实验目的： 1.学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理 2 .熟悉伏安法测量的实验技术
❖ 方法原理：
循环伏安法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电 极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系。
第九页，课件共21页
❖ 主要仪器：
电化学工作站
电极系统
第十页，课件共21页
铂盘工作电极
玻碳电极
铂丝辅助电极 Ag/AgCl参比电极
实验步骤
1.工作电极的预处理。 将铂盘工作电极和玻碳电极用
0.05μmAl2O3粉末抛光，用超声清 洗器清洗3min，晾干备用。
第十一页，课件共21页
2.配制溶液
（1）在5个10mL试管中分别加入2×10-2
第十八页，课件共21页
i/A
2.0 1.6 1.2 0.8 0.4 0.0 -0.4 -0.8 -1.2 -1.6
0
5
10 15 20
C/10-4mol.L-1
铁氰化钾的 ip与浓度c的关系曲线
扫描速度/ mV/s 20 50 100 125 150 175 200
E pc/V
0.183 0.182 0.180 0.180 0.180 0.180 0.179
mol/L的铁氰化钾溶液0，0.10mL，0.20mL，0.40mL，
1.00mL，再各加入1mol/LKNO3 溶液1.00mL，用二次 蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
第十二页，课件共21页
❖（2）在5个10mL试管中分别加入 2×10-2
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5.1 线性扫描循环伏安法——铁氰化钾溶液的氧化还原曲线
5.1.1 实验原理
铁氰化钾体系( Fe(CN)63-/4-)在中性水溶液中的电化学行为是一个可逆过程，其氧化峰和还原峰对称，两峰的电流值相等，峰峰电位差理论值为59mV体系本身很稳定，通常用于检测电极体系
和仪器系统。
5.1.2 仪器
可选用的仪器有：RST1000 RST2000 RST3000或RST5000系列电化学工作站。
5.1.3 电极与试剂
工作电极：铂圆盘电极、金圆盘电极或玻碳圆盘电极，任选一种。
参比电极：饱和甘汞电极。
辅助电极：也称对电极，可选用铂片电极或铂丝电极，电极面积应大于工作电极的5倍。
-2
试剂A：电活性物质，1.00 X 10 mol/LK 3Fe(CN)6水溶液，用于配置各种浓度的实验溶液。
试剂B:支持电解质，2.0mol/L KNO 3水溶液，用于提升溶液的电导率。
5.1.4 溶液的配置
在5个50mL容量瓶中，依次加入KNO溶液和K s Fe(CN)6溶液，使稀释至刻度后KNO浓度均为
-4 -4 -4
0.2mol/L，而K3Fe(CN)6浓度依次为1.00 X10 mol/L、2.00 X 10 mol/L、5.00 X 10 mol/L、8.0 X 10-4
mol/L、1.00 X 10-3 mol/L，用蒸馏水定容。
5.1.5 工作电极的预处理
用抛光粉(Al 2O3, 200〜300目)将电极表面磨光，然后在抛光机上抛成镜面。
最后分别在1:1乙醇、1:1HNO和蒸馏水中超声波清洗。
5.1.6 测量系统搭建
在电解池中放入电活性物质 5.00 x 10-4mol/L铁氰化钾及支持电解质0.20mol/L 硝酸钾溶液。
插入工作电极、参比电极、辅助电极。
将仪器的电极电缆连接到三支电极上，电缆标识如下：
辅助电极---
参比电极---- 红色；- 黄色；- 红色；
为防止溶液中的氧气干扰，可通Na除O。
5.1.7 运行线性扫描循环伏安法
溶液： 5.00 x 10-4mol/L 铁氰化钾、0.20mol/L 硝酸钾。
运行RST电化学工作站软件，选择“线性扫描循环伏安法”。
参数设定如下：
静置时间(S)：10
起始电位(V)：-0.2
终止电位(V) ：0.6
扫描速率(V/S) ：0.05
采样间隔(V) ：0.001 启动运行，记录循环伏安曲线，观察峰电位和峰电流，判断电极活性。
如果峰峰电位差过大，则需重新处理工作电极。
量程依电极面积及扫速不同而异。
以扫描曲线不溢出、能占到坐标系Y方向的1/3以上为宜。
选择合适的量程，有助于减小量化噪声，提高信噪比。
5.1.8 不同扫描速率的实验
溶液： 5.00 x 10-4mol/L 铁氰化钾、0.20mol/L 硝酸钾。
参数设定如下：
静置时间(S)：10
起始电位(V)：-0.2
终止电位(V) ：0.6
采样间隔(V) ：0.001 分别设定下列扫描速率进行实验：
