有机化学实验问题
有机化学试验操作考试试题和参考答案
2
十一、
1、请安装一个环己烯制备的装置；演示分液漏斗的操作。
2）混合物中含大量固体，用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用； 3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方 法难以分离。 （2）停止水蒸气蒸馏时，应先打开夹子，再移去火源，防止倒吸。
八、安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？ （2）安全管和 T 型管各起什么作用？
程长短可检验有机物的纯度。 （2）有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内，减少观察上的误差。若升温快了则测
出的温度高于被检测物的熔点，且熔程可能变长。
十四、试安装用 b 型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题： （1）测定有机化合物的熔点有何意义？ （2）影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。 答： （1）同十三（1）。 （2）装样：样品要研细装结实，才可使受热均匀，若有空隙则不易传热，影响测试结果。 升温速度：若过慢，热量传到样品时间太长，不利于观察，若过快则所测温度高于熔 点。 毛细管中样品的位置：应位于温度计水银球中部，如此，温度计示数才与样品温度相 符。 温度计位置：使水银球恰好在 b 型管两侧管的中部，此处导热液对流循环好，样品受 热均匀。 加热位置：火焰与熔点测定管的倾斜部接触，此处加热可使导热液发生最强的对流， 使样品受热均匀。
析出，而欲提纯的化合物则溶在溶液中
⑤抽滤分离母液，洗涤并分出结晶或杂质
○6 干燥结晶
有机化学实验试题10套(含答案)
五、简答题。（每题6分，共30分）1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？ 3、在柱色谱过程中，如果柱中存在气泡，对样品的分离有何影响？该如何避免？4、用铬酸氧化法制备环己酮的实验，为什么要严格控制反应温度在55～60℃之间，温度过高或过低有什么不好？5、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？
蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。否则，发生倒吸。
2、答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（ ）
四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。
2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分）
1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（）
7、重结晶溶剂一般过量（），活性炭一般用量为（）。
8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的（）不断蒸出，这样有利于（）的生成。9、减压过滤结束时，应该先（），再（），以防止倒吸。
二、选择题。（每题2分，共20分）
有机化学总实验问题
实验一有机化学实验的基本知识及仪器的认领1、安装常压操作装置进行加热或反应时，在实验装置上应注意什么答：不能把实验装置接成密闭体系。
2、无论是常压蒸馏还是减压蒸馏，为什么均不能将液体蒸干答：防止局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。
3、温度计打碎后，应怎样处理答：一定先把硫磺粉撒在水银球上，然后汇集在一起处理。
4、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些各用在什么地方答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等。
直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。
球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好) 。
5、有机化学实验一旦着火，一般应该采取的措施有哪些答：首先立即切断电源，移走易燃物。
烧瓶内反应物着火，可用石棉布盖住瓶口；地面或桌面着小火，可用淋湿的抹布或沙子灭火。
火势较大，应采用灭火器灭火，并应遵循从火的中心向周围的扑灭过程。
6、蒸馏前，为什么必须将干燥剂滤除答：干燥剂与水的反应为可逆反应，当温度升高时，这种可逆反应的平衡向干燥剂脱水方向移动，所以在蒸馏前，必须将干燥剂滤除。
7、利用干燥剂对液体有机物进行干燥时，怎样判断已干燥完全答：观察被干燥液体，溶液由混浊变澄清，表明干燥完全；观察干燥剂，干燥剂加入后，不会粘在器壁上，可随容器旋转，表明干燥完全。
8、安装仪器应遵循的总则是什么答：（1）先下后上，从左到右；（2）正确、整齐、稳妥、端正；其轴线应与实验台边沿平行。
实验二熔点的测定与重结晶1、毛细管装样时，应注意什么答：样品要先研细，并且要装得紧密，样品高度要适中，一般应控制在2 mm。
2、毛细管及温度计各放于什么位置答：毛细管的放置应使管中的样品位于水银球的中部，温度计应处在提勒管的两叉口中部。
