室内空气中甲醛检测的实验室内部质量控制概要

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室内环境污染物检测中采样过程的质量控制

室内环境污染物检测中采样过程的质量控制

室内环境污染物检测中采样过程的质量控制摘要:今天,人们对生活质量的要求越来越高,室内空气污染问题也越来越受到重视。

室内空气污染物种之间有许多相似之处,通常是建筑材料造成的。

一些材料将逐渐释放大量有毒和有害物质,造成室内空气污染和各种疾病。

因此,迫切需要研究氡和甲醛等室内环境污染物的检测点和质量控制措施。

关键词:室内环境污染物;采样;检测;室内环境中有多种污染物,包括甲醛、氡、氨等会对人类健康产生不利影响。

有必要加强污染物检测,在检测过程中做好质量控制工作,以确保检测结果的准确性。

介绍了氡和甲醛等室内环境污染物检测前的取样和现场国家控制要点,分析了氡和甲醛等室内环境污染物检测经验,并详细讨论了检测过程中的质量控制措施。

1污染物检测前的采样要点1.1取样仪器。

取样前应检查取样仪器和设备,流量应调整。

流量误差应控制在5 %以下,取样设备应有足够的功率。

1.2吸收能力。

检查试验中使用的试剂的保存期限和质量,如果过期,必须重新准备。

1.3.取样吸附管。

准备吸附管,如果需要重复使用,则进行空白试验。

为了保证吸附管的质量,在首次清洗和使用吸附管之前必须进行空白试验。

1.4实地取样资料夹。

对于现场取样结果,应详细记录在取样记录表中,包括取样时间、取样点温度、取样点空气压力、取样签名、取样体积等。

一旦样品登记表格填写完毕,将随样品一起送到实验室。

2污染物检测的现场条件控制2.1测试的一般条件。

建筑材料有一个快速释放期。

在快速排放期过后,大气污染物会慢慢排放因此,在建筑项目中分析室内空气时,需要在项目完成后7天内对其进行测试。

2.2各种物质试验的取样和现场试验条件。

在测试不同的项目时,测试条件检查点存在一些差异。

例如,如果在建筑项目中使用中央空调设备,则应在空调设备正常运行状态下进行试验,如果在建筑项目中使用自然通风,则门窗应关闭一小时,然后空气污染物应关闭。

3质量控制的对策3.1取样管验收过程中的质量控制。

在正常情况下,在室内环境污染物检测过程中,需要使用取样管收集相应的样品进行检测,然后根据检测结果分析室内环境污染物的实际情况,并采取有效的处理措施,以便取样管的质量将直接影响所有室内空气污染物的取样质量。

乙酰丙酮法测定室内空气中甲醛的实验室质量控制

乙酰丙酮法测定室内空气中甲醛的实验室质量控制

乙酰丙酮法测定室内空气中甲醛的实验室质量控制顾树芳;王莉;于寿进【摘要】目的建立公共场所室内空气中甲醛检测过程的质量控制体系.方法控制样品采集、检测过程质量,测定乙酰丙酮分光光度法对空气中甲醛的采样效率、方法的检出限、精密度和准确度,参加能力验证盲样测试.结果该方法平均采样效率为97.4%,甲醛浓度(x)和吸光度(Y)的线性回归方程为Y=-2.411x10-3+0.03423x(r=0.9996),方法的检测限为0.031μg/ml,加标回收率为100.7%~102.0%,相对标准偏差(3组n=6)为0.59%~2.6%,能力验证结果满意.结论实验室质量控制体系的建立保证了乙酰丙酮分光光度法测定空气中甲醛结果的稳定可靠.【期刊名称】《口岸卫生控制》【年(卷),期】2010(015)006【总页数】3页(P15-17)【关键词】甲醛;空气;乙酰丙酮;质量控制【作者】顾树芳;王莉;于寿进【作者单位】江苏省姜堰市疾病预防控制中心,江苏,姜堰,225500;江苏省姜堰市疾病预防控制中心,江苏,姜堰,225500;江苏省姜堰市疾病预防控制中心,江苏,姜堰,225500【正文语种】中文【中图分类】R122由于大量可挥发出甲醛等有害物质的建筑、装饰材料的广泛应用,甲醛已成为公共场所室内空气主要污染之一。

室内空气中甲醛含量监测结果的真实性、可靠性,取决于样品的采集和检测全过程。

样品采集检测过程比较复杂,误差来源多,且空气样品具有流动性大,无法重复采集等特点,对分析全过程的质量控制极其重要。

本实验采用乙酰丙酮分光光度法(GB/T15516-1995)[1]对公共场所室内空气中甲醛测定的质量控制进行了研究分析,结果如下:1 实验部分1.1 仪器与试剂TMP-1500型大气采样器(江苏建湖电子仪器工厂),SF-02X型电子皂膜流量计(淄博耐普电子仪器有限公司),721可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司),AB204-L型电子天平(上海梅勒特天平有限公司),SAGA纯水蒸馏器(上海赛鸽电子科技有限公司),HHS21-6型电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂),甲醛(GBW204516),乙酰丙酮,乙酸铵、冰乙酸,硫代硫酸钠、盐酸、碘化钾,氢氧化钠(以上为分析纯),碘(优级纯)。

