高分子物理实验解析
高分子物理实验报告
高分子物理实验报告高分子物理实验报告引言：高分子物理是研究高分子材料的结构、性质和行为的学科。
本实验旨在通过实验方法，对高分子材料的一些基本性质进行探究，以加深对高分子物理的理解。
实验一：高分子材料的熔融流动性材料：聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）方法：将PE和PP分别切成小块，放入两个不同的容器中，通过加热使其熔化，观察其流动性。
结果：PE在加热后迅速熔化，并呈现出较大的流动性，而PP则需要较高的温度才能熔化，且流动性较小。
结论：高分子材料的熔融流动性与其分子结构有关，分子链间的相互作用力越强，熔融温度越高，流动性越小。
实验二：高分子材料的拉伸性能材料：聚酯（PET）、聚氯乙烯（PVC）方法：将PET和PVC分别切成薄片状，用拉力试验机进行拉伸测试，记录其拉伸强度和断裂伸长率。
结果：PET具有较高的拉伸强度和断裂伸长率，而PVC的拉伸强度较低，断裂伸长率也较小。
结论：高分子材料的拉伸性能与其分子链的排列方式、分子量以及交联程度等因素有关，分子链越有序，交联程度越高，拉伸强度越大，断裂伸长率越小。
实验三：高分子材料的热稳定性材料：聚苯乙烯（PS）、聚碳酸酯（PC）方法：将PS和PC分别切成小块，放入热风箱中进行热稳定性测试，记录其质量损失。
结果：PS在高温下易分解，质量损失较大，而PC在相同条件下质量损失较小。
结论：高分子材料的热稳定性与其分子链的稳定性有关，分子链越稳定，热稳定性越好，质量损失越小。
实验四：高分子材料的玻璃化转变温度材料：聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚乙烯醇（PVA）方法：将PMMA和PVA分别切成小块，通过差示扫描量热法（DSC）测试其玻璃化转变温度。
结果：PMMA的玻璃化转变温度较高，而PVA的玻璃化转变温度较低。
结论：高分子材料的玻璃化转变温度与其分子链的自由度有关，分子链越自由，玻璃化转变温度越低。
结论：通过以上实验，我们可以看到不同高分子材料在熔融流动性、拉伸性能、热稳定性和玻璃化转变温度等方面表现出不同的特性。
高分子物理实验
《高分子物理》实验指导实验一粘度法测定聚合物的分子量粘度法是测定聚合物分子量的相对方法，此法设备简单，操作方便，且具有较好的精确度，因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。
本实验是采用乌氏粘度计，用一点法测定苯酚—四氯乙烷溶液中涤纶树脂的分子量。
一．目的要求：通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。
二．基本原理根据马克—哈温克经验公式：[η]=K Mηα（1）若特性粘度[η]，常数K及α值已知，便可利用上式求出聚合物的粘均分子量M η。
K、α是与聚合物、溶剂及溶液温度等有关的常数，它们可以从手册中查到。
[η]值即用本实验方法求得。
由经验公式：ηSP/C =[η] +kˊ[η]2C （2）和 lnηr/ C =[η] -β[η]2 C （3）Array可知：溶液的浓度C与溶液的比浓粘度η/C或与溶液的比浓对数粘度lnηr/C成直线SP关系（如图1），在给定体系中Kˊ和β均为常数，这样以ηSP/C对C或以lnηr /C对C作图并将其直线外推至C=0处，其截距均为[η]。
所以[η]被定义为溶液浓度趋近于零时的比浓粘度或比浓对数粘度。
式（3）中ηr称为相对粘度，即为在同温度下溶液的绝对粘度η与溶剂的绝对粘度η0之比：ηr = η /η0（4）分别为t和t0;且t0大于100秒时，则ηr= t / t0 （5）式（2）中ηsp称为增比粘度，它被定义为加入高聚物溶质后引起溶剂粘度增加的百分数，即：ηsp =（η—η0）/η0 =ηr— 1 （6）这样，只需测定不同浓度的溶液流经同一毛细管的同一高度时所需的时间t及纯溶剂的流经时间t0，便可求得各浓度所对应的ηr值进而求得各ηsp，ηsp/C及lnηr/C 值，最后通过作图得到[η]值，这种方法称为外推法。
