汽车材料中六价铬的检测
ICP-AES法测定汽车用制动器衬片中有害元素
文献标识码：A
文章编号：1009-8143（2021）03-0022-04
Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2021.03.05
The detection of deleterious ingredient in Brake linings for automobiles by
时。电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）具有
[3-8]
23
王少丽：ICP-AES 法测定汽车用制动器衬片中有害元素
2021，30（3）
分析结果与精密度
按照设定的分析程序，分别测定空白溶液和试
样溶液，计算待测物质的含量，对样品中铅、镉、铬、
Hg
267.716
194.227
汞元素含量进行 6 次平行分析测定，计算相对标准
检测结果
（mg/kg）
平均值
（mg/kg）
144 141 139
138 138 139
标准偏差
SD（mg/kg）
相对标准偏差
RSD（%）
140
2.69
1.92
21.0
0.25
1.18
150
3.84
2.56
25.8
1.14
4.44
21.1 21.5 20.8
20.9 20.8 21.0
151 156 147
制动器衬片》对衬片中有害元素（镉、六价铬、铅、
汞）提出了限量要求[2] ，其检测方法采用 JC/T 2268-
2014《制动摩擦材料中铜及其他元素的测定方法》。
标准中测定有害元素的主要方法是 GB/T 23942《化
学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则》、
汽车产品有毒有害物调查及禁用物质管理建议
汽车产品有毒有害物调查及禁用物质管理建议公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]中国汽车产品有毒有害物调查及禁用物质管理建议一、调查概况《汽车管理再利用管理措施研究》课题正式启动以来，在2007年7月和8月的两次课题组会议上，研究小组和课题参与企业充分讨论了中国汽车产品有毒有害物的调查的实施方案和进度计划，确定本次调查的有害物质为铅、汞、镉、六价铬以及多溴联苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)，由中国汽车技术研究中心(以下简称“中汽中心”)牵头组织协调、国内主要整车企业提供零部件材料样品、材料检测机构负责样品的有毒有害物检测的方式来完成本次摸底调查。
图 1 调查组织形式本次调查原则上要求参与课题研究的国内整体企业至少提供一款车型的零部件材料(见附件一)，但是部分企业由于各种原因未能提供零部件材料样品，截止至2008年1月，本次调查最终统计了共19家企业(其中9家合资企业)提供的22个车型的样品。
本次调查以乘用车为主，共调查了乘用车产品18个，涵盖轿车、SUV、MPV和微客；另有重卡产品3个，轻客1个。
参与调查的企业和车型见下表：表 1 参与调查的企业及车型二、抽样情况和检测方法按附件一的零部件材料清单，各整车企业准备样品，所选车型的零部件材料与清单上所列不一致，用同等材料替代，最终企业提交并检测了911个材料样品，去除采样失败的材料(厚膜封装胶2个)和未纳入本次抽检范围的材料(铅平衡块1个)，共908个材料样品纳入统计，分类数量如下：表 2 材料抽样检测情况由于目前国内外还没有关于汽车产品有毒有害物的检测方法，因此本次材料检测参考采用了电子电器中有毒有害物的检测方法。
全部检测采取定量测试，直接得出材料样品中有毒有害物的含量。
各种有毒有害物的检测方法见下表：表 3 检测方法汇总表注：检出限是指根据采用的检测方法所能够检出的最低含量。
三、调查结果统计本次调查908个样品中，金属样品(含镀层)296件，非金属样品612件。
六价铬化合物的含量
六价铬化合物的含量
1. 工业生产中的六价铬化合物含量，在工业生产中，六价铬化
合物通常用于金属表面处理、染料生产和防腐剂等。
工业生产中使
用的化学品和原材料中可能含有六价铬化合物，其含量通常受到严
格的监控和限制，以确保生产过程不会对工人和环境造成危害。
2. 环境中的六价铬化合物含量，六价铬化合物可以通过工业废水、废气排放和垃圾填埋等途径进入环境中。
监测环境中六价铬化
合物的含量对于保护水体、土壤和空气质量至关重要。
许多国家和
地区都对环境中六价铬化合物的含量制定了严格的标准和监测要求。
