大学有机化学实验全12个有机实验完整版
有机化学实验
实验绝对无水乙醇的制备一、实验目的1. 了解绝对无水乙醇的制备方法及原理。
2. 学习无水操作的基本方法，巩固回流、蒸馏等基本操作。
二、实验原理在有机合成中，溶剂纯度对反应速度及产率有很大影响。
有些反应，必须在绝对干燥条件下进行，在反应产物的最后纯化过程中，为避免某些产物与水生成水合物，也需要较纯的无水有机溶剂。
由于乙醇和水形成共沸物，故含量为95.5%的工业乙醇尚含有4.5%的水。
若要得到含量较高的乙醇，在实验室中用加入氧化钙(生石灰)加热回流。
使乙醇中的水与氧化钙作用，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。
这样制得的无水乙醇，其纯度最高可达99.5%，已能满足一般实验使用。
如要得到纯度更高的绝对乙醇，可用金属镁或全属钠进行处理。
三、实验仪器与药品⑴仪器圆底烧瓶，球形冷凝管，干燥管，尾接管等⑵药品工业乙醇，99.5％乙醇，镁条，碘，金属钠，无水硫酸铜等。
四、实验装置图9-1五、实验操作1. 无水乙醇（99.5%）的制备在500 mL圆底烧瓶中，放置200 mL95%乙醇和50 g生石灰，用木塞塞紧瓶口，放置至下次实验。
下次实验时，拔去木塞，装上回流冷凝管，其上端接干燥管（装有无水氯化钙），水浴回流加热2-3 h，稍冷后取下冷凝管，改为蒸馏装置。
蒸去前馏分后，用干燥的抽滤瓶或蒸馏瓶做接受器，其支管接氯化钙干燥管。
水浴加热，蒸馏至几乎无液滴流出为止。
称量无水乙醇的质量或量其体积，计算回收率。
2. 绝对无水乙醇（99.95%）的制备①用金属镁制取: 在50 mL的圆底烧瓶中，放置0.3 g干燥纯净的镁屑，5mL99.5%乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上附加无水氯化钙干燥管。
在沸水浴或用火直接加热使达到沸腾，移去热源，立刻加入几粒碘（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。
有时作用太慢则需要加热；如果在加碘后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般的讲，乙醇与镁作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难）。
大学化学实验：有机化学合成反应
大学化学实验：有机化学合成反应引言有机化学合成反应是大学化学实验中非常重要的一部分。
通过有机合成，我们可以合成各种有机化合物，探索不同反应条件对反应产物的影响，并理解有机化学原理和反应机制。
本文将介绍一些常见的有机化学合成反应及其实验操作方法。
1. 水杨酸合成1.1 实验目的水杨酸是一种重要的中间体，广泛用于制药、染料等领域。
本实验旨在通过苯酚和氧化剂制备水杨酸。
1.2 实验步骤1.将苯酚溶解在稀碱溶液中；2.加入适量的氧化剂，如过氧化氢；3.反应保持在室温下进行数小时；4.过滤沉淀并洗涤后得到水杨酸。
1.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的水杨酸纯度和收率，并讨论可能影响产率的因素。
2. 醇与卤代烃之间的置换反应2.1 实验目的通过醇与卤代烃之间的置换反应，合成不同醇的卤代衍生物。
2.2 实验步骤1.将醇和卤代烃溶解在有机溶剂中；2.加入适量的碱催化剂；3.反应保持在适当温度下进行数小时；4.分离得到产物。
2.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的卤代衍生物纯度和收率，并讨论可能影响反应速率和产率的因素。
3. 脱水反应：醇与酸催化剂反应3.1 实验目的通过脱水反应，将醇转化为烯烃或环状化合物。
3.2 实验步骤1.将含有醇的混合物与酸催化剂混合；2.加热反应混合物至适当温度；3.反应保持在一定时间后停止加热；4.分离得到产物。
3.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的产物纯度和收率，并讨论不同条件对脱水反应产物选择性的影响。
结论有机化学合成反应是大学化学实验中的重要内容，通过实验操作可以深入理解有机化学原理和反应机制。
本文介绍了水杨酸合成、醇与卤代烃之间的置换反应以及脱水反应三个常见有机化学合成反应，并给出了实验步骤和结果讨论。
这些实验可以帮助学生掌握有机合成基础知识，并为将来的研究和工作打下坚实的基础。
有机化学实验实验十二 减压蒸馏
图1 压力－温度关系图
三、减压蒸馏装置
1、减压蒸馏装臵 常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气以及保护和测压装臵 三部分。 1）蒸馏部分 这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分 （1）减压蒸馏瓶（克氏蒸馏瓶）有两个颈，其目的是为了避 免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插 入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm的末端拉成细丝 的毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺 旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小 气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅 拌作用。 （2）冷凝管和普通蒸馏相同。
