实验4五水硫酸铜的制备

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五水硫酸铜制备与提纯及组成的测定铜含量的测定

五水硫酸铜制备与提纯及组成的测定铜含量的测定

五水硫酸铜制备与提纯及组成的测定铜含量的测定一、实验目的:1、掌握间接碘量法测铜含量的原理、方法。

2、掌握淀粉指示剂的使用方法。

3、掌握提高间接碘量法测铜含量滴定准确度的措施。

二、实验原理:1. Na2S2O3容液的配制与标定:⑴配制:由于结晶的Na2S2O3 5H2O—般都含有少量杂质,同时还易风化及潮解,所以Na2S2O际准溶液不能用直接法配制,而应采用标定法配制。

Na2S2O3 5H2O需用新沸(CO2T、O2T、杀菌)冷却水配制;加少量Na2CO以减少水中溶解的CO2使溶液呈弱碱性(Na2S2O3在碱中稳定,抑制水解、分解以及微生物生长);暗处置一周(与水中还原性物质反应完全),以减少由于Na2S2O3勺分解带来的误差,得到较稳定的Na2S2O溶液。

(2)标定:Cr2O72-+6l-+14H+===2Cr3++3l2+7H2O(橙)(绿)(黄,浓时棕红)析出的I2再用Na2S2O3§液滴定:I2+2Na2S2O3=S4O62-+2I-指示剂:淀粉终点:蓝(I2-淀粉)f透明绿(Cr3+)1molCr2O72-相当于3I2相当于6molS2O32-,I2与淀粉指示剂作用形成蓝色包合物,当滴下的Na2S2O3f I2按计量关系完全反应后,溶液的蓝色消失即为终点。

、,I •、、+ :注意:⑴12升华,反应应在碘量瓶[(锥形瓶+表面皿)代]中进行;⑵(Cr2O72-+6l-)反应慢,需在暗处(I2见光分解)置5分钟;⑶需过量的Kl(增大I2在水中的溶解度);⑷控制溶液的酸度0.20~0.23mol/L(酸高,I-易被空气氧化,Na2S2O:分解; 酸低反应不定量(Cr2O72- -Cr3+));⑸淀粉指示剂需临近终点时加(淀粉吸附I2)o(3)计算2. 铜含量的测定:⑴在微酸性(20%NH4HF2介质中(PH=3~4;酸度低Cu2+水解、且反应慢,反应不定量。

酸度高Cu2+崔化空气氧化I-、且S2O32分解)Cu2+与过量的I-(溶解I2; 同离子效应使反应完全;既是还原剂,又是沉淀剂)作用生成不溶于水的CuI白色沉淀并定量析出I2:2Cu2++4I-=2CuI J +I2生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。

胆矾精制五水硫酸铜实验报告

胆矾精制五水硫酸铜实验报告

胆矾精制五水硫酸铜实验报告实验报告:胆矾精制五水硫酸铜一、实验目的本实验旨在通过胆矾精制五水硫酸铜的实验操作,掌握固液分离、晶体生长的基本技能,了解胆矾精制五水硫酸铜的反应原理及制备过程。

二、实验原理硫酸铜为无色晶体,在空气中稳定,但在潮湿空气中易吸收水分,呈蓝色结晶。

胆矾(天青石)是典型的硫酸盐矿物。

通过胆矾的焙烧,可以转化为五水硫酸铜,并通过水溶解、过滤、结晶等步骤,得到纯净的五水硫酸铜。

反应方程式:CuSO4·xH2O → CuSO4·5H2O + (x-5)H2O三、实验步骤1. 将胆矾粉末加入烧杯中,并根据质量比例加入适量硫酸或硫酸铜水溶液。

