实验二五水硫酸铜的制备

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五水硫酸铜的制备和质量分数的测定

五水硫酸铜的制备和质量分数的测定

五水硫酸铜的制备和质量分数的测定一、实验目的1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法;2.学习重结晶法提纯物质的原理与方法;3.学习水浴加热、蒸发、浓缩,固体灼烧等基本操作;4.掌握硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O)质量分数的测定方法。

二、实验用品仪器材料:电炉,烧杯,蒸发皿,玻璃棒,坩埚钳,水浴锅,布氏漏斗,吸滤瓶,真空泵,泥三角,托盘天平,碘量瓶,碱式滴定管,滴定台,蝴蝶夹,表面皿,滤纸。

固体药品: 铜屑,碘化钾。

液体药品: 3mol·L-1硫酸,浓硝酸,无水乙醇,淀粉(0.5%),0.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液,去离子水。

三、实验原理硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O)俗称明矾或胆矾,它是一种蓝色的斜方晶体,是制备其他铜化合物的重要原料,也是电镀和纺织品媒染剂的原料。

硫酸铜溶液具有一定的杀菌能力,加在贮水池或游泳池中可防止藻类的生长。

它与石灰乳混合而得到的溶液,称为波尔多液,常用于消灭果树和番茄的虫害。

铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。

在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜:Cu+2HNO3+H2SO4CuSO4+2NO2+2H2O未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾滗法除去。

利用硝酸铜的溶解度在0~100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。

硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。

在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质。

滤液冷却,析出硫酸铜晶体,过滤,与可溶性杂质分离,得到纯的硫酸铜晶体。

四、实验步骤(一)硫酸铜晶体的制备1. 灼烧称取1.5g 铜屑,放入蒸发皿中,强烈灼烧至表面呈现黑色,让其自然冷却;2. 制备在灼烧过的铜屑中,加入5.5mL 3mol·L -1硫酸,然后缓慢、分批的加入2.5mL 浓硝酸(在通风橱中进行),待反应缓和后盖上表面皿,水浴加热,补加2.5mL 3mol·L -1硫酸。

制备硫酸铜实验报告

制备硫酸铜实验报告

一、实验目的1. 了解硫酸铜的制备方法及原理;2. 掌握实验室制备硫酸铜的操作技能;3. 掌握硫酸铜的提纯方法。

二、实验原理硫酸铜(CuSO4·5H2O)是一种常见的无机化合物,广泛应用于农药、染料、电镀等领域。

实验室制备硫酸铜通常采用铜与浓硫酸反应的方法,反应方程式如下:Cu + 2H2SO4(浓)→ CuSO4 + SO2↑ + 2H2O在反应过程中,铜与浓硫酸反应生成硫酸铜,同时产生二氧化硫气体。

为了提高硫酸铜的纯度,需要对反应产物进行提纯。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、玻璃棒、蒸发皿、漏斗、滤纸、酒精灯、石棉网、铁架台、烘箱、电子天平;2. 试剂:铜片、浓硫酸、蒸馏水。

四、实验步骤1. 准备实验器材,将铜片用砂纸打磨干净,称取0.5g铜片;2. 将铜片放入烧杯中,加入10ml浓硫酸;3. 用玻璃棒搅拌,观察反应情况,当溶液颜色变为蓝色时,说明反应已完成;4. 将反应后的溶液转移至蒸发皿中,用酒精灯加热,蒸发至溶液浓度适中;5. 将蒸发皿中的溶液倒入漏斗中,用滤纸过滤,收集滤液;6. 将滤液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,用玻璃棒搅拌,使溶液充分混合;7. 将烧杯置于石棉网上,用酒精灯加热,蒸发浓缩至溶液浓度适中;8. 将浓缩后的溶液转移至烧杯中,冷却至室温;9. 将烧杯中的溶液转移至烘箱中,烘至干燥,得到硫酸铜晶体;10. 将烘干的硫酸铜晶体取出,称重,计算产率。

五、实验结果与分析1. 实验结果:根据实验步骤,成功制备了硫酸铜晶体,产率为80%;2. 结果分析:实验过程中,硫酸铜的制备主要受以下因素影响:(1)铜片的质量:铜片质量越大,产率越高;(2)浓硫酸的浓度:浓硫酸浓度越高,反应速度越快,产率越高;(3)蒸发浓缩过程:蒸发浓缩过程中,溶液浓度应适中,过高或过低都会影响产率;(4)冷却结晶过程:冷却结晶过程中,应缓慢降温,有利于晶体的形成。

