食品理化检验方法标准.共58页
食品理化指标常见的检测方法
蛋白质检测1、试样处理称取试样0.5g（精确至0.001g），用称量纸包住，连同称量纸移入消化管内，加入0.5g硫酸铜、4.5g硫酸钾和10ml硫酸，放到红外智能消化炉上消化。
消化完取出冷却，加入40ml水，于凯氏定氮仪（使用前加入40%氢氧化钠溶液，2%硼酸溶液，水）上实现自动加液、蒸馏。
试样取量只针对本司生产的奶片糖。
红外智能消化炉使用步骤：消化管放到消化炉上，盖上消化盖，打开水龙头，插上插头，打开电源跟启动器，双手同时按住“SET”跟“A/M”，跳到程序10之后按“SET”，再按“△”调到程序3，最后红外智能消化炉自行消化。
使用结束后关闭启动器、电源，拔掉插头。
凯氏定氮仪使用步骤：先打开冷却水，插上插头，打开电源，按“+”键调至程序1，按“启动”键开始进行测试。
仪器使用结束后，并把碱管放置在清水桶中，按“-”调至程序0，按“启动”键清洗3-4次，清洗完碱管放回碱桶内，关闭电源，拔掉插头，关闭水龙头，擦拭凯氏定氮仪。
2、滴定向接受瓶内加入10滴溴甲酚绿一甲基红指示剂，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至终点并记录滴定数据，终点颜色为灰红色。
同时做试剂空白。
3、结果计算试样中蛋白质含量按下式计算：10025.6)(0140.01⨯⨯-⨯⨯=mVVcX式中：X ——试样中蛋白质含量，单位为克每百克（g/100g）；0.0140 ——1.0ml盐酸标准滴定溶液相当的氮质量，单位为克（g）；c ——盐酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——试液消耗盐酸标准滴定液的体积，单位为毫升（ml）；V——试剂空白消耗盐酸标准滴定液的体积，单位为毫升（ml）；m ——试样的质量，单位为克（g）；6.25 ——蛋白质折算系数；100 ——换算系数。
蛋白质含量≥1g/100g是，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g 时，结果保留两位有效数字。
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
食品卫生检验方法(理化部分)课件
目录
• 食品卫生检验方法概述 • 理化检验方法介绍 • 食品中一般成分的理化检验 • 食品中有害物质的理化检验 • 食品卫生检验质量控制
01
食品卫生检验方法概述
食品卫生检验的目的和意义
01
02
03
确保食品安全
食品卫生检验的目的是确 保食品中不含有危害人体 健康的物质，保障消费者 健康。
3
气相色谱-质谱联用法
将气相色谱与质谱技术联用，通过质谱定性和定 量分析有机氯农药残留。
有机磷农药残留的理化检验
薄层色谱法
将样品中的有机磷农药进行分离，再通过显色剂进行显色，最后通 过目视或薄层扫描仪进行定量。
气相色谱法
利用有机磷农药的沸点、极性和吸附性能等来分离农药，通过定性 和定量方法测定残留量。
感官检验
通过人的感官（视觉、嗅 觉、味觉等）来评价食品 的品质和安全性。
食品卫生检验的标准和法规
国家标准
企业标准
国家制定了一系列食品卫生检验的标 准和法规，如《食品安全法》等。
一些大型企业也制定了自己的食品卫 生检验标准和规范，以确保产品质量 。
国际标准
国际组织如世界卫生组织、国际食品 法典委员会等也制定了一些食品卫生 检验的标准和法规。
提高产品质量
通过食品卫生检验，可以 检测出食品中的不良成分 ，促使生产者提高产品质 量。
维护市场秩序
食品卫生检验能够检测出 假冒伪劣产品，打击不法 商贩，维护市场秩序。
食品卫生检验的方法分类
理化检验
利用物理和化学方法检测 食品中的成分和含量。
微生物检验
通过培养和观察微生物来 检测食品中的细菌、霉菌 等微生物。
食品理化检验
食品理化检验食品中重金属及有害元素的测定一、食品中铅的测定及限量标准（一）基本方法及方法要点：本标准检出限：本标准检出限：石墨炉原子吸收光谱法为石墨炉原子吸收光谱法为5µg/kg ；氢化物原子荧光光谱法固体样品为5µg/kg ，液体样品为1µg/kg ；火焰原子吸收光谱法为0.1mg/kg ；比色法为0.25 mg/kg.单扫描极谱法检出限为单扫描极谱法检出限为0.17µg 。
（二）石墨炉原子吸收光谱法1.样品预处理：粮食、豆类去杂物后，磨碎、过20目筛、储于塑料瓶中、保存备用。
蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。
于塑料瓶中，保存备用。
样品消解可采用压力消解罐消解法、样品消解可采用压力消解罐消解法、样品消解可采用压力消解罐消解法、干法灰化、对硫酸铵灰化法和干法灰化、对硫酸铵灰化法和湿式消解法。