注意控制添加速率,避免过量反应。

2. 置于加热板上,用火柴点燃,使其加热至黄红色,持续2-3分钟,直到出现爆裂声为止。

将其熄灭,并放置自然冷却。

3. 将冷却后的试剂用蒸馏水加热溶解,直至全部溶解为止。

4. 将溶液过滤,滤液加热浓缩至2/3体积,然后停火。

5. 将烧杯放置在架子上,待其冷却结晶,得到纯净的五水硫酸铜。

四、实验结果本实验制备得到的五水硫酸铜晶体颜色鲜艳、晶莹剔透,无杂质。

根据熔点测定,五水硫酸铜的熔点为 110℃。

五、实验过程中的注意事项1. 实验过程中必须佩戴防护眼镜、围裙、手套等。

2. 避免直接嗅气体,出现异常情况应立刻停止实验并通风处理。

3. 实验设备应干燥、洁净。

4. 烧杯应精心清洗,以免杂质引起反应异常。

六、实验结论通过本实验操作,我们成功地用胆矾精制五水硫酸铜,并得到纯净的五水硫酸铜晶体。

本实验既锻炼了我们的实验操作技能,也加深了我们对化学反应原理及制备过程的理解,是一次成功的实验。

由胆矾精制五水硫酸铜实验报告

由胆矾精制五水硫酸铜实验报告

由胆矾精制五水硫酸铜实验报告由胆矾精制五水硫酸铜实验报告实验目的:本实验旨在通过胆矾精制的方法制备五水硫酸铜,并探究其制备过程中的化学反应和反应机理。

实验原理:胆矾,化学式为CuSO4·5H2O,是一种含水合物。

在实验室中,我们可以通过加热胆矾,使其失去结晶水,从而得到无水硫酸铜。

进一步加热无水硫酸铜,可以得到五水硫酸铜。

实验步骤:1. 取适量的胆矾晶体放入干燥的烧杯中。

2. 将烧杯放置在三角瓶上,加热烧杯,使胆矾中的结晶水蒸发。

3. 当烧杯中的胆矾变为白色粉末时,停止加热。

4. 将烧杯取下,冷却至室温。

5. 将无水硫酸铜放入烧杯中,再次加热。

6. 观察烧杯中的变化,当无水硫酸铜变为蓝色结晶时,停止加热。

7. 冷却后,可以得到制备好的五水硫酸铜。

实验结果:通过实验,我们成功制备了五水硫酸铜。

在加热胆矾的过程中,我们观察到胆矾晶体逐渐变白,失去结晶水。

经过第二次加热,无水硫酸铜转变为蓝色结晶的五水硫酸铜。

实验讨论:胆矾精制五水硫酸铜的实验过程中,主要涉及到两个化学反应。

首先,加热胆矾使其失去结晶水的反应可以表示为:CuSO4·5H2O(s) → CuSO4(s) + 5H2O(g)在这个反应中,胆矾中的结晶水被加热转化为水蒸气,从而使胆矾晶体变白。

接下来,将无水硫酸铜加热,使其转化为五水硫酸铜的反应可以表示为:CuSO4(s) + 5H2O(g) → CuSO4·5H2O(s)在这个反应中,无水硫酸铜吸收环境中的水分,重新结晶为五水硫酸铜,呈现出蓝色结晶的形态。

通过实验,我们验证了这两个反应的可行性,并成功制备了五水硫酸铜。

而这个实验也展示了化学反应中的物质转化和结晶过程。

结论:通过胆矾精制的方法,我们成功制备了五水硫酸铜。

实验过程中,胆矾中的结晶水被加热转化为水蒸气,从而得到无水硫酸铜;再经过第二次加热,无水硫酸铜重新吸收水分,转化为五水硫酸铜。

这个实验不仅展示了化学反应中的物质转化过程,也让我们更深入地了解了胆矾精制五水硫酸铜的原理和反应机理。

由胆矾精制五水硫酸铜

由胆矾精制五水硫酸铜

由胆矾精制五水硫酸铜一、实验目的1.掌握电子秤的使用方法。

2.了解结晶过程基本知识。

3.掌握结晶与重结晶提纯物质的原理和方法。

4.掌握固体的加热溶解、水浴蒸发浓缩、热过滤、结晶与重结晶基本操作。

5.复习常压过滤、减压过滤。

二、基本原理本实验是以工业硫酸铜(俗名胆矾)为原料,精制五水硫酸铜。

工业胆矾含有不溶性杂质及Fe3+、Fe2+和Cl-等可溶性杂质。

不溶性杂质可用过滤方法除去。

可溶性杂质由于其含量较少,在结晶和重结晶过程中留在母液中而除去。

当把CuSO4溶液水浴蒸发浓缩时,当浓缩到溶质浓度大于在该温度下溶质的饱和溶解度时,会析出晶体。

当采用水浴蒸发浓缩和不断搅拌时,溶液表面的蒸发作用导致其浓度较大、温度较低而首先结晶,逐渐形成一层晶膜。

若冷却此溶液,就会有大量的晶体析出,从而达到分离和提纯的目的。

重结晶是根据CuSO4·5H2O的溶解度随温度升高而增大的性质,在近沸时将晶体溶解至近饱和溶液,然后在室温下冷却析出晶体的过程,使夹杂在晶体中的杂质留在母液中,从而得到较纯的五水硫酸铜晶体。