3. 六价铬化合物的检测方法，常见的检测方法包括高效液相色
谱法、原子吸收光谱法和电化学方法等。
这些方法可以准确地测定
样品中六价铬化合物的含量，为监管和控制提供了重要的数据支持。
总的来说，六价铬化合物的含量受到严格的监管和控制，工业
生产和环境中的含量都需要进行定期监测和检测，以确保人体健康
和环境的安全。
《汽车材料中六价铬的检测方法》
《汽车材料中六价铬的检测方法》征求意见稿编制说明（一）工作简况（包括任务来源、主要工作过程、主要参加单位和工作组成员及其所做的工作等）1.1 任务来源随着我国汽车产业的快速发展，汽车产销量和社会保有量持续提高，每年汽车报废量也不断增加。
为节约资源，保护环境，建设资源节约型、环境友好型两型社会，落实科学发展观，发改委、科技部和环保总局等三部委于2006年联合发布了《汽车产品回收利用技术政策》，以指导汽车生产和销售及相关企业开展并推动汽车产品报废回收工作。
为了加强车辆回收利用方面标准的研究制定工作，更好地完成车辆回收利用方面标准的起草任务，国家标准化管理委员会批复全国汽标委于2008年4月筹备成立了“道路车辆回收利用工作组”，工作组下设“车辆回收与再利用研究”、“禁限用物质控制”和“零部件再制造”三个标准及技术研究小组。
2019年工业和信息化部下达了QC/T 942 《汽车材料中六价铬的检测方法》修订计划，项目编号2019-0783T-QC。
标准性质为汽车行业标准，本标准由中国汽车技术研究中心有限公司、上海汽车集团股份有限公司乘用车分公司等单位负责起草。
1.2 标准主要编制过程1.2.1 标准任务分工2019年工业和信息化部下达了QC/T 942 《汽车材料中六价铬的检测方法》修订计划，项目编号2019-0783T-QC。
该项目由中国汽车技术研究中心有限公司、上海汽车集团股份有限公司牵头进行修订，在汽标委道路车辆回收利用工作组框架内开展相关工作，来自国内主要整车企业、检测机构及零部件企业联合成立了一个标准起草组，开展标准具体技术内容研究工作，完善标准草稿和编制说明，进行标准征求意见及反馈意见处理等。
1.2.2 标准修订启动会2019年12月13日，汽标委道路车辆回收利用工作组在天津市召开了《汽车禁用物质要求》&《汽车材料中六价铬的检测方法》标准起草组会议。
会议上，起草单位介绍了现行标准中存在的问题，比对了国际上通行的试验方法，同时对第一版工作组讨论稿中修改的地方进行了解释和说明。
总铬、六价铬的测定
总铬、六价铬的测定水中总铬及六价铬的测定-22-铬(Cr)的化合物常见的价态有三价和六价。
在水体中，六价铬一般以CrO、 CrO、427-HCrO三种阴离子形式存在，受水中PH值、有机物、氧化还原物质、温度、及硬度等条件4影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。
铬是生物体所必需的微量元素之一。
铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收且在体内蓄积，导致肝癌。
因此我国已把六价铬规定为实施总量控制的指标之一。
铬的污染来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。
铬的测定可采用二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法、等离子发射光谱法和滴定法。
清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。
如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。
水样含铬量较高时，用硫酸亚铁铵滴定法。
水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。
如测总铬，水样采集后，加入硝酸调节PH值小于2;如测六价铬，水样采集后，加氢氧化钠调节PH约为8，保存不得超过24小时。
一、实验目的1了解水体中铬的形态分布及各形态之间的相互转化;2掌握二苯碳酰二肼分光光度法测定铬的原理和方法。
二、实验原理在酸性条件下，六价铬可与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色配合物，该化合物最大吸收4波长为540nm，摩尔吸光系数为4×10L/(mol?cm)。
含铁量大于1mg/L的水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钒有干扰，其含量高于4mg/L时干扰测定，但钒与显色剂反-2+2-2-应10min可自行褪色。
