常用玻璃量器的自校准方法
玻璃仪器的校验
玻璃仪器自检校验方法玻璃仪器自检校验方法ZML-036一、技术要求1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整，无破损。
2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。
滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。
3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表：表略二、校验项目及条件1、校验项目（1）测定玻璃仪器在一定温度下的容积。
2、校验用器具（1）天平：量程200g，分度值0.01mg；量程1000g，分度值0.5mg；量程5000g，分度值2.5mg；（2）100mL具塞三角瓶。
（3）温度计：刻度范围0~50℃，分度值0.5℃。
三、校验方法1、绝对校正法：主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。
（1）滴定管的校正方法：①加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。
②按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。
③根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准值。
（2）容量瓶的校验方法：①按容量瓶的容量称量，其称量精度见下表：表略②以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温，切不可将水弄到容量瓶的外壁。
③将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的水是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将多余的水吸出。
④在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。
（3）移液管的校验方法：校验方法同滴定管，只是无须将移液管容积等分成五等份，一次称量即可。
（4）量筒的校验方法：其校验方法同容量瓶。
2、相对校正法：在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的，因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。
（1）将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中，记录注入次数（注意注入次数须为5或10）。
（2）观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。
（3）重复上述操作两次。
（4）如果仍不相切，可在容量瓶中作一新标线，以后配合该支移液管使用时，可以以新标线为准。
玻璃器皿自校规程作业指导书
1. 目的为确保玻璃量器测量之准确性，特制定本标准。
2. 范围本标准适用于滴定管、吸管、移液管、容量瓶、量筒等玻璃量器的首次检定、后续检定和使用中的检验。
3. 职责3.1操作人员应按照作业指导书，按期对玻璃量具和玻璃容器经行校准，并做好校准记录。
3.2复核人员负责复核校准结果。
3.2部门负责人负责审核。
4. 自校规程4.1容量瓶校正操作规程：4.1.1取洁净干燥的烧杯盛放校正用水，并与容量瓶同放于天平室中，1小时以上，记下水温。
4.1.2 精密称量空容量瓶重，加水至刻度；若有水停留在刻度线以上，用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定。
4.1.3 计算容量瓶中水重。
4.1.4 将容量塞子盖后倒置10次。
每次倒置时，在倒置状态下，至少停留10s。
不应有水渗出。
4.1.5依据表1计算容量瓶体积（ml）：表1 玻璃容器中1ml水在空气中用黄铜砝码称得重量4.2滴定管校正操作规程：4.2.1取洁净干燥的扁形称量瓶（具塞三角瓶)，精密称定。
4.2.2 将滴定管垂直夹在检测架上，活塞芯涂抹上一层薄而均匀的油脂，不应有水渗出。
4.2.3在滴定管里装入水至零刻度处，除去尖端和外面的水，流出口不应接触接水器。
4.2.4 当水注至最高线时，活塞在关闭的状态下，停留20min后，渗水量不得大于最小分度线。
4.2.5控制滴定管流速3--4滴/秒，从滴定管放下一定体积（5ml）的水至称量瓶中，等待时间30s，盖上瓶盖，精密称定。
4.2.6精密读取滴定管读数至0.02ml。
4.2.7依据表2计算滴定管体积（ml）。
表2 滴定管计量要求4.3单线吸管、刻度吸管校正操作规程：4.3.1 取洁净干燥的扁形称量瓶（具塞三角瓶)，精密称定。
4.3.2 吸取蒸馏水至刻度线5mm以上，然后将液面调制最高线处。
除去尖端和外面的水。
4.3.3 将吸管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜30°，在保持不动的情况下流出并计时。
以流至口端不流为止，其流出时间应符合规定。
常用玻璃量器校验规程
常用玻璃量器校验规程1、检定范围本规程适用于滴定管、移液管，比重瓶、容量瓶、量筒、量杯等玻璃量器的校验。
2、检定依据JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》JJF 1071国家计量校准规范编写规则JJF 1001 通用计量术语及定义GBT/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3、检定条件及检定用仪器设备3.1 检定条件3.1.1 进行检定的工作室，温度应为20℃±5℃，室内温度变化不能大于1℃/h，水温与室温之差不应超过20℃。
