溶解氧测定方法-国标
bod5测定方法 国标

bod5测定方法国标
bod5测定方法是一种常用的水质检测方法,用于测量水体中的生物化学需氧量(biological oxygen demand,缩写为bod)。
国标是指该方法在中国国家标准中的规定和要求。
bod5测定方法是通过测量水样中微生物在5天内将有机物氧化分解所消耗的氧气量来评估水体的有机污染程度。
这种方法被广泛应用于水环境监测和水处理工艺的设计和运行中。
根据国标,进行bod5测定时,首先需要收集水样并进行前处理,如过滤去除固体颗粒物。
然后将经过处理的水样装入特定容器中,加入适量的培养液,以提供微生物生长的条件。
之后,将水样密封并放置在恒温箱内,在一定的温度下进行培养。
在培养过程中,水样中的有机物会被微生物分解,产生二氧化碳和水,同时消耗氧气。
培养结束后,需要测定容器中残留的溶解氧含量。
通过对比培养前后的溶解氧含量,可以计算出水样中的bod5值。
根据国标的要求,测定过程中需要控制好温度、培养液的成分和pH值等因素,以确保测定结果的准确性和可比性。
bod5测定方法在水环境监测和水处理领域具有重要的应用价值。
它可以帮助评估水体的有机污染程度,及时发现水体的污染源,并为水
处理工艺的设计和优化提供依据。
同时,bod5测定方法还可以监测水处理过程中的效果,评估处理工艺的效率和水质的变化情况。
总之,bod5测定方法是一种重要的水质检测方法,根据国标的规定和要求进行测定可以确保测定结果的准确性和可比性。
该方法在水环境监测和水处理中的应用广泛,并起到了重要的作用。
溶解氧 测定方法

溶解氧测定方法溶解氧(Dissolved Oxygen,简称DO)是指在水中溶解的氧气(O2),通常以毫克/升(mg/L)来表示。
溶解氧水质参数在环境科学、水体生态学和水污染治理等领域中具有重要的意义,对水体的生态系统和水生生物的生存和繁殖都有重要影响。
下面将介绍几种常用的溶解氧测定方法。
1. 基于氧电极测定法基于氧电极测定法是目前最常用的溶解氧测定方法,也被称为氧电极法或克拉尔克电极法。
该方法通过将氧气分子还原成氢氧根离子来测定溶解氧的浓度。
具体操作是将氧电极插入水样中,然后向电极中加入电流,电流的大小和水样中溶解氧浓度成反比关系。
2. 无偏随机点法无偏随机点法是一种基于观测点选择原则的间接测定方法。
该方法通过在水体中随机选择多个测点,然后利用溶解氧传感器在不同深度进行氧浓度测定。
通过分析不同深度的溶解氧变化情况,可以推断整个水体的溶解氧状况。
3. 活性炭吸附法活性炭吸附法是一种从水中吸附氧气的方法。
该方法基于活性炭对氧气有强烈的吸附作用,通过将一定量的活性炭置于水样中,在一定时间内让活性炭吸附水中的氧气。
然后将活性炭取出,并通过化学方法将吸附在活性炭上的氧气释放出来,进而测定溶解氧的浓度。
4. 溶解氧传感器法溶解氧传感器法是一种利用溶解氧传感器对水样中的溶解氧进行直接测量的方法。
该方法的优点是操作简单、快速、准确性高,适用于现场快速测定。
传感器可以根据溶解氧的浓度变化输出相应的电信号,从而实现对溶解氧浓度的测量。
5. 化学滴定法化学滴定法是一种通过溶解氧与化学氧化剂(例如亚硝酸盐或亚硝酸钠)反应来间接测定溶解氧浓度的方法。
该方法的原理是将不同浓度的化学氧化剂滴加到水样中,观察滴加到水样中的化学氧化剂消耗量,从而推断水样中的溶解氧浓度。
总结起来,溶解氧测定方法主要包括基于氧电极的测定法、无偏随机点法、活性炭吸附法、溶解氧传感器法和化学滴定法等。
不同的方法适用于不同的场景和需要,具体选择哪种方法取决于实际需求和测定环境的条件。
3 D888-92 水中溶解氧的测定方法

标准号:D888-92水中溶解氧的标准测定法1 适用范围1.1本测试方法涵盖了水中溶解氧的测定。
下面介绍了两种测定方法:范围(mg/L)章节测定法A——滴定法——高浓度>1.0 8到14测定法B——仪器探测法0.05到20 15到231.2方法A和方法B的精确度可以用试剂水的饱和样品计算出来。
确定未知母体中水样的测定方法的有效性是每一个此方法使用者的责任。
1.3本标准不是意图致力于所有的安全事项,如果有需要,与它的实际用途相结合。
使用者在使用本方法之前,有责任根据实际情况制定安全使用规程和权限。
关于特殊的预防声明,参看注释17。
2 参考文献2.1 ASTM标准:D 1066 气体取样操作D 1129 关于水的术语D 1193 试剂水的规格D 2777 有关水的D-19的适用方法的精度和偏差测定的操作方法。
D 3370 从封闭管道中取水样的操作E 200 化学分析中的标准溶液和试剂溶液的配制,标定和储存。
3 专用术语3.1定义——关于在本方法中使用的术语的定义,参考术语D 11293.2本标准的特殊术语定义3.2.1电流系统,n——计算最后结果所需的电流可以从这些仪器探测器中获得。
3.2.2仪器探测器,n——用于探测和检查转移样品特性和成分的系统。
术语探测器被用来表示这类测试方法中的整个传感器装置,包括电极,电解液,液膜和制造材料。