氧化性及还原性物质，如ClO、Fe、SO、SO等，水样有色或23混浊时，对测定有干扰，需进行预处理。
三、实验仪器50ml具塞比色管;分光光度计;电炉，锥形瓶等所用玻璃器皿要求内壁光滑，不能用铬酸洗液洗涤，可用合成洗涤剂洗涤后再用浓硝酸洗涤，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗干净。
涂料中六价铬检测方法的优化与改进
涂料中六价铬检测方法的优化与改进伦伟灿，陈少丽，蔡义兰，侯 珊，高 捷，彭 军广州合成材料研究院有限公司Ὃ广东广州510665Ὀ摘要：六价铬属于第一类致癌物。
目前，国家标准方法测涂料中的六价铬含量具有一定的局限性，当涂料成分中存在大量三价铁时，会导致测试结果出现假阳性现象或检测结果偏高的现象。
该研究对国标方法进行优化改进，用低毒、危害性低的二甲基亚砜（DMSO）、磷酸分别代替了丙酮、硫酸和硝酸的使用，既消除了三价铁离子对显色效果的干扰，又减少了试剂对人体和环境的危害。
此外，我们通过三个实际涂料样品验证了优化后的方法的可靠性，其测试结果的相对标准偏差（<10%）和加标回收率（85.65% ~ 105.42%）均满足测试要求。
关键词：涂料；六价铬；分光光度法中图分类号：TQ 630.7+2；O 657Optimization and Improvement of Detection Methods for Hexavalent Chromium in CoatingsLUN Wei-can, CHEN Shao-li, CAI Yi-lan, HOU Shan, GAO Jie, PENG Jun（Guangzhou Synthetic Materials Research Institute Co., Ltd., Guangzhou 510665, Guangdong, China）Abstract: Hexavalent chromium belongs to the first group of carcinogens. At present, the national standard method to measure the content of hexavalent chromium in coatings has certain limitations. When there is a large amount of ferric iron in the paint composition, it will lead to false positive test results or high test results. In this study, the national standard method was optimized and improved, and dimethyl sulfoxide (DMSO) and phosphoric acid with low toxicity and low harm were used instead of acetone, sulfuric acid and nitric acid, which not only eliminated the interference of ferric ion on the color development eff ect, but also reduced the harm of the reagent to the human body and the environment. In addition, we verifi ed the reliability of the optimized method with three actual coatings samples. The relative standard deviation (<10%) and standard recovery (85.65%~105.42%) of the test results met the test requirements.Key words: coatings; hexavalent chromium; spectrophotometry六价铬（Cr(VI)）毒性极大，被世界卫生组织列为第一类致癌物[1]。
oeko皮革六价铬测试方法
oeko皮革六价铬测试方法
以下是Oeko-Tex Standard 100认证中六价铬的测试方法：
