卡尔费休水份仪操作及保养规程(容量法)

卡尔费休水份仪操作及保养规程(容量法)

1 仪器信息

仪器型号：瑞士万通915型卡式水份仪

测量分辨率：0.1mV/0.1μA

测量精确度：±0.2 mV

滴定管加液误差（10mL）：±20μL

水分测量范围：10ppm到100%

滴定管加液分辨率：1/10000

滴定剂：单组份卡尔费休试剂，2mg~5mg H20/mL

环境温度：5℃~45℃，空气湿度＜85%

2 操作方法

2.1 滴定前准备

正式开始检测检测工作前，需进行以下维护检查：

a)每周更换干燥剂，或视实际湿度情况，是否需要重新更换干燥剂。

b)试剂检查：依次确认卡尔费休试剂、无水甲醇是否充足、仪器管路连接完好。

c)滴定杯液位：

1)调节固定支架，检查滴定杯液位，应该浸没电极铂金柱和滴管头，合适甲醇液位：约25mL。

2)滴定杯液位不得高于1/2，每天下班前必须清理废液瓶废液。

3)’可以添加或排空滴定杯试剂。

d)通过‘手动控制-准备’,对计量管和管路进行清洗、排出气泡：排出少量试剂，按‘停止’键结束操作。

2.2 滴定剂标定

每日水分测定前，需进行卡尔费休试剂的滴定度标定：

a)接通电源，等待仪器通过自检结束，准备工作完成后，点击屏幕

b)进入平衡界面，（即漂移值≤20μL/min），注射器抽取10μL纯水，精密称量3、

已装满水的注射器，点击开始，仪器将停止平衡，显示10s内加入纯水样。

c)尽可能短的时间，迅速将纯水样通过注入滴定杯中。注意注入纯水样过程中，将注射器的针头浸入溶液中，

采用减量法得到样品量，滴定结束后会显示滴定剂浓度。注射前、后必须排除气泡，并用滤纸擦干针头，保证称量前后操作一致。

d)平行标定3次，仪器自动求平均值，要求所得相对偏差＜1.0%。

e)在《仪器点检使用记录表》中记录滴定剂浓度，每日工作开始前必须进行滴定剂标定，并记录。

f)测定完成后点击[统计]-[细节]，会显示统计概览：平均值、标准偏差；计算得出的平均值将自动作为滴定

度分配给滴定剂。可在‘系统?滴定剂?编辑’查看。

2.3 操作说明

在仪器操作过程中，应注意以下内容：

a)平衡正常时，溶液颜色应呈浅黄色，漂移值小于20μL/min且大于0，否则，应调整滴定杯溶液。

b)进样注入纯水样时，应将针头插入溶液中，并且采用减量法得到进样量。

c)注射前、后，用滤纸擦干针尖再称量，确保前后操作一致。

2.4 测定步骤

2.4.1 样品量参考

为保证结果准确性，同时避免滴定剂浪费，滴定过程中应根据样品水分含量，调整样品进样量，水分测定样品量参考下表进行：

表1水分测定样品量参考

2.4.2 水分测定标准步骤

表2水分测定标准步骤

按固定键，停止样品程序：

键排空废液

键添加无水甲醇

测定完毕，用脱水溶剂（甲醇）浸泡电极1.按固定键，可随时中断测定。

2.保持待机，测试下一个样品。

3.根据滴定杯液位、样品溶解性质决定是否需要排空试剂。

2.4.3 图示实例

仪器操作的以下图示说明如下：

图1水分测定操作图示

2.5 关机

卡式水份仪关机步骤，按以下步骤进行：

a)每日下班前，排空滴定瓶废液、清理废液瓶废液，并清洁仪器表面、实验台。

b)无水甲醇清洗滴定杯，并注入新的无水甲醇，使电极铂金头在液面以下。

c)按下仪器背面开关，等待仪器关机，断开电源。

d)若假期内，仪器长期不用，则：

1)排空滴定管试剂，并使用甲醇代替滴定剂，清洗滴定管单元、管路，并尽可能排空滴定管。

2)清洗、排空滴定杯、最后清理废液瓶。清洁仪器、关机断开电源。

2.6 注意事项

卡式水份仪操作过程中，需注意以下内容：

a)若系统出现异常或故障应立即反馈，不得擅自拆卸仪器或修改仪器参数。

b)检测进样过程中，必须小心操作，避免碰撞、刮花铂电极，特别是气体样品。

c)废液瓶液体体积不能超过80%，且废液需统一集中至废液桶处理。

d)若检测醛酮类样品时，普通卡氏液会与样品发生缩酮、缩醛反应，要用专用醛酮类卡氏液滴定；且该类样

品检测完毕，须及时排空、清洗滴定杯。

e)对于部分在甲醇中不溶解的样品，需要使用其他合适溶剂溶解后再检测。

f)若发现终点电位提前或滞后（反应液溶液未变深或者溶液颜色很深的时候还一直滴定情况下）可能原因：

铂电极被污染物覆盖，应对电极进行彻底清洗。可使用沾有乙醇的脱脂绵轻轻擦拭电极。

2.7 维护保养

水份仪的日常维护保养工作，按以下要求进行：

a)按仪器日常维护明细表要求，在每日工作开始前，做好日常维护保养，并做好维护记录。

b)每日工作开始前，进行卡尔费休试剂滴定度的标定，并在‘仪器点检使用记录表’记录当天滴定度。

c)每次测完样品，应清洁仪器，仪器表面滴落溶剂请及时用滤纸吸干，有残留痕迹请用合适溶剂清洁。

表3仪器日常维护明细表