3.2.3电位系统,n——用于产生电位,从而计算出最终结果。
4 用途及重要性4.1溶解氧是许多水生有机物生存和生长所必需的,包括鱼。
溶解氧的浓度和腐蚀及光和作用有关。
水中缺氧会导致有机物缺氧衰亡,和抑制毒性物质的产生和不期望的物质的产生。
5 试剂纯度5.1试剂纯度——化学纯的试剂等级在所有的测定中适用。
除非有其他的说明,所有所用试剂要和美国化学社分析化学委员会的试剂规格一致。
如果其他等级的化学品首先其纯度要足够高而不影响结果的准确性时,可以使用。
5.1.1除非有其他的说明。
bod国标检测方法

bod国标检测方法【最新版2篇】目录(篇1)1.BOD 国标测定方法的背景和意义2.BOD 国标测定方法的具体步骤3.BOD 国标测定方法的优势和局限性4.BOD 国标测定方法的应用场景5.BOD 国标测定方法的未来发展趋势正文(篇1)BOD 国标测定方法是对水中有机物等需氧污染物质含量的一项综合指标的测定方法。
BOD(生化需氧量)表示水中有机物在微生物的生化作用下进行氧化分解,使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量。
BOD 的测定方法包括标准稀释法、生物传感器法、活性污泥曝气降解法和测压法。
标准稀释法是最经典且最常用的 BOD 测定方法。
该方法在 201 温度下培养五天前后,测定溶液中的溶氧量的差值,求出来的 BOD 值称为五日生化需氧量(BOD5)。
生物传感器法利用微生物传感器接触水样,根据氧电极表面上的氧质量达到恒定时产生的恒定电流与水样中可生化降解的有机物的差值,计算出水样的生化需氧量。
活性污泥曝气降解法将水样与活性污泥强制曝气降解 2 小时,测定生物降解前后的化学计量需氧量,其差值即为 BOD。
测压法则通过测量密闭培养瓶中水样中溶解氧被微生物消耗后,微生物呼吸作用产生的 CO2 导致系统压力降低的压降,从而求得水样的 BOD 值。
BOD 国标测定方法的优势在于能够准确、快速地测定水中有机物的含量,为水环境监测和水质评价提供科学依据。
然而,该方法也存在局限性,例如操作过程较为繁琐、测定结果受水质条件和操作者技术水平影响较大等。
BOD 国标测定方法广泛应用于水环境监测、污水处理和水质评价等领域。
目录(篇2)1.BOD 国标测定方法的背景和意义2.BOD 国标测定方法的具体步骤3.BOD 国标测定方法的应用范围和优势4.BOD 国标测定方法的局限性和改进方向正文(篇2)BOD 国标测定方法是一种用于测量水中有机物等需氧污染物质含量的综合指标。
它反映了水中有机物在微生物的生化作用下进行氧化分解,使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量。
溶解氧的测定

水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准 ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法1 范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于 15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录 A 中叙述的方法改进后方可使用2 原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3 试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水3.1 硫酸溶液小心地把 500mL 浓硫酸(ñ 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水注若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ñ 1.70g/mL)3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂注当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去此试剂a. 操作过程中严防中毒b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或59g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]溶解在大约50mL 水中单独地将 1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中将上述二种溶液混合并稀释至 100mL溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)可用 450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在 