3）保护和测压装臵部分 使用水泵减压时，必须在馏液接受器与水泵之间装上安全 瓶，安全瓶由耐压的抽滤瓶或其它广口瓶装臵而成，瓶上的两 通活塞供调节系统内压力及防止水压骤然下降时，水泵的水倒 吸入接受器中。
图2 减压蒸馏装臵（接水泵）
若使用油泵，还必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和 几个吸收塔。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。吸职塔（干燥塔） 通常设三个：第一个装无水 CaCl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒 状Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石腊，吸烃类气体。
乙酯常压下234℃，减压至1999 Pa（15mmHg）时，沸点为多 少度？可在图 2-14 中 B 线上找到 234℃ 的点，再在 C 线上找到 1999Pa（15mmHg）的点，然后通过两点连一条直线，该直线 与A线的交点113℃，即水杨酸乙酯在1999 Pa（15 mmHg）时 的沸点，约为113℃。
1蒸馏部分这一部分与普通蒸馏相似亦可分为三个组成部分这一部分与普通蒸馏相似亦可分为三个组成部分1减压蒸馏瓶克氏蒸馏瓶有两个颈其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中瓶的一颈中插入温度计另一颈中插入一根距瓶底约减压蒸馏瓶克氏蒸馏瓶有两个颈其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中瓶的一颈中插入温度计另一颈中插入一根距瓶底约12mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管
有机化学重要实验
3.除杂与提纯 （1）除去CH2=CH2中的SO2 （2）除去CH≡CH中的H2S （3）除去溴苯中的单质溴 （4）除去乙烷中的乙烯 （5）除去苯中的甲苯 （6）除去硝基苯中的硝酸
4.鉴别 （1）鉴别乙烷和乙烯 （2）鉴别乙烯和乙炔 （3）鉴别己烷和己烯 （4）鉴别己烯和苯 （5）鉴别苯和甲苯 （6）鉴别直馏汽油和裂化汽油
（3）加入碎瓷片是为了防止液体暴沸。
（4）点燃乙烯前要验纯。
（5）反应液变黑是因浓硫酸使乙醇脱水碳化，故乙烯中混有SO2 。
浓硫酸
C2H5OH
△
2C+3H2O
C+2H2SO4（浓）==CO2↑+2SO2↑+2H2O
三、乙炔的实验室制法：
1、反应原理：
CaC2+2H—OH
C2H2↑+Ca(OH)2 ；△H= -127KJ/mol
银镜反应、乙酸乙酯制取、蔗糖水解、纤维素水解
4.需要水浴加热的有机实验
①实验室制硝基苯50℃~60℃ ②银镜反应 (热水浴) ③实验室制酚醛树脂(沸水浴) ④乙酸乙酯的水解70℃~80℃ ⑤蔗糖的水解(热水浴) ⑥实验室制苯磺酸70℃~80℃
重要的小实验
1.几种代表物的燃烧 （1）燃烧时的注意事项 （2）燃烧现象的比较与解释 （3）定性确定元素组成 （4）定量确定元素的质量组成 （5）烃类燃烧的计算
2.石蜡的催化裂化 3.煤的干馏
1.温度计的使用
（1）使用了温度计的实验
（2）温度计的位置与作用
实验小结
①实验室制乙烯 ②实验室制硝基苯 ③实验室制苯磺酸 ④石油的分馏 ⑤溶解度的测定 ⑥乙酸乙酯的水解
①实验室制乙烯：液面以下——测定并控制反应混合液的温度 ②实验室制硝基苯：水浴的水中——测定并控制水浴的温度 ③实验室制苯磺酸：水浴的水中——测定并控制水浴的温度 ④石油的分馏：蒸馏烧瓶的支管处——测定蒸气的温度，控制各种 馏分的沸点范围 ⑤溶解度的测定：溶液之中——测定饱和溶液的温度 ⑥乙酸乙酯的水解：水浴的水中——测定并控制水浴的温度
大学部分常见有机化学实验
实验一乙酰苯胺的制备二.实验原理 NH 2+CH 3COOH3+H 2O芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备，因为酸酐的价格较贵，所以一般选羧酸。
本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。
为了让生成的水蒸出，而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏。
实验加入少量的锌粉，是为了防止反应过程中苯胺被氧化。
1.合成（1）.反应物量的确定：本实验反应是可逆的，采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率，但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。
二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸，在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作，二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸，经过滤可除去乙酸，不影响乙酰苯胺的产率和纯度。
