卡尔费休水分测定仪

定管，重新开始进行预滴定。
更换一个新的测量电极，或对电极进行“活化”。
预滴定无法“结束” 3
- 库仑滴定仪
f,确认阳极液是否有反应能力-产生I2(尽可能使用好的试剂)：
方法：将滴定杯从搅拌器上移开，观察电解电极是否有碘产生。
-,更换阳极液(带隔膜的电极同时需更换阴极液)。
g,阴极液是否含有大量的水份：
b,确认打印机及其连接线是否正常；
c,确认滴定仪中的打印机设置Setup → Peripherals → Printer；
d,确认测试方法中Report的设置；
Output Print./或Print.+Comp. Type GLP/或Short-form 不能是None
-,预滴定前先加缓冲物质(咪唑/苯甲酸)，中和样品加入 后引起的pH值变化，保持pH值在5.5-8的范围内。
d,确认所采用的滴定方法的正确性：
-,结束条件中,不要设置drift Abs.,且过大(改为Rel.)； -,结束条件中,不要设置Delay值过大； -,方法中，∆Vmin设置太小(因为KF滴定剂品质)。
-,及时更换阳极液(包括阴极液)。
g,确认样品在溶剂中的完全溶解性： -,加辅助溶剂/外部溶解/外部萃取/干燥炉的方法。
样品测试/试剂标定的结果偏差大 1
a,确认样品称量是否正确及样品的挥发/吸湿；
b,确认样品是否完全溶解；
-,加辅助溶剂/外部溶解/外部萃取/干燥炉的方法。
c,确认样品是否粘到滴定杯的壁上；
而产生负压，利用大气压的不平
3
衡(压差)来实现的。因此：
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a,注意瓶中的废液量，及时倒 空，防止废液通过气泵抽到仪
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器内，造成仪器内部的腐蚀。
1
b,注意瓶的密封性，保证抽排 液操作过程的顺利实现。
吸连
溃通
液接
液滴
管卡 氏
管定 杯
滴定管漏液 1
试
溃
剂
液
瓶
a,通滴定杯的溃液管不能正常排液(常见)：
-,将溃液管末端的防扩散塞子拔 出清洗，干燥后再塞上；
-,装上滴定管。
1
漂移值很高 1
1
a,检查图中1处的分子筛是否干燥： (常加少许变色硅胶作指示)
-,更换分子筛；
(可再生, 160 - 300℃ 24 小时以上)
b,检查滴定杯是否干净(会吸附水份)：
-,预滴定时，晃动滴定杯；最好是 将滴定杯拆下，清洗干净；
(能溶解样品的溶剂、水或无水甲醇洗)
c,检查图中1处的泵管是否有残留的溶剂：
滴定管的活塞必须正确装配：
推杆如何正确涂油
-,将图中1旋开(与标示的箭头方向相反)； -,将滴定管移开(如右下图所示)；
-,按Burette辅助功能键→Start(F3) 键 (Rinse Burette的功能操作）
-,推杆升到顶后，关机(关闭电源)；
推
杆
-,在推杆上涂一层薄薄的润滑油；
-,打开电源，推杆自动回到底座；
滴定管
订货号23240
防扩散塞子
连
滴定管漏液 2
接 管
b,三通阀处漏液(常见)：
紧
-,将溃液管末端的防扩散塞子拔
固 螺
出清洗，干燥后再塞上； 栓
玻
c,活塞处漏液(极少见)：
璃 管
-,送Mettler-Toledo维修部, 需更换玻璃管或活塞；
保 护 罩
外
-,更换一套新的滴定管；
壳
注意：一定要将推杆清洗干
如何正确清洗电极
原因：
1,电极上加恒定的极化电流，使铂针容易吸附杂质 2,样品有粘附性，在溶剂中的溶解性不好，粘附在铂针上
操作方法：
1,浸泡在能溶解粘附物的溶剂中； 2,浸泡在1N以下的酸溶液中,最好用超声波处理； 3,用铬酸洗液加超声波处理。
注意：处理后要用大量的去离子水冲洗，干燥后再用。
预滴定无法“结束” 1
- 容量法
f,确认滴定杯上的泵管内是否有残留的溶剂；
g,确认溃液管中是否有气泡；
排气泡的方法 (每天开始测试前，确认溃液管中无气泡)：
将滴定管的溃液管插入废液瓶或kF试剂瓶中，按Burette辅助功能键 →Start(F3)键 (Rinse Burette的功能操作），利用试剂的快速流 出而将气泡排出。
d,检查溶剂的pH值是否在理想的pH值范围内：
-, 调节pH值到5.5 - 8的范围内(苯甲酸/咪唑)。
预滴定无法“结束” 2
e,检查测量电极是否正常：
检查方法：
-, 预滴定过程中，将测量电极拔出； -，将双铂针短路，预滴定应该结束。
对电极双铂针进行处理后再进行检查
注意：对容量法滴定仪而言，需RESET后移开滴