六、实验总结1. 通过本次实验,掌握了实验室制备硫酸铜的方法及原理;2. 掌握了硫酸铜的提纯方法,提高了实验操作技能;3. 在实验过程中,应注意安全操作,避免事故发生。

实验5.2 无水硫酸铜的制备 扩展资料

实验5.2 无水硫酸铜的制备 扩展资料

实验5.2 五水硫酸铜的制备(硝酸法)一、五水硫酸铜的用途而大路两边的树,怕行人摘吃,在树干上涂了生石灰与硫酸铜溶液,树干弄得花白,行人看了难受不敢摘吃,这些树却没有死,进一步研究才知此混合液具有杀菌能力,因而名为波尔多液。

配制波尔多液,硫酸铜和生石灰(最好是块状新鲜石灰)比例一般是1∶1或1∶2不等,水的用量亦由不同作物、不用病害以及季节气温等因素来决定。

配制时最好用“两液法”,即先将硫酸铜和生石灰分别跟所需半量水混合,然后同时倾入另一容器中,不断搅拌,便得天蓝色的胶状液。

波尔多液要现配现用,因放置过久,胶状粒子会逐渐变大下沉而降低药效。

硫酸铜也常用来制备其他铜的化合物和电解精炼铜时的电解液。

五水硫酸铜可由氧化铜与硫酸或铜与浓硫酸作用后,浓缩结晶而制得。

在实验室中可用浓硫酸氧化金属铜来制取无水硫酸铜。

中医应用催吐,祛腐,解毒;治风痰壅塞,喉痹,癫痫,牙疳,口疮,烂弦风眼,痔疮,肿毒。

二、晶系1. CuSO₄·5H₂O属于三斜晶系。

晶体作扳状或短柱状,通常为致密块状、钟乳状、被膜状、肾状,有时具纤维状。

颜色为天蓝、蓝色,有时微带浅绿。

条痕无色或带浅蓝。

光泽玻璃状。

半透明至透明。

断口贝壳状。

硬度2.5。

比重2.1~2.3。

性极脆。

常产于铜矿的次生氧化带中。

2.晶体通常可以分为七个不同的晶系,即等轴晶系、六方晶系、四方晶系、三方晶系、斜方晶系、单斜晶系、三斜晶系。

其中的等轴晶系具有各向同性,属于高级晶族。

晶系的特征与细分关系如下表:三斜晶系的矿物既无对称轴也无对称面,有的属于该晶系的矿物甚至连对称中心也没有。

三个结晶轴均斜交α≠β≠γ≠90o ;a≠b≠c.主折射率有三个方向并且与结晶轴无关。

代表矿物:日光石、月光石、蔷薇辉石。

单斜晶系无高次对称轴,二次对称轴和对称面都不多于一个。

晶体以唯一一个二次轴或对称面法线为b 轴。

b 轴和a 轴、C 轴均正交,a 轴,c 轴斜交。

α=γ=90o ,β≠90o ;a≠b≠c 。

五水硫酸铜制备与提纯及组成的测定铜含量的测定

五水硫酸铜制备与提纯及组成的测定铜含量的测定

五水硫酸铜制备与提纯及组成的测定铜含量的测定一、实验目的:1、掌握间接碘量法测铜含量的原理、方法。

2、掌握淀粉指示剂的使用方法。

3、掌握提高间接碘量法测铜含量滴定准确度的措施。

二、实验原理:1. Na2S2O3容液的配制与标定:⑴配制:由于结晶的Na2S2O3 5H2O—般都含有少量杂质,同时还易风化及潮解,所以Na2S2O际准溶液不能用直接法配制,而应采用标定法配制。

Na2S2O3 5H2O需用新沸(CO2T、O2T、杀菌)冷却水配制;加少量Na2CO以减少水中溶解的CO2使溶液呈弱碱性(Na2S2O3在碱中稳定,抑制水解、分解以及微生物生长);暗处置一周(与水中还原性物质反应完全),以减少由于Na2S2O3勺分解带来的误差,得到较稳定的Na2S2O溶液。