在许多情况下，由于试样量少或要测定大量同品种的试样，为了简化操作，对于多数线型柔性高分子溶液均符合Kˊ≈1/3；Kˊ+β=1/2，则再将（2）、（3）两式联图2 乌式粘度计 立可得式：[η] = [2（ηsp —ln ηr ）]1/2 / C （7）由方程（2）又可简单推导出：[η] =[（1+4K ˊηsp ）1/2-1] /2 K ˊC （8）所以只要知道一个浓度下的ηr 值，便可通过（7）式求出[η]；若还知道溶液的K ˊ值，便可通过（8）式求得[η]。
高分子物理实验报告
高分子物理实验报告高分子物理实验报告000一、实验名称：高聚物溶度参数的测定二、实验目的1、了解溶度参数的定义2、掌握浊度滴定法测量高聚物溶度参数三、实验原理聚合物由于分子间的相互作用能很大，气化较为困难，因此聚合物点溶度参数不能直接从气化能测得，而是用间接方法测定。
本实验运用浊度滴定法计算聚合物的溶解度参数。
在二元互溶体系中，通过调节两个互溶混合溶剂的溶度参数δsm值，使其和某聚合物定溶度参数δp很接近。
因此该混合溶剂的溶度参数δsm可近似地表示为：δsm＝Φ1δ1+Φ2δ2 （1）式中：Φ1Φ2分别表示溶液中组分1和组分2的体积分数。
浊度滴定法是将待测聚合物溶于某一溶剂中，然后用沉淀剂（能与该溶剂混溶）来滴定，直至溶液开始出现混浊为止，这样便得到在混浊点混合溶剂的溶度参数δsm值。
聚合物溶于二元互溶溶剂的体系中，允许体系的溶度参数有一个范围。
溶解该聚合物混合溶剂参数的上限和下限之和取平均值即为聚合物的δp值。
（2）δmh和δml分别为高、低溶度参数的沉淀剂滴定聚合物溶液，在混浊点时混合溶剂的溶度参数。
四、实验仪器与药品10毫升自动滴定管两个（也可用普通滴定管代用），具塞三角烧瓶（25×200毫米）4个，5毫升和10毫升移液管各一支，5毫升容量瓶一个，50毫升烧杯一个粉末聚氯乙烯样品，四氢呋喃，石油醚、甲醇。
五、实验步骤（1）根据选定的溶剂配制聚合物溶液称取0.2克左右的聚合物样品（本实验采用聚氯乙烯）溶于25毫升的溶剂中（用四氢呋喃作溶剂）。
用移液管吸取5毫升（或10毫升）溶液，置于一具塞三角烧瓶中，先用石油醚滴定聚合物溶液，出现沉淀。
振荡烧瓶，使沉淀溶解。
继续滴入石油醚，沉淀逐渐难以振荡溶解。
滴定至出现的沉淀刚好无法溶解为止，记下用去的石油醚体积。
再吸取5毫升（或10毫升）溶液，置于一具塞三角烧瓶中，用甲醇滴定，操作同石油醚，记下所用甲醇体积。
（2）分别称取0.1克，0.05克左右的上述聚合物样品，溶于25毫升的溶剂中，同上操作进行滴定。
高分子物理化学实验
《高分子物理化学》课程实验实验一乳液聚合法合成聚醋酸乙烯酯一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。
2．掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。
3．根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比、认证。
二、实验原理乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。
聚合反应发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物〕乳胶粒，每个M/P乳胶粒仅含1个自由基，因而聚合反应速率主要取决于乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可在室温下进行。
乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。
醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂、涂料使用，既要具有较好的粘接性，而且要求粘度低、固含量高、乳液稳定。
醋酸乙烯酯可进行单体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。
醋酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和OP-10为乳化剂（烷基酚聚氧乙烯醚，M=646），过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，经过链的引发、增长、终止等基元反应，生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。