3、为什么毛细管中的样品熔融再冷却固化后不可用于第二次测熔点答：因为有些物质在测定熔点时可能发生了部分分解或变成了具有不同熔点的其他结晶形式。
有机化学实验题目
基础化学实验Ⅲ试卷一一、填空题（30分）1、分液漏斗用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间（垫上纸片）或（分开），以免日久后难于打开。
2、重结晶时，不能析晶，可采取如下措施投晶种；用玻棒摩擦器壁；浓缩母液3、一般干燥剂的用量为每10mL液体约需（0.5-1g）。
液态有机物的干燥操作一般在干燥带塞的（三角烧瓶）内进行。
使用（第一类干燥剂）干燥时，在蒸馏之前必须把干燥剂滤去。
4、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫（熔点距）。
纯固态有机化合物的熔点距一般不超过（0.5）。
5、止暴剂能防暴沸的原因是因为（止暴剂多为多孔性物质，当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的汽化中心，使液体平稳地沸腾，防止液体因过热而产生暴沸）。
止暴剂应在加热前加入，加热后才发现忘加了，这时应（应使沸腾的液体冷至沸点以下后再补加）。
6、有机化合物的干燥方法，大致有物理方法；化学方法两种。
7、索氏提取器由以下三部分组成平底或圆底烧瓶；提取筒；球型或蛇型冷凝管。
8、搅拌的方法有三种：人工搅拌；机械搅拌；磁力搅拌9、使用分液漏斗时应注意不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干；不能用手拿住分液漏斗的下端；不能用手拿住分液漏斗进行分离液体；上口玻璃塞打开后才能开启活塞；上层的液体不要由分液漏斗下口放出。
10、为了加速有机反应，往往需要加热。
有机实验常用的加热方式有：空气浴；水浴；油浴；砂浴；电热套二、选择题（10分）1、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示（ A ）。
A、磨口大端直径B、磨口小端直径C、磨口高度D、磨口厚度2、现有40mL液体需要蒸馏，应选择（ B ）规格的烧瓶。
A、50mLB、100mLC、150mLD、250mL3、液态有机物的干燥操作一般应在（C）中进行。
A、烧杯B、烧瓶C、锥形瓶D、分液漏斗4、液体混合物成分的沸点相差（ C ）o C以上可用蒸馏的方法提纯或分离；否则，应用分馏的方法提纯或分离。
有机化学实验教学改革
有机化学实验教学改革有机化学实验是有机化学教学的重要组成部分，对于培养学生的实践能力、创新思维和科学素养具有不可替代的作用。
然而，传统的有机化学实验教学存在一些问题，如教学内容陈旧、教学方法单一、考核方式不完善等，这些问题严重影响了教学效果和学生的学习积极性。
因此，进行有机化学实验教学改革势在必行。
一、传统有机化学实验教学存在的问题1、教学内容陈旧传统的有机化学实验教学内容大多是经典的验证性实验，实验项目缺乏创新性和综合性。
这些实验虽然能够帮助学生巩固理论知识，但无法激发学生的创新思维和探索精神，也不能满足社会对创新型人才的需求。
2、教学方法单一在传统的有机化学实验教学中，教师通常是先讲解实验目的、原理、步骤和注意事项，然后学生按照教师的指导进行实验操作。
这种“填鸭式”的教学方法，使学生处于被动接受的状态，缺乏独立思考和解决问题的能力。
3、实验设备不足由于经费等原因，一些学校的有机化学实验设备陈旧、数量不足，无法满足学生的实验需求。
这不仅影响了实验教学的质量，也限制了学生实践能力的培养。
4、考核方式不完善传统的有机化学实验考核方式主要以实验报告和期末考试为主，注重对实验结果的考核，而忽视了对学生实验过程和实验技能的考核。
这种考核方式不能全面、客观地评价学生的学习情况，也不利于调动学生的学习积极性。
二、有机化学实验教学改革的措施1、优化教学内容（1）增加综合性和设计性实验在保留部分经典验证性实验的基础上，增加综合性和设计性实验。
综合性实验将多个知识点融合在一起，要求学生综合运用所学知识解决实际问题；设计性实验则要求学生根据实验目的和要求，自行设计实验方案并进行实验操作。
通过这些实验，培养学生的综合分析能力和创新思维。
（2）引入科研成果将教师的科研成果引入到实验教学中，让学生接触到前沿的科学研究，了解有机化学的最新发展动态，激发学生的学习兴趣和探索精神。
（3）结合实际应用在实验教学中，结合有机化学在医药、化工、环保等领域的实际应用，让学生了解有机化学的重要性和实用性，增强学生的学习动力。
有机化学实验习题
有机化学实验习题1、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。
直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。
球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
2、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
3、有机实验中，什么时候用蒸出反应装置？蒸出反应装置有哪些形式？答：在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置：一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸出装置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向移动。
另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。
蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。
4、有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？答：有机实验中常用的冷却介质有：自来水，冰-水，冰-盐-水等，分别可将被冷却物冷却至室温，室温以下及0℃以下。
5、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，缩合，氧化等副反应发生。
间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。
水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。
有机化学实验试题
(1)在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。
(1)√(2)用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
（或者是共沸物）(2)×。
(1)用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。
2)用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。
答：(1)√(2)×。
(1)用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。
(2)测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。
答：(1)√(2)×。
(2)熔点管底部未完全封闭，有针孔，测得的熔点偏高。
×。
(1)熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。
√(1)熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。
（熔点管要干净，管壁不宜太厚）(1)×(2)样品未完全干燥，测得的熔点偏低。
(2)√。
(2)A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。
(2)×。
(1)在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。
应为每分钟上升1-2℃答：(1)×(2)×。
(2)样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。
（第二次的测定必须用新的熔点管重新装样品，因为有些物质熔融后悔发生部分分解，或转变成具有不同熔点的其他结晶形态）该图有以下六处错误1.圆底烧瓶中的盛液量过多，加热时可能使液体冲入分水器中。
盛液量应不超过烧瓶容积的2/3。
2.没有加沸石，易引起暴沸。
3.分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的正丁醇和粗产品乙酸正丁酯顺利返回烧瓶中。
4.回流冷凝管应选用球形冷凝管，以保证足够的冷却面积。
5.通水方向反了，冷凝管中无法充满水。
6.系统密闭，易因系统压力增大而发生爆炸事故。
答：该图有以下六处错误：1.加热位置应在提氏管的旁测，以保证热浴体呈对流循环，温度分布均匀。
2.热浴体加入量过多。
3.温度计水银球应位于提氏管上下两交叉管口中间，试料应位于温度计水银球的中间，以保证试料均匀受热测温准确。
有机化学实验思考题问题详解
1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？1、答：蒸馏过程主要应用如下：（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。
（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。
（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。
（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。
恒沸混合物不能用蒸馏法分离。
2、答：都不正确。
温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。
3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。
如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。
应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。
当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。
1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。
（3）样品未完全干燥或含有杂质。
（4）样品研得不细或装得不紧密。
（5）加热太快。
2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？1、答：结果分别如下：（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。
（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。
（5）加热太快，将导致熔点偏高。