三、仪器、药品电子称、滤纸、玻璃漏斗(短颈)、布氏漏斗、抽滤瓶、电炉工业硫酸铜,H2SO4 (3mol·dm-3),乙醇(95%),25%硫氰酸钾溶液四、实验步骤1.胆矾中不溶性杂质的去除。

称取20.0g胆矾于烧杯中,加入40cm3水,加热、搅拌至充分溶解,趁热过滤除去不溶性杂质。

2.CuSO4·5H2O的结晶提纯将滤液转入蒸发皿内,加入2~3滴3mol·dm-3 H2SO4使溶液酸化。

水浴蒸发浓缩至溶液表面形成薄层晶膜(过饱和,注意观察现象),冷却至室温,减压过滤,得到粗硫酸铜,称重,量取母液体积并回收、另存备用。

3.CuSO4·5H2O重结晶提纯取0.5g粗硫酸铜晶体留作鉴别比较用。

其余粗硫酸铜晶体转入小烧杯中,按每克粗硫酸铜加入1cm3水的比例分批加入去离子水(先加入80% v/v水),再滴加7~8滴3mol·dm-3H2SO4,加热近沸,若晶体溶解不完全,再逐滴加入水(剩余的20%水)至沸腾时晶体刚好全部溶解(若发现有不溶物,则需再次热过滤)。

五水硫酸铜的制备实验流程

五水硫酸铜的制备实验流程

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实验4五水硫酸铜的制备

实验4五水硫酸铜的制备

实验4 五水硫酸铜的制备1. 实验目的1.1 了解废铜制备五水硫酸铜的原理和方法1.2 熟悉蒸发、结晶、减压过滤和重结晶等基本操作2. 主要仪器及试剂2.1 主要仪器烧杯(100mL/250mL )、石棉网、酒精灯、蒸发皿、吸滤瓶、布氏漏斗、电子天平2.2 实验药品HNO 3(浓)、H 2O 2(30%)、硫酸(3mol.L -1)、铜丝(片)、95%酒精3. 实验原理铜不能与无氧化性酸反应,因此在与稀硫酸反应时还需要加入氧化剂,如硝酸或H 2O 2等:3Cu + 2HNO 3 + 3H 2SO 4 → 3CuSO 4 + 2NO ↑ + 4H 2O 或Cu + H 2O 2 + H 2SO 4 → CuSO 4 + 2H 2O使用HNO 3为氧化剂时会产生有毒的NO ,在空气中也会时一步氧化为NO 2,也是有毒的,因此需要在通风柜中进行。

使用H 2O 2为氧化剂时具有绿色化学特点,但H 2O 2易分解,温度高时更易分解,因此用量相对较大。

两种氧化剂各有优缺点。

也可以向溶液中鼓入空气进行氧化,但反应时间太长:2Cu + O 2 + H 2SO 4 → 2CuSO 4 + 2H 2O还可以先将铜氧化成氧化铜,再与稀硫酸反应:2Cu + O 2 −−→−灼烧2CuO CuO + H 2SO 4 → CuSO 4虽然铜也可以与浓硫酸反应得到硫酸铜,但硫酸的浪费比例高,废酸处理麻烦,因此一般不采用。

如果以HNO 3为氧化剂,则生成的产物中除了硫酸铜外,还有硝酸铜;而如果使用的是废铜片,可能还含有其它金属杂质,如铁、锌等。

这些金属杂质由于含量少,生成的硫酸铜会留在母液中而分离。

而生成的硝酸铜,一方面可以控制硝酸的用量而减少生成,另一方面硝酸铜的溶解度也远大于硫酸铜,因此在冷却结晶时,五水硫酸铜会更早结晶出来。

表4-1 CuSO4.5H2O和Cu(NO3)2.6H2O溶液度随温度变化—————————————————————————————试剂273K 293K 313K 333K 353K CuSO4.5H2O/g(100gH2O)-114.1 20.7 28.5 40 55Cu(NO3)2.6H2O/g(100gH2O)-1 81.3 125.1 163 182 208 得到的含少量杂质的硫酸铜还可以通过重结晶而进一步提纯。