主要的聚合反应式如下:三、实验器材1．仪器恒温水浴 1套电动搅拌器 1套温度计(O～100℃) 1支冷凝管 1支四口烧瓶(250ml) 1个滴液漏斗 1个量筒( 10ml、50ml) 各 1支烧杯( 50ml、100ml) 各 1支蒸发皿 1套2．试剂醋酸乙烯酯 40g聚乙烯醇(1799) 4gOP-10 1.5g过硫酸钾(KPS) 0.3g碳酸氢钠溶液(10%) 适量图聚醋酸乙烯酯乳液聚合装置1.四口瓶2.球形冷凝管3.温度计4.漏斗5.搅拌棒四、实验步骤1．实验装置如上图所示，四口烧瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计并固定在恒温水浴里。
高分子物理实验指导书详解
高分子物理实验指导书合肥工业大学高分子科学与工程系2011年6月目录实验一偏光显微镜观察聚合物结晶形态⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1 实验二膨胀计法测定聚合物玻璃化温度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4 实验三粘度法测定高聚物分子量⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯7 实验四聚合物熔融指数的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯13 实验五聚合物应力应变曲线的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯17实验一偏光显微镜观察聚合物结晶形态一、实验目的了解偏光显微镜的结构及使用方法；观察聚合物的结晶形态，以加深对聚合物结晶形态的理解。
二、实验原理聚合物的结晶受外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系，所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维状晶等等，面其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。
球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级。
球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。
因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察，因为聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形。
偏光显微镜的最佳分辨率为200nm，有效放大倍数超过500-1000倍，与电子显微镜、X射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。
球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶，球晶是从一个中心(晶核)在三维方向上一齐向外生长晶体而形成的径向对称的结构，即一个球状聚集体。
光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。
但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。
但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光(如图1-1，箭头代表振动方向，传播方向垂直于纸面)。
a) b)图1-1 自然光和线偏振光的振动现象a) 自然光b) 线偏振光一束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互垂直，光线就无法通过了。
高分子物理实验讲义
实验一偏光显微镜法观察聚合物球晶形态一、实验目的1. 了解偏光显微镜的基本结构和原理。
