补骨脂质量标准及检验操作规程
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识讲解
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识（一）目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识，通过实验要求：1．掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。
2．通过补骨脂素和异补骨脂素的分离，熟悉干柱色谱的操作技术。
3．掌握香豆素类化合物的检识方法。
（二）主要化学成分的结构及性质补骨脂 为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实，全国各地多有栽培。
含有多种呋喃香豆素类成分，主要含补骨脂内酯 （补骨脂素）、异补骨脂内酯 （异补骨脂素）和补骨脂次素等。
其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分，具有光敏性质。
1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯，分子式C 11H 6O 3，分子量186.16。
无色针状结晶（乙醇），mp.189～190℃，有挥发性。
溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮；微溶于水、乙醚和石油醚。
2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式 C 11H 6O 3，分子量186.16。
无色针状结晶，mp.137～138℃，溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿，微溶于水、乙醚，难溶于冷石油醚。
O O O OOO补骨脂素 异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。
分子式C 20H 20O 4，分子量324.36。
黄色片状结晶（甲醇-水），mp. 166～167℃。
4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮，分子式C 20H 20O 4，分子量324.36。
无色针状结晶，mp.191～192℃。
CH3 H3CHOOHOHOOOHHOCH3H3C补骨脂乙素补骨脂甲素（三）实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大，利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等，并用活性炭吸附脱色，再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异，利用柱色谱予以分离。
（四）实验内容1：把20g补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h,24h,24h,每次用六倍量体积的乙醇。
YL-20480诃子原料检验操作规程
题目：补骨脂原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-20490-02
制定人：
制定日期2020 年 月 日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期2020 年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期2020年 月 日来自生效日期2020 年 月 日目的：规范补骨脂原药材检验操作
范围：补骨脂原药材检验
计算公式：
（W1-W0）×V0
浸出物% =×100%
W样×（1－水分）×V1
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------加溶媒体积（ml）。
V1-------取续滤液的体积（ml）。
【检查】
水分不得过13.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
仪器：直尺。
【中药加工工艺规程】盐补骨脂工艺规程标准管理
盐补骨脂工艺规程标准管理
4、盐补骨脂工艺流程图
标准管理规程
标准管理规程
标准管理规程
6.物料平衡的计算及其平衡限度。
(盐补骨脂)
7、成品收率
成品收率＝×100%≥88.0%
8.产品质量监控点，项目及频次。
(盐补骨脂)
9.原辅料、包装材料消耗定额
9.1原辅料消耗定额(按300g计算)
9.2.1按300g计算 20kg/件、1kg/袋规格包装
9.2.2按300g计算 36kg/件、2kg/袋规格包装
11.劳动组织与岗位定员
标准管理规程
标准管理规程
13.工艺卫生
执行的管理规程及清洁规程编号如下表(具体内容参见各项目下规程)
14.动力消耗定额、综合利用与“三废”处理
14.1动力消耗定额：
14.2综合利用与三废处理：
14.2.1严格执行厂订制度及各种标准作规定，保证生产用料得以充分利用。
14.2.2加强管理，降低物料及水电汽的消耗，减少损失率。
14.2.3对本车间的废料，及时进行处理。
15. 变更历史。
补骨脂的炮制加工及伪品鉴别
补骨脂的炮制加工及伪品鉴别摘要：根据化学研究，补骨脂中含有一种补骨脂粉，具有挥发性，容易与水蒸气蒸发，因此其炮制过程比较复杂，本文笔者就补骨脂的炮制加工的相关资料进行大量参阅、整理，总结了炮制加工的方法。
补骨脂具有纳气平喘、补肾助阳的作用，在中医药中比较常用，曼陀罗子具有平喘、止痛、祛风的作用。
对于治疗跌打损伤和风寒麻痹的效果比较好，若过量服用会导致中毒。
而补骨脂与曼陀罗子从外观上很难区分，所以从性状进行鉴别是比较有效的方法，本文详细的介绍了补骨脂的鉴别方法，值得中医学推广应用。
关键词：补骨脂炮制加工伪品鉴别曼陀罗子doi：10.3969/j.issn.1671-8801.2013.07.476【中图分类号】r9 【文献标识码】b 【文章编号】1671-8801（2013）07-0416-01补骨脂又称骨脂或故纸，其属于一种豆科植物的果实，在中医治疗中是一种比较常用的药材，具有补肾助阳、止泻和平喘的作用[1]。
为了消除补骨脂的燥性，在使用前需要炮制加工。
具有治疗阳痿、尿频和关节冷痛等作用。