五水硫酸铜的制备和质量分数的测定

五水硫酸铜的制备和质量分数的测定

五水硫酸铜的制备和质量分数的测定一、实验目的1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法;2.学习重结晶法提纯物质的原理与方法;3.学习水浴加热、蒸发、浓缩,固体灼烧等基本操作;4.掌握硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O)质量分数的测定方法。

二、实验用品仪器材料:电炉,烧杯,蒸发皿,玻璃棒,坩埚钳,水浴锅,布氏漏斗,吸滤瓶,真空泵,泥三角,托盘天平,碘量瓶,碱式滴定管,滴定台,蝴蝶夹,表面皿,滤纸。

固体药品: 铜屑,碘化钾。

液体药品: 3mol·L-1硫酸,浓硝酸,无水乙醇,淀粉(0.5%),0.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液,去离子水。

三、实验原理硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O)俗称明矾或胆矾,它是一种蓝色的斜方晶体,是制备其他铜化合物的重要原料,也是电镀和纺织品媒染剂的原料。

硫酸铜溶液具有一定的杀菌能力,加在贮水池或游泳池中可防止藻类的生长。

它与石灰乳混合而得到的溶液,称为波尔多液,常用于消灭果树和番茄的虫害。

铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。

在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜:Cu+2HNO3+H2SO4CuSO4+2NO2+2H2O未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾滗法除去。

利用硝酸铜的溶解度在0~100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。

硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。

在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质。

滤液冷却,析出硫酸铜晶体,过滤,与可溶性杂质分离,得到纯的硫酸铜晶体。

四、实验步骤(一)硫酸铜晶体的制备1. 灼烧称取1.5g 铜屑,放入蒸发皿中,强烈灼烧至表面呈现黑色,让其自然冷却;2. 制备在灼烧过的铜屑中,加入5.5mL 3mol·L -1硫酸,然后缓慢、分批的加入2.5mL 浓硝酸(在通风橱中进行),待反应缓和后盖上表面皿,水浴加热,补加2.5mL 3mol·L -1硫酸。

CuSO45H2O的制备(精)

CuSO45H2O的制备(精)

四、实验记录与结果
1、硫酸铜产量、外观
2、硫酸铜产率
3、硫酸铜试剂级别
+ 3 mol/L H2SO4
? mL①
+ H2O 30 mL 小火加热 10分钟(搅拌) 趁热抽滤﹡ 反应完全 (三张滤纸)
控制总体积 10-15分钟 约为60 mL 沉淀弃去 小火 滤液于 蒸发皿中 浓缩蒸发 母液 CuSO4· 5H2O晶体(粗制品)

