岛津信噪比
岛津液相工作站计算噪音和飘移方法
岛津液相工作站计算噪音和飘移方法一、调出需要的Chromatogram图——点“Wizard”向导——“Calculated by”设为“Height”——优化图谱及峰型，点“OK”——Next——Select选择需要的峰——Next——Calculated by设为“Height”，X Axis of Calib.设为“Area/Height”——Next，I dentification保持默认——Next——finish完成。
点“Apply to Method”保存方法。
备注：计算噪音和漂移在优化峰型时需插入需要的时间段为一个峰，图谱无峰则无结果。
二、点击菜单栏“Method”——QA/QC Parameters——“Sample Type”选“Standard”——Report选择①计算S/N时选择“Calibration”②计算噪音和漂移时选择“Noise/Drift Check”。
三、当计算S/N时：选“S/N”点“S/N Detail”“Set A bsolute time”“Interval”设为默认值0.5min——点“确定”“Apply to Method”保存方法。
当计算Noise/Drift Check时，“Item”全选“Report”——“Noise（ASTM）Detail”选时间段“Interval”0.5“Noise（rms）Detail”选时间段“Noise（EP）Detail”选择文件数据“Drift Detail”选时间段点击“确定”四、点击“Top”——“Batch Processing”——填写“Sample name”，“Sample Type”选“Standard”，选“Method File”方法，选“Data File”数据文件——点击“Setting”——“QA/QC”——选择Execute QA/QC——Output File选保存报告的位置——选“Auto-increment”——选“Output HTML Style File （.htm）”——点击“确定”完成。
岛津GCMS硬件操作资料中文版
1第一部分GCMS原理1 真空系统真空系统是使得离子能够在质量分析器内无碰撞飞行的必须品，质谱中通常用两级的真空泵系统，第一级的泵称为主泵，通常是分子涡轮泵，主要功能是抽出载气保持腔体内处于高真空状态。
第二级的泵通常是机械泵，起到将第一级主泵抽出的气体排出的功能。
离子源检测器真空腔体四级杆分子涡轮泵岛津国际贸易（上海）有限公司岛津国际贸易（上海）有限公司2 2 离子源（Ion source ）EI （电子轰击）源，是一个典型的离子源，在GC/MS 分析中，EI 源是最通用的离子源。
1．透镜组的作用是使得离子源产生的离子能够高效率到达四极杆2．灯丝通常用的材质是金属铼或钨，通过电流加热而激发出电子3．排斥极，加正电压把离子源中的正电荷推出4．捕集电极，捕获灯丝发出的电子来检测灯丝激发的电流，是用来控制灯丝发射的电流达到稳定状态。
捕集电极有时被集成为另一个灯丝。
PCI ，正化学源，是一种软电离方式，产生很少的碎片，对于确定化合物的分子量是一个有效的工具。
软电离方式，很少的碎片产生。
准分子离子峰（M+1）通常用来确定分子量样品离子化的反应:在正化学源模式下，样品的离子化是通过样品分子与反应物离子在几种不同方式下的反应而完成的，一些重要的反应归结如下：（1） 质子的转移质子（氢离子H+）由反应物离子[BH]+转移到样品分子M ，形成 准分子离子[M+H]+，这是最主要的样品离子化反应。
（2） 加合了反应物离子样品分子捕获反应物离子X+形成 加合离子[M+X]+（3） 氢离子的提取氢离子在样品分子中被提取，形成[M-H]+离子（4） 电荷交换电荷由反应物离子[BH]+转移到样品分子NCI ，负化学源负离子主要由捕获（或附着）热电子形成的，我们称这个过程为电子捕获或电子附着。
用来产生负离子的热电子的能量特别小，以至于不能使得化合物破碎为太多小的碎片离子，因此，与EI 源相比，负化学源的谱图显的更加简单。
（1） 反应气的导入电子和反应气的碰撞使得反应气被离子化，同时通过碰撞，电子能量减少，使得灯丝发射的高能量、高速电子转换成易于被捕获的低能量、低速的电子。