苯胺极易氧化，在空气中放置会变成红色，使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。
反应过程中加入少许锌粉。
锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原，防止苯胺继续氧化。
在实验中可以看到，锌粉加得适量，反应混合物呈淡黄色或接近无色。
但锌粉不能加得太多，一方面消耗乙酸，另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌，很难从乙酰苯胺中分离出来。
（2）.合成反应装置的设计：水沸点为100℃，乙酸沸点为117℃，两者仅差17℃，若要分离出水而不夹带更多的乙酸，必须使用分馏反应装置，而不能用蒸馏的反应装置。
本实验用分馏柱。
一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。
由于乙酰苯胺的熔点为114℃，稍冷即固化，不易从圆形瓶中倒出，因此用锥形瓶作反应器更方便。
分出的水量很少，分馏柱可以不连接冷凝管，在分馏柱支口上直接连尾接管，兼作空气冷凝管即可，使装置更简单。
为控制反应温度，在分馏柱顶口插温度计。
（3）.操作条件的控制保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作，开始缓慢加热，使反应进行一段时间，有水生成后，再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱，只要生成水的速度大于或等于分出水的速度，即可稳定操作，要避免开始强烈加热。
大学有机化学实验全个有机实验完整版汇总
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
大学无机化学实验(全12个无机实验完全版)
大学无机化学实验(全12个无机实验完全版)本文介绍了大学有机化学实验中的第一项实验——蒸馏和沸点的测定。
实验目的是熟悉蒸馏法分离混合物的方法，并掌握测定化合物沸点的技巧。
实验原理包括微量法测定物质沸点和蒸馏原理。
实验所需仪器包括圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿和工业酒精。
实验步骤包括酒精的蒸馏和微量法测沸点。
数据处理和思考题包括蒸馏时加入沸石的作用、冷凝管通水的方向和如何防止侧管折断等。
最后，还介绍了实验中需要注意的装置问题。
安装仪器的步骤一般是从下往上、从左（头）往右（尾）逐个装配，先安装难的部分，后安装易的部分。
蒸馏装置严禁安装成封闭体系。
拆卸仪器时则相反，从尾往头，从上往下拆卸。
蒸馏是将沸点不同的液体分离的方法，但各组分沸点至少相差3℃以上。
液体的沸点高于140℃时要用空气冷凝管。
进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。
毛细管口要向下。
在微量法测定时，应注意以下几点：第一，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净。
正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气；第三，观察要仔细及时。
重复几次，要求几次的误差不超过1℃。
本实验的目的是研究重结晶提纯固态有机物的原理和方法，以及抽滤和热过滤的操作。
利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同，可以使它们分离。
本实验需要的仪器和药品有：循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平。
实验步骤如下：首先称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适量加入热水，搅拌，加热至沸腾。
稍冷后，加入适量（0.5－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。
将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。
再次抽滤，称量结晶质量m。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整新版)
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏与沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四.试验步骤1、酒精的蒸馏(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理？沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水就是由下而上,反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水就是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么？沸点:液体的饱与蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强与外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