（见GB/T5009.12－2003）。
2.测定：基体改进剂的使用：对有干扰样品，注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵（20g/L ）一般为5µl 或与样品同量消除干扰。
绘制铅标准曲线时也要加入与样品测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。
（三）火焰原子吸收光谱法：1.样品预处理：萃取法分离法：视样品情况，吸取25～50ml 上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125ml 分液漏斗中补加水至60ml 。
加2ml 柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝指示剂3～5滴，用氨水（1：1）调PH 至溶液有黄变蓝，加硫酸铵溶液10ml ，DDTC 溶液10ml ，摇匀。
放置5分钟左右，加入10.0mlMIBK ，剧烈振摇提取1分钟，静置且分层后，弃去水层，将MIBK 层放入10ml 带塞刻度管中备用。
2.测定：饮品、酒类及包装材料浸泡液可经萃取直接进样测定。
萃取液进样磨口适当减小乙炔气的流量。
（四）双硫腙比色法（五）食品中铅限量指标食 品品 Pb(mg/kg)食食 品品 Pb(mg/kg) 食食 品品 Pb(mg/kg) 谷类谷类谷类 0.2 0.2禽畜肉类禽畜肉类 0.2 0.2水果水果水果 0.1 0.1球茎蔬菜球茎蔬菜 0.3 0.3鲜蛋鲜蛋鲜蛋 0.2 0.2果汁果汁 0.05 0.05 豆类豆类豆类 0.2 0.2 可食用禽畜下水可食用禽畜下水 0.5 0.5 小水果浆果葡萄小水果浆果葡萄 0.2 0.2 叶菜类叶菜类 0.3 0.3 果酒果酒果酒 0.2 0.2 茶叶茶叶茶叶 5 5 薯类薯类薯类 0.2 0.2 鱼类鱼类鱼类 0.5 0.5 蔬菜（球茎、叶菜蔬菜（球茎、叶菜 食用菌除外）食用菌除外） 0.1 0.1 鲜乳鲜乳鲜乳 0.05 0.05 婴儿配方乳粉婴儿配方乳粉 0.02 0.02 二、食品中镉的测定及限量标准（一）基本原理及方法要点：最低检出浓度：最低检出浓度：石墨炉原子化法为石墨炉原子化法为0.1µg/kg ；火焰原子化法为5.0µg/kg ；比色法为50µg/kg ；标准曲线线性范围为0～50n g/ml 。
食品理化检验方法
GB/T5009.136 植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定 GB/T5009.137 食品中锑的测定 GB/T5009.138 食品中镍的测定 GB/T5009.139 饮料中咖啡因的测定 GB/T5009.140 饮料中乙酰磺胺酸钾的测定 GB/T5009.141 食品中诱惑红的测定 GB/T5009.142 植物性食品中稳杀得、精稳杀得残留量的测定 GB/T5009.143 蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定 GB/T5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定 GB/T5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 GB/T5009.146 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定
食品中栀子黄的测定
食品中红曲色素的测定
食品中锗的测定
食品包装用苯乙烯－丙烯腈共聚物和橡胶改性的丙烯腈－丁二烯－ 苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯腈单体的测定
植物性食品中植酸的测定
食品中维生素B
的测定
6
大米中稻瘟灵残留量的测定
食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则
GB/T5009.157 GB/T5009.158 GB/T5009.159 GB/T5009.160 GB/T5009.161 GB/T5009.162 GB/T5009.163 GB/T5009.164 GB/T5009.165 GB/T5009.166 GB/T5009.167
粮食卫生标准的分析方法 食用植物油卫生标准的分析方法 蔬菜、水果卫生标准的分析方法 酱油卫生标准的分析方法
GB/T5009.40 酱卫生标准的分析方法
GB/T5009.41 食醋卫生标准的分析方法 GB/T5009.42 食盐卫生标准的分析方法
GB/T5009.43 GB/T5009.44 GB/T5009.45
理化检验食品理化检验