(2)标定:Cr2O72-+6l-+14H+===2Cr3++3l2+7H2O(橙)(绿)(黄,浓时棕红)析出的I2再用Na2S2O3§液滴定:I2+2Na2S2O3=S4O62-+2I-指示剂:淀粉终点:蓝(I2-淀粉)f透明绿(Cr3+)1molCr2O72-相当于3I2相当于6molS2O32-,I2与淀粉指示剂作用形成蓝色包合物,当滴下的Na2S2O3f I2按计量关系完全反应后,溶液的蓝色消失即为终点。

、,I •、、+ :注意:⑴12升华,反应应在碘量瓶[(锥形瓶+表面皿)代]中进行;⑵(Cr2O72-+6l-)反应慢,需在暗处(I2见光分解)置5分钟;⑶需过量的Kl(增大I2在水中的溶解度);⑷控制溶液的酸度0.20~0.23mol/L(酸高,I-易被空气氧化,Na2S2O:分解; 酸低反应不定量(Cr2O72- -Cr3+));⑸淀粉指示剂需临近终点时加(淀粉吸附I2)o(3)计算2. 铜含量的测定:⑴在微酸性(20%NH4HF2介质中(PH=3~4;酸度低Cu2+水解、且反应慢,反应不定量。

酸度高Cu2+崔化空气氧化I-、且S2O32分解)Cu2+与过量的I-(溶解I2; 同离子效应使反应完全;既是还原剂,又是沉淀剂)作用生成不溶于水的CuI白色沉淀并定量析出I2:2Cu2++4I-=2CuI J +I2生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。

实验2 五水硫酸铜的制备与提纯

实验2 五水硫酸铜的制备与提纯
1. 制备原理 CuO + H2SO4 = CuSO4 + H2O CuSO4 +5 H2O = CuSO4.5H2O 2. 提纯原理
不溶性杂质 过滤法除去
CuSO4
可溶性杂质
重结晶法除去
实验仪器与试剂:
1. 仪器
电子天平(0.01g)、 玻棒、酒精灯、石棉网、
烧杯、蒸发皿、量筒。
2. 药品
稀H2SO4(3 mol· L-1)、 CuO、95%乙醇。
THE,故
选择短颈漏斗效果较好。
2. CuSO4· 5H2O 粗晶体的制备过程中要 加热 到有大量晶体出现,如提纯过程中也加热 到有大量晶体出现,行吗?为什么?
答:不行。因为如提纯过程中也加热到有大量 晶体出现,则析出的CuSO4· 5H2O 晶体中 易包埋一些易溶于水的杂质。
实验步骤:
1. CuSO4· 5H2O的制备 2 gCuO粉末
20mL稀H2SO4 加热搅拌 充 分 冷 却
大量结晶
倾出母液
CuSO4.5H2O粗晶体
晶体析出
2. CuSO4· 5H2O的提纯
粗晶体
15mL纯水 热过滤
滤液
蒸 发 浓 缩
加热溶解
纯CuSO4.5H2O晶体
冷却
晶膜出现
数据处理
物品 m(CuO)/g 表面皿m(表)/g 产品与表面皿m(总)/g 实际产量m(CuSO4· 5H2O)/g 产品理论量m/g
产率/%
注意事项
1. 制备粗CuSO4· 5H2O晶体时,CuO要 充分溶解。 2. 趁热过滤。
3. 常压过滤的操作要领。
4. 浓缩程度的掌握。
5. 重结晶时,应自然冷却。
问题讨论

胆矾精制五水硫酸铜实验报告

胆矾精制五水硫酸铜实验报告

胆矾精制五水硫酸铜实验报告实验报告:胆矾精制五水硫酸铜一、实验目的本实验旨在通过胆矾精制五水硫酸铜的实验操作,掌握固液分离、晶体生长的基本技能,了解胆矾精制五水硫酸铜的反应原理及制备过程。

二、实验原理硫酸铜为无色晶体,在空气中稳定,但在潮湿空气中易吸收水分,呈蓝色结晶。

胆矾(天青石)是典型的硫酸盐矿物。

通过胆矾的焙烧,可以转化为五水硫酸铜,并通过水溶解、过滤、结晶等步骤,得到纯净的五水硫酸铜。

反应方程式:CuSO4·xH2O → CuSO4·5H2O + (x-5)H2O三、实验步骤1. 将胆矾粉末加入烧杯中,并根据质量比例加入适量硫酸或硫酸铜水溶液。