3.1.2 检定所用介质为纯水（蒸馏水）。
3.2检定设备3.2.1 天平：其称量误差应小于被检量器允差的1/10。
3.2.2 温度计：范围0~100℃，分度值为0.1℃。
3.2.3 有盖称量瓶。
4、检定程序4.1滴定管的检定（衡量法）4.1.1清洗量器可用重铬酸钾饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗，然后用水冲净。
管壁不应有挂水等沾污现象，使液面下降或上升时与管壁接触处形成正常弯液面。
洗净的量器应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。
4.1.2检定a.取一容量大于被检滴管的洁净有盖称量瓶，进行空称量平衡。
b.将被检滴管垂直而稳固地夹在检定架上，充水至最高标线以上约几毫米处，慢慢将液面调至零点。
完全开启活塞，纯水应无阻塞地放入称量瓶。
当液面至被检分度线上约5mm ，等待30s ，然后在10s 内将液面正确地调至被检分度线。
c.称量得到纯水质量（m0）。
d.在调整被检滴管液面时，应观察水温读数，应准确到0.1℃，量瓶可在称完后将温度计直接插入瓶内测温。
然后在衡量法用表中查得质量值(m)。
e.量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算： 式中：W V V ρ－＋＝mm 0020V 20─滴管在20℃时的实际容量，mL V 0─滴管的标称容量，mL m 0─称得的纯水质量，gm ─衡量法用表中查得的质量值，gρw ─t ℃时纯水密度值，近似为1g/cm 3凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少二次，二次检定数据的差值应不超过被检容量允差的1/4（见表1），取其二次平均值。
jjg 196-2006 常用玻璃量器
JJG 196-2006 常用玻璃量器JJG 196-2006 是我国制定的玻璃量器校准规范，该规范适用于常用的吸管式玻璃容器、均质瓶、移液管、分液漏斗、容量瓶和比重瓶等常用的玻璃量器，为保证玻璃量器的准确性和精度，该规范对于玻璃量器的精度、校准、检验、使用和维护等方面做了详细的规定。
标准要求： JJG 196-2006 对于常用玻璃量器的校准和检验要求严格，每个玻璃量器的容积、允差、误差限等都需要进行定期检验和校准。
具体的要求如下：1.玻璃量器的容积应符合国家标准规定，一般分别为1ml、2ml、5ml、10ml、20ml、25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等，其中1ml 至10ml的玻璃量器的容积应控制在0.03ml以内。
2.玻璃量器的允差应符合国家标准规定，即允许误差不超过±（0.05+0.0005V）ml（V为容积值），其中10ml及以下的玻璃量器允差本身不超过0.03ml。
3.玻璃量器的使用前应进行预热，以消除由于温度变化而引起的误差。
4.玻璃量器应定期进行校准和检验，保证其准确度和精度，一般建议为每年至少进行一次检验和校准。
5.玻璃量器在使用过程中，应严格按照使用规范进行使用，并注意保护玻璃量器的外观，避免碰撞和摔落。
常见问题及解决方法：1.玻璃量器容积不准确：应进行校准和检验来确定真实的容积，并对玻璃量器进行相应的调整。
2.玻璃量器出现破损、龟裂等现象：应立即停止使用，并更换新的玻璃量器，避免继续使用造成相关影响。
3.玻璃量器表面沾有不溶于水的样品或脏污：应用适当的清洗剂进行清洗，避免对测量结果产生影响。
4.玻璃量器的使用时间较长或存放时间久导致校准不准确：应进行更换或重新校准，以确保其精度和准确度。
总结：可以看出，JJG 196-2006 对于常用玻璃量器的校准和检验要求十分严格和细致，为使用者提供了明确和详尽的使用指导，使得测量结果更加准确和可靠，也保障了实验研究的科学性和精度。
常用玻璃量器的自校准方法
1 目的分析实验室常用的玻璃容量仪器如滴定管、移液管、容量瓶等，都具有刻度和标称容量，此标称容量是20℃时以水体积来标定的。
合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。
但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因，容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符，甚至其误差可以超过分析所允许的误差，因此若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。
2 适用范围适用分析实验室常用的玻璃容量仪器如滴定管、移液管、容量瓶等3操作程序3.1容量器皿常采用以下两种校准方法。
（1）相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。
例如，25mL 移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10％。
（2）绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法，又叫称量法，即用天平称量被校准的容量器皿量入或量出纯水的表观质量，再根据当时水温下的表观密度计算出该量器在20℃时的实际容量。
3.2仪器和材料（1）天平天平的测量范围应满足承载容器的质量，但分度值应小于被检量器极限误差的1/10. （2）温度计用于测量水温的温度计，其分度为，0.1C。
