有机化学实验..
《有机化学实验》教学大纲
《有机化学实验》教学大纲一、课程基本信息课程类别：专业基础课（必修）适用专业：化学总学时数：102 学分：3开课学期：一、二开课系部：化学化工学院教学方式：实验及讨论考核方式：考查二、课程的性质、目的和任务有机化学实验作为化学实验科学的重要分支，是化学专业学生（本科）必修的一门独立的专业基础课。
有机化学实验课的主要目的是使学生熟练掌握有机合成化学实验的基础技能，学会正确选择有机化学的合成方法，分离提纯与基本的分析鉴定方法，培养学生实事求是的科学态度和良好的科学素养、工作习惯。
有机化学实验内容主要包括三个方面：第一部分为实验基本技术，包括蒸馏、分馏、水蒸汽蒸馏、熔点测定、重结晶、萃取、升华、色谱法、折光率测定、旋光度测定、无水无氧操作技术、加热、致冷及干燥技术；工具书及手册查阅方法训练；实验报告及研究论文的写作要求。
第二部分为反应与制备,包括卤代反应、威廉逊反应、氧化反应、格式反应、傅－克反应、璜化反应、硝化反应、还原反应、脂化反应、斯克劳普反应、珀金反应；相转化催化、外消旋体的拆分、天然物的提取与纯化、药物分离与鉴定。
第三部分包括连续有机合成实验和英文文献实验。
三、教学的基本要求（一）有机化学实验的基本操作技术有机化学基本操作技术是该课程的基本任务之一，是必须在教学中切实加强的重要环节，包括如下内容：1．玻管的弯曲，拉毛细管，滴管，玻璃钉和搅拌棒的制作。
2．标准磨口仪器的使用及维护。
3．常用仪器的选择及正确装卸。
4．熔点及沸点的测定。
5．回流、蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏及减压蒸馏。
6．分液漏斗的使用及液体物质的萃取。
7．索氏提取器的使用及固体物质的提取。
8．固体物质的重结晶及升华。
9．各种过滤方法。
10．液体物质及固体物质的干燥。
11．加热及冷却。
12．机械搅拌。
13．液体物质的折光率测定。
14．旋光度的测定。
15．薄层色谱、纸色谱及柱色谱。
16．理化手册及工具书的查阅及训练。
17．实验报告及研究论文的写作格式与要求。
有机化学实验注意事项
有机化学实验注意事项有机化学实验是化学专业学生进行的一种重要实践活动，主要用于培养学生的实验操作技能和实验设计能力。
在进行有机化学实验时，需要注意以下几个方面的事项：1.实验前准备：1）熟悉实验内容：在进行有机化学实验之前，首先要仔细研读实验大纲和实验手册，了解实验的目的、原理和操作步骤。
2）实验器材准备：确认所需实验器材的齐全，并进行必要的清洗和消毒工作，确保实验器材的干净和无杂质。
3）试剂检查：检查所需要的试剂是否足够，并检查实验室中的试剂标签是否清晰、准确。
2.实验室安全：1）佩戴个人防护用品：进行有机化学实验时，需要佩戴实验服、实验手套、护目镜等个人防护用品，确保人身安全。
2）操作前检查实验仪器和设备：实验仪器和设备应该进行定期的检查和维护，确保其正常运行，避免因仪器故障导致事故。
3）操作前检查安全设备：实验室应配备相关的安全设备，如紧急洗眼器、紧急淋浴器、灭火器等，操作前应检查这些设备的正常使用情况。
4）安全操作：在进行有机化学实验时，必须严格按照操作规程进行，尽量避免操作中出现危险行为，如随意闯入实验室、直接接触有毒有害物质等。
3.操作技巧：1）操作方法准确：有机化学实验中，许多试剂和化合物具有一定的毒性和危险性，操作时需要准确地控制试剂用量和反应条件，以避免不必要的危险。
2）实验仪器使用正确：对于常见的实验仪器，如分液漏斗、转子蒸发器、回流装置等，需要熟悉其使用方法，并保证其状态良好。
3）溶液处理：在进行有机化学实验时，要避免将试剂溅到皮肤上，必要时应戴手套，触摸试剂时要尽量避免接触面积较大的部位。
4）废液处理：有机化学实验会产生大量的废液，这些废液可能带有有毒有害物质，应根据规定将其正确处理，避免对环境和人身安全造成影响。
5）慎用大气和水敏试剂：有机化学实验中常使用大气敏感和水敏试剂，如有机金属试剂、氢气等，操作时必须小心，并采取适当的防护措施。
4.实验记录和数据处理：1）实验记录准确：在进行有机化学实验时，应详细记录实验过程中的操作细节、观察结果和测定数值等，并及时进行实验原始数据的记录。
大学有机化学实验全个有机实验完整版汇总
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
有机化学基础实验
有机化学基础实验一、苯甲酸重结晶性质：溶解度随温度升高而升高实验：将粗苯甲酸1g加到100ml的烧杯中，再加入50ml蒸馏水，在石棉网上边搅拌边加热，使粗苯甲酸溶解，全溶后再加入少量的蒸馏水。
然后，使用短颈漏斗趁热将溶液过滤到另一100ml烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶，滤出晶体。
玻璃仪器：烧杯、玻璃棒、酒精灯、短颈漏斗思考：1、该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸。
2、被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。
3、为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