1. 试样准备：取一定量的皮革样品，将其切碎后称重，并放入250mL碘量瓶中。
2. 缓冲溶液配制：加入100mL K2HPO4缓冲溶液，充氮气后盖紧塞子振荡3小时，过滤。
滤液pH值应控制在之间。
3. 显色剂和磷酸溶液的配制：取滤液10mL于50mL容量瓶中，加水到
40mL，然后加入1mL显色剂和1mL磷酸溶液，加水到刻度，混匀。
同时作试剂空白（不加滤液）和试样空白（不加显色剂）试验，以试剂空白试验作参比。
4. 吸光度测定：在15min后（±5min）于542nm处测定空白试样和样品显色后的吸光度。
5. 工作曲线的绘制：取铬标准液各0,,,,,,,于50mL容量瓶中，按步骤3中的同样操作测定铬标准液的吸光度，以铬μg/50mL为横坐标，得到吸光度—铬μg/50mL工作曲线。
6. 结果计算：根据样品显色后的吸光度和工作曲线，计算样品中六价铬的含量。
以上是Oeko-Tex Standard 100认证中六价铬的测试方法，仅供参考。
在实际操作中，需要根据具体情况进行调整和优化。
浅谈汽车“有害物质”的管控
浅谈汽车“有害物质”的管控2015年6⽉1⽇，⼯信部发布2015年第38号公告：《汽车有害物质和可回收利⽤率管理公告》，明确了6种有害物质的限值要求及检测标准（GB/T 30512-2014《汽车禁⽤物质要求》）。
如果不满⾜法规要求，将⾯临产品违规的处罚。
如何保证汽车产品所有零部件长期满⾜标准GB/T 30512-2014《汽车禁⽤物质要求》，将是⼀个重⼤课题。
本期法规君将和⼤家分享关于汽车产品有害物质管控的⼀点理解。
1 法规要求GB/T 30512-2014《汽车禁⽤物质要求》禁⽤物质限值要求：2 有害物质检测流程对于主机⼚来说，可以选择抽取⼀台整车，将整车拆解成各个零部件。
拆解整车流程：拆解车辆进⼯位--抽废液--拆可利⽤配件--拆除内饰--底盘及电器--拆五⼤总成--分类存放归档。
整车有害物质检测流程然后，依据GB/T 30512-2014对零部件进⾏有害物质检测：1. 将零部件拆解成均质材料，然后对均质材料进⾏XRF（X射线荧光光谱分析）检测；2. 如果检测结果不符合标准GB/T 30512-2014的限值，再次依据有害物质检测标准（QC/T 942-2013等）进⾏化学试验检测。
3 有害物质检测设备及检测⽅法XRF 设备现阶段XRF设备有台式和⼿持式两种类型。
实验室⼀般使⽤台式，室外⼀般使⽤⼿持式。
XRF 主要作为初筛，对于XRF检测结果超标的零件，需进⼀步做化学定量分析。
XRF检测设备说明XRF 原理XRF:X射线荧光光谱分析(X RayFluorescence)。
⼈们通常把X射线照射在物质上⽽产⽣的次级X 射线叫X射线荧光(X-RayFluorescence)，⽽把⽤来照射的X射线叫原级X射线。
⼀台典型的X射线荧光(XRF)仪器由激发源(X射线管)和探测系统构成。
X射线管产⽣⼊射X射线(⼀次X射线)，激发被测样品。
受激发的样品中的每⼀种元素会放射出⼆次X射线，并且不同的元素所放射出的⼆次X射线具有特定的能量特性或波长特性。
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汽车材料中六价铬的检测发表时间：2019-08-05T14:40:27.173Z 来源：《基层建设》2019年第15期作者：何宇东1 梁巧莹2 龚伟海3[导读] 摘要：本文建立了用紫外分光光度计测试汽车材料中的六价铬的检测方法。
华测检测认证集团股份有限公司顺德分公司 528300摘要：本文建立了用紫外分光光度计测试汽车材料中的六价铬的检测方法。
分别金属镀层、聚合物和皮革进行前处理，用540nm波长测试样品的吸光度，用朗伯比尔定律计算出样品中六价铬的浓度。
金属镀层定性、金属镀层定量、聚合物定量以及皮革样品定量的检出限依次是0.011μg/cm2、8.35mg/kg、0.37 mg/kg、0.47mg/kg，精密度在8.7%–14.5之间，加标回收率在85%–95%之间，除此之外，还研究了实验过程的扩展部确定度，均符合相关标准要求。
本方法操作简单、效率高、灵敏度高，由很好的实用性。