180 干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567 0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL将上述溶液吸取 100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) 10mmol/L3.6.1 配制将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000mL溶液贮存于深色玻璃瓶中3.6.2 标定在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出= 6´ 20´1.66¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ 1Vc式中 V 硫代硫酸钠溶液滴定量mL每日标定一次溶液3.7 淀粉新配制10g/L 溶液注也可用其他适合的指示剂3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液3.9 碘约0.005mol/L 溶液溶解 4~5g 的碘化钾或碘化钠于少量水中加约130mg 的碘待碘溶解后稀释至100mL3.10 碘化钾或碘化钠4 仪器除常用试验室设备外还有4.1 细口玻璃瓶容量在250~300mL 之间校准至1mL 具塞温克勒瓶或任何其他适合的细口瓶瓶肩最好是直的每一个瓶和盖要有相同的号码用称量法来测定每个细口瓶的体积5 操作步骤5.1 当存在能固定或消耗碘的悬浮物或者怀疑有这类物质存在时按附录A 叙述的方法测定或最好采用电化学探头法测定溶解氧5.2 检验氧化或还原物质是否存在如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时取50mL 待测水加2 滴酚酞溶液(3.8)后中和水样加0.5mL 硫酸溶液(3.2) 几粒碘化钾或碘化钠(3.10)(质量约0.5g)和几滴指示剂溶液(3.7)如果溶液呈蓝色则有氧化物质存在如果溶液保持无色加0.2mL 碘溶液(3.9) 振荡放置30s 如果没有呈蓝色则存在还原物质进一步加碘溶液可以估计8.2.3 中次氯酸钠溶液的加入量有氧化物质存在时按照8.1 中规定处理有还原物质存在时按照8.2 中规定处理没有氧化或还原物时按照5.3 5.4 5.5 中规定处理5.3 样品的采集除非还要作其他处理样品应采集在细口瓶中(4.1) 测定就在瓶内进行试样充满全部细口瓶注在有氧化或还原物的情况下需取二个试样(见8.1.2.1 和8.2.3.1).5.3.1 取地表水样充满细口瓶至溢流小心避免溶解氧浓度的改变对浅水用电化学探头法更好些在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后立即固定溶解氧(见5.4)5.3. 2 从配水系统管路中取水样将一惰性材料管的入口与管道连接将管子出口插入细口瓶的底部(4.1) 用溢流冲洗的方式充入大约 10 倍细口瓶体积的水最后注满瓶子在消除附着在玻璃瓶上的空气泡之后立即固定溶解氧(见5.4)5.3.3 不同深度取水样用一种特别的取样器内盛细口瓶(4.1) 瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶的底部(4.1)当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出避免溢流某些类型的取样器可以同时充满几个细口瓶5.4 溶解氧的固定取样之后最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加1mL 二价硫酸锰溶液(3.4)和2mL碱性试剂(3.3) 使用细尖头的移液管将试剂加到液面以下小心盖上塞子避免把空气泡带入若用其他装置必须小心保证样品氧含量不变将细口瓶上下颠倒转动几次使瓶内的成分充分混合静置沉淀最少5min 然后再重新颠倒混合保证混合均匀这时可以将细口瓶运送至实验室若避光保存样品最长贮藏24h5.5 游离碘确保所形成的沉淀物已沉降在细口瓶下三分之一部分慢速加入 1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积的磷酸溶液(见 3.1 注)] 盖上细口瓶盖然后摇动瓶子要求瓶中沉淀物完全溶解并且碘已均匀分布注若直接在细口瓶内进行滴定小心地虹吸出上部分相应于所加酸溶液容积的澄清液而不扰动底部沉淀物5.6 滴定将细口瓶内的组分或其部分体积(V1)转移到锥形瓶内用硫代硫酸钠(3.6)滴定在接近滴定终点时加淀粉溶液(3.7)或者加其他合适的指示剂6 结果计算溶解氧含量 c1(mg/L)由式(2)求出:C1=Mr*V2*C*f1/(4V1)式中 Mr——氧的分子量Mr=32V1 ——滴定时样品的体积mL 一般取V1 100mL 若滴定细口瓶内试样则V1=V0c ——硫代硫酸钠溶液(3.6)的实际浓度mol/Lf1=V0/(V0-V')式中 V0——细口瓶(4.1)的体积mLV' ——二价硫酸锰溶液(3.4)(1mL)和碱性试剂(3.3)(2mL)体积的总和结果取一位小数.7 精密度分别在四个实验室内自由度为10 对空气饱合的水(范围在8.5~9mg/L)进行了重复测定得到溶解氧的批内标准差在0.03~0.05mg/L 之间8 特殊情况8.1 存在氧化性物质8.1.1 原理通过滴定第二个试验样品来测定除溶解氧以外的氧化性物质的含量以修正第6 条中得到的结果8.1.2 步骤8.1.2.1 按照5.3 中规定取二个试验样品8.1.2.2 按照5.4 5.5 5.6 中规定的步骤测定第一个试样中的溶解氧.8.1.2.3 将第二个试样定量转移至大小适宜的锥形瓶内加 1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积的磷酸溶液(见3.1 注)] 然后再加2mL 碱性试剂(3.3)和1mL 二价硫酸锰溶液(3.4) 放置5min用硫代硫酸钠(3.6)滴定在滴定快到终点时加淀粉(3.7)或其他合适的指示剂8.1.3 结果计算溶解氧含量 c2(mg/L)由式(4)给出:C2=MrV2*C*f/(4v1)-MrV4C/(4V3)式中 Mr V1 V2 c 和f1 与第6 条中含义相同V3 ——盛第二个试样的细口瓶体积mLV4 ——滴定第二个试样用去的硫代硫酸钠的溶液(3.6)的体积mL8.2 存在还原性物质8.2.1 原理加入过量次氯酸钠溶液氧化第一和第二个试样中的还原性物质测定一个试样中的溶解氧含量测定另一个试样中过剩的次氯酸钠量8.2.2 试剂在第三条中规定的试剂和8.2.2.1 次氯酸钠溶液约含游离氯4g/L 用稀释市售浓次氯酸钠溶液的办法制备用碘量法测定溶液的浓度8.2.3 操作步骤8.2.3.1 按照5.3 中规定取二个试样8.2.3.2 向这二个试样中各加入 1.00mL(若需要可加入更多的准确体积)的次氯酸钠溶液(8.2.2.1)(见5.2 注) 盖好细口瓶盖混合均匀一个试样按 5.4 5.5 和5.6 中的规定进行处理另一个按照8.1.2.3 的规定进行8.2.4 结果计算溶解氧的含量 c3(mg/L)由式(5)给出C3=Mr*V2*C*f2/(4*V1)-Mr*V4*C/[4(V3-V5)]式中 Mr V1 V2 和c 与第6 条含义相同V3 和V4 与8.1.3 含义相同V5 加入到试样中次氯酸钠溶液的体积mL(通常V5 1.00mL);f2=V0/(V0-V5-V')式中 V'与第6 条含义相同V0 ——盛第一个试验样品的细口瓶的体积mL9 试验报告试验报告包括下列内容a. 参考了本国家标准b. 对样品的精确鉴别c. 结果和所用的表示方法d. 环境温度和大气压力e. 测定期间注意到的特殊细节f. 本方法没有规定的或考虑可任选的操作细节.。
水质溶解氧测定方法

水质溶解氧测定方法
1.电极法
电极法是常用的测定水质溶解氧的方法之一、它使用包含氧阴极和参比阳极的电极组成,通过电极的电流变化来测定溶解氧的含量。
电极法测定的优点是操作简单,准确性高,适用于水质监测和现场操作。
但是,电极法在测定高浓度氧时的灵敏度较低。
2.无极谱法
无极谱法是一种基于分析样品吸收光谱的方法。
该方法通过将样品吸收的光谱与标准曲线进行比较,来确定溶解氧的含量。
无极谱法的优点是灵敏度高,分析速度快,操作简便。
但是,无极谱法需要使用专用的光谱仪器和标准曲线,不适用于现场操作。
3.化学法
化学法是常用的测定水质溶解氧的方法之一、其中的经典方法是瓶法测定和硝酸盐试剂法。
瓶法测定使用密封的溶解氧瓶,将水样与硫酸亚铁试剂反应生成氧化亚铁的方法来测定溶解氧含量。
硝酸盐试剂法则是通过硝酸盐对水样进行氧化还原反应来测定溶解氧含量。
化学法的优点是成本低,适用范围广,但是操作相对繁琐,需要一定的实验室条件。
4.传感器法
传感器法是一种基于电化学或光学原理的方法。
通过感应材料和传感器来测定溶解氧的含量。
传感器法的优点是测定速度快,操作简单,不需要化学试剂,适用于现场操作。
但是传感器法的准确性受到温度、盐度和浊度等因素的影响。
总结起来,水质溶解氧的测定方法主要包括电极法、无极谱法、化学法和传感器法。
选择合适的方法需要考虑测定的准确性要求、成本、操作便捷性以及使用场景等因素。
不同的方法适用于不同的需求,可以根据具体情况选择合适的测定方法。
溶解氧测定方法 国标

