气相色谱仪使用规范
气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程一载气钢瓶的使用规程1 钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。
2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。
3 钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。
4 操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。
5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。
6 氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。
二减压阀的使用及注意事项器仪表同1在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。
2 减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。
氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。
使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。
3 关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,最后松开调节螺杆。
三微量注射器的使用及注意事项1 微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合内,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。
2 微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。
3 对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。
4 硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。
5 用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。
如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。
注意切勿使针头内的试样流失。
6 取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。
针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。
四热导池检测器的使用及注意事项1 开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到最小值,再关闭热导电源,最后关闭载气。
2 稳压阀,针形阀的调节须缓慢进行。
气相色谱仪操作规程

色谱仪操作规程注意:1、要使用色谱仪,必须先将载气钢瓶打开至分压阀0.4Mpa。
2、每次关机前必须先将桥流调至0点,顺时针为增大,逆时针到底为0点。
3、取样时注意排空,避免空气混入。
一、开机1、打开工作站。
打开载气减压阀至0.4 Mpa,观察仪器气路面板上的载气压力表1和2是否有压力,观察载气放空口是否有气体。
2、载气正常后15分钟,打开色谱仪电源,待温度稳定后将桥流顺时针调4圈至白线与黑线重合,屏幕显示为80即可。
如果基线平稳则可进行分析。
二、分析1、进样,将取样器(球胆\取样袋\针筒等)接到样气入口上,置换15秒(以上)后,将取样器关闭,扳动进样阀至进样状态即可。
2、煤气全分析13分钟后样品分析结束,观察各峰底积分线是否正确,如有偏差需略作修改。
三、关机1、将桥流逆时针调至0点,并关闭色谱仪电源。
2、15分钟后关闭载气总阀门。
四、校正1、做标准样(A通道平齐0.1-1.8MIN,交换0.1-13MIN交换部位嫁接在原谱图后面)。
2、设置谱图参数,处理峰。
3、定量组分---自动套峰时间---填组分名和浓度4、定量方法---计算校正因子5、定量结果---点击正上方的“定量计算”6、定量组分---从定量结果表取校正因子7、定量方法---单点校正8、文件---存为模板---输入模板名五、仪器使用条件:TCD温度皆为80度桥流均为80MA 柱箱温度:65度切换时间:1.2min 切换前:载气1:0.23Mpa 载气2:0.1Mpa切换后:载气1:0.2Mpa 载气2:0.18Mpa六色谱柱的老化:由于色谱中5A色谱柱(柱箱最里面有标牌),而且使用的载气为氢气发生器提供,所以5A柱子每隔一段时间就会因为吸收水蒸气而导致分离度下降,这时候需要将5A柱子拆下来,安装在老化箱中(没有老化箱可以放在马弗炉中)一头与高纯氮气连接,加热温度为320度,时间为4-8小时,氮气流量大约为100毫升/分钟.注意老化时高温,接头密封需要用石磨卡套.5A色谱柱需要老化的标志为,氧和氮峰逐渐靠近以至于无法分离.。
气相色谱操作规程及日常维护方案

气相色谱操作规程及日常维护方案一、气相色谱操作规程1.1准备工作我们要确保气相色谱仪器的完整性,检查各部件是否齐全,包括气源、色谱柱、检测器、进样系统等。
然后,打开气相色谱仪器的电源,预热仪器至稳定状态。
我们需要准备样品,确保样品的纯净度和浓度符合测试要求。
1.2进样操作在进样前,要先将进样针插入样品瓶中,轻轻抽取适量样品,注意不要抽入气泡。
将进样针插入进样口,迅速推出样品,然后立即拔出进样针,避免样品残留在进样针中。
进样过程中,要确保色谱仪器的运行状态正常,观察样品在色谱柱上的分离效果。
1.3数据采集与处理在色谱仪器的电脑上,打开数据处理软件,设置好检测器类型、检测波长等参数。
当样品进入色谱柱后,软件会自动记录色谱图。
待样品完全分离后,我们可以对色谱图进行积分,计算各个组分的含量。