注意控制添加速率,避免过量反应。

2. 置于加热板上,用火柴点燃,使其加热至黄红色,持续2-3分钟,直到出现爆裂声为止。

将其熄灭,并放置自然冷却。

3. 将冷却后的试剂用蒸馏水加热溶解,直至全部溶解为止。

4. 将溶液过滤,滤液加热浓缩至2/3体积,然后停火。

5. 将烧杯放置在架子上,待其冷却结晶,得到纯净的五水硫酸铜。

四、实验结果本实验制备得到的五水硫酸铜晶体颜色鲜艳、晶莹剔透,无杂质。

根据熔点测定,五水硫酸铜的熔点为 110℃。

五、实验过程中的注意事项1. 实验过程中必须佩戴防护眼镜、围裙、手套等。

2. 避免直接嗅气体,出现异常情况应立刻停止实验并通风处理。

3. 实验设备应干燥、洁净。

4. 烧杯应精心清洗,以免杂质引起反应异常。

六、实验结论通过本实验操作,我们成功地用胆矾精制五水硫酸铜,并得到纯净的五水硫酸铜晶体。

本实验既锻炼了我们的实验操作技能,也加深了我们对化学反应原理及制备过程的理解,是一次成功的实验。

实验5.2 无水硫酸铜的制备 扩展资料

实验5.2 无水硫酸铜的制备 扩展资料

实验5.2 五水硫酸铜的制备(硝酸法)一、五水硫酸铜的用途而大路两边的树,怕行人摘吃,在树干上涂了生石灰与硫酸铜溶液,树干弄得花白,行人看了难受不敢摘吃,这些树却没有死,进一步研究才知此混合液具有杀菌能力,因而名为波尔多液。

配制波尔多液,硫酸铜和生石灰(最好是块状新鲜石灰)比例一般是1∶1或1∶2不等,水的用量亦由不同作物、不用病害以及季节气温等因素来决定。

配制时最好用“两液法”,即先将硫酸铜和生石灰分别跟所需半量水混合,然后同时倾入另一容器中,不断搅拌,便得天蓝色的胶状液。

波尔多液要现配现用,因放置过久,胶状粒子会逐渐变大下沉而降低药效。

硫酸铜也常用来制备其他铜的化合物和电解精炼铜时的电解液。

五水硫酸铜可由氧化铜与硫酸或铜与浓硫酸作用后,浓缩结晶而制得。

在实验室中可用浓硫酸氧化金属铜来制取无水硫酸铜。

中医应用催吐,祛腐,解毒;治风痰壅塞,喉痹,癫痫,牙疳,口疮,烂弦风眼,痔疮,肿毒。

二、晶系1. CuSO₄·5H₂O属于三斜晶系。

晶体作扳状或短柱状,通常为致密块状、钟乳状、被膜状、肾状,有时具纤维状。

颜色为天蓝、蓝色,有时微带浅绿。

条痕无色或带浅蓝。

光泽玻璃状。

半透明至透明。

断口贝壳状。

硬度2.5。

比重2.1~2.3。

性极脆。

常产于铜矿的次生氧化带中。

2.晶体通常可以分为七个不同的晶系,即等轴晶系、六方晶系、四方晶系、三方晶系、斜方晶系、单斜晶系、三斜晶系。

其中的等轴晶系具有各向同性,属于高级晶族。

晶系的特征与细分关系如下表:三斜晶系的矿物既无对称轴也无对称面,有的属于该晶系的矿物甚至连对称中心也没有。

三个结晶轴均斜交α≠β≠γ≠90o ;a≠b≠c.主折射率有三个方向并且与结晶轴无关。

代表矿物:日光石、月光石、蔷薇辉石。

单斜晶系无高次对称轴,二次对称轴和对称面都不多于一个。

晶体以唯一一个二次轴或对称面法线为b 轴。

b 轴和a 轴、C 轴均正交,a 轴,c 轴斜交。

α=γ=90o ,β≠90o ;a≠b≠c 。

实验二:五水硫酸铜的制备

实验二:五水硫酸铜的制备

实验二五水硫酸铜的制备[基本操作]倾析法、水浴加热、趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、重结晶一.实验目的1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。