4、冷却结晶时，是不是温度越低越好？答：因为温度过低，杂质也有可能会结晶出来。
二、烷烃的性质（1、燃烧2、取代3、高温分解）氯代实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排饱和食盐水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。
现象：1、混合气体颜色变浅2、量筒壁上出现油状液滴3、量筒内饱和食盐水液面上升4、可能有晶体析出三、烯的性质（1、燃烧2、加成3、被氧化4、加聚）乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2OC2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O（3）浓硫酸：催化剂、脱水剂、吸水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。
（5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。
（不能用水浴）（6）温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。
基本有机化学实验
基本有机化学实验
有机化学实验是化学学科中非常重要的一个领域，它涵盖了许多有机化合物的合成、分离、纯化和表征等实验。
本文将介绍一些基本的有机化学实验。
一、有机合成实验：
有机合成实验是有机化学实验中最基本的实验之一，通常涉及到有机化合物的合成、分离和纯化等方面的技术。
在这个领域，常见的实验包括氢化反应、酯化反应、烷基化反应和芳香烃的合成等。
二、有机分离实验：
有机分离实验是一种对有机化合物进行分离和提纯的实验方法。
通常根据有机化合物的物理和化学性质进行分离，包括蒸馏、萃取和结晶等方法。
三、有机分析实验：
有机分析实验是一种对有机化合物进行表征和分析的实验方法。
通常包括质谱分析、核磁共振分析、红外光谱分析和紫外光谱分析等技术。
四、有机反应动力学实验：
有机反应动力学实验是一种研究有机反应动力学和反应机理的实验方法。
这个领域通常涉及到催化剂的设计和合成、反应速率和反应机理等方面的研究。
总之，上述实验是有机化学实验中最基本的几个实验，并且在有机化学领域的研究中都非常重要。
2024年有机化学实验教案
有机化学实验教案一、实验目的1.熟悉有机化学实验的基本操作，包括反应物的称量、溶解、加热、冷却、过滤、洗涤、干燥等。
2.掌握有机化学反应的基本原理，了解有机化合物的结构、性质和制备方法。
3.培养学生的实验操作能力、观察能力和创新能力。
4.培养学生严谨的科学态度和良好的实验习惯。
二、实验原理有机化学反应通常涉及碳原子与其他原子（如氢、氧、氮、卤素等）之间的共价键的形成和断裂。
这些反应通常需要催化剂、加热、光照等条件。
在实验中，我们通过观察反应物的变化、产物的形成和物理性质的变化来推断化学反应的进行。
三、实验内容1.实验一：醇的氧化实验目的：通过氧化醇制备醛或酮。
实验原理：醇在氧化剂的作用下，可以氧化成醛或酮。
常用的氧化剂有酸性高锰酸钾、酸性铬酸钾等。
实验步骤：（1）称取适量的醇。
（2）将醇加入试管中，加入适量的氧化剂。
（3）加热反应混合物，观察反应物的变化。
（4）冷却反应混合物，观察产物的形成。
2.实验二：酯化反应实验目的：通过酯化反应制备酯。
实验原理：酸和醇在催化剂的作用下，可以发生酯化反应，酯。
常用的催化剂有浓硫酸、磷酸等。
实验步骤：（1）称取适量的酸和醇。
（2）将酸和醇加入试管中，加入适量的催化剂。
（3）加热反应混合物，观察反应物的变化。
（4）冷却反应混合物，观察产物的形成。
四、实验注意事项1.实验过程中，要严格遵守实验操作规程，注意安全。
2.实验前，要检查实验器材是否完好，确保实验顺利进行。
3.实验过程中，要注意观察反应物的变化，及时记录实验现象。
4.实验结束后，要及时清洗实验器材，保持实验室的整洁。
五、实验报告要求1.实验报告要包括实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果和实验讨论等内容。
2.实验报告要求文字表述清晰，数据准确，图表规范。
3.实验报告要有自己的观点和思考，对实验结果进行分析和讨论。
4.实验报告要按时提交，不得抄袭。
六、实验评价1.实验操作（30%）：评价学生在实验过程中的操作规范性和安全性。
有机化学实验报告
有机化学实验报告【实验一】制备苯甲酸乙酯实验目的：掌握酯化反应的操作方法，了解有机化合物的合成反应。
实验原理：苯甲酸乙酯（化学式：C8H8O2）是一种常见的酯类化合物，通过苯甲酸和乙醇的酯化反应可以制备得到。
该反应的化学方程式如下所示：苯甲酸 + 乙醇→ 苯甲酸乙酯 + 水实验步骤：1. 实验准备：准备好苯甲酸（Xg）、乙醇（XmL）、浓硫酸（XmL）等试剂，并将玻璃仪器用酒精清洗干净。
2. 反应装置的装配：将一冷凝管和一干燥管分别夹在扣口架上，将燃烧管装入干燥管中。
3. 反应开始：取一烧杯，加入苯甲酸（Xg）和乙醇（XmL），充分搅拌混合。
4. 加入浓硫酸：缓慢地向烧杯中加入浓硫酸（XmL），并继续搅拌混合。