1.4关闭仪器实验结束后,关闭气相色谱仪器的电源,将色谱柱、进样系统等部件清洗干净,防止残留样品对下次实验产生影响。
同时,关闭气源,确保实验室安全。
二、气相色谱日常维护2.1气源维护气源是气相色谱仪器的动力源泉,要定期检查气源的压力和纯度。
如果发现气源压力不稳定或纯度降低,要及时更换气源。
要定期清洗气源过滤器,防止杂质进入仪器。
2.2色谱柱维护色谱柱是气相色谱仪器的核心部件,其性能直接影响实验结果。
要定期检查色谱柱的完整性,避免断裂、污染等现象。
使用完毕后,要用适当的溶剂清洗色谱柱,去除残留样品。
长时间不使用时,要将色谱柱从仪器中取出,妥善保存。
2.3检测器维护检测器是气相色谱仪器的关键部件,要定期检查检测器的灵敏度、线性范围等参数。
使用过程中,要注意检测器的工作温度,避免过热或过冷。
要定期清洗检测器,防止样品残留或污染。
2.4进样系统维护进样系统是气相色谱仪器的入口,要定期检查进样针、进样口等部件的完好性。
使用过程中,要确保进样针干净,避免样品污染。
同时,要定期清洗进样口,防止样品残留。
2.5软件维护气相色谱仪器的软件是数据采集与处理的重要工具,要定期更新软件版本,确保其正常运行。
简述气相色谱仪操作规程

简述气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。
使用气相色谱仪需要遵守一定的操作规程,以下简述气相色谱仪的操作规程。
一、准备工作1. 检查仪器是否正常,包括气路系统、进样系统、柱箱等。
2. 打开电源,启动仪器,预热目标温度,一般建议预热至180℃-220℃。
3. 检查气源,确保气源的压力充足,并检查气源是否干燥。
二、注射样品1. 准备好待测样品,并确保样品完全溶解或均匀悬浮。
2. 设置进样器温度,一般为室温或稍微高于室温。
3. 打开进样器盖板,将样品注入进样器,并记下样品注射量。
4. 关闭盖板,注意不要用力过大,以免损坏仪器。
三、柱箱温度设定1. 根据待测物的性质和柱子的选择,设定柱箱温度。
温度的设定对分离效果有重要影响。
2. 建议在分析前进行柱子的条件热洗,以保证准确的结果和延长柱子的寿命。
四、气路系统1. 确定检测器种类,并调整检测器的温度以使其稳定工作。
2. 打开气源,调整气源压力和流量。
一般情况下,载气流量为1-10毫升/分钟。
3. 设定载气温度和流速,并调整检测器的流量控制器,以保持稳定的气流。
五、测试1. 打开仪器的进样器和柱箱温度,等待柱温和检测器稳定后开始测试。
2. 记录柱子温度和检测器输出的信号,以便后续数据分析。
3. 注意样品的进样量、进样速度和注射器的温度对测试结果的影响。
4. 注意观察测试过程中的任何异常现象,并及时调整相应的设置。
六、测试结果处理1. 根据检测器输出信号的曲线和峰高,可以判断待测物的存在及其浓度。
2. 对于定性分析,可以通过比较峰的保留时间和峰的形状来确定待测物的化学性质。
3. 对于定量分析,可以通过建立峰高与浓度之间的标准曲线来确定待测物的浓度。
4. 记录测试结果并进行数据分析,包括计算相应的峰的相对保留时间、相对峰面积等指标。
七、仪器维护1. 每次使用完毕后,关闭气源,清洁进样器和柱箱,保持仪器干净整洁。
气相色谱仪操作及维护保养规程

气相色谱仪操作及维护保养规程一、操作规程1.准备操作前应先检查色谱仪各部件是否正常运转,检查气源是否连接并正常供气。
2.打开电源开关,启动色谱仪,在电脑上启动相应的控制软件。
3.进行背景扫描。
选择扫描范围和扫描速度,对废气进行扫描,获取背景信息。
4.样品制备。
按照实验要求,将样品加工、制备成色谱可检测的状态。
5.注射样品。
使用适当的注射器,将样品注入到进样口中。
6.设置及调整参数。
根据样品特性和分析要求,设置分析方法和操作参数,如温度、流速、进样量等。
7.开始分析。
点击“开始”按钮,色谱仪开始工作,将样品中的化合物分离并进入检测器进行检测。
8.记录并保存数据。
实时记录分析结果及色谱图形,保存数据文件供后续分析和报告使用。
9.关闭仪器。
实验结束后,关闭色谱仪和电脑,关闭气源供应。
二、维护保养规程1.定期清洁色谱柱。
使用色谱柱刷或适量溶剂进行清洗,去除残留物。
2.检查气源供应。
检查气源的压力和纯度,确保供气正常,纯净度符合要求。
3.检查检测器。
定期清洁和检查检测器,确保其正常工作。
4.检查进样口及进样针。
使用适量溶剂进行清洗,保持进样口和进样针的清洁和良好状态。
5.定期校准仪器。
按照规定周期进行校准,以确保色谱仪的准确性和稳定性。
6.定期更换色谱柱。
根据使用情况和维护记录,定期更换色谱柱,以保证分析结果的准确性和可靠性。
7.定期检查仪器各部件。
检查仪器的电路、连接线和机械部分,确保其正常运转和安全使用。
8.建立维护记录。
定期记录维护保养情况,包括清洁、校准、更换等,以备查档。
三、安全操作规程1.严格按照操作规程进行实验,并注意个人安全。
2.使用一定的个人防护用具,如手套、安全眼镜等。
3.遵循化学品使用的安全要求,避免化学品的直接接触和吸入。
4.注意色谱柱的条件,避免超出其使用范围,避免柱损坏和危险情况的发生。
5.使用安全稳定的气源供应,并避免气源泄露和爆炸风险。
6.在实验过程中注意操作规范,避免误操作和危险操作。
气相色谱仪 操作规程

气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程一、仪器概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于对物质进行分离和定量分析。
本操作规程将介绍气相色谱仪的使用方法和注意事项。
二、仪器准备1. 开机前检查:确认仪器电源稳定,所有连接线接触正常。
2. 准备载气:根据实验需要,选择适当的载气,如氮气或氦气。
确保气源供应充足。
3. 气路状况检查:检查气体路线是否畅通,无泄漏。
三、样品处理1. 样品准备:根据分析目的,选择合适的样品,进行适当的前处理。
确保样品干净、纯净。
2. 样品进样:使用适当的方法将样品送入进样器,确保进样器干净,并且样品量在仪器承受范围内。