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1、用乙醇提取咖啡因时为什么要使用索氏提取器,何为虹吸现象?
咖啡因在100℃时就开始升华，用一般的回流冷凝装置需长时间加热，咖啡因从溶液中升华逸出，最终无法得到。
而索氏提取器用冷凝的乙醇提取，咖啡因的升华大大减少。
当流入索氏中提取器中的液体量超过虹吸管的高度时，液体会沿着虹吸管全部被虹吸至下边的烧瓶中，这种现象称为虹吸现象。
2、简述色谱法分离的优缺点《柱色谱》
（重结晶、蒸馏、萃取、升华等提纯方法，要求被分离的混合物量较大；且当混合的两个或两个以上组分的溶解度或沸点非常接近时，很难达到分离的目的，色谱法可避免上述问题）色谱法具有微量、快速、高效、简便的特点；缺点：①操作麻烦，成本高②不能分离大容量的③定性能力差
3、水蒸气蒸馏的适用范围(课本P63)及操作要点? 《花椒挥发油的提取》
适用范围：1、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；2、除去不挥发性的有机杂质；3、从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；4、对于与水共沸时发生化学反应或者在100度时气压小于1.3千帕的物质不适用此法。
操作要点：
⑴水蒸气发生瓶加入3/4的水，检查不漏后开始加热至沸，当有大量蒸汽冒出并从T形管冲出时，旋紧螺旋夹，开始蒸馏。
⑵如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体增多时，可适当加热蒸馏瓶。
⑶控制蒸馏速度，以2-3滴为宜，以防意外。
⑷通过发生瓶的液面观察，检查蒸馏是否顺畅。
如水平面上升很快说明系统有堵塞，应立即旋开螺旋夹，撤去加热，进行检查。
⑸当溜出液无明显油珠，澄清透明时停止蒸馏。
停止顺序：松开螺旋夹，移去热源。
防止倒吸现象。
4、简单蒸馏操作中应注意哪些现象(课本P57～P58)
⑴加料操作：向磨口烧瓶中加入被蒸馏液活粉末实际进行蒸馏或反应时，硬避免磨口瓶被粘附，且加入被蒸馏液时最好用一小漏斗。
⑵加沸石：加热前一定要向被蒸馏液中投入2～3粒沸石以保证蒸馏的平稳进行。
⑶沸程观测与馏分收集：严格把握好所收馏液的沸点范围。
⑷适当的蒸馏速度：馏液下滴的速率应保持是适中，约为每秒1～2滴为宜。
5、能否用氢氧化钠代替碳酸氢钠进行碱洗？《乙酸异戊酯的制备》
制备乙酸乙酯可否用同样的装置？为什么？
（1）不能。
因为乙酸异戊酯的制备存在一定的可逆性，如果用氢氧化钠则会与其中的乙酸反应，从而导致乙酸异戊酯的制备量严重减少，而碳酸氢钠则消耗乙酸的能力有限，对制备的乙酸异戊酯的量影响较小
（2）不能；会有大量的副反应发生，产率太低。
乙醇溶于水，在油水分离器中不能分离出来，且乙醇和乙酸乙酯的沸点相近，不易分离。
6、为什么进行减压蒸馏时必须先减压后加热？
因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，在抽气时大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵，改变真空泵。
如果先减压再加热可以避免或减少。
7、某化合物的熔点为186.0～188.0 c，推测该化合物的名称，如何验证？《熔点的测定》
某化合物A，经化学推断，怀疑是已知化合物B，分别测定A与B的熔点又相差甚微，尚不能断定A即是B，此时可测定A与B混合物的熔点，若没有明显变化，即未见熔点的明显降低及熔程的扩大，可肯定A就是B
8、反应中氯仿为何大大过量？滴加氢氧化钠时为何要强烈搅拌？《7,7- 一二氯【4.1.0】庚烷的制备》
因为这个反应是二氯卡宾对双键的插入。
第一，在碱性条件下，并不能定量地将氯仿转化为卡宾，会产生许多副产物，如甲醛，甲酸，还有类卡宾会产生联烯类的化合物并聚合，而消耗了许多氯仿。
因而氯仿要大大过量。
第二，为了有效地生成二氯卡宾，使生成的二氯卡宾和烯烃进行分子之间的碰撞，搅拌效率越高越好。
（此反应是在两相中进行，反应过程必须剧烈搅拌，否则影响产率）
9、分馏应用的范围是什么？解析盐析的概念《环己烯的制备》
⑴分离沸点相近（一般在5 C以上）的各组分的混合物
⑵向含有机化合物的水相中加入无机盐（如氯化钠或碳酸钾），使有机物在水中的溶解度进一步降低而转入有机相的分离操作称为盐析。
10、用乙酸酰化制备乙酸苯胺方法如何提高产率？加入Zn粉的作用是什么？《乙酰苯胺》
（1）1、增加乙酸的用量减少可逆反应，得到较高产率 2、保持沸腾不断除去生成的水，有效的使平衡向正方向移动 3、为防止苯胺被氧化加入锌粉
（2）锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中被氧化，但不能加得太多，否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌沉淀。
11、有哪几种分离提纯混合物的方法？（课本P51）
固体的提纯方法：重结晶与过滤、升华、色谱法
液体的提纯方法：分馏、简单蒸馏（常压蒸馏）、减压蒸馏、萃取、色谱法12、1-溴丁烷的制备实验有哪些副反应？如何减少副反应？
控制好反应的温度，且在回流过程中不断震荡烧瓶，使主反应更完全（不确定是否正确）
13、干燥剂的选择原则
所选干燥剂不能与被干燥气体反应，干燥过程中不能引入新物质
14、提取咖啡因用的什么实验仪器，是什么原理
（1）索氏提取器（烧瓶、虹吸管、滤纸套、脂肪提取器）、蒸馏装置
（2）咖啡因在乙醇中有一定的溶解度，以95%的乙醇作溶剂，通过索氏提取器进行连续抽取，浓缩后得到粗咖啡因，粗咖啡因中还含有其他的生物碱等杂质，利用咖啡因易升华的特性，将咖啡因升华纯化。