2. 掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的标定方法。
3. 用偏光显微镜观察球晶的形态，估算聚乙烯试样球晶的大小。
二、实验原理球晶是高聚物结晶的一种最常见的特征形式。
当结晶性的高聚物从熔体冷却结晶时，在不存在应力或流动的情况下，都倾向于生成球晶。
球晶的生长过程如图1-1所示。
球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点发生分叉，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分叉形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。
实验证实，球晶中分子链垂直球晶的半径方向。
图1-1 聚乙烯球晶生长的取向(a)晶片的排列与分子链的取向(其中a、b、c轴表示单位晶胞在各方向上的取向)(b) 球晶生长(c) 长成的球晶用偏光显微镜观察球晶的结构是根据聚合物球晶具有双折射性和对称性。
当一束光线进入各向同性的均匀介质中，光速不随传播方向而改变，因此个方向都具有相同的折射率。
而对于各向异性的晶体来说，其光学性质是随方向而异的。
当光线通过它时，就会分解为振动平面互相垂直的两束光，它们的传播速度除光轴外，一般是不相等的，于是就产生两条折射率不同的光线，这种现象称之为双折射。
晶体的一切光学性质都是和双折射有关。
偏光显微镜是研究晶体形态的有效工具之一，许多重要的晶体光学研究都是在偏光镜的正交场下进行的，即起偏镜与检偏镜的振动平面相互垂直。
在正交偏光镜间可以观察到球晶的形态，大小，数目及光性符号等。
当高聚物处于熔融状态时，呈现光学各向同性，入射光自起偏镜通过熔体时，只有一束与起偏镜振动方向相同的光波，故不能通过与起偏镜成90°的检偏镜，显微镜的视野为暗场。
高聚物自熔体冷却结晶后，成为光学各向异向体，当结晶体的振动方向与上下偏光镜振动方向不一致时，视野明亮，就可以观察到晶体。
图1-2画出了一轴晶一个平行于它的光轴Z的切面。
《高分子物理实验》讲解
实验1 平衡溶胀法测定交联聚合物的溶度参数与交联度溶度参数是与物质的内聚能密度有关的热力学参数，实际上也是表征分子间作用力的物理量。
在高分子溶液性质的研究中以及生产实际中，常常凭借溶度参数来判断非极性体系的互溶性。
例如，溶度参数对聚合物的溶解、油漆和涂料的稀释、胶黏剂的配制、塑料的增塑、聚合物的相容性、纤维的溶液纺丝等等，都有一定的参考价值。
对于交联聚合物，与交联度直接相关的有效链平均分子量 C M 是一个重要的结构参数，C M 的大小对交联聚合物的物理机械性能具有很大的影响。
因此，测定和研究聚合物的溶度参数与交联度十分重要，平衡溶胀法是间接测定交联聚合物的溶度参数与有效链平均分子量 C M 的一种简单易行的方法。
另外还可间接测得高分子-溶剂的相互作用参数1x 。
一、实验目的：（1）了解溶胀法测聚合物溶度参数及 C M 的基本原理。
（2）掌握重量法测交联聚合物溶胀度的实验技术。
（3）粗略地测出交联聚合物的溶度参数、C M 及1x 。
二、实验原理：聚合物的溶度参数不像低分子化合物可直接从汽化热测出，因为聚合物分子间的相互作用能很大，欲使其汽化，势必裂解为小分子，所以只能用间接的方法测定，平衡溶胀法是其中的一种方法。
交联结构的聚合物不能为溶剂所溶解，但能吸收大量的溶剂而溶胀。
溶胀过程中，溶剂分子渗入聚合物内使体积膨胀，以致引起三维分子网的伸展，而分子网受到应力产生了弹性收缩力，阻止溶剂进入网状链。
当这两种相反的倾向相互抵消时，即溶剂分子进入交联网的速度与被排出的速度相等，就达到了溶胀平衡态。
溶胀的凝胶实际上是聚合物的溶解液，能溶胀的条件与线性聚合物形成溶液相同。
根据热力学原理，聚合物能够在液体中溶胀的必要调节是混合自由能m F <0 ，而m m m S T H F ∆-∆=∆ (1)式中m H ∆和 m S ∆分别为混合过程中焓和熵的变化，T 为体系的温度。
因混合过程的m S ∆为正值，故T m S ∆必为正值。
高分子物理实验
实验20 粘度法测定聚合物的分子量一、试验目的1.了解粘度法测定聚合物平均分子量的原理。
2.掌握粘度法测定的实验技术和数据处理方法。
3.掌握一点法测定聚乙烯醇分子量的方法。