为了了解补骨脂的炮制方法和鉴别方法，笔者收集相关资料对其进行分析，现将内容报道如下。
1 补骨脂补骨脂属于一种中药材，其形状与肾形相似，稍扁。
长、宽、厚分别约为3～5mm、2～4mm、1.3～1.6mm。
补骨脂表面有细小皱纹，呈网状，经过放大镜观察可以发现表面是凹凸纹理，呈点状。
其外表颜色均为黑色，但有少数呈黑褐色和灰褐色。
顶端形状呈圆形，向上突起一小部分，凹陷区域内侧发现果柄痕，其质地较硬，但是果皮比较薄，不易于种子剥离，发现2枚子叶，形状相对比较肥厚，表面颜色由淡黄色向黄棕色改变，具有一种奇特的香味，稍有苦味。
2 补骨脂的炮制加工在临床应用中，一般会使用盐补骨脂，其炮制方法主要是先选取原材料，对其中夹杂的物质进行清理，将其洗涤干净，再晾干取回。
准备适量盐水，选取一部分经过处理的补骨脂进行喷浇，待搅拌均匀后将其蒙上，在4～6个小时后补骨脂已经被盐水润透，将其放入锅中，需用文火炒补骨脂，观察其发出浓烈香气同时表面鼓起时，将其取出，待晾凉后则可使用。
补骨脂酊的操作方法
补骨脂酊的操作方法补骨脂酊是一种传统的中药制剂，主要由补骨脂、桑椹子、川牛膝等多种中草药组成。
它被广泛应用于治疗骨质疏松、关节炎、骨折等骨骼健康问题。
下面是补骨脂酊的操作方法：1. 购买原料：补骨脂酊的主要原料是补骨脂、桑椹子和川牛膝等中草药。
确保购买到新鲜、高质量的原料。
2. 准备药材：将购买到的补骨脂等药材洗净，去除泥土等杂质，并晾干备用。
3. 研磨药材：将晾干的药材分别放入研磨器中，用研磨器将其研磨成细粉。
确保药材研磨得越细，药物成分的释放越全面。
4. 混合药粉：将研磨好的药粉按照一定比例混合在一起。
具体比例可以根据医生或中药师的建议来确定。
5. 加入溶剂：煎煮法是补骨脂酊的主要制作方法。
将药粉放入适量的水中，加热煮沸。
药材与水的比例通常是1:10，可以根据需要进行调整。
6. 煎煮药液：将混合好的药粉加入水中，煮沸后改为小火慢煎。
通常需要煎煮1-2小时，直至药液呈现浓稠的状况。
7. 过滤药液：将煎煮好的药液倒入滤网中，过滤掉渣滓。
可以用纱布来过滤，确保药液中不残留杂质。
8. 收集药液：将过滤好的药液收集在干净的容器中，可以使用玻璃瓶或瓷器罐等。
尽量避免使用塑料容器，以免产生有害物质。
9. 醇化药液：在收集好的药液中加入一定量的酒精，醇化药液。
酒精的添加量可以根据实际需要进行调整。
10. 装瓶保存：将醇化好的药液倒入干净的小瓶子中，封紧瓶盖。
将瓶子存放在阴凉、干燥、通风的地方，避免阳光直射和潮湿。
11. 注意事项：制作补骨脂酊时需要遵循中药的制药原则，注意卫生和安全，特别是在煎煮过程中要小心火源和用火安全。
同时，使用中药制剂前最好咨询专业医生或中药师的意见。
以上基本是补骨脂酊的操作方法。
由于中药制剂的煎煮过程比较繁琐，建议在正规的中药店或医院购买已经煎制好的补骨脂酊，以确保药物的质量和安全。
同时，使用中药时也需要注意适量、合理用药，避免过量或不当使用带来的不良反应。
新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法
附件17：化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。
本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。
2 方法提要样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较，以保留时间和紫外光谱图定性，鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。
本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。
表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。
3.1 乙腈，色谱纯。
3.2 补骨脂素，纯度≥99%。
3.3 异补骨脂素，纯度≥99%。
3.4 新补骨脂异黄酮，纯度≥98%。
3.5 补骨脂二氢黄酮，纯度≥99%。
3.6 补骨脂，中国食品药品检定研究院，供鉴别用。
3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液（ =0.1 μg/mL）：分别称取补骨脂素（3.2）、异补骨脂素（3.3）、新补骨脂异黄酮（3.4）、补骨脂二氢黄酮（3.5）对照品各5 mg （精确到0.1 mg），置500 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。
精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。
3.8 补骨脂标准储备溶液：取补骨脂对照药材0.2 g，置50 mL三角瓶中，加30 mL 70%乙醇回流提取1h，滤过，滤液置100 mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
中药化学实验指导—实验二 补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识
实验二 补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识（一）目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识，通过实验要求：1．掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。
2．通过补骨脂素和异补骨脂素的分离，熟悉干柱色谱的操作技术。
3．掌握香豆素类化合物的检识方法。
（二）主要化学成分的结构及性质补骨脂 为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实，全国各地多有栽培。
含有多种呋喃香豆素类成分，主要含补骨脂内酯 （补骨脂素）、异补骨脂内酯 （异补骨脂素）和补骨脂次素等。
其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分，具有光敏性质。
1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯，分子式C 11H 6O 3，分子量186.16。
无色针状结晶（乙醇），mp.189～190℃，有挥发性。
溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮；微溶于水、乙醚和石油醚。
2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式 C 11H 6O 3，分子量186.16。
无色针状结晶，mp.137～138℃，溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿，微溶于水、乙醚，难溶于冷石油醚。
O O O O OO补骨脂素 异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。
分子式C 20H 20O 4，分子量324.36。
黄色片状结晶（甲醇-水），mp. 166～167℃。
4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮，分子式C 20H 20O 4，分子量324.36。
无色针状结晶，mp.191～192℃。
CH 3H 3C HO OHO OH O O OHHOCH 3H 3C补骨脂乙素 补骨脂甲素（三）实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大，利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等，并用活性炭吸附脱色，再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异，利用氧化铝干柱色谱予以分离。
（四）实验内容1.提取方法Ⅰ:见书方法Ⅱ:见书2.精制见书3.分离取色谱用中性氧化铝12g，装于直径1.0cm×28cm的干柱用色谱柱中。
补骨脂质量标准及检验操作规程
XXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：补骨脂1.2 汉语拼音：Buguzhi2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙酸乙酯、补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品、正己烷、氢氧化钾、甲醇、盐酸、硝酸、硝酸银、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：电子天平、烘箱、水浴锅、马弗炉、硅胶G板、超声波清洗器、三用紫外分析仪、高效液相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品制片置显微镜下做显微观察。
7.4.2 取本品粉末0.5g，加乙酸乙酯20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2～4µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4 : 1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的两个荧光斑点。
7.5 检查：7.5.1 杂质：不得过5%（附录12）。
7.5.2 水分：不得过9.0%（附录15 第二法）。
7.5.3 总灰分：不得过8.0%（附录17）。
7.5.4 酸不溶性灰分：不得过2.0%（附录17）。
7.5.5二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（55 ：45）为流动相；检测波长为246nm。
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XXXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：补骨脂盐补骨脂
1.2 汉语拼音：Buguzhi Yanbuguzhi
2 代码：补骨脂盐补骨脂
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。
6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：乙酸乙酯、补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品、正己烷、氢氧化钾、甲醇、盐酸、硝酸、硝酸银、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸、氢氧化钠滴定液、。
7.2 仪器与用具：电子天平、烘箱、水浴锅、马弗炉、硅胶G板、超声波清洗器、三用紫外分析仪、高效液相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取成品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：
7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末0.5g，加乙酸乙酯20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2～4µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的两个荧光斑点。
7.5 检查：
7.5.1水分
补骨脂不得过9.0%（附录15第二法）。
盐补骨脂不得过7.5%（附录15 第二法）。
7.5.1.2总灰分
补骨脂不得过8.0%（附录17）。
盐补骨脂不得过8.5%（附录17）。
7.5.1.3酸不溶性灰分
补骨脂不得过2.0%（附录17）。
7.5.1.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（55：45）为流动相；检测波长为246nm。
理论板数按补骨脂素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml各含20µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流提取2小时，放冷，转移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含补骨脂素（C11H6O3）和异补骨脂素（C11H6O3）的总量不得少于0.70%。