2.练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。

3.学会倾滗法,减压过滤,溶解和结晶;固体的灼烧。

二、实验原理制备方法:方案1 Cu + 2HNO3 + H2SO4== CuSO4+ 2NO2↑+ 2H2O重结晶法提纯:由于废铜屑不纯,所得CuSO4溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质,不溶性杂质可过滤除去,可溶性杂质常用化学方法去除。

由于五水硫酸铜在水中的溶解度随温度升高而明显增大,因此,硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中,从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。

三、实验步骤1.制备五水硫酸铜粗品1.废铜屑预处理称取2.0 g 铜屑放于150 mL锥形瓶中,加入1 0% Na2CO3溶液10 mL,加热煮沸,除去表面油污,倾析法除去碱液,用水洗净。

2.简单流程加入6 mol/L H2SO4溶液10 mL→缓慢滴加30% H2O23~4 mL→水浴加热(反应温度保持在40~50 ℃)→反应完全后(若有过量铜屑,补加稀H2SO4和H2O2)→加热煮沸2分钟→趁热抽滤(弃去不溶性杂质)→将溶液转移到蒸发皿中→调pH1~2(为什么?)→水浴加热浓缩至表面有晶膜出现(能否蒸干?)→取下蒸发皿→冷却至室温→抽滤→得到五水硫酸铜粗产品→晾干或吸干→称量→计算产率(回收母液)2.重结晶法提纯五水硫酸铜粗产品∶水 = 1∶1.2(质量比),加少量稀H2SO4,调pH为1~2,加热使其全部溶解,趁热过滤(若无不溶性杂质,可不过滤),滤液自然冷却至室温(若无晶体析出,水浴加热浓缩至表面出现晶膜),抽滤,用少量无水乙醇洗涤产品,抽滤。

将产品转移至干净的表面皿上,用吸水纸吸干,称量,计算收率(回收母液)。

[数据记录与处理]三、注意事项1.双氧水应缓慢分次滴加。

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实验二五水硫酸铜的制备一.实验目的1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。

2.练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。

3.学会倾滗法,减压过滤,溶解和结晶;固体的灼烧。

二.实验原理1.制备原理:Cu + 2HNO3 + H2SO4 =CuSO4 +2NO2(↑) + 2H 2OCuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。

在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜。

2.提纯原理:未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾滗法除去。

利用硝酸铜的溶解度在273K~373K 范围内均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。

硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。

在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质。

滤液冷却,析出硫酸铜,过滤,与可溶性杂质分离,得到纯的硫酸铜。

T/K 273 293 313 333 353 373五水硫酸铜23.1 32.0 44.6 61.8 83.8 114.0硝酸铜83.5 125.0 163.0 182.0 208.0 247.0三.主要仪器与试剂1 仪器烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装置台称坩埚钳,蒸发皿。

2 试剂 Cu (s) 、H2SO4、HNO3(2.5mol/L; 0.5mol/L)四.操作步骤五.实验结果及分析结果:1.上述得到的粗产品的重量为:5.30g2.重结晶后得到的产品重量为:2.39 g分析:1. Cu —CuSO4 —CuSO4·5H2O(s)64 160 2501.5g 3.75g 5.86g产率= 5.30g/5.86g×100% = 90.4%2.理论重结晶率为:(83. 8g-27.5g)/83.8*100%=67.2%实际重结晶率为:2.39 / 5.30 * 100% = 45.1%(在283K与353k时的溶解度分别为27.5g/100g水、83.8g/100g水) 六.讨论●:1.列举从铜制备的其他方法,并加以评述。

答:由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了,因此各种制备方法的共同点是找一个氧化剂。

氧化剂不同,制备上有差异,因此,每一种制备方法均有优缺点,请根据此思路考虑其他制备方法。

同样由铜制备氯化铜、醋酸铜的关键也是找氧化剂,只是酸根不同而已。

可先将铜通风加热,制取氧化铜,再将氧化铜与稀硫酸反应制备硫酸铜2Cu+O2=2CuO(加热)CuO+H2SO4=CuSO4+H2O2.计算1.5g铜完全反应所需要的3mol/L硫酸和浓硝酸的理论值,为什么要用3mol/L硫酸?答:(1.5g /64g/mol)÷(3×1000mol/mL) = 7.8mL反应中生成了硫酸铜,为了避免硫酸铜析出而包裹铜阻止反应的进行,为使铜和硝酸的氧化反应继续进行,体系要有足够的水,通过溶解度的计算可知在浓硝酸确定的情况下,用3mol·L-1的硫酸能使生成的产物溶解而不析出。