二、实验原理本实验采用乌氏粘度计测定聚乙烯醇稀水溶液的粘度, 进而求出聚乙烯醇试样的分子量, 对于浓溶液与聚合物的熔体粘度行为, 因为很难找出准确的分子量, 在此不作讨论。
某一溶剂在一定的温度下溶入聚合物, 其粘度大大增加, 而粘度的增加与聚合物的分子量有密切关系, 从而利用这个性质在适当的条件下测定聚合物的分子量。
试验证明, 许多聚合物溶液不是理想溶液, 称为非牛顿流体, 其流动规律不服从牛顿流体规律, 但对于一般柔性链聚合物在切变速度较低且分子量适中时, 其稀溶液可按牛顿流体处理。
聚合物稀溶液的粘度主要反应了三种内摩擦：○1 溶剂间流动时产生的内摩擦 ○2 高分子间的内摩擦 ○3 高分子与溶剂间的内摩擦 这三者的总和表现为聚合物稀溶液的粘度, 记为η1, 而由溶剂表现的粘度即纯溶剂粘度为η0。
特性粘数[η]是几种粘度中最重要的一种粘度, 其数学式为:ln lim lim []00sp rC C C Cηηη==→→ （20-1）它为无限稀释的高分子溶液的比浓粘度, 这时溶液所呈现的粘度行为主要反映了高分子与溶剂间的内摩擦。
特性粘度已不再与溶液的浓度有关, 它表示单个分子对溶液粘度的贡献。
外推法求特性粘度 是较常用的方法, 即在各种不同的浓度下求得 或 , 然后作—C 图或 —C 图再外推到 时其截距即为 。
测得特性粘度之后, 即可用下式求得分子量：[]KM αη= （20-2） 式中: M 为聚合物的平均分子量； 为特性粘度, 其单位是浓度的倒数； 为与溶液中聚合物分子形态有关的指数项。
K 和 是两个常数, 其数值可以从有关手册查到, 查找时要注意这两个常数的测定条件, 如使用的温度、溶剂、适用的分子量范围、单位以及校正方法。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
高分子物理实验指导书刘艳辉周金华材料科学与工程学院目录实验一、偏光显微镜法观察聚合物球晶 (2)实验二、聚合物熔体流动速率的测定 (4)实验三、聚合物拉伸强度和断裂伸长率的测定 (6)实验四、聚合物材料弯曲强度的测定 (9)实验五、聚合物材料冲击强度的测定 (11)实验六、聚甲基丙烯酸甲酯温度—形变曲线的测定 (13)实验七、介电常数及介电损耗测定 (14)实验八、聚合物电阻的测量 (17)实验九、用旋转黏度计方法测定聚合物浓溶液的流动曲线 (18)实验十、稀溶液粘度法测定聚合物的分子量 (20)实验一偏光显微镜观察聚合物的结晶形态 (28)实验二激光小角散射法测聚合物球晶 (30)实验三相差显微镜法观察共混物的结构形态 (34)实验四粘度法测定高聚物的分子量 (37)实验五高聚物熔融指数的测定 (42)试验六高分子材料的电阻值的测定 (45)实验七应力——应变曲线实验 (52)附：塑料冲击实验 (58)实验一、偏光显微镜法观察聚合物球晶一、实验目的1.熟悉偏光显微镜的构造，掌握偏光显微镜的使用方法。
2.观察不同结晶温度下得到的球晶的形态，估算聚丙烯球晶大小。
3.测定聚丙烯在不同结晶度下晶体的熔点。
4.测定25℃下聚丙烯的球晶生长速度。
二、实验原理聚合物的结晶受外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系，所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维晶等等，而其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。
球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级．球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形，因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察。
偏光显微镜的最佳分辨率为200 nm，有效放大倍数超过100—630倍，与电子显微镜、x射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。
球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶，球晶是从一个中心(晶核)在三维方向上一齐向外生长晶体而形成的径向对称的结构，即—个球状聚集体。