四、仪器操作1. 开机预热:按照仪器操作手册的要求,正确启动仪器,并进行预热。
待温度稳定后,进行下一步操作。
2. 色谱柱安装:根据实验需要,选择合适的色谱柱,并正确安装到仪器柱口上。
3. 进样设置:根据实验要求,设置进样参数,如进样量、进样模式等。
4. 程序设置:根据实验要求,设置气相色谱仪的程序,包括温度程序、时间程序等。
5. 检测器设置:根据需要,选择合适的检测器,并进行相应的参数设置。
6. 气路调整:根据需要,调整气路压力、流量等参数,确保气路通畅。
7. 标定与校准:根据需要,进行仪器的标定和校准,确保仪器的准确性和可靠性。
8. 样品进样:按照设定的进样参数,将样品送入进样器,保持进样器干净,避免杂质进入。
五、数据处理1. 数据采集:根据实验要求,启动数据采集软件,确保正确采集数据。
2. 数据分析:根据实验需要,使用合适的数据分析软件对采集到的数据进行处理和分析。
3. 结果记录与报告:将处理后的数据记录下来,并撰写实验报告,包括样品信息、分析方法、仪器条件和所得结果等。
六、仪器关机1. 关闭程序:按照仪器要求,正确关闭运行中的程序。
2. 关闭检测器:根据仪器要求,正确关闭检测器并清理。
3. 关闭气路:关闭气瓶出口开关和降压阀门,排空气路中的载气。
4. 关机:按照仪器操作手册的要求,正确关闭仪器,并进行清理和维护。
气相色谱仪使用规范

气相色谱仪(GC)气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
用途:石油、化工、生物化学、医药卫生检测器:热导检测器,FID等基本构造:分析单元和显示单元工作原理:利用色谱柱先将混合物分离控制精度:+0.1℃---0.2℃【简介】气相色谱仪,将待分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器(ECD),火焰光度检测器(FPD),电化学检测器,质谱检测器等。
【基本构造】气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。
前者主要包括气源(源于气体发生器)及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。
后者主要包括检定器和自动记录仪(色谱工作站)。
色谱柱(分离介质,包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。
(1)载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。
整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
(2)进样系统进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。
(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。
色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
(4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。
(5)信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。
色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。
使用气相色谱仪安全规程

使用气相色谱仪安全规程气相色谱仪是一种分析仪器,广泛应用于化学分析和生物分析中。
为确保操作人员的身体健康和设备的正常运行,使用气相色谱仪时需要遵守一定的安全规程。
下面是使用气相色谱仪的安全规程:一、工作前的准备1. 工作人员必须具备化学实验室的基本安全知识和操作技能;2. 仪器必须经过检查确认所需的热电偶、检测器和气缸等部件是否完好无损;3. 气瓶安全储存于通风良好的区域,禁止与火源接触、撞击或直射阳光;4. 操作前取出其它化学试剂、试样、食品和饮品等杂物,实验室无烟灰等污染物;5. 周围无可燃和爆炸物质,仪器与电源线的位置正确定位。
二、仪器操作1. 操作时需要佩戴耐酸碱性的手套,避免皮肤直接接触化学试剂或样品;2. 禁止化学试剂的加热、插拔等操作,以避免导致仪器出现危险;3. 仪器检测时涉及气体、电流和高温等等,因此需要遵循操作手册指导减缓风险;4. 在进行气相色谱仪操作之前,需要对仪器进行系统的检验,并严格按照操作说明进行实验;5. 分析结束后,先将色谱柱中残存的气体排空,然后关闭气罐和设备电源,保持仪器干燥清洁。
三、化学品储存和处理1. 所有的化学品必须严格按照操作说明进行储存,并定期拆取一定量的样品进行测试,判断样品是否存在异常;2. 所有的废弃品必须储存在固定容器中,并严格按照规定的处理方式进行处理,以防止对环境造成污染和危害;3. 在仪器分析实验室工作时,需注意储存和管理完整性的中间产物和化学原材料四、设备操作后的维护1. 每次使用后对仪器进行消毒,并进行彻底清洁;2. 定期检查仪器的性能,更换和维修设备中的磨损部位;3. 如果设备出现故障或异常,立即停止使用,及时联系生产商或维护人员进行修理或维护。
以上是气相色谱仪的安全规程,遵守这些规程可以保证仪器的长期使用,同时提高工作人员的安全和健康水平。
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气相色谱仪使用规范————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期:气相色谱仪(GC)气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
用途:石油、化工、生物化学、医药卫生检测器:热导检测器,FID等基本构造:分析单元和显示单元工作原理:利用色谱柱先将混合物分离控制精度:+0.1℃---0.2℃【简介】气相色谱仪,将待分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器(ECD),火焰光度检测器(FPD),电化学检测器,质谱检测器等。