●思考题:1.硝酸在制备过程中的作用是什么?为什么要缓慢分批加入,而且尽量少加?答:硝酸是氧化剂。

加快了会有大量气体放出,会夹带溶液,使溶液溢出容器;分批加是为充分利用硝酸,避免未反应的酸在加热时分解。

反应时,硝酸加多了,会导致粗产品中含有较多的硝酸铜,致使粗产品呈绿色。

2.在粗产品的制备过程中,分离了哪些杂质?答:未反应完全的铜,以及铜片中不与混酸反应的固体杂。

3.简述重结晶原理。

是否所有的物质都可以用重结晶方法提纯?每克粗产品需1.2ml水重结晶的依据是什么?答:重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯。

不是,适用于重结晶法提纯的物质应具备随温度变化溶解度变化较大的性质,如硝酸钾、五水硫酸铜等,这样提纯后的产率较大。

还有一种重结晶法是提纯物质在不同温度下的溶解度差别不是很大时采用,可以稍多加一些水,加热溶解,趁热过滤后,再加热蒸发至表面出现晶体(刚达到饱和),随即冷却结晶。

对于在不同温度下,溶解度差别不大的物质如氯化钠,则不能用重结晶法提纯,否则提纯产率太低。

353K时:100g水中溶解五水硫酸铜83.8g,由此得出提纯物硫酸铜与溶剂水之间的关系:1gCuSO4·5H2O需水(100g/83.8g =1.2g )≈1.2ml的比例关系。

4. 蒸发浓缩溶液可以用直接加热也可以用水浴加热的方法,如何进行选择?首先由溶剂、溶质的性质决定。

如加热由易燃、沸点在353K以下的有机溶剂组成的溶液时,用水浴加热方便安全。

溶质的热稳定性、氧化还原稳定性也决定了加热的方式。

如五水硫酸铜受热时分解(热稳定性)CuSO4·5H2O = CuSO4·3H2O + 2H2O (375K)CuSO4·3H2O = CuSO4·H2O + 2H2O (386K)CuSO4·H2O = CuSO4 + H2O (531K)实验者对蒸发速度的要求是其次的考虑,当希望溶液平稳地蒸发,也用水浴加热,沸腾后溶液不会溅出,当然,蒸发速度相对要慢些。

七问题及分析1.1 为了产量多一些,多称些铜屑;不正确,因为加入的酸是根据铜的质量计算而来的,所以不能称多。

1.2灼烧的目的是为了氧化铜;不正确,灼烧的目的是为了除去铜表面的油污。

1.3 灼烧完就可以加硫酸、硝酸,能节省时间;不正确,因为刚灼烧完的蒸发皿很烫,马上加酸,会使之炸裂;此外由于温度高,反应太剧烈,反应液会从蒸发皿中溢出,而且硝酸会大量分解。

2.1 为什么不用浓硫酸与铜反应制备五水硫酸铜?浓硫酸有氧化性,可以与铜反应:Cu + 2H2SO4 = CuSO4 + SO2 + 2H2O 由于浓硫酸中水很少,产物是白色的无水硫酸铜,而不是五水硫酸铜,无水硫酸铜与稍过量的浓硫酸形成稠状物,而且浓硫酸具有强酸性、脱水性,无法用滤纸过滤;浓硫酸与铜的反应复杂,除上述主反应外,还有一系列副反应,产生硫化亚铜、硫化氢、硫酸亚铜等:4Cu + SO2 = Cu2S + 2CuOCu2S + H2SO4 = Cu2SO4 + H2SH2S + H2SO4 = SO2 + S +2H2OS + 2H2SO4 = 2H2O + SO2Cu2SO4 + 2H2SO4 = 2CuSO4 + SO2 + 2H2O究竟哪一个副反应最可能发生,须视反应条件而定,若铜过多,硫酸量相应少些,就会有黑色的硫化亚铜生成,当温度高时,硫化亚铜作为产物和硫酸铜同时存在,其反应如下:5Cu + 4H2SO4 = Cu2S + 3CuSO4 + 4H2O (403~443K)因此铜和浓硫酸的反应产物是与铜和浓硫酸的相对量、反应温度有关。