光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。
但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。
但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光。
—束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互垂直，光线就无法通过了。
光波在各向异性介质中传播时，其传播速度随振动方向不同而变化。
折射率值也随之改变，一般都发生双折射，分解成振动方向相互垂直、传播速度不同、折射率不同的两条偏振光。
而这两束偏振光通过第二个偏振片时。
只有在与第二偏振轴平行方向的光线可以通过。
而通过的两束光由于光程差将会发生干涉现象。
在正交偏光显微镜下观察，非晶体聚合物因为其各向同性，没有发生双折射现象，光线被正交的偏振镜阻碍，视场黑暗。
球晶会呈现出特有的黑十字消光现象，黑十字的两臂分别平行于两偏振轴的方向。
而除了偏振片的振动方向外，其余部分就出现了因折射而产生的光亮。
在偏振光条件下，还可以观察晶体的形态，测定晶粒大小和研究晶体的多色性等等。
三、实验仪器和材料1.偏光显微镜(图1-1)及电脑一台、附件一盒、擦镜纸、镊子；2.热台、恒温水浴、电炉。
3.盖玻片、裁玻片。
4.聚丙烯薄膜。
四、实验步骤1.启动电脑,打开显微镜摄像程序AVerMedia EZCapture.2.显徽镜调整(1)预先打开汞弧灯10min，以获得稳定的光强，插入单色滤波片。
(2)去掉显微镜目镜，起偏片和检偏片置于90°，边观察显微镜筒，边调节灯和反光镜的位置，如需要可调整检偏片以获得完全消光(视野尽可能暗)。
3.聚丙烯的结晶形态观察(1)切一小块聚丙烯薄膜，放于干净的载破片上，使之离开玻片边缘，在试样上盖上一块盖玻片。
(2)预先把电热板加热到200℃，将聚丙烯样品在电热板上熔融，然后迅速转移到50℃的热台使之结晶，在偏光显微镜下观察球晶体，观察黑十字消光及干涉色。
(3)拉开摄像杆,微调至在屏幕上观察到清晰球晶体,保存图象，把同样的样品在熔融后于100℃和0℃条件下结晶，分别在电脑上保存清晰的图案。
3.聚丙烯球晶尺寸的测定测定聚合物球晶体大小。
聚合物晶体薄片放在正交显微镜下观察，用显微镜目镜分度尺测量球晶直径，测定步骤如下；(1)将带有分度尺的目镜插入镜筒内，将载物台显微尺置于载物台上，使视区内同时见两尺。
(2)调节焦距使两尺平行排列、刻度清楚。
并使两零点相互重合，即可算出目镜分度尺的值。
(3)取走载物台显微尺，将预测之样品置于载物台视域中心，观察并记录晶形，读出球晶在目镜分度尺上的刻度，即可算出球晶直径大小。
4.球晶生长速度的测定(1)将聚丙烯样品在200度下熔融，然后迅速放在25度的热台上，每隔10min把球晶的形态保存下来、直到球晶的大小不再变化为止。
(2)对照照片，测量出不同时间球晶的大小，用球晶半径对时间作图，得到球晶生长速度。
5.测定在不同温度下结晶的聚丙烯晶体的熔点(1)预先把电热板调节到200℃，使聚丙烯充分熔融，然后分别在20℃、25℃、30℃下结晶。
每个结晶样品置于偏光显微镜的热台上加热，观察黑十字开始消失的温度、消失一半的温度和全部消失的温度，记下这三个熔融温度。
(2)实验完毕，关掉热台的电源，从显微镜上取下热台。
(3)关闭汞弧灯。
1仪器底座 2视场光阑3粗动调焦手轮 4微动调焦手轮5起偏器 6聚光镜7旋转工作台 8物镜9检偏器图 1-1 偏光显微镜结构示意图五、思考题1.聚合物结晶过程有何特点?形态特征如何(包括球晶大小和分布、球晶的边界、球晶的颜色等)结晶温度对球晶形态有何影响?2.利用晶体光学原理解释正交偏光系统下聚合物球晶的黑十字消光现象。
实验二、聚合物熔体流动速率的测定一、实验目的1.了解聚合物熔体流动速率的意义，以及负荷与剪切应力、熔体流动速率与剪切速率的关系。
2.测定不同负荷下聚乙烯的熔体流动速率，并计算剪切应力、聚乙烯熔体的流动曲线。
3.学习掌握XRN-400AM型熔体流动速率测定仪的使用方法。