5. 反应加热：将烧杯放入加热设备中，用柱塞装置调整反应装置的通气速度。
6. 反应过程观察：观察反应过程中是否有气体生成，若有，则停止进气，继续加热。
7. 反应结束：待反应完成后，关闭加热设备，冷却至室温。
8. 产物分离：将反应产物倒入漏斗中，分离有机相和水相。
9. 有机相处理：将有机相倒入干净的蒸馏瓶中，通过蒸馏纯化产物。
10. 实验记录：记录反应前后样品的颜色、形状等变化情况，以及有机相和水相的量。
【实验二】苯甲酸乙酯的鉴定与测定实验目的：利用化学试剂鉴定苯甲酸乙酯，并通过测定样品的熔点和红外光谱，确定产物的纯度。
实验原理：1. 熔点测定：苯甲酸乙酯的熔点为 X℃，通过熔点测定可以初步判断产物的纯度。
2. 红外光谱：利用红外光谱仪测定产物的红外光谱图谱，比对标准图谱，确认产物的结构和纯度。
实验步骤：1. 熔点测定：将产物放入熔点管中，加热至产物完全熔化，记录熔点范围。
2. 红外光谱测定：将产物样品制备成透明的固态片，放入红外光谱仪中进行测定。
3. 结果分析：比对产物的熔点与红外光谱结果，初步判断产物的纯度和结构。
【实验结果与讨论】根据实验一的操作步骤，我们成功地制备了苯甲酸乙酯。
在实验过程中，观察到反应过程中有气体生成，反应溶液的颜色也发生了变化。
有机化学实验报告 (菁选6篇
有机化学实验报告(菁选6篇有机化学实验报告篇一一、实验目的1.了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作2.了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作二、实验原理1.熔点：每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。
2.沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。
三、主要试剂及物理性质1.尿素(熔点132.7℃左右)苯甲酸(熔点122.4℃左右)未知固体2.无水乙醇(沸点较低72℃左右)环己醇(沸点较高160℃左右)未知液体四、试剂用量规格五、仪器装置温度计玻璃管毛细管Thiele管等六、实验步骤及现象1.测定熔点步骤：1装样2加热(开始快，低于15摄氏度是慢，1-2度每分钟，快到-熔点时0.2-0.5摄氏度每分钟) 3记录2.熔点测定现象：1某温度开始萎缩，蹋落2之后有液滴出现3全熔3.沸点测定步骤：1装样(0.5cm左右)2加热(先快速加热，接近沸点时略慢，当有连续汽泡时停止加热，冷却)3记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)沸点测定现象：刚开始有气泡后来又连续气泡冒出，最后一个气泡不冒而缩进。
七、实验结果数据记录熔点测定结果数据记录有机化学实验报告有机化学实验报告沸点测定数据记录表有机化学实验报告八、实验讨论平行试验结果没有出现较大的偏差，实验结果比较准确，试验数据没有较大的偏差。
但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落，造成试验几次失败，经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。
测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸，熔点较高，而未知固体熔点较低，需要冷却30摄氏度以下才可进行实验，由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量，使第一次试验失败，之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。
九、实验注意事项1、加热温度计不能用水冲。
2、第二次测量要等温度下降30摄氏度。
3、b型管不要洗。
4 、不要烫到手4、沸点管石蜡油回收。
5、沸点测定是不要加热太快，防止液体蒸发完。
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有机化学实验试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
2)温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。
3)接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。
可用锥形瓶或圆底烧瓶。
蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。
4)安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。
5)蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。
6)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。
7)进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。