岛津红外iraffinity说明书
岛津红外iraffinity说明书
一、产品概述
岛津红外iraffinity仪器是一种高效的红外光谱分析仪器，可用于研究样品的分子结构和化学键信息。
该仪器采用了先进的傅里叶变换技术，具有高分辨率、高灵敏度、高重复性和低噪音等特点，能够在广泛的波长范围内进行红外光谱测量。
二、技术参数
1. 仪器型号：岛津iraffinity-1
2. 测量范围：3500-500 cm-1
3. 分辨率：优于0.09 cm-1
4. 波长精度：±0.5 cm-1
5. 信噪比：优于10000:1（峰-峰值）
6. 扫描速度：最快12000次/秒
7. 样品室尺寸：450 ×450 ×200 mm3
8. 冷却装置：半导体制冷
9. 数据处理系统：岛津自带软件（也可选配OMNIC等软件）
三、使用方法
1. 将样品放入样品台，选择适当的测量模式（透射或反射）。
2. 设置扫描范围、分辨率和扫描速度等参数。
3. 开始测量，等待光谱获取。
4. 对获取的光谱进行处理和分析。
5. 根据需要保存或输出数据。
四、注意事项
1. 样品应清洁干燥，避免杂质和干扰。
2. 样品台应保持清洁干燥，避免影响光谱质量。
3. 在使用反射模式时，应选择合适的反射附件，确保样品表面平整光滑。
4. 在测量过程中，应保持室内安静稳定，避免影响光谱测量结果。
5. 在处理和分析光谱时，应注意数据单位和坐标轴的含义，避免误判。
6. 在使用过程中，如遇到问题或故障，应联系专业技术人员进行维修和解决。
岛津X线机常见故障检修实例
２ 李友清， 张坚松。 宏伟． 蔡 阿魏酸钠 对兔心肌缺 ｍ再 灌注损伤
ＭＤ Ｓ 、 Ｔ和 Ｎ Ａ、ＯＤ Ｅ Ｏ的影响．巾同麻 醉学杂志，１９ ，８ Ｉ ） ９ ８１ （ ： １
６ ８ ８．
２８ 阿魏酸钠 的含量 测定 ．
精 密量取 本品约 １ ｌ于 ｌＯ ｌ ｍ ， Ｏ ｍ
的量瓶 中 ， 用流动相稀释并定容 ； 另精密称取阿魏酸钠对照 品适量 ， 用流动相稀释配制成每 ｌ ｌ ｍ 含阿魏酸钠 ４ １ ／ｌ ０ｚ ｍ 的 ， ｇ
３ 随立荣， 侯芳 玉， 苗春生， 等． 某些中药有效成分对体 外非酶糖 基化的抑制作用．白求恩医科大学学报，１９ ， （ ０ ： ６ ９ ８ ４ ６ ） ８． ２ ５
阻档， 尤法到达暴光 。【此考虑 ， ｆ ｊ 出现此故障前 ， …点片 足
卡 片造 成 的 。 的片 子 已经 取 出 ， 足 点 片 时不 曝光 ， 卡 先 反复 实
验后传 片指示正常且曝光， 但所点片子就足白片。
拆 开 Ｓ Ｃ ７ 片 系统 ， 面 并 没 看 到 所 央 片 子 。拆 下 Ｆ 一 ２点 表
１ ２８。 １２
标法 以峰面积计算 ， ， 即得 三批样 品 ０００ 、４３８００ １ ４３６０００ 、 ３０ ４
的含 量 结果 分 别 为 】 １ ％、０ ， 、０ ．％。 ０ ， １ １ ％ １０６ ５ ８
３ 讨 论
取线性 试验 叶 ０ ｇｍ 浓度 的溶液 ． １ １／ｌ ４ｘ 进
定方法。
取线性试验 中 ４ ￣ ／ ｌ ０ ｇ 浓度的溶液 ， ｍ 连续
精 密 称 取 阿 魏 酸 钠 对 照 品 符 约 ３ 、０ ０４ 、
进样 ６ ， 次 记录色谱 图， Ｓ Ｒ Ｄ为 ０ ％。 ． ２ ５ｍ （ ０ ｇ 以尤水物计 ）并加入处方量的辅料及氯化钠 ， ， 用流动
岛津红外iraffinity说明书
岛津红外iraffinity说明书岛津IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪不仅在结构紧凑、功能强大、操作简单方便方面具有优势，还内置了电子自动除湿装置，易于维护。
这款仪器标配制药有效性程序报告和杂质分析程序，适用于各行各业的广泛应用。
IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪的技术参数如下：波数范围：7800-350cm-1分辨率：0.5cm-1信噪比：大于30000：1（4cm-1，1min扫描，P-P值）IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪具备两大应用程序支持，可用于解析工作。