水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法1 范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用2 原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3 试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水3.1 硫酸溶液小心地把500mL 浓硫酸(ñ 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水注若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ñ 1.70g/mL)3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂注当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去此试剂a. 操作过程中严防中毒b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或59g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]溶解在大约50mL 水中单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中将上述二种溶液混合并稀释至100mL溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在180 干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567 0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) 10mmol/L3.6.1 配制将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000mL溶液贮存于深色玻璃瓶中3.6.2 标定在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出= 6´20´1.66¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼1Vc式中V 硫代硫酸钠溶液滴定量mL每日标定一次溶液3.7 淀粉新配制10g/L 溶液注也可用其他适合的指示剂3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液3.9 碘约0.005mol/L 溶液溶解4~5g 的碘化钾或碘化钠于少量水中加约130mg 的碘待碘溶解后稀释至100mL3.10 碘化钾或碘化钠4 仪器除常用试验室设备外还有4.1 细口玻璃瓶容量在250~300mL 之间校准至1mL 具塞温克勒瓶或任何其他适合的细口瓶瓶肩最好是直的每一个瓶和盖要有相同的号码用称量法来测定每个细口瓶的体积5 操作步骤5.1 当存在能固定或消耗碘的悬浮物或者怀疑有这类物质存在时按附录A 叙述的方法测定或最好采用电化学探头法测定溶解氧5.2 检验氧化或还原物质是否存在如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时取50mL 待测水加2 滴酚酞溶液(3.8)后中和水样加0.5mL 硫酸溶液(3.2) 几粒碘化钾或碘化钠(3.10)(质量约0.5g)和几滴指示剂溶液(3.7)如果溶液呈蓝色则有氧化物质存在如果溶液保持无色加0.2mL 碘溶液(3.9) 振荡放置30s 如果没有呈蓝色则存在还原物质进一步加碘溶液可以估计8.2.3 中次氯酸钠溶液的加入量有氧化物质存在时按照8.1 中规定处理有还原物质存在时按照8.2 中规定处理没有氧化或还原物时按照5.3 5.4 5.5 中规定处理5.3 样品的采集除非还要作其他处理样品应采集在细口瓶中(4.1) 测定就在瓶内进行试样充满全部细口瓶注在有氧化或还原物的情况下需取二个试样(见8.1.2.1 和8.2.3.1).5.3.1 取地表水样充满细口瓶至溢流小心避免溶解氧浓度的改变对浅水用电化学探头法更好些在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后立即固定溶解氧(见5.4)5.3. 2 从配水系统管路中取水样将一惰性材料管的入口与管道连接将管子出口插入细口瓶的底部(4.1)用溢流冲洗的方式充入大约10 倍细口瓶体积的水最后注满瓶子在消除附着在玻璃瓶上的空气泡之后立即固定溶解氧(见5.4)5.3.3 不同深度取水样用一种特别的取样器内盛细口瓶(4.1) 瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶的底部(4.1)当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出避免溢流某些类型的取样器可以同时充满几个细口瓶5.4 溶解氧的固定取样之后最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加1mL 二价硫酸锰溶液(3.4)和2mL碱性试剂(3.3) 