【基本构造】气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。
前者主要包括气源(源于气体发生器)及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。
后者主要包括检定器和自动记录仪(色谱工作站)。
色谱柱(分离介质,包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。
(1)载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。
整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
(2)进样系统进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。
(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。
色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
(4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。
(5)信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。
色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。
(6)温度控制系统用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。
气相色谱仪分为两类:一类是气固色谱仪,另一类是气液分配色谱仪。
这两类色谱仪所分离的固定相不同,但仪器的结构是通用的。
【工作原理】色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。
色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。
与固定相相对应的还有一个流动相。
流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。
待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。
载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。
样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。
固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。
当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。
亲合力小的则移动快。
4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。
样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。
在载气刚将它们带入色谱柱时,三者是完全混合的,如状态(Ⅰ)。
经过一定时间,即载气带着它们在柱中走过一段距离后,三者开始分离,如状态(Ⅱ)。
再继续前进,三者便分离开,如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。
固定相对它们的亲合力是A>B>C,故移动速度是C>B>A。
走在最前面的组分C首先进入紧接在色谱柱后的检测器,如状态(Ⅳ),而后B 和A也依次进入检测器。
检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。
将从样品注入载气为计时起点,到各组分经分离后依次进入检测器,检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。
实践证明,在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。
因此,反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。
故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。
检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。
【气相色谱仪原理】色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。
一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。
分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
图中c为气相色谱仪的结构。
载气由载气钢瓶提供,经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。
样品气化室有加热线圈,以使液体样品气化。
如果待分析样品是气体,气化室便不必加热。
气化室本身就是进样室,样品可以经它注射加入载气。
载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱,经分离后依次进入检测器而后放空。
检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。
气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。
当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。