2)温度计的位置:温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。
3)接受器:接收器两个,一个接收低馏分,另一个接收产品的馏分。
可用锥形瓶或圆底烧瓶。
蒸馏易燃液体时(如乙醚),应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。
4)安装仪器步骤:一般就是从下→上、从左(头)→右(尾),先难后易逐个的装配,蒸馏装置严禁安装成封闭体系;拆仪器时则相反,从尾→头,从上→下。
5)蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差30℃以上。
6)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。
7)进行简单蒸馏时,安装好装置以后,应先通冷凝水,再进行加热。
8)毛细管口向下。
9)微量法测定应注意:第一，加热不能过快,被测液体不宜太少,以防液体全部气化;第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净。
正式测定前,让沸点内管里有大量气泡冒出,以此带出空气;第三，观察要仔细及时。
重复几次,要求几次的误差不超过1℃。
试验二重结晶及过滤一、试验目的1、学习重结晶提纯固态有机物的原理与方法2、学习抽滤与热过滤的操作二、试验原理利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同,或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离三、试验仪器与药品循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平四、试验步骤1、称取3g乙酰苯胺,放入250ml烧杯中,加入80ml水,加热至沸腾,若还未溶解可适量加入热水,搅拌,加热至沸腾。
2、稍冷后,加入适量(0、5－1g)活性炭于溶液中,煮沸5-10min,趁热抽滤。
3、将滤液放入冰水中结晶,将所得结晶压平。
再次抽滤,称量结晶质量m。
五、试验数据六、问答题1、用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？(1)只有固体样品完全溶解后才瞧得出溶液就是否有颜色,以及颜色的深浅,从而决定就是否需要加活性炭或应加多少活性炭;(2)固体样品未完全溶解,就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂),同时活性炭沾的被提纯物的量也增多;(3) 由于黑色活性炭的加入,使溶液变黑,这样就无法观察固体样品就是否完全溶解。
上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。
使用活性炭时,不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭,以免溶液暴沸而溅出。
2、 在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？ 第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动,第二检查气密性,布氏漏斗的斜劈与抽滤瓶支管要远离,第三滤纸大小要合适,太大会渗液,与漏斗之间不紧密,不易抽干。
3、 抽滤的优点:①过滤与洗涤速度快;②液体与固体分离比较完全;③滤出的固体容易干燥。
4、 使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好？答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。
所以不能大,只要盖住瓷孔即可。
5、 减压结束时,应该先通大气,再关泵,以防止倒吸。
6、 在试验中加入活性炭的目的就是脱色与吸附作用。
但不能加入太多,太多会吸附产品。
亦不能沸腾的时候加入,以免溶液爆沸而从容器中冲出。
用量为1％-3％、试验三 苯甲酸的制备一、实验目的1、学习苯环支链上的氧化反应2、掌握减压过滤与重结晶提纯的方法 二、实验原理COOH H C KMnO CH CH H C -+-5643356三、实验仪器与药品天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭 四、实验步骤1、在烧瓶中放入2、7ml 甲苯与100ml 蒸馏水,瓶口装上冷凝管,加热知沸腾。
经冷凝管上口分批加入8.5g 高锰酸钾。
黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用25ml 水冲入烧瓶中,继续煮沸至甲苯层消失,回流液中不再出现油珠为止。
2、反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液与洗涤液,并放入冷水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止(若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去)。