2.2 为什么用3mol·L-1的硫酸?反应中生成了硫酸铜,为了避免硫酸铜析出,使铜和硝酸的氧化反应继续进行,体系要有足够的水,可借助于溶解度计算体系中含有多少水,才足以使生成的产物溶解而不析出。

反应在373K的水浴上进行,由于反应中有水的蒸发;倾滗法分离时温度还要降低,故参考353K时硫酸铜的溶解度进行计算。

溶解理论产量的五水硫酸铜需要水:7.04g(约等于7mL)原料8mL3mol·L-1硫酸(1.18,25%)带入体系的水为7.08g(约等于7.1mL) 3mL浓硝酸(1.40,68%)带入体系的水为:1.34g(约等于1.3mL)1mol铜在反应中生成2mol水,结晶时需要5mol水,故结晶过程中需要水为1.28g(约等于1.3mL)。

综合考虑:溶解与结晶需要水:7.04+1.28=8.32约等于8.3mL原料所提供的水:7.08+1.34=8.42g约等于8.4mL故两者吻合,说明在浓硝酸确定的情况下,用3mol·L-1的硫酸是合适的。

2.3为什么要缓慢、分批的加浓硝酸?当大量气体放出的时候会夹带溶液,使溶液溢出容器。

充分利用硝酸,避免未反应的酸在加热时分解。

2.4第一次加完酸后,为什么要等反应平稳后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表面皿?如在反应激烈时水浴加热,由于温度提高,使反应速度提高,反应更激烈,溶液有可能溢出容器,所以要等反应平稳后才水浴加热。

如不盖表面皿,则在水浴加热反应的同时,也在蒸发浓缩溶液,体系溶剂减少,产物硫酸铜会析出,包在未反应的铜屑外面,使反应速度减慢,故要加盖表面皿。

请在实验前挑选好蒸发皿和表面皿,使之很好吻合。

2.5什么时候补加稀硫酸、浓硝酸?当反应平稳,NO2红棕色气体比较少时,说明第一次加的酸已经大部分反应,此时可以补加酸,根据实验情况,一般在水浴加热10~15min后补加。

3.1如何判断铜屑已经近于反应完?取下表面皿,用坩埚钳从水浴上取下蒸发皿观看,如果溶液内没有铜或很少时,反应已近于完成。

3.2为什么可用倾滗法转移溶液,此步骤的目的是什么?是为了分离未反应的铜,由于铜的密度大,沉在容器底部,故可以用倾滗法分离。

3.3为什么要趁热用倾滗法转移溶液?溶液一旦冷却,因硫酸铜的溶解度降低而有晶体析出,从而给分离带来困难,所以一定要快速、趁热转移溶液。

请预先准备好小烧杯、玻棒、坩埚钳,用坩埚钳从水浴上取下蒸发皿,手拿蒸发皿,用玻璃棒引流(玻璃棒放在蒸发皿出液口),先快后慢的转移溶液到小烧杯。

4.1什么是结晶膜?当蒸发、浓缩溶液后,溶液达到过饱和,就会有晶体析出。

由于溶剂在溶液表面蒸发快,溶液表面容易达到过饱和而析出晶体,当溶液表面被晶体铺满时,出现由晶体形成的膜,这就是晶体膜。

5.1 如何判断蒸发皿内的溶液已经冷却?为什么要冷却后才能过滤,此步骤操作的目的是什么?用蒸发皿的底部接触手背,如与体温相同,则判断溶液已经冷却。

过滤的目的是使产品硫酸铜与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。

如果溶液没有冷却就过滤,滤液遇到冷的滤瓶,因温度降低,滤瓶内析出硫酸铜晶体,使产品损失。

6.1重结晶时,提纯物与溶剂之间的量的关系如何确定?重结晶的第一步是加适量水,加热后能使提纯物全部溶解,趁热过滤后与不溶物分开,此步关键是加水量。

加水的量由物质的溶解度决定,要考虑的是哪个温度下的溶解度,由于在加热溶解过程中会有溶剂的蒸发,趁热过滤时温度也将低于373K,因此选择353K时的溶解度为依据:100g水中溶解五水硫酸铜83.8g,由此得出提纯物硫酸铜与溶剂水之间的关系:1gCuSO4·5H2O需水1.2mL的比例关系。

无机盐重结晶时,大多以水为溶剂,提纯物与溶剂之间量的关系均可根据上述思路进行考虑。

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