二、实验原理聚合物的剪切粘度(以下简称聚合物的粘度)是它的重要物性指标，与聚合物的加工成型密切相关、在科学研究中，聚合物的粘度可由毛细管挤出流变仪、同轴圆筒粘度计和锥板粘度计精确测定，在不具备上述粘度计时，有时可用小球(如自行车用的小钢珠)在聚合物熔体的自由落下来测定熔体粘度。
但在工业上，聚合物熔体的粘度可用熔体指数或熔体流动速率来方便地表征。
熔体流动速率是指在一定温度和负荷下，聚合物熔体每10min通过标准口摸的质量，通常用英文缩写MFR(Melt Flow Rate)表示，它是衡量聚合物流动性能的—个重要指标。
对于同一种聚合物，在相同的条件下，单位时间内流出量越大，熔体流动速率就越大，说明其平均分子量越低，流动性越好。
但对于不同聚合物，由于测定时所规定的条件不同，不能用熔体流动速率的大小来比较它们的流动性。
不同的用途和不同的加工方法，对聚合物的熔体流动速率有不同的要求。
一般情况下，注射成型用的聚合物其熔体流动速率较高；挤出成型用的聚合物熔体流动速率较低；吹塑成型的介于两者之间。
但熔体流动速率是在给定的切应力下测得的。
而在实际加工过程中，聚合物熔体处在一定的剪切速率范围内，因此在生产中经常出现熔体流动速率值相同而牌号不同的同一种聚合物表现出不同的流动行为，而熔体流动速率值不同却有相似的加工性能的现象。
熔体流动速率的测量是在熔体流动速率测定仪上进行的。
熔体流动速率测定仪装置相对简单，使用方便，价格也比较低，在聚合物工业中应用很普遍。
本质上熔体流动速率测定仪是一种固定压力型的毛细管流变仪，因此可以应用毛细管流变仪的理论对其进行数据处理。
在通常的加工条件下，聚合物熔体的粘度很高，剪切速率一般都小于104s-1，雷诺数很小。
聚合物熔体在毛细管中的流动是一种不可压缩的粘性流体的稳定流动。
当毛细管两端的压力差为ΔP时，管壁处的剪切应力δr和剪切速率Ý与压力差、熔体流动速率的关系式为：δr=rΔP/2L2-1Ý=4Q/πr3 2-2式中r为毛细管的半径，cm；L为毛细管的长度,cm；ΔP为毛细管两端的压力差，Pa;Q 为熔体体积流动速率cm3／s。
对于熔体流动速率测定仪,毛细管两端的压力差ΔP和熔体体积流动速率Q分别为：ΔP=G/πR2, Q=MFR/600d 2-3式中G为实验所加负荷；R为活塞头的半径,cm；MFR为在此负荷下测定的熔体流动速率，g/10 min;d为被测样品的密度,g／cm3。
则剪切应力和剪切速率与试验负荷和熔体流动速率分别有如下关系：δr=rG/2πR2L 2-4Ý=MFR/150πr3d 2-5而表观粘度ηα与熔体流动速率的关系则为：ηα=δr/Ý=[75r″d/R2L][G/MFR]由此,利用熔体流动速率测定仪，在恒定温度下测定不同负荷下的聚合物的熔体流动速率，由(2-4)～(2-6)式可计算得到相应的剪切应力和剪切速率以及表观粘度,并可绘制出聚合物熔体的流动曲线,由毛细管流变仪和熔体流动速率测定仪测得的聚合物流动曲线基本一致，熔体流动速率测定仪测得的速率范围(10-0.5∽102.5s-1)比流变仪测得的范围(10-1-103/s-1)稍窄。
Ý修正= [(3n+1)/4n]Ý修正由于绝大多数的聚合物熔体属于非牛顿流体，必须对其流动行为进行非牛顿修正。
修正的公式是Rabinnowitsch—Mooney经验式在剪切速率范围不大的情况下，聚合物熔体流动曲线的过渡区近似直线，以此直线的斜率来表征流动的非牛顿性程度，n就称为非牛顿性指数。
由于熔体流动速率测定仪所用的毛细管长径比约为4，远远小于40，其入口效应不可忽略，入口处的流动过程中存在着—个压力降，因此由式(4-4)计算出的剪切应力比实际作用于流体的应力大，出于实际剪切应力的减小与毛细管有效长度的延长是等价的，所以毛细管人口压力降的校正，可假想一段管长(er)加到实际的毛细管长度L上；用(er+L)作为毛细管的总长度；用Δp/(er+L)作为均匀的压力梯度来补偿入口端压力的较大下降，这时真实的剪切应力计算为：δγ修正=Δp/2(er+L)=1/(1+er/L)δγ2-7 式中r为毛细管的半径；e为与流动速率有关的经验常数，可以通过如下方法测得：在某一剪切速率下，测定不同长径比的标准口模(1.180 mm，2.095mm)压力降ΔP，以ΔP对L ／D作曲，得一直线，在L／D轴上的截距即为—e。
入口效应的校正过程比较繁琐，工作量很大。