3、将所得滤液用布氏漏斗过滤,所得晶体置于沸水中充分溶解(若有颜色加入活性炭除去),然后趁热过滤除去不溶杂质,滤液置于冰水浴中重结晶抽滤,压干后称重。
回流装置图五、实验数据处理 六、思考题1、反应完毕后,若滤液呈紫色。
加入亚硫酸氢钠有何作用？亚硫酸氢钠可以与高锰酸钾反应,消耗多余的高锰酸钾,生成二氧化锰,溶液紫色褪去,产生棕色沉淀。
2、简述重结晶的操作过程选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥 ①. 将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中,制成过饱与溶液。
②. 若待重结晶物质含有色杂质,可加活性碳煮沸脱色。
③. 趁热过滤以除去不溶物质及活性碳。
④. 冷却滤液,使晶体从过饱与溶液中析出,而可溶性杂质仍保留在溶液里。
⑤. 减压过滤,把晶体从母液中分离出来,洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
3、在制备苯甲酸过程中,加料高锰酸钾时,如何避免瓶口附着？实验完毕后,粘附在瓶壁上的黑色固体物就是什么？如何除去？答:可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体加入瓶中。
粘附在壁上的黑色固体物为二氧化锰,简单的除去方法为:加入稀的亚硫酸钠溶液,轻轻震荡可除去二氧化锰,其原理为氧化还原机理。
七、注意:1、一定要等反应液沸腾后(高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂),高锰酸钾分批加入,避免反应激烈从回流管上端喷出。
2、在苯甲酸的制备中,抽滤得到的滤液呈紫色就是由于里面还有高锰酸钾,可加入亚硫酸氢钠将其除去。
试验四 1-溴丁烷的制备一、试验目的1、 学习由醇制备溴代烷原理与方法。
2、 学习冷凝回流装置与分液漏斗的使用方法。
二、试验原理主要反应:442NaHSO HBr SO H NaBr +→+O H Br H C n HBr OH H C n 29494+-+-副反应 33223944CHCH CH CH CH CH CH CH OH H C n SO H =+=−−−→−-浓 O H n H OC H C n SO H 2949442+--−−−→−浓三、试验仪器与药品正丁醇、溴化钠(无水)、浓硫酸、10％碳酸钠溶液、无水氯化钙、沸石、铁架台、冷凝管、烧瓶、升降台、磁力加热搅拌器、加热套、乳胶套、万能夹、十字夹、抽滤瓶、锥形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、药勺、称量纸四、试验步骤1、在50ml圆底烧瓶内加8.3g研细的溴化钠,6、2ml正丁醇与1-2粒沸石,装上回流冷凝管。
2、在锥形瓶中加10ml水,将瓶放入冷水浴中冷却边摇边加入10ml浓硫酸,将稀释后的硫酸分4次从冷凝管上口加至圆底烧瓶中,加入后充分搅拌,使反应物混合均匀。
3、在冷凝管上口用导气管连一气体吸收装置,用小火加热反应混合物至沸腾并保持回流30min,反应完成后,冷却5min。
卸下回流冷凝管,待冷却后,补加1-2粒沸石,装上蒸馏头与冷凝管进行蒸馏,仔细观察流出液至无油滴蒸出为止。
4、将馏出液倒入分液漏斗中,下层油层放入一干燥的锥形瓶中,加入10ml浓硫酸(分三次加入),每次加入都要摇匀混合物,若锥形瓶发热可用冷水浴冷却,将混合物慢慢加入分液漏斗中,静置分层,放出下层浓硫酸,油层一次用10ml蒸馏水、5ml10％碳酸钠、10ml蒸馏水洗涤。
5、将下层的粗1－溴丁烷放入锥形瓶中,加入1-2g块状无水氯化钙,间歇振荡锥形瓶,直到液体澄清为止,量出最终获得的1-溴丁烷的体积。
回流装置蒸馏装置图五、数据处理六、问答题1、本试验有哪些副反应？如何减少副反应？如何减少:①反应物混合均匀;②回流时小火加热,保持微沸状态。
副反应:2、试说明各洗涤步骤的作用？(含有那些杂质,如何除去？)略。
试验五正丁醚的制备一、试验目的1、掌握脱水制醚的反应原理与试验方法2、学习使用分水器的试验操作二、试验原理反应式:H2SO4 , 134~135 o C2 CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O副反应:CH3CH2CH2CH2OHH2SO4>135 o CC4H8 + H2O三、试验仪器与药品电热套、铁架台、十字夹、万能夹、分水器、温度计及接头、冷凝器、玻塞、蒸馏头、尾接管、三口连接管、锥形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、烧瓶、正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙、50％硫酸溶液四、试验步骤1、在100mL三颈烧瓶中,加入12.5g(15、5mL)正丁醇与约4g(2、2mL)浓硫酸,摇动使混合均匀,并加入几粒沸石。
2、在三颈瓶的一瓶口装上温度计,另一瓶口装上分水器,分水器上端接回流冷凝管。
3、在分水器中放置2mL水,然后将烧瓶在石棉网上用小火加热,回流。
4、继续加热到瓶内温度升高到134~135°C(约需20min)。