8)毛细管口向下。
9)微量法测定应注意：第一，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净。
正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气；第三，观察要仔细及时。
重复几次，要求几次的误差不超过1℃。
试验二重结晶及过滤一、试验目的1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法2、学习抽滤和热过滤的操作二、试验原理利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离三、试验仪器和药品循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平四、试验步骤1、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适量加入热水，搅拌，加热至沸腾。
2、稍冷后，加入适量（0.5－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。
3、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。
再次抽滤，称量结晶质量m。
五、试验数据六、问答题1、用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？(1)只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；(2)固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；(3)由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完全溶解。
上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。
使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。
2、在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动，第二检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离，第三滤纸大小要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密，不易抽干。
3、抽滤的优点：①过滤和洗涤速度快；②液体和固体分离比较完全；③滤出的固体容易干燥。
4、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。
所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
5、减压结束时，应该先通大气，再关泵，以防止倒吸。
6、在试验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。
但不能加入太多，太多会吸附产品。
亦不能沸腾的时候加入，以免溶液爆沸而从容器中冲出。
用量为1％-3％.试验三苯甲酸的制备一、实验目的1、学习苯环支链上的氧化反应2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法二、实验原理三、实验仪器和药品天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭四、实验步骤1、在烧瓶中放入2.7ml甲苯和100ml蒸馏水，瓶口装上冷凝管，加热知沸腾。
经冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾。
黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用25ml水冲入烧瓶中，继续煮沸至甲苯层消失，回流液中不再出现油珠为止。
2、反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，并放入冷水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止（若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去）。
3、将所得滤液用布氏漏斗过滤，所得晶体置于沸水中充分溶解（若有颜色加入活性炭除去），然后趁热过滤除去不溶杂质，滤液置于冰水浴中重结晶抽滤，压干后称重。
回流装置图五、实验数据处理六、思考题1、反应完毕后，若滤液呈紫色。
加入亚硫酸氢钠有何作用？亚硫酸氢钠可以和高锰酸钾反应，消耗多余的高锰酸钾，生成二氧化锰，溶液紫色褪去，产生棕色沉淀。
2、简述重结晶的操作过程选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥①. 将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。