-,检查滴定杯上的所有塞 子是否塞紧、拧紧；
-,检查图中1处的干燥管
1
是否塞紧在托架中；
-,检查干燥管的盖子是否扣紧；
-,检查干燥管连滴定杯的 橡皮管是否老化裂开；
-,检查“不能排液情况”的气路； -,废液瓶上加2个垫片-增压差。
关于废液瓶的注意事项
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由于废液的排出与溶剂的抽取
2
是依靠气泵抽走废液择：是否是自带驱动程序的打印机；
可以正常使用的打印机有：
Mettler-Toledo的RS-P42、SP24(国产) 联想LJ2312P，惠普喷墨HP640，HP Deskjet 670C， HP LaserJet 5L/6L/1200，HP1015， Epson LQ-300K， Epson Color 600
注意:如果经常发现溃液管中有气泡，请将KF试剂超声波处理(10分钟)。
h,确认KF试剂的浓度是否均匀；
如果较长的一段时间未用，溃液管中的试剂浓度可能会发生变化。
解决方法：在标定滴定剂浓度前，按照排气泡的方法操作，多进
行几次循环(将KF试剂瓶反复振荡混匀)。
注意：一定要重新标定滴定剂浓度
样品测试/试剂标定的结果偏差大 3
-,将残留的溶剂敲入滴定 杯，进行预滴定；
漂移值很高 2
d,检查滴定杯是否拧紧： (潮湿的空气会扩散到滴定杯中)
-,拧紧滴定杯；
(若空气太潮湿，请在房间安装空调或除湿机)
e,检查电极的铂针表明是否干净(“钝化”)：
-,按Reset后关机，拧下电极进行清洗；
f,确认上次测试的样品是否有副反应：
-,采取相应的抑制、避免措施；
活 塞
净，并涂油。
杆
三 通 阀
活 塞密
封 圈 定 位 环
滴定管溃液有声音
一般情况下是正常的，尤其是新滴定管
如果有很大的吱吱嘎嘎的声音：
a,将活塞拔出，清洗滴定管及活塞； -,用水或无水甲醇洗；
-,滴定管和活塞充分干燥后，装配。
建议：最好是荫凉处自然晾干
b,将推杆清洗干净，涂油。
活 塞
如何正确装配活塞
卡尔费休水份仪
维护与保养
容量法KF水分仪
滴定管的活塞一定 要扣入驱动器的推 动杆中
电极
溃液管 (添加滴定剂)
磁力搅拌子
电极与溃液管间的位置
最佳的搅拌速度
测
添 加
量 电
滴 定
极
剂
溃液管 (添加滴定剂)
磁力搅拌子
无法排出废液
6
2
a,首先检查气泵是否正常：
-,听声音
3 b,检查从1-6的整个气路的密封性：
-,图中3应该塞紧在4中；
4
-,图中3的盖子应该牢牢扣紧； 5
-,图中5一般用2个(垫片)；
1
-,图中1-2的橡皮管没有老化破裂；
c,检查图中1-2的橡皮管和1处的
气泵入口是否被分子筛堵住：
-,图中3上塞一层棉花，然后再扣紧盖子
无法抽取溶剂(甲醇)
-容量法滴定仪
能正常排液,否则按不能正常排液处理：
-,调节阴极液液面低于阳极液液面； 阴极 液
-,在阴极液中加几滴容量法
阳 极 液
的KF滴定剂(颜色变化)；
样品测试无法正确“结束” 1
a,参照预滴定无法“结束”的情况进行处理：
b,确认样品加入后，是否有副反应发生：
-,采取相应的抑制、避免措施(如：干燥炉等)；
c,确认样品加入后是否造成溶剂的pH值较大变化：
a,参照漂移值很高的情况进行处理(重点是电极和副反应)：
b,确认溶剂内是否含有大量的水份：
-, 更换溶剂(原因：溶剂会累积水份)。
c,检查滴定剂是否有效(尽可能使用好的试剂)：
-,滴定剂本身不稳定(单组分)，浓度自然下降； -,KF滴定剂瓶上的分子筛不干燥,造成浓度下降。
滴定剂浓度下降，造成需消耗大量的滴定剂才能完成预滴定。
-,用称量舟加固体样/粘样勺加粘稠样/针管稍深入滴定杯
d,确认样品加入后是否存在副反应；
-,采取相应的抑制、避免措施(如：干燥炉等)；
e,确认样品加入后是否引起pH值的较大变化；
-,预滴定前先加缓冲物质(咪唑/苯甲酸)，中和样品加入 后引起的pH值变化，保持pH值在5.5-8的范围内。
样品测试/试剂标定的结果偏差大 2
漂移值很高 3
干
- 库仑滴定仪
燥 管
g,检查电解电极上的分子筛是否干燥：
-,更换分子筛；
h,检查带隔膜的电解电极内电解液的高度： 原因是阴极液中含有一定的水份。
正 确 高 度
漂移值很高 4
- 库仑滴定仪
i,检查带隔膜电解电极的隔膜是否干净：
-,清洗隔膜
2种方法，关键是隔膜的清洗(液压差,一整天) (采用能溶解隔膜上粘附物的溶剂进行清洗)
滴定剂浓度没有自动保存
- 容量法
原因：标定的滴定剂浓度过大或偏小，不在浓度设定范围内。
a,确认是否是由于“结果偏差大”的情况引起的；