浅谈室内环境检测实验室的质量控制和质量保证

浅谈室内环境检测实验室的质量控制和质量保证

业 水 平对 于 减 少和 保 持 测量 变 动 在可 接 受 的水 平 上 仍
是 非常 重要 的 。 实验 室 人员 必须 具有与 测量 项 目要求 相
对 于在 仪器 操 作 使用 、 品 的制 备 和 处置 、 测 工 作程 样 检 序等 方面 的说 明 尚不能准 确 指导检 测 工作 , 我们 应 编制 作业指 导 书来规 范检 测工 作 。 检测工 作所 需 的指导性 文 件、 标准 、 册等 应 随时更 新 , 手 必须 保证 现场 所采 用 的标
广东建材 21 年第 1 01 期
检测与监理
浅谈 室 内环境检 测 实验 室 的 质量 控制 和质量 保证
陈 建 华 ( 东 省 建 筑 材 料 研 究 院) 广
摘 要 :质量控制和质量保证是室内环境检测 工 作的重要组成部分, 质量体系是实验室内部实施质
量管理的法规, 覆盖 了检测样 品、 检测过程、 仪器设备、 人员素质 、 设施与环境 、 量值 溯源与校准 、 检验 方法 和化学试剂等全部质量控制 要求, 才能够 准确地 反映室 内环境质量现 状。
13环境 .
仪器所 处 的环境 也 是十分 重 要 的, 在大 多数 精密 现
仪器 都对室 内的温度 和湿 度有 要求 , 器所 处 的环 境也 仪
工作开始 之前 所 实施 的控制 。 以预先 控制 也是预 防 性 所
的控 制 , 以避 免产 生 错 误 , 量减 少 日后 的纠 正 活 动 即 尽 为 目的的控制 活动 。像质 量体 系 程序 文件 、 量保 证计 质 划、 人员 训练和 培训 计划 等都属 于这种 控 制 。为 了做好
2 过程控 制
过程 控 制是在 实验 的进 行过程 中实施 的控制 。 实验

室内环境污染物检测过程中的质量控制措施

室内环境污染物检测过程中的质量控制措施

室内环境污染物检测过程中的质量控制措施摘要:随着社会的发展,人们的生活水平的不断提高,人们对所居住的房间里的空气质量要求也随着增高。

但随之装饰生活环境的多样化带来的室内环境污染问题也越来越严重,各种建筑装饰装修材料、家具及日化的应用,产生的很多能给人类身体带来严重危害的污染物,如,甲醛、苯、甲苯、二甲苯、TVOC等。

这些污染物给人们的身体带来很多的危害和不良反应,如头痛、胸闷、困倦、皮肤过敏、眼睛疲劳等等。

因此无论是个人还是整个社会,都要对室内环境污染问题引起高度的重视,本文对室内环境污染物采样及检测过程中的质量控制展开了探讨,从而为关注这一话题的人们提供了参考。

关键词:室内环境;污染物检测;采样过程;质量控制对室内环境污染物产生影响的因素很多,其中,室内装修材料、家具所释放的甲醛、氨、苯、甲苯、等有害气体最为普遍,当这些有害气体被吸入人体之后,轻则会引起身体不适,重则会引起多种身体疾病,因此,加强对室内污染物的有效检测就变得非常有必要,如何才能做到对有害物质进行科学的检测,并且在检测中获得准确的检测结果,更是一个需要思考的问题,本文对室内环境空气中甲醛、氨、苯、甲苯、二甲苯、TVOC、氡等有害污染物的检测取样以及检测过程中的质量控制展开了探讨,并在对以往室内环境污染物检测经验的基础上,探讨了必要的质量检测措施。

1室内环境污染物现场检测中采样过程在室内环境污染物检测中,氡用RAD-7电子测氡仪现场检测,甲醛用一个内装5 ml吸收液的大型气泡吸收管,以1.0 L/min流量,采集空气20L,氨用一个内装10 ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5 L/min流量,采集空气5 L,苯、甲苯、二甲苯用长150mm,内径3.4~4.0mm,外径6mm的石英玻璃管,内装100mg椰子壳活性炭,以0.5 L/min流量,采集空气10 L,TVOC(总挥发性有机化合物),用Tenax—TA吸附管:长150mm,内径3.4~4.0mm,外径6mm的不锈钢管,内装Tenax—TA吸附剂,以0.5 L/min流量,采集空气10 L。