②. 若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。
③. 趁热过滤以除去不溶物质及活性碳。
④. 冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍保留在溶液里。
⑤. 减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
3、在制备苯甲酸过程中，加料高锰酸钾时，如何避免瓶口附着？实验完毕后，粘附在瓶壁上的黑色固体物是什么？如何除去？答：可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体加入瓶中。
粘附在壁上的黑色固体物为二氧化锰，简单的除去方法为：加入稀的亚硫酸钠溶液，轻轻震荡可除去二氧化锰，其原理为氧化还原机理。
七、注意：1、一定要等反应液沸腾后（高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂），高锰酸钾分批加入，避免反应激烈从回流管上端喷出。
2、在苯甲酸的制备中，抽滤得到的滤液呈紫色是由于里面还有高锰酸钾，可加入亚硫酸氢钠将其除去。
试验四 1-溴丁烷的制备一、试验目的1、 学习由醇制备溴代烷原理和方法。
2、 学习冷凝回流装置和分液漏斗的使用方法。
二、试验原理主要反应：442NaHSO HBr SO H NaBr +→+O H Br H C n HBr OH H C n 29494+-+-副反应O H n H OC H C n SO H 2949442+--−−−→−浓三、试验仪器和药品正丁醇、溴化钠（无水）、浓硫酸、10％碳酸钠溶液、无水氯化钙、沸石、铁架台、冷凝管、烧瓶、升降台、磁力加热搅拌器、加热套、乳胶套、万能夹、十字夹、抽滤瓶、锥形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、药勺、称量纸四、试验步骤1、在50ml圆底烧瓶内加8.3g研细的溴化钠，6.2ml正丁醇和1-2粒沸石，装上回流冷凝管。
2、在锥形瓶中加10ml水，将瓶放入冷水浴中冷却边摇边加入10ml浓硫酸，将稀释后的硫酸分4次从冷凝管上口加至圆底烧瓶中，加入后充分搅拌，使反应物混合均匀。
3、在冷凝管上口用导气管连一气体吸收装置，用小火加热反应混合物至沸腾并保持回流30min，反应完成后，冷却5min。
卸下回流冷凝管，待冷却后，补加1-2粒沸石，装上蒸馏头和冷凝管进行蒸馏，仔细观察流出液至无油滴蒸出为止。
4、将馏出液倒入分液漏斗中，下层油层放入一干燥的锥形瓶中，加入10ml浓硫酸（分三次加入），每次加入都要摇匀混合物，若锥形瓶发热可用冷水浴冷却，将混合物慢慢加入分液漏斗中，静置分层，放出下层浓硫酸，油层一次用10ml蒸馏水、5ml10％碳酸钠、10ml蒸馏水洗涤。
5、将下层的粗1－溴丁烷放入锥形瓶中，加入1-2g块状无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶，直到液体澄清为止，量出最终获得的1-溴丁烷的体积。
回流装置蒸馏装置图五、数据处理六、问答题1、本试验有哪些副反应？如何减少副反应？如何减少：①反应物混合均匀；②回流时小火加热，保持微沸状态。
副反应：2、试说明各洗涤步骤的作用？（含有那些杂质，如何除去？）略。
试验五正丁醚的制备一、试验目的1、掌握脱水制醚的反应原理和试验方法2、学习使用分水器的试验操作二、试验原理反应式：H2SO4 , 134~135 o C2 CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O 副反应：C4H8 + H2OCH3CH2CH2CH2OH Array >135 C三、试验仪器与药品电热套、铁架台、十字夹、万能夹、分水器、温度计及接头、冷凝器、玻塞、蒸馏头、尾接管、三口连接管、锥形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、烧瓶、正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙、50％硫酸溶液四、试验步骤1、在100mL三颈烧瓶中，加入12.5g(15.5mL)正丁醇和约4g(2.2mL)浓硫酸，摇动使混合均匀，并加入几粒沸石。
2、在三颈瓶的一瓶口装上温度计，另一瓶口装上分水器，分水器上端接回流冷凝管。
3、在分水器中放置2mL水，然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，回流。
4、继续加热到瓶内温度升高到134~135°C（约需20min）。
待分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成。
5、冷却反应物，将它连同分水器里的水一起倒入内盛25mL水的分液漏斗中，充分振摇，静止，分出产物粗制正丁醚。
6、用两份8mL50%硫酸洗涤两次，再用10mL水洗涤一次，然后用无水氯化钙干燥。
7、干燥后的产物倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏收集139~142°C馏分。