使用细尖头的移液管将试剂加到液面以下小心盖上塞子避免把空气泡带入若用其他装置必须小心保证样品氧含量不变将细口瓶上下颠倒转动几次使瓶内的成分充分混合静置沉淀最少5min 然后再重新颠倒混合保证混合均匀这时可以将细口瓶运送至实验室若避光保存样品最长贮藏24h5.5 游离碘确保所形成的沉淀物已沉降在细口瓶下三分之一部分慢速加入 1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积的磷酸溶液(见3.1 注)] 盖上细口瓶盖然后摇动瓶子要求瓶中沉淀物完全溶解并且碘已均匀分布注若直接在细口瓶内进行滴定小心地虹吸出上部分相应于所加酸溶液容积的澄清液而不扰动底部沉淀物5.6 滴定将细口瓶内的组分或其部分体积(V1)转移到锥形瓶内用硫代硫酸钠(3.6)滴定在接近滴定终点时加淀粉溶液(3.7)或者加其他合适的指示剂6 结果计算溶解氧含量c1(mg/L)由式(2)求出:C1=Mr*V2*C*f1/(4V1)式中Mr——氧的分子量Mr=32V1 ——滴定时样品的体积mL 一般取V1 100mL 若滴定细口瓶内试样则V1=V0c ——硫代硫酸钠溶液(3.6)的实际浓度mol/Lf1=V0/(V0-V')式中V0——细口瓶(4.1)的体积mLV' ——二价硫酸锰溶液(3.4)(1mL)和碱性试剂(3.3)(2mL)体积的总和结果取一位小数。
溶解氧的测定方法

溶解氧的测定方法溶解氧是水体中重要的环境参数之一,它对水体中生物的生长和代谢过程有着重要的影响。
因此,准确地测定水体中的溶解氧含量对于环境监测和生态保护具有重要意义。
下面将介绍几种常见的溶解氧测定方法。
一、化学法。
1. 亚硝酸钠法。
该方法是通过将水样中的亚硝酸盐转化为氮气,然后测定氮气的体积来计算溶解氧含量。
这是一种比较常见的溶解氧测定方法,其原理简单,操作方便,但是在实际应用中需要注意充分反应,避免误差。
2. 亚硫酸钠法。
与亚硝酸钠法类似,亚硫酸钠法也是通过化学反应将水样中的溶解氧转化为氮气,然后测定氮气的体积来计算溶解氧含量。
这种方法同样需要注意反应的充分性和准确性。
二、物理法。
1. 膜型溶解氧电极法。
膜型溶解氧电极是一种常用的溶解氧测定仪器,它通过膜的渗透作用将水样中的溶解氧传递到电极内部,然后通过电化学反应产生电信号来测定溶解氧含量。
这种方法操作简便,测定结果准确,是目前较为常用的测定方法之一。
2. 溶解氧传感器法。
溶解氧传感器是一种利用氧化还原反应原理来测定溶解氧含量的仪器,它通过传感器和电子设备来实现溶解氧的测定。
这种方法具有测定速度快、准确度高的特点,适用于实时监测和连续测定。
三、生物法。
1. 生物膜法。
生物膜法是利用水体中生物的呼吸作用来测定溶解氧含量的一种方法,通过测定生物膜上下呼吸过程中氧气的变化来计算溶解氧含量。
这种方法需要在实验室条件下进行,操作较为复杂,但是可以模拟真实水体环境中的生物呼吸过程,具有一定的参考价值。
2. 生物传感器法。
生物传感器法是利用生物材料对溶解氧的选择性反应来测定溶解氧含量的一种方法,通过生物材料与溶解氧的特异性作用来实现溶解氧的测定。
这种方法具有对水样的选择性较强、灵敏度高的特点,适用于水体中溶解氧含量的快速测定。
以上介绍了几种常见的溶解氧测定方法,每种方法都有其特点和适用范围,可以根据实际需要选择合适的方法进行测定。
在实际应用中,需要注意操作规范,保证测定结果的准确性,为环境监测和生态保护提供可靠的数据支持。
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水质溶解氧得测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO5813 1983本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由ﻫ于考虑到某些干扰而采用改进得温克勒(Winkler)法ﻫ1范围ﻫ碘量法就是测定水中溶解氧得基准方法在没有干扰得情况下此方法适用于各种溶解氧ﻫ浓度大于0、2mg/L与小于氧得饱与浓度两倍(约20mg/L)得水样易氧化得有机物如丹宁酸
腐植酸与木质素等会对测定产生干扰可氧化得硫得化合物如硫化物硫脲也如同易于消ﻫ耗氧得呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法ﻫ亚硝酸盐浓度不高于15mg/L时就不会产生干扰因为它们会被加入得叠氮化钠破坏掉ﻫ如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8条、ﻫ如存在能固定或消耗碘得悬浮物本方法需按附录A 中叙述得方法改进后方可使用ﻫ2原理
在样品中溶解氧与刚刚沉淀得二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰ﻫ中制得)反应酸化后生成得高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量得碘用硫代硫酸钠
滴定法测定游离碘量