关键词：六价铬；汽车材料；不确定度评价Test method for hexavalent chromium in automotive materialsHe Yudong1 Liang Qiaoying2 Gong Weihai3Abstract：This article establishes a method for testing hexavalent chromium in automotive materials by an UV spectrophotometer.Pre-treat the sample，incuding metal plating，polymer，leather，testing the absorbance of the sample with a wavelength of 540nm and calculating the concentration of hexavalent chromium in the sample by Lambert Beer's law.The limits of qualitative and quantitative analysis for metal plating，quantitative analysis for polymer and leather sample were 0.011 μg/cm 2，8.35 mg/kg，0.37 mg/kg，and 0.47 mg/kg，respectively.The precision ranges was between 8.7% to 14.5%.The recovery of standard addition ranges from 85% to 95%.In addition，the determination of the expansion part of the experimental process is also studied，which meets the requirements of relevant standards.The method is simple in operation，high in efficiency and sensitivity，and has good practicability.Keywords：hexavalent chromium；Automobile materials；Evaluation of uncertainty1引言金属铬无毒，化学性质稳定，是哺乳动物生命与健康必需的微量元素之一，但它的化合物有毒，以六价铬毒性最强，皮肤接触可能导致过敏；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌；含六价铬的废弃物和废水等排入自然，通过灌溉、吸附等进入动植物体内，最终通过食物链富集在人体内沉积，同样危害着人们的生命健康。
美国环保局已将其认定为17种高度危险的毒性物质之一。
而六价铬在电镀工艺中作为钝化剂广泛应用于汽车零部件的材料和生产工艺中，包括有镀层的各类钢板，各类紧固件，各类底盘钣金件、车身附件等。
行业曾对这些零部件进行有害物质摸底测试，六价铬主要存在于防腐镀层中，例如螺栓螺母等紧固件大量还有六价铬，23个零部镀层中检测出六价铬的比例高大2/3，底盘钣金件镀层高达1/2。
全国汽车标准技术委员会在2008年制定了强制性国家标准《汽车禁用物质要求》，该标准规定了国内汽车生产企业和汽车进口代理商在汽车产品的研发、生产、进口、销售等环节禁止使用铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚，规定了六种物质的限量，各均匀材质中六价铬低于1000mg/kg。
2 实验部分2.1仪器及试剂仪器：紫外可见光分光光度计；恒温水浴振荡锅；分析天平（精度0.1mg）试剂：磷酸盐缓冲液（87.09g磷酸氢二钾和68.04g磷酸二氢钾定容1L）；碱消解液（20±0.05g氢氧化钠和30±0.05g碳酸钠定容1L）；二苯卡巴肼显色剂（0.5g二苯碳酰二肼溶于100mL丙酮）；硝酸；10%硫酸溶液；磷酸盐缓冲液（22.8磷酸氢二钾溶于1000mL水中，用磷酸调节PH8.0±0.1）；六次甲基四胺溶液：（3.5g六次甲基四胺溶于500mL盐酸中定容1000mL）；实验用水至少达到ISO3696规定的3级纯度的水；六价铬标准溶液（1000mg /L，中国计量科学研究院）2.2样品处理本方法的主要针对三种不同材料：金属，聚合物及电子产品，皮革进行检测，其中金属有定性测试和定量测试。
其过程可归结如下： 2.2.1金属镀层定性：取面积为不少于50cm2的样品放入装50mL沸腾的纯水的烧杯中，样品完全浸没，保持10 min，取出样品冷却，加入1mL正磷酸溶液，加入1mL显色剂，定容50mL，用UV检测浓度，如浓度大于0.02mg/L则阳性。
2.2.2金属镀层定量：前处理方法同上，然后参照GB/T1839，计算样品镀层质量。