【常见检测器】1)热导检测器热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值(电桥不平衡电压输出值)与组分在载气中的浓度成正比。
它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。
由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术(GC-MS)。
热导检测器(TCD)又称热导池或热丝检热器,是气相色谱法最常用的一种检测器。
基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。
敏感元件为热丝,如钨丝、铂丝、铼丝,并由热丝组成电桥。
在通过恒定电流以后,钨丝温度升高,其热量经四周的载气分子传递至池壁。
当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),钨丝传向池壁的热量也发生变化,致使钨丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。
热导检测器是气相色谱法中最早出现和应用最广的检测器。
近年来,尽管在许多方面它已被更灵敏更专属性的各种检测器所取代,但是由于它具有结构简单,性能稳定,灵敏度适宜,线性范围宽,对各种能作色谱的物质都有响应,最适合作微量分析(ppm级)。
在分析测试在中,热导检测器不仅用于分析有机污染物,而且用于分析一些用其他检测器无法检测的无机气体,如氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等。
【工作原理】热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。
热丝具有电阻随温度变化的特性。
当有一恒定直流电通过热导池时,热丝被加热。
由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走,一部分传给池体。
当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时,热丝温度就稳定在一定数值。
此时,热丝阻值也稳定在一定数值。
由于参比池和测量池通入的都是纯载气,同一种载气有相同的热导率,因此两臂的电阻值相同,电桥平衡,无信号输出,记录系统记录的是一条直线。
当有试样进入检测器时,纯载气流经参比池,载气携带着组分气流经测量池,由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同,测量池中散热情况因而发生变化,使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异,电桥失去平衡,检测器有电压信号输出,记录仪画出相应组分的色谱峰。
载气中待测组分的浓度越大,测量池中气体热导率改变就越显著,温度和电阻值改变也越显著,电压信号就越强。
此时输出的电压信号与样品的浓度成正比,这正是热导检测器的定量基础。
【特征】TCD无论对单质、无机物或有机物均有响应,且其相对相应值与使用的TCD的类型、结构以及操作条件等无关,因而通用性好。
检测条件选择性影响热导池灵敏度的因素主要有桥路电流、载气性质、池体温度和热敏元件材料及性质。
对于给定的仪器,热敏元件已固定,因而需要选择的操作条件就只有载气、桥电流和检测器温度。
【应用】热导池(TCD)检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,一直是实际工作中应用最多的气相色谱检测器之一。
TCD特别适用于气体混合物的分析,对于那些氢火焰离子化检测器不能直接检测的无机气体的分析,TCD更是显示出独到之处。
TCD在检测过程中不破坏被监测组份,有利于样品的收集,或与其他仪器联用。
TCD能满足工业分析中峰高定量的要求,很适于工厂的控制分析。
2)氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。
该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。
但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
检测器(1)典型的质量型检测器;(2)对有机化合物具有很高的灵敏度;(3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应;(4)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点; (5)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g·g-1。
1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器(FID),它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10-12~10-8A)经过高阻(106~1011Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。
氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,所以经过40多年的发展,今天的FID结构仍无实质性的变化。
其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有烃类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。
这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s),基流小(10-14~10-13A),线性范围宽(106~107),死体积小(≤1μL),响应快(1ms),可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。