LabSolutions IR配备了异物解析与确认试验这两大应用程序，即使不熟悉红外分析的操作人员，也可自如使用，打印、报告都得心应手。
选择数据后，仅需数秒便可完成解析。
追求高灵敏度、高分辨率、高速测定，IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪领先本档次仪器的信噪比达到60,000：1，最高分辨率0.25cm-1，20谱图/秒的高速度测定。
在使用岛津IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪时，用户还可享受到以下优势：1.丰富的应用领域：IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪在各行各业都有着广泛的应用，如化工、石油、食品、制药、冶金、工矿、第三方检测、电力、农业、质监、环监、水利、医院、卫生疾控、高校、科研等领域的实验室。
2.专业的技术支持：岛津公司拥有一支经验丰富的技术团队，可为用户提供专业的售前、售中和售后服务保障。
3.易于操作：IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪的操作简单方便，即使没有丰富经验的操作人员也能快速上手。
4.高效解析：配备的异物解析与确认试验两大应用程序，可帮助用户快速准确地完成红外分析。
5. 高灵敏度、高分辨率、高速测定：IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪在性能上领先同类产品，满足用户对高精度分析的需求。
6.内置电子自动除湿装置：IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪具备内置电子自动除湿装置，有利于保持仪器稳定运行。
有关信噪比计算方法
计算方法软件根据最新的美国、欧洲和日本药典计算信噪比，公式如下s/n = 2h/hn其中h = 与组分对应的峰高hn = 在等于半高处峰宽的至少五倍 (USP) 或 20 倍（EP 和 JP）的距离内，观测到的最大与最小噪音值之间的差值，并且，此段距离以空白进样的目标峰区域为中心。
可以指定是否使用处理方法的“适应性”选项卡中的“计算 USP、 EP 和 JP s/n”（以前为“计算 EP s/n”）复选框计算 USP、 EP 和 JP s/n。
也可以指定是否使用由空白进样中的峰区域计算的噪音值计算 USP s/n、EP s/n 和 JP s/n。
每个峰的噪音区是唯一的。
通过在各个峰的保留时间处将噪音区居中的相应空白进样来确定噪音区。
指定半高处乘子参数，从而定义噪音区。
USP s/n新的适应性峰字段 USP s/n 使用“美国药典”中的信噪比 (s/n) 公式计算。
USP s/n 计算公式如下2 峰高/ （噪音/缩放）其中：峰高 = 峰高的绝对值噪音 = 峰的噪音值（峰到峰噪音）缩放 = “缩放到微伏”值缺省情况下，软件将 USP s/n 值报告为 6 位精度，不采用科学计数法也没有单位。
用于计算 USP s/n 的噪音值将根据“使用空白进样中位于峰区域内的噪音”选项的状态来确定：•选中该选项时，软件用空白进样中所确定的峰到峰噪音计算每个峰的噪音值。
该值针对单个空白进样的相同通道中的区域进行计算。
此区域以峰保留时间为中心，宽度等于半高处峰宽乘以 USP 噪音区的半高处乘子值。
软件在结果中将此噪音值报告为USP 噪音。
缺省情况下，软件将该值报告为 6 位精度，不采用科学计数法，单位为“图单位”。
•清除该选项后，软件将使用结果的峰到峰噪音值；不使用空白进样计算噪音。
在处理方法的“噪音和漂移”选项卡中，指定此区域的开始和结束时间。
在处理方法的“适应性”选项卡上，“USP s/n 噪音区的半高处乘子”字段的范围在 1 到99 之间，缺省为 5。
岛津IRAffinity-1选择理由书
岛津IRAffinity-1选择理由书对傅立叶红外光谱仪进行了比较研究，根据以下理由选定岛津制作所生产的傅立叶变换红外光谱仪（IRAffinity-1）。
IRAffinity-1红外主机部分：1）高分辨率、高灵敏度岛津IRAffinity-1型傅立叶红外光谱仪分辨率为0.5cm-1，信噪比为30000：1。