至表面出现晶膜

冷却至室温
结晶
称重
实 验 基本操作
Fe(OH)2
Fe(OH)3
沉淀完全的pH值 8.95 3.2
pH控制范围3.2 ~ 4.17 ∴ pH = 3.5 ~ 4
3. 纯度的检验
1 g精制CuSO4· 5H2O +H2O 1 mol/L H2SO4 蓝色溶液 于烧杯中 10 mL 1 mL 2 mL 3%H2O2 滴加1:1氨水 △ 冷却 至H2O2分解完全 搅拌 煮沸 滴加6 mol/L氨水* 常压过滤 * *至蓝色沉淀完全溶解 至蓝色褪去 洗涤 呈深蓝色溶液 滤液弃去 少量水淋洗 滴加3 mL 滤液于比色管中 Fe(OH)3↓ 2 mol/L HCl + 1 mol/L KSCN 加水至刻度 摇匀 目视比色 2滴 等级 一级品 二级品 三级品 产品等级* Fe3+ 0.001% 0.005% 0.02%
趁热抽滤 浓缩 △
Fe(OH)3↓弃去
滤液于蒸发皿中 冷却 结晶至表面出Fra bibliotek晶膜抽滤
CuSO4· 5H2O晶体
称重
12.5 g CuSO4溶于50 mL H2O 12.5 249.7 × 1000 ≈ 1.001 mol/L CCu 2+ = 50 KӨspCu(OH)2 = 2.2 ×10-20 ∴pH > 4.17 Cu(OH)2开始沉淀
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实验4 五水硫酸铜的制备
1. 实验目的
1.1 了解废铜制备五水硫酸铜的原理和方法
1.2 熟悉蒸发、结晶、减压过滤和重结晶等基本操作
2. 主要仪器及试剂
2.1 主要仪器
烧杯(100mL/250mL )、石棉网、酒精灯、蒸发皿、吸滤瓶、布氏漏斗、电子天平
2.2 实验药品
HNO 3(浓)、H 2O 2(30%)、硫酸(3mol.L -1)、铜丝(片)、95%酒精
3. 实验原理
铜不能与无氧化性酸反应,因此在与稀硫酸反应时还需要加入氧化剂,如硝酸或H 2O 2等:
3Cu + 2HNO 3 + 3H 2SO 4
3CuSO 4 + 2NO + 4H 2O 或 Cu + H 2O 2 + H 2SO 4 CuSO 4 + 2H 2O
使用HNO 3为氧化剂时会产生有毒的NO ,在空气中也会时一步氧化为NO 2,也是有毒的,因此需要在通风柜中进行。

使用H 2O 2为氧化剂时具有绿色化学特点,但H 2O 2易分解,温度高时更易分解,因此用量相对较大。

两种氧化剂各有优缺点。

也可以向溶液中鼓入空气进行氧化,但反应时间太长:
2Cu + O 2 + H 2SO 4 2CuSO 4 + 2H 2O
还可以先将铜氧化成氧化铜,再与稀硫酸反应:
2Cu + O 2 −−→−灼烧
2CuO CuO + H 2SO 4 CuSO 4
虽然铜也可以与浓硫酸反应得到硫酸铜,但硫酸的浪费比例高,废酸处理麻烦,因此一般不采用。

如果以HNO 3为氧化剂,则生成的产物中除了硫酸铜外,还有硝酸铜;而如果使用的是废铜片,可能还含有其它金属杂质,如铁、锌等。

这些金属杂质由于含量少,生成的硫酸铜会留在母液中而分离。

而生成的硝酸铜,一方面可以控制硝酸的用量而减少生成,另一方面硝酸铜的溶解度也远大于硫酸铜,因此在冷却
结晶时,五水硫酸铜会更早结晶出来。

表4-1 CuSO4.5H2O和Cu(NO3)2.6H2O溶液度随温度变化—————————————————————————————
试剂273K 293K 313K 333K 353K CuSO4.5H2O/g(100gH2O)-114.1 20.7 28.5 40 55
Cu(NO3)2.6H2O/g(100gH2O)-1 81.3 125.1 163 182 208 得到的含少量杂质的硫酸铜还可以通过重结晶而进一步提纯。

4.实验步骤
4.1 粗五水硫酸铜的制备
称取2.6g废铜丝(片)(约0.04mol)于小烧杯中,加入20mL3mol.L-1H2SO4,在通风柜中,再慢慢分批加入3mL浓硝酸,边加边搅拌。

为加速反应进行可以用小火加热。

待反应速率变慢时,如果仍有铜未溶解,可以补加1mL浓硝酸,以促反应趋向完全。

待溶液中固体量很少或没有时,趁热用倾析法将溶液转移到蒸发皿中。

然后用小火蒸发溶液至有晶膜出现,停止加热,冷却至室温,即有大量晶体析出。

减压过滤,称量,计算粗产率。

母液回收到指定容器中。

4.2 重结晶法提纯五水硫酸铜
根据粗产品的质量和353K时的溶解度,计算出重结晶所用水量,将水和粗产品混合于蒸发皿中,加热溶解后,再次冷却到室温,结晶,减压过滤,称量,即得精品,计算精品产率。

母液回收到指定容器中。

4.3 样品定性表征
自已在实验报告中设计实验,证明Cu2+和SO42-的存在。

5.实验问题思考
5.1 注意到H2SO4在用量上有什么讲究?为什么?
5.2 两次母液中成分上可能有什么差异?
5.3 如何设计实验来验证所得产品就是五水硫酸铜?。

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