（3）气压计用于测量大气压的气压计其极限误差最好为士1×102Pa(1mbar)。
也可从当地气象台得到当时的大气压。
（4）水指蒸馏水或去离子水。
3.3校准方法（1）总则待校准的量器应按附录A推荐的方法清洗干净，充满蒸馏水(见附录A)，量入式量器应进行干燥，可采用酒精冲洗或用热气烘干，量出式量器只须适当清洗，一次性吸量管在校准前不必清洗。
（2）温度校准必须在室内进行，室温波动不得大于1℃/h。
要确保量器或称量瓶以及校准用水都处于同一室温下。
（3）量器的称量待校准的量出式量器或称量瓶，称量的准确度应高于规定允差的10%。
（4）注液对于最入式量器应注水到待校准分度线以上几毫米处，然后用吸管将多余的水吸出，以此对分度线做最后的调定，而量入式吸量管则使用滤纸对分度线做最后的调定。
玻璃量器校准操作规程
玻璃量器校准操作规程1 目的建立玻璃量器校准操作规程，使公司玻璃量器校准操作更精密准确。
2 范围适用于本公司需内部校准的玻璃量器的校准操作。
3 职责质量部负责内部玻璃量器的周期校准。
4 内容4.1玻璃量器周期校准4.1.1校准前准备4.1.1.1准备好待校准的玻璃仪器（洗净、干燥），容量大于被校玻璃仪器的带盖称量杯（容量瓶不需要），一根温度计（范围至少是0~30℃，分度值为0.1℃）），新制备的纯化水（纯化水至少在校准室内放置1小时以上以达到室温）4.1.1.2校准时室温要求20±5℃，且室温变化不得大于1℃/h。
4.1.2玻璃容量仪器的校准4.1.2.1容量瓶校准将清洗干净并经干燥处理过的带塞容量瓶放入电子天平，待天平显示稳定后，按去皮/置零键；取下量瓶，加水至标线以上几毫米，等待2min。
用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切，再放到电子天平上称量得到纯化水的质量（m）。
然后插入温度计测量水温，记录水温,读数应准确到0.1℃。
4.1.2.2分度吸量管和单标线吸量管校准取一个容量大于被校玻璃仪器的带盖称量杯放入电子天平，待天平显示稳定后，按去皮/置零键；将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水，缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠，将流液口与称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水充分地流入称量杯中。
对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。
对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。
将被检吸量管内的纯水放人称量杯后，称得纯水质量(m)，同时插入温度计测量水温，记录水温,读数应准确到0.1℃4.1.2.3量筒校准取一个容量大于被校玻璃仪器的带盖称量杯放入电子天平，待天平显示稳定后，按去皮/置零键；将清洗干净的量筒垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去量筒外面的水，用胶头滴管吸出量筒中的水，将液面调整到被检分度线上，将倒液嘴与称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水充分地流入称量杯中。
常用玻璃仪器校准作业指导书(2)
1.00232
1.00233
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5.1.2用洗液洗涤后的玻璃量器，先用自来水冲净，再用蒸馏水润洗内壁2~3次。用过的洗液倒回原瓶，以备下次再用。
5.2玻璃量器容量示值检定的环境条件：
5.2.1（20±2）℃，且室温变化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃；检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合 GB6682-1992的要求。
7.常用玻璃量器的校准项目及方法
7.1外观：
不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，其分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，标志应符合规范要求。
7.2密合性：
7.2.1滴定管理活塞的密合性要求：
当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min(塑料活塞为50min)后，渗漏量应不大于最小分度值。
7.2.2具塞量筒、容量瓶、比重瓶的密合性要求：
50ml：(0～10）ml、(0～20）ml、(0～30) ml、(0～40) ml、(0～50)ml共5个点
5.3.2分度吸量管
2ml：(0～1）ml、(0～2）ml共2个点
5.3.3量筒和量杯
自底部算起，总容量的1/10、半容量、总容量3个点
5.3.4比重瓶：(0～1）ml、(0～18）ml、(0～24) ml共3个点
常用玻璃量器检定（校准）计算方法的比较
常用玻璃量器检定或校准计算方法的比较化学实验室固体样品用天平称取质量；液体样品则用量器量取体积。
量器与天平同等重要。
化学实验室常用的量器是玻璃量器，玻璃量器的准确与否直接关系到检验结果的准确程度。
玻璃量器的准确性要由检定或校准来确定，所以玻璃量器的检定或校准则显得非常重要。
我国现行检定或校准标准有GB/T12810—1991《玻璃量器的容量校准和使用方法》（下称标准）、JJG196—2006《常用玻璃量器检定规程》（下称规程）。
两标准都采用衡量法检定或校准，计算方法前者用加法；后者用乘法。