(1 )扫描速率(V/S) ：0.05
(2)扫描速率(V/S) ：0.1
(3)扫描速率(V/S) ：0.2
(4)扫描速率(V/S) ：0.3
(5)扫描速率(V/S) ：0.5
实验运行：分别将以上5次实验得到的曲线以不同的文件名存入磁盘。
利用曲线叠加功能，可将以上5 条曲线叠加在同一个坐标系画面中。
5.1.9不同铁氰化钾浓度的实验
参数设定如下：
静置时间(S) : 10
起始电位(V) : -0.2
终止电位(V) : 0.6
扫描速率(V/S) : 0.05
采样间隔(V) : 0.001
在电解池中分别放入下列浓度的铁氰化钾溶液进行实验：
(1) 1.00 x 10-4 mol/L
-4
(2) 2.00 x 10 mol/L
-4
(3) 5.00 x 10 mol/L
-4
(4)8.00 x 10 mol/L
3
(5) 1.00 x 10- mol/L
其中支持电解质为0.20mol/L硝酸钾。
实验运行：分别进行5次实验，得到5条循环伏安曲线，并分别存盘。
数据测量：点击菜单<图形测量>-< 测量图形数据>，或工具钮陆，选择半峰法，可测出曲线的峰电流、峰电位，并可随文件一起保存。
图形叠加：用图形叠加功能可将多条曲线放在同一画面中进行比较观察。
数值分析：用软件自带的定量分析功能--标准曲线法，可找出峰电流和浓度的线性方程和相关
系数。
具体操作见软件菜单功能。
5.1.10实验结果讨论
3_
(A)对K?Fe(CN)6-(内含0.20mol/L KNO)溶液的循环伏安曲线进行数据处理，选取曲线第三和第四段曲线，即第二个循环圈，根据循环伏安曲线特点，用半峰法进行峰测量，测量结果如下图：由测量结果可知：
氧化峰电位为Ep2=176mV峰电流为ip2=2.83 10-5A;
还原峰电位是Ep1=240mV峰电流是ip1=2.86 10-A。
氧化峰与还原峰之间的电位差为64mV峰电流的比值为：ip1/ip2 疋1。
由此可知，铁氰化钾
体系(Fe(CN)63")在中性水溶液中的电化学反应是一个可逆过程。
由于该体系稳定，电化学工作者常用此体系作为电极探针，用于鉴别电极的优劣。
(B)将不同扫描速率0.05、0.1、0.2、0.3、0.5V/S的循环伏安曲线进行叠加，如下图。
由图可
知，随着扫描速度的增加，峰电流也增加。
分别测量他们的峰数据可以得到峰电流与扫描速度的关系。
^RST500D电址学工作站-[CiXODCLiaeMB 仙d Sett Lngs\&dBinift rat oiX^面\爭程文件夫◎八循环it 一一J回[昱
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DdR匪言T P ► II ■匚匸匚口应拳四回乱傀尸II魂熾积小直4?
根据电化学理论，对于扩散控制的电极过程，峰电流i p与扫描速度的二分之一次方呈正比关系，即i P 〜严为一直线。
对于表面吸附控制的电极反应过程，峰电流i P与扫描速度呈正比关系，即i P
为一直线。
此关系也可利用标准加入法的线性拟合功能，以峰电流为横坐标，扫描速度的二分之一次方或扫描速度为纵坐标，考察线性关系。
电诡奈芯方冃：阴租电逼为
正实艶日刖：2006-07-30
: 3B.-W 39
辞置电泣(V) = -0 2
WWis) = a
辭电位(VJ -0 2 第】折诟电位
当前O H循环栈35CV-50
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X=-2.0000E«1
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-12D.0
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^80.00
-60.00
^40.00
^20.00
20.0D
40.00
60.0Q
90.0D
100.0
120 0
HO.D
循坏伏安法
17显示融色
7显示坐掠瞅
I*显示坐
(<©—
山
匸
一
fg
-
TOO -100 0 100 200 300 400 500
fi00<
电位:E(1E-3V)
线性ft fans环伏安法
-4.000
-3.000
-2.000
-1.000
宀皿・1OD 0IDO罚 D aoo
电©.：EfiiiiV}
4D0
sn
fiOD
?0
K=-O.217 066
Y=-1.1393E-4
(C)将不同浓度的铁氰化钾(Fe(CN)63-)溶液的循环伏安曲线，同样进行叠加可以发现，峰电流随着浓度的增加而增加。
分别测量它们的峰数据并进行数据处理，由线性方程及相关系数可知，在实验的浓度范围内，峰电流与铁氰化钾( Fe(CN)63-)溶液浓度呈线性关系。
因此，可以以此进行定量
分析。