食品中富马酸二甲酯残留量的测定

V m 1 V5 V2
X：样品中富马酸二甲酯残留量，mg/kg A：测定样品液中富马酸二甲酯含量，ug/ml V1：浓缩用样品提取液体积，ml V2：样品氯仿提取液总体积，ml V3：样品浓缩后的体积，ml V4：标准溶液进样体积，ul V5：样品溶液进样体积，ul m：样品重量，g 7. 相关技术参数 方法最低检出限：25mg/kg。回收率在 88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在 4.32％～ 9.07％的范围内。
附件 2 食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （气相色谱法）
1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的 GC 测定方法。 本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。 本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为 25ug/ml 。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随 后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达 成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适 用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分 离测定，与标准系列比较定量 4 试剂和材料 4.1 除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合 GB/T 6682 规定的一级水 4.2 氯仿 4.3 无水硫酸钠。 4.4 中性氧化铝（层析用 60-80 目） 。 4.5 标准溶液贮备液：0.1g 富马酸二甲酯（含量 99.9%） ，用少量氯仿溶解，转移到 100ml 容量 瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯 1mg/ml 。 4.6 标准溶液使用液：分别吸取标准溶液 5、10、15、20、25、30ml 于 100ml 容量瓶中，用氯 仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为 50、100、150、200、250、300ug/ml 。 5 仪器与设备 5.1 气相色谱仪，附氢火焰离子检测器 5.2 匀浆机。 5.3 粉碎机。 6 分析步骤
6.1 样品制备 6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取 5.0g 或 10.0g 粉碎样品，置于 250ml 具塞三角烧瓶中，加 30ml 氯仿，振摇 30min， 用定性滤纸过滤，取 10ml 滤液，吹入氮气使浓缩至 1ml,备用。 6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品 10.0g，加中性氧化铝 5－10g（视脂肪多少而定） ，以下按 6.1.1“加 30ml 氯仿…”起，依法操作。 6.1.3 水果类 将水果去皮， 切成碎片， 加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后， 称取 20.0g 匀浆液 （相当于 10g 样品） ，加氯仿 30ml，振摇 30min，用定性滤纸过滤于 125ml 分液漏斗中，待分层后，用无水 硫酸钠过滤，取滤液 10ml，吹入氮气浓缩至 1ml，待测。 6.2 测定 6.2.1 色谱参考条件 6.2.1.1 色谱柱： 玻璃柱（内径 3mm，长 2m） ，内装涂以 2％OV-101 和 6％OV-210 混合固定液 的 60－80 目 Chromosorb W.AW DMCS(HP); 6.2.1.2 气流速度：氮气 50ml/min；空气 500ml/min; 氢气 35ml/min； 。 6.2.1.3 温度：气化室及检测器 200℃,柱温 155℃。. 6.2.1.4 进样量：1μL。 6.2.2 测定 注入 1uL 标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中， 测得不同浓度富马酸二甲酯的峰 高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液， 测得峰高与标准曲线比较定量。 6.2.3 阳性样品的确证 按照上述条件测定试样和标准工作溶液， 如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶 液一致（变化范围在±2.5%之内） 条件许可可以通过GC—MS定性 6.2.4 空白实验 除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。 6.2.5 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20%。 7. 结果计算 样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算：