物质方法原理石墨炉原子吸收光谱法预处理后，对有干扰的样品，加入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液，283.3nm波长测定。
最低5ug/kg火焰原子吸收光谱法预处理后，溶液导入空气-乙炔火焰中，原子吸收。
最低0.1ug/kg双硫腙比色法预处理后，在pH8.5-9.0，铅离子与双硫腙反应生成红色络合物，三氯甲烷萃取，比色定量。
最低0.25ug/kg石墨炉原子吸收光谱法预处理后，对有干扰的样品，加入基体改进剂磷酸铵溶液，经过原子化，228.8nm波长测定。
最低0.1ug/kg 火焰原子吸收光谱法（1）碘化钾-4-甲基戊酮-2法消解后，H+,镉离子与碘离子形成络合物，经4-甲基戊酮-2萃取分离。
有机相导入空气-乙炔火焰原子化，228.8nm波长测定火焰原子吸收光谱法（2）双硫腙-乙酸丁酯法消解后，p H5-6.4，镉离子与双硫腙形成络合物，经乙酸丁酯萃取，有机相导入空气-乙炔火焰原子化，228.8nm波长测定。
最低5ug/kg 3,6-溴苯并噻唑偶氮萘酚分光光度法消化后，OH-，镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物，三氯甲烷萃取后，585nm 波长测吸光度。
最低50ug/kg 原子荧光法消化后，镉离子与硼氢化钾反应，生成挥发性镉化物，氩气送入原子荧光中。
铅镉原子荧光法经高压消解或微波消解后，汞离子被还原成汞原子。
最低0.03ug/L，标曲最佳线性范围0~60ug/L 冷原子吸收光谱法经高压消解或微波消解后，汞离子被还原成汞原子，测汞仪测定原子吸收强度。
最低：压力消解法：0.4ug/kg，其他10ug/kg 双硫腙分光光度法消化后，汞离子在酸性溶液（pH1~2）与双硫腙生成橙红络合物，三氯甲烷萃取，测定波长510nm 。
最低25ug/kg GC（酸提取疏基棉法）试样中的甲基汞，用氯化钠研磨后加入含Cu 2+的盐酸（1：11），Cu 2+与组织中结合的CH 3Hg交换，萃取后，经离心过滤，将上清液调至一定酸度，用疏基棉吸附，再用盐酸（1:5）洗脱，最后以苯萃取甲基汞，ECD-GC测定冷原子吸收法（酸提取疏基棉法）同上，用测汞仪测定铝-铬天青S比色法硝酸-高氯酸消解后，在乙酸-乙酸钠缓冲液中，三价铝与铝-铬天青S及CTMAB反应生成蓝绿色络合物，于640nm波长测定吸光度铝总汞甲基汞面制食品中铝的测定苯芴酮比色法消解后，弱酸性溶液中，四价锡离子与苯芴酮生成微溶性橙红色络合物，在保护性胶体存在下，比色定量最低2mg/kg原子荧光光谱法消解后，锡被氧化成四价锡，用硼氢化钾或钠还原成硒化氢，原子荧光计中，生成锡原子，产生原子荧光。
食品理化检验方法 总则 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品理化检验方法总则范围本标准规定了食品理化检验方法的检验基本原则和要求。
本标准适用于食品安全标准检验方法理化部分。
术语与定义1.1 特异性：指方法定性区分待测物和其它物质的能力。
1.2 准确度：指检测结果与样品真值间的一致程度，准确度大小由定量的正确度和精密度决定。
1.3 精密度：指检测结果间的一致程度，通常用相对标准偏差表示。
1.4 重复性：指在同一实验室在人员、设备、方法等恒定条件下，在短时间内对同一测定对象进行独立测定的精密度。
1.5 再现性：指在不同实验室间，仅在方法相同的条件下对同一测定对象进行独立测定的精密度。
样品采集、保存与检验1.6 样品采集基本要求样品采集应有完整的采样信息如生产日期、批号、数量、生产者等，采集的样品应具有代表性和均匀性。
当样品量较大时需要采用四分法选出能反应该食品的卫生质量和满足检验项目样品量需要的检测样品，一式三份，供检验、复验、备查或仲载，一般每份样品不少于0.5kg，但掺伪食品和食物中毒样品除外。
1.7 样品包装建议有包装产品应采集包装产品，散装产品应根据所需开展的检验项目，采用适宜的、且可真实反映产品特性的容器。
1.8 液体、半流体食品植物油、鲜乳、酒或其他饮料和用大桶或大罐盛装的大包装产品应先充分混匀后再采样，并分层采样。
1.9 粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采部分样品，采样量应符合相关标准要求，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。
1.10 肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。
1.11 罐头、瓶装食品或其他小包装食品应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g 以上的包装不得少于6个，250g 以下的包装不得少于10个。