按照公式计算定量结果，2.2.2聚合物定量：称2.5g样品放入锥形瓶仲，加入50mL碱消解液，依次加入0.4g左右无水氯化镁，0.5mL磷酸缓冲溶液，使样品溶液混合均匀。
将锥形瓶置于恒温水浴振荡锅上，控制温度90℃-95℃消解3小时，冷却，用0.45μm的滤网过滤，用硝酸调PH值至7-8，，加入10%硫酸溶液调节PH值为2.0±0.5，加入2.0mL二苯卡巴肼显色剂，缓慢定容至100mL，摇匀，放置5min-10min，充分显色，如有紫红色则送UV机上检测，同时做试剂空白实验。
2.2.3皮革样品定量：称量2g样品，加入100mL用磷酸盐盐缓冲液，氮吹排氧5min，机器震荡3h，过滤，加入磷酸和显色剂定容100mL，有紫红色则送UV机上检测，同时做试剂空白实验。
3 结果与讨论3.1检出限检出限（Detection limit or minimum detectability）指的是某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小值。
所谓“检出”是指特定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
完整分析方法检出限测定的最合适的方法是通过仪器测试重复样、独立测试低浓度或经过整个测试程序，包括样品消解或萃取的增加样品基体。
建议适合此分析的最少为9个重复样和浓度为评估的方法检测限3~5 倍浓度的分析物。
整个测试程序的全部方法检测限由重复样的标准偏差乘以合适的系数得到。
本实验方法检出限通过计算3倍重复分析（至少9次）的标准偏差s得到。
结果如表1所示。
表1 汽车材料中六价铬测试的检出限3.2正确度： 3.2.1准确定准确度的评价手段是将测试值与有证标准物质的标称值进行比较，在没有对应标准物质的情况下，也可以采用加标回收来验证检测结果的准确度。
通过对9个样品的加标回收测试结果，计算结果平均值与参考值之间的相对偏差来判断方法准确度。
其中样品为实验室留样，测试值为N.D。
由于条件限制，无法覆盖所有测试材料，所以用六价铬标液做加标回收实验作为代表对实验室检测结果的准确度做一个大致的评估。
加标回收测试结果如下：表2 汽车材料中六价铬检测的加标回收率从上表可得，金属定性的加标回收率在85%~95之间，金属定量在85%~95之间，聚合物定量在88%~95%之间，皮革定量在88%~95%之间。
3.2.2精密度：以两个平行试样的绝对差值与算术平均值之比作为衡量精密度的指标。
由表2实验中提出最大值和最小值作为计算精密度的实验数据来源，计算结果如下表3所示。
表3 汽车材料中六价铬检测的精密度由表3计算可得，汽车材料中六价铬检测的精密度在8.7%-14.5%之间。
3.3 计算不确定度对本方法测定样品中六价铬含量的不确定度进行分析，找出影响其不确定度的因素，对不确定度进行评估其测量的置信度和准确性结果在区间范围内。
参考文献：中华人民共和国国家计量技术规范JJF 1135-2005 《化学分析测量不确定度评定》，建立数学模型，在实验过程对不确定度产生影响的因素有：定容体积不确定度、标准溶液与吸光度拟合的直线求得的U（X）、计算样品面积U（S）、称量质量引起不确定度U（m）、回收率的不确定度U（r），重复性不确定度用U（A）表示。
而浓度不确定度u（x）又主要由标准液浓度xi和曲线拟合的不确定度来决定。
引入相对不确定度，其最终合成不确定度计算公式为：非金属定量：本文建立了用紫外分光光度计测试汽车材料中六价铬的检测方法。
用540nm吸收波长测试样品的吸光度，根据朗伯比尔定律计算出样品的浓度，达到检测六价铬的效果。
该方法预处理简单，重现性好，仪器的灵敏度高，能高效地检测出六价铬的含量，在实际检测工作中有很好的实用性，能够满足国内对汽车材料检测六价铬的要求。
参考文献：[1]分光光度法测定皮革中六价铬的不确定度评定[J].阚素琴，孙小维，王波，王智慧. 广州化工.2015（02）[2]误差理论与不确定度表达（一）[J].肖明耀. 计量技术.1996（07）[3]标准物质及其应用技术[M].中国标准出版社，全浩，韩永志主编，2003[4]化学分析中不确定度的评估指南[M].中国计量出版社，魏昊主编，2002[5]问题教学法在汽车材料教学中的尝试[J].李乾. 才智.2016（05）[6]汽车材料国产化及轻量化问题探讨[J].由剑. 汽车工艺与材料.2007（04）[7]分光光度法测定地表水中Cr6+分析方法的改进[J].张雷. 水土保持应用技术.2017（04）[8]汽车材料国产化及轻量化问题探讨[J].由剑. 汽车工艺与材料.2007（04）。