再加上一般化学手册（下称手册）介绍的衡量法检定使用的除法，基本有3种方法。
我们通过比较，三种计算方法是一致的，只是公式的不同方面而已。
各标准提供的参数不同，角度不同。
通过比较，还加深对标准的理解，同时加强标准间的链接，促进数据间的相互引用。
扩大标准的应用范围。
1、计算的依据标准和规程都用公式20V =)]20(1[)()(t －－－－m A w B A B βρρρρρ 计算检定或校准玻璃量器的实际容量。
式中：V 20—标准温度20℃时被检定或校准玻璃量器的实际容量，ml ；—B ρ砝码密度，取8.00g/cm 3；—A ρ检定或校准时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm 3；—W ρ纯水t ℃时的密度，g/cm 3；—β被检定或校准玻璃量器的体热膨胀系数，1/℃；t —检定或校准时所用纯水的温度，℃；m —被检定或校准玻璃量器内所能容纳纯水的表观质量，g 。
对于特定的某实验室)]20(1[)()(t －－－－A w B A B βρρρρρ是一个常数，规程以K （t ）表示。
只要称量出被检定或校准玻璃量器内所能容纳纯水的表观质量m ，乘以K （t ）即为被检定或校准玻璃量器的实际容量，V 20= m ·K （t ）。
为乘法计算的依据；K （t ）的倒数为某温度下1ml 纯水的质量(m 1)，m 1=1/K （t ），V 20=1m m 。
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作业指导书
标题：常用玻璃量器的自校准方法
文件编号：LGHJ/ZY-ZB-09（第A版，第0次修订）第1页共4页
1、目的
对常用玻璃量器进行自校准，使其适合准确度要求较高的分析工作。
2、范围
适用于本站实验室在下列情况中使用的滴定管、吸管、量瓶等玻璃量器的自校准：2.1为满足实验分析中需要准确定量的玻璃量器进行自校准。
2.2在实验过程中，对玻璃量器的标称值有怀疑时要对所用玻璃量器进行自校准。
3、职责
3.1质保人员对分析中准确定量的玻璃量器进行自校准，并对校准结果进行判定、
编写自校准报告。
3.2科室主任负责审核和签发自校报告。
4、技术要求与检定条件：见《常用玻璃量器检定规程》JJG196-1990。
5、校准程序
5.1玻璃量器的校准采用衡量法。
5.2清洗被检量器：量器用重铬酸钾洗液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗，然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。
液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。
5.3洗净的量器应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。
5.4取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯（如果检定量瓶则取一只洁净干燥
的待检量瓶），进行空称量平衡。
5.5滴定管的校准
5.5.1活塞密合性检查
在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处，放置20分钟后，漏水量应不超过1小格。
5.5.2校准操作：滴定管的活塞两端涂好凡士林（以能达到润滑的目的为准，万勿沾污塞孔！），加蒸馏水到零标线处，记录水温。
以滴定的速度放出0~10毫升水（相差不要超过±0.1毫升）于已称量的称量杯中，再准确称量至0.001克。
两次称量之差即为放出水的质量。
同法，依次称出0~20、0~30…毫升等分度线间水的质量，按实
文件编号：LGHJ/ZY-ZB-09（第A版，第0次修订）第2页共4页
验水温
查表1中相应的ϒ值，用式（1）计算出滴定管各分度线间的真实容量及其校正值。
表1 水在10~40℃间的ϒ值
V20=(W t/γ)×103 （1）
式中：V20：20℃时水的体积（ml）;
Wt：在t℃的空气中，以黄铜砝码称得水的质量（g）；
ϒ：20℃时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气中于不同温度下用黄铜砝码称得的质量（g）。
5.6移液管的校准
分度移液管的校准方法和滴定管的校准方法相同，无分度称液管只须校准总容量即可。
5.7容量瓶的校准
将清洁干燥的容量瓶在天平上准确称量，然后向容量瓶注入蒸馏水到标线，记录水温。
用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称量。
两次称量之差为量瓶容纳的水的质量。
按式（1）计算量瓶的真实容量，求出校正值。
5.8量器的等级
量器的实际容量与标称容量在限定范围内的差值见表2和表3，根据允差范围，将量器划分为不同等级；无等级的量器，如吹出式吸管，其等级一项可省略，根据允差范围，判断量器是否合格。
文件编号：LGHJ/ZY-ZB-09（第A版，第0次修订）第3页共4页表2 标准温度20℃时全量和零至任意的容量允差表
文件编号：LGHJ/ZY-ZB-09（第A版，第0次修订）第4页共4页
5.9检定结果处理和检定周期
5.9.1分析人员做好校准记录（见附录），交科室主任审核。
5.9.2经过检定合格的量器，必须贴上等级标志；经检定不合格的量器，可降级或销毁。
5.9.3自校准周期
使用中的玻璃量器的检定周期为三年，其中用于碱溶液的量器为一年。
6、相关文件
6.1《常用玻璃量器检定规程》（JJG196—1990）。
6.2《环境水质监测质量保证手册》第二版。
7、质量记录
玻璃量器的校准原始记录LGHJ/ZY-ZB-09-01。