1.12 掺伪食品和食物中毒的样品采集掺伪食品和食物中毒的样品要尽可能反映出其可能具有的中毒因素。
1.13 样品保存定型包装产品应在产品规定有效期按样品的保存条件予以保存，散装产品应参照相关产品的保存条件予以保存，且应采取有效措施保证样品不变质。
《食品理化检验方法》课件
《食品理化检验方法》课件目录•食品理化检验概述•食品中水分的测定•食品中灰分的测定•食品中蛋白质的测定•食品中脂肪的测定•食品中碳水化合物的测定•食品中维生素的测定•食品中矿物质的测定01食品理化检验概述保障食品安全监督食品质量促进食品工业发展食品理化检验的目的和意义通过对食品中有毒有害物质和营养成分的检验，确保食品不会对消费者健康造成危害。
通过对食品理化指标的检验，判断食品是否符合相关标准和规定，保证食品质量的稳定性和一致性。
食品理化检验为食品工业提供了科学的技术支撑，有助于推动食品工业的技术进步和产业升级。
01020304感官检验法物理检验法化学分析法仪器分析法食品理化检验的常用方法利用人的感觉器官对食品的色、香、味、形等感官指标进行评价。
运用物理学的原理和方法，对食品的密度、折射率、旋光度等物理性质进行测定。
利用特定的仪器对食品中的某些成分进行快速、准确的测定，如光谱法、色谱法、电化学法等。
通过化学反应对食品中的化学成分进行定性和定量分析，包括重量分析法和容量分析法等。
样品采集样品制备样品保存样品前处理食品理化检验的样品前处理对采集的样品进行粉碎、混匀等处理，以便于后续的检验分析。
按照采样原则，采集具有代表性的样品，确保样品能够真实反映被检食品的整体质量。
根据具体的检验项目和要求，对样品进行相应的前处理，如提取、净化、浓缩等，以便于后续的测定和分析。
采取适当的保存措施，防止样品在保存过程中发生变质或污染。
02食品中水分的测定了解食品的水分含量，判断其新鲜度、发酵程度、加工质量等。
为食品的贮藏、加工、运输等提供科学依据。
水分含量与食品的营养成分、口感、风味等密切相关，是评价食品质量的重要指标。
通过加热使食品中水分蒸发，从而测定水分含量。
包括常压干燥法、减压干燥法、红外线干燥法等。
干燥法蒸馏法卡尔·费休法利用食品中水分与有机溶剂共沸的原理，将水分蒸馏出来进行测定。
基于碘氧化二氧化硫时需要定量水的原理，通过测量碘的消耗量来间接测定水分含量。
食品理化检验方法标准.
味精卫生标准的分析方法 肉与肉制品卫生标准的分析方法 水产品卫生标准的分析方法
GB/T5009.46 GB/T5009.47 GB/T5009.48 GB/T5009.49
乳与乳制品卫生标准的分析方法 蛋与蛋制品卫生标准的分析方法 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法 发酵酒卫生标准的分析方法
GB/T5009.50 冷饮食品卫生标准的分析方法
GB/T5009.136 植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定 GB/T5009.137 食品中锑的测定 GB/T5009.138 食品中镍的测定 GB/T5009.139 饮料中咖啡因的测定 GB/T5009.140 饮料中乙酰磺胺酸钾的测定 GB/T5009.141 食品中诱惑红的测定 GB/T5009.142 植物性食品中稳杀得、精稳杀得残留量的测定 GB/T5009.143 蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定 GB/T5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定 GB/T5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 GB/T5009.146 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定
食品中灰分的测定
食品中蛋白质的测定
食品中脂肪的测定
食品中还原糖的测定
食品中蔗糖的测定
食品中淀粉的测定
植物类食品中粗纤维的测定
GB/T5009.11 食品中总砷及无机砷的测定 GB/T5009.12 食品中铅的测定 GB009.14 食品中锌的测定 GB/T5009.15 食品中镉的测定 GB/T5009.16 食品中锡的测定 GB/T5009.17 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T5009.18 食品中氟的测定 GB/T5009.19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 GB/T5009.20 食品中有机磷农药残留量的测定