3、1 硫酸溶液ﻫ小心
3 试剂ﻫ分折中仅使用分析纯试剂与蒸馏水或纯度与之相当得水ﻫ
地把500mL 浓硫酸(ρ= 1、84g/mL)在不停搅动下加入到500mL水ﻫ注:若怀疑有三价铁得存在则采用磷酸(H3PO4ρ=1、70g/mL)
3、2 硫酸溶液c(1/2H2SO4)=2mol/L
3、3碱性碘化物叠氮化物试剂ﻫ注:当试样中亚硝酸氮含量大于0、05mg/L而亚铁含量不超过1mg/L时为防止亚硝酸氮对测定结果得
干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠就是剧毒试剂若已知试样中得亚硝酸盐低于0、05mg/L 则可省去此试剂
a、操作过程中严防中毒ﻫb、不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3、3)酸化因为可能产生有毒得叠氮酸雾ﻫ将35g得氢氧化钠(NaOH)[或50g得氢氧化钾(KOH)]与30g碘化钾(KI)[或27g 碘化钠(NaI)]
溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 得叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧得细口棕色瓶子里,经稀释与酸化后在有指示剂(3、7)存在下本试剂应无色、
3、4无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)ﻫ可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清得溶液
3、5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L标准溶液
在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3、567±0、003g 溶解在水中并稀释到1000mL。
将上述溶液吸取100mL移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。
ﻫ3、6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S 2O3)≈10mmol/Lﻫ3、6、1 配制ﻫ将2、5g五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却得水中再加0、4g得氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。
溶液贮存于深色玻璃瓶中。
ﻫ3、6、2 标定ﻫ在锥形瓶中用100~150mL 得水溶解约0、5g得碘化钾或碘化钠(KI或NaI)加入5mL 2m ol/L 得硫酸溶液(3、2),混合均匀加20、00mL标准碘酸钾溶液(3、5)稀释至约200mL立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出得碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3、7)再滴定至完全无色ﻫ硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出
(1)ﻫ式中V——硫代硫酸钠溶液滴定量mL
每日标定一次溶液ﻫ3、7淀粉新配制10g/L溶液ﻫ注:也可用其她适合得指示剂
3、8 酚酞1g/L乙醇溶液ﻫ3、9碘约0、005mol/L溶液ﻫ溶解4~5g 得碘化钾或碘化钠于少量水中加约130mg 得碘待碘溶解后稀释至100mL
3、10碘化钾或碘化钠ﻫ 4 仪器ﻫ除常用试验室设备外还有
4、1细口玻璃瓶容量在250~300mL 之间校准至1mL 具塞温克勒瓶或任何其她适合得细口瓶瓶肩最好就是直得每一个瓶与盖要有相同得号码用称量法来测定每个细口瓶得体积
5 操作步骤
5、1 当存在能固定或消耗碘得悬浮物或者怀疑有这类物质存在时按附录A 叙述得方法测定或最好采用电化学探头法测定溶解氧。
5、2 检验氧化或还原物质就是否存在
如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时,取50mL 待测水加2滴酚酞溶液(3、8)后中与水样,加0、5mL硫酸溶液(3、2)几粒碘化钾或碘化钠(3、10)(质量约0、5g)与几滴指示剂溶液(3、7)如果溶液呈蓝色,则有氧化物质存在如果溶液保持无色,加0、2mL 碘溶液(3、9) 振荡放置30s ,如果没有呈蓝色则存在还原物质。
(进一步加碘溶液可以估计8、2、3中次氯酸钠溶液得加入量)。
有氧化物质存在时,按照8、1 中规定处理。
有还原物质存在时,按照8、2 中规定处理,没有氧化或还原物时按照5、35、4 5、5 中规定处理。
5、3 样品得采集
除非还要作其她处理样品应采集在细口瓶中(4、1)测定就在瓶内进行试样充满全部细口瓶。