IRAffinity-1采用空冷式新型高辉度陶瓷光源，结构简单，性能稳定且使用寿命长。
检测器采用了新型高灵敏度DLATGS检测器，实现FTIR分析的超高的灵敏度和良好的稳定性。
2）稳定的干涉仪系统干涉仪是FTIR的核心装置，其高精度扫描是高灵敏度测定的关键。
IRAffinity-1采用稳定的无磨损的动镜驱动系统FJS机构，同时结合ADA机构，使干涉仪的状态达到最优化与稳定化。
IRAffinity-1预热时间短，测定状态稳定。
另外即使在更换分束器时，也可自动地调整干涉信号至最佳状态。
3）独特的防潮性能FTIR的干涉仪中，分束器部分极易吸附水汽受潮劣化，影响测定性能。
岛津是日本厂商，因此在防潮性能方面采取了很多独特的措施。
干涉仪内置电子自动除湿元件，除湿元件在待机电流（勿需开光源）的作用的温度下降，干涉仪内的水汽凝结排到机体外面，降低光源损耗。
岛津IRAffinity-1干涉仪窗板采用KRS-5材质，与普通的KBr窗板相比，具有极佳的防潮性能。
如果长时间不用，分束器可以自行拔下，放入干燥箱保存。
4）强大的中英文双语操作软件岛津IRAffinity-1的操作软件采用中英文双语版的IRSolution，功能强大，操作简单方便。
具有光谱测定，数据显示和图谱比较，数据处理和定量分析，光谱检索，报告打印等功能。
支持GLP/GMP和FDA Part11。
此外还可选配PLS定量、宏指令程序等丰富的选购程序。
售后服务部分1）售后服务技术支持主要由分析中心承担。
同时岛津FTIR用户协会每年不定期发行用户通讯。
每月FTIR应用专家电话巡访进行应用技术支持（每月壹天，按用户协会名单依次打电话。
岛津GC 培训教材
内径（I.D.） 0.1，0.25，0.32，0.53 毫米 长度 5-100 m(30 m最常用) 融熔石英 理论塔板数一般都较大
固定液
材质 固定液
气相色谱柱
填充柱
不锈钢 或玻璃
毛细管柱
融熔石英
硅藻土(担体)
或不锈钢
固定液 固定液
多孔层开口柱[PLOT] (多孔高分子小球 /氧 化铝等)
+
Hexane | 正已烷
CH3 － OH
极化 = 极性化合物
固定液
+
CH3 - CH2 - CH2 - CH2 - CH2 - CH3
无极化 = 非极性化合物
-
CH2 - O - CH2 - CH2 - CN CH - O - CH2 - CH2 - CN CH2 - O - CH2 - CH2 - CN TCEP (1,2,3Tris(2Cyanoethoxy)Propane)
数据处理器
是什么成份和有多少量
可以在气相色谱分析的化合物
在400摄氏度以下的温度可以汽化(变成气体)的化合物 在汽化时不会分解的化合物 在汽化时可以分解成固定比例碎片的化合物 (热裂解 GC) 即使符合上述的情况还可能有难以分析的化合物分析 不可能或很难由 GC 分析化合物的例子 分子量小也不能蒸发的化合物(例如:无机的金属、离子,盐) 活性强或极端地不稳定的的化合物(例如:氢氟酸、臭氧,氮氧化物) 高吸附性的化合物 (当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等等因为吸附和活度比较 高,在分析要注意。) 难以获得标准样的化合物(得到峰后难以做定性和定量分析)
Qualitative Analysis
•组份的峰面积或峰的高度
Quantitative Analysis
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计算信噪比操作步骤：
1．<LC 数据分析>，打开标样数据，利用向导编写分析方法，化合物表。
2．<标准曲线>，制作标准曲线，保存方法。
3．<LC 数据分析>，打开需进行信噪比计算的数据，加载以上方法，分析该数据。
4．方法>QAQC参数，选择“样品类型”未知样，“报告类型”校准，“详细信息”S/N
5．打开“S/N详细信息…”，选择“设置绝对时间”，填写计算噪音的保留时间段，间隔时间为0.5min。
6．保存方法，选择方法参数“QAQC参数”。
7．<批处理表>，填写“样品类型”，“分析方法”，“数据文件”。
8．“设置”，选择“执行QA/QC”，填写输出文件。
9．运行批处理文件。
10．打开QAQC报告，查看结果。