ﻫ注:在有氧化或还原物得情况下需取二个试样(见8、1、2、1与8、2、3、1)、ﻫ5、3、1 取地表水样
充满细口瓶至溢流,小心避免溶解氧浓度得改变对浅水用电化学探头法更好些在消除附着在玻璃瓶上得气泡之后,立即固定溶解氧(见5、4)。
ﻫ5、3、 2 从配水系统管路中取水样将一惰性材料管得入口与管道连接,将管子出口插入细口瓶得底部(4、1)用溢流冲洗得方式充入大约10倍细口瓶体积得水最后注满瓶子在消除附着在玻璃瓶上得空气泡之后立即固定溶解氧(见5、4)。
5、3、3不同深度取水样
用一种特别得取样器,内盛细口瓶(4、1)瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶得底部(4、1),当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出,避免溢流某些类型得取样器可以同时充满几个细口瓶。
5、4 溶解氧得固定ﻫ取样之后,最好在现场立即向盛有样品得细口瓶中加1mL,二价硫酸锰溶液(3、4)与2mL碱性试剂(3、3) 使用细尖头得移液管将试剂加到液面以下小心盖上塞子避免把空气泡带入,若用其她装置必须小心保证样品氧含量不变将细口瓶上下颠倒转动几次使瓶内得成分充分混合静置沉淀最少5min然后再重新颠倒混合保证混合均匀这时可以将细口瓶运送至实验室若避光保存样品最长贮藏24h。
ﻫ5、5 游离碘ﻫ确保所形成得沉淀物已沉降在细口瓶下三分之一部分,慢速加入1、5mL 硫酸溶液(3、1)[或相应体积得磷酸溶液(见3、1 注)] 盖上细口瓶盖然后,摇动瓶子要求瓶中沉淀物完全溶解并且碘已均匀分布。
ﻫ注:若直接在细口瓶内进行滴定小心地虹吸出上部分相应于所加酸溶液容积得澄清液而不扰动底ﻫ部沉淀物。
5、6滴定
将细口瓶内得组分或其部分体积(V1)转移到锥形瓶内,用硫代硫酸钠(3、6)滴定在接近滴定终点时加淀粉溶液(3、7)或者加其她合适得指示剂。
ﻫ 6 结果计算ﻫ溶解氧含量c1(mg/L)由式(2)求出:
式中Mr——氧得分子量Mr=32
V1——滴定时样品得体积mL 一般取V1100mL 若滴定细口瓶内试样则V1=V0
c ——硫代硫酸钠溶液(3、6)得实际浓度mol/Lﻫf1=V0/(V0-V')
式中V0——细口瓶(4、1)得体积mLﻫV'——二价硫酸锰溶液(3、4)(1mL)与碱性试剂(3、3)(2mL)体积得总与结果取一位小数。
7精密度
分别在四个实验室内自由度为10 对空气饱合得水(范围在8、5~9mg/L)进行了重复测定得到溶解氧得批内标准差在0、03~0、05mg/L之间ﻫ8特殊情况
8、1存在氧化性物质
8、1、1原理ﻫ通过滴定第二个试验样品来测定除溶解氧以外得氧化性物质得含量以修正第6条中得到得结果
8、1、2 步骤ﻫ8、1、2、1 按照5、3中规定取二个试验样品ﻫ8、1、2、2 按照5、45、5 5、6 中规定得步骤测定第一个试样中得溶解氧。
8、1、2、3将第二个试样定量转移至大小适宜得锥形瓶内加1、5mL硫酸溶液(3、1)[或相应体积得磷酸溶液(见3、1 注)]然后再加2mL 碱性试剂(3、3)与1mL二价硫酸锰溶液(3、4) 放置5min,用硫代硫酸钠(3、6)滴定在滴定快到终点时加淀粉(3、7)或其她合适得指示剂
8、1、3结果计算ﻫ溶解氧含量c2(mg/L)由式(4)给出:ﻫC2=MrV2*C*f/(4v1)-MrV 4C/(4V3)
式中MrV1V2c与f1与第6 条中含义相同ﻫV3 ——盛第二个试样得细口瓶体积mLﻫV4 ——滴定第二个试样用去得硫代硫酸钠得溶液(3、6)得体积mLﻫ8、2 存在还原性物质
8、2、1 原理ﻫ加入过量次氯酸钠溶液氧化第一与第二个试样中得还原性物质测定一个试样中得溶ﻫ解氧含量测定另一个试样中过剩得次氯酸钠量ﻫ8、2、2 试剂
在第三条中规定得试剂与
8、2、2、1次氯酸钠溶液约含游离氯4g/L用稀释市售浓次氯酸钠溶液得办法制备用碘量法测定溶液得浓度、
8、2、3 操作步骤
8、2、3、1按照5、3中规定取二个试样ﻫ
8、2、3、2向这二个试样中各加入1、00mL(若需要可加入更多得准确体积)得次氯酸钠溶液
(8、2、2、1)(见5、2注)盖好细口瓶盖混合均匀一个试样按5、45、5 与5、6中得规定进行处理另一个按照8、1、2、3得规定进行、
8、2、4 结果计算ﻫ溶解氧得含量c3(mg/L)由式(5)给出
C3=Mr*V2*C*f2/(4*V1)-Mr*V4*C/[4(V3-V5)]
式中Mr V1 V2与c 与第6 条含义相同
V3 与V4与8、1、3 含义相同ﻫV5 加入到试样中次氯酸钠溶液得体积mL(通常V51、00mL);ﻫf2=V0/(V0-V5-V')ﻫ式中V'与第6 条含义相同ﻫV0 ——盛第一个试验样品得细口瓶得体积mLﻫ9试验报告
试验报告包括下列内容ﻫa、参考了本国家标准ﻫb、对样品得精确鉴别
c、结果与所用得表示方法
d、环境温度与大气压力ﻫ
e、测定期间注意到得特殊细节ﻫf、本方法没有规定得或考虑可任选得操作细节。