乙酰丙酮法测定室内空气中甲醛的实验室质量控制

乙酰丙酮法测定室内空气中甲醛的实验室质量控制
1. . 1操作 。测得 空 白对 照 及样 品 吸光 度 , 2 在标 准 曲
1 . 标 准工 作 曲线 .1 2 取 1m 0 L具 塞 比色管 ( 5 L刻 度 线 ) 用 浓 度 有 m ,
线上 计算 样 品 中 甲醛 的含 量 。

1 — 5
口岸卫生控制
第1 5卷 第 6期
211 采样方 案 的设 计 .. 实施采样 前应先进行现场调查 , 选择具有 代表性
采 用 串联 法检 测采 样效率 。串联 2个棕 色多 孔
玻 管 吸收管 , 05J n流量 采样 2 m n 重 复测 定 以 .Iml 0 i, 6次 , 算第 一 管 吸收 液 的平 均 采样 效 率为 9 .%。 计 7 4
品采 集一 样 , 以此作 为样 品空 白对照 。
1 . 样 品处 理 及测 定 .4 2
酸铵 、 乙酸 , 代硫 酸 钠 、 酸 、 化 钾 , 氧 化 钠 冰 硫 盐 碘 氢 ( 以上 为分 析 纯 )碘 ( 级 纯 ) , 优 。
1 . 实 验方 法 2
将 吸 收后 的样 品溶 液 转入 1 0 0 mL容 量 瓶 , 水 用 稀 释 定 容 ,准 确 吸 取 5 mL至 l m 比色 管 中 , OL 同
满 足采样 效率 应大 于 9%的要求 。 0
225 方 法 的准确度 和精 密度 .. 采用 已知浓度 ( 高、 ) 中、 低 的甲醛溶液加入 0 6 . mL 5
1 . 对 照试 验 .3 2 将 2只装 有 5 m 0 L水 的 多孔 玻板 吸收 管 带至 现
T 一 50型大 气 采样 器 ( 苏建 湖 电子 仪 器 MP 10 江
工厂 )S 一 2 ,F 0 X型 电子 皂膜 流 量计 ( 淄博 耐 普 电子 仪 器有 限公 司 )7 1 ,2 可见 分 光 光 度计 ( 海精 密 科 学 上 仪器 有 限公 司 )AB 0 一 , 2 4 L型 电子 天 平 ( 海 梅 勒 特 上

室内空气甲醛监测的质量保证和质量控制技术

室内空气甲醛监测的质量保证和质量控制技术

过敏性 皮 炎 、 色斑 、 坏死, 吸人 高 浓度 甲醛 时可诱 发支 气管 哮喘 。 在 高 浓度 的 甲醛 环境 中生 活时 间过 久还有 可 能在体 内淤积一 种基 因毒性 物质 , 对 人体 健康 会造 成 极大 的伤 害 。 所以, 对 于 室 内甲醛浓 度 的检测 工作 就显 得迫 在眉 睫 。 在这 样一个 重 要 的工程 中空 气 甲醛 监测 的质 量保证 和 质量控 制 技术就 是保 证检 测数据 的真 实 性和 准确 性 。 [ 关键 词] 甲醛 浓 度检 测 ; 质量 保 证 , 控 制技 术 中图 分类号 : X8 1 1 文献 标识 码 : A 文章编 号 : 1 0 0 9 - 9 1 4 X ( 2 0 1 5 ) 1 4 — 0 0 4 9 — 0 1
测实验 的一开始 , 组 织几 组检测小 组 , 发放相 同的实验 工具 、 采用 相 同的实验方
1采样 器材 对 数据 准确 性 的保 护 a . 采样 的器 材质 量要有 保 证 , 对 于在 甲醛 测试 检验 过程 中的实验器 具 , 应 该 要严格 的使用 器 具上 印有 “ 中华人 民共 和 国制造 计量 器 具许 可证 ? ” ( C MC ) 字样 的实验 器材 。 同时 , 检 验 中的器材还 要具 有厂家 出厂 的合格 证 明书 。 这样 一 来就 能在 制 度上 保证 监测 数据 的 可信性 。
b. 在 实验过程 中, 牵涉到 采样 的环节 , 都要在 采样之 前和 采样之后 , 都要 对
器材 进行校 准 。 校准 的方式 是利用 已经校 准过 的皂 膜剂对 实验 中的实 验器材 进 行流 量校 验 。 这 样做 的 目的就是 保证 在实 验过 程 中流量 的精 度 。 c . 对 实验 过程 中应 用到 的器 材还要 进行 负荷 测试 。 即实验 的器 材 , 包括 流

检测实验室内部质量控制

检测实验室内部质量控制

检测实验室内部质量控制检测实验室内部质量控制是实验室管理工作中的重要环节,它直接关系到检测数据的准确性、可靠性和可比性。

实验室内部质量控制包括实验室环境、仪器设备、人员素质、样品管理等方面,只有做好了这些工作,才能保证检测数据的质量。

下面我们就来详细介绍一下实验室内部质量控制的具体内容。

一、实验室环境的质量控制实验室环境的质量控制是实验室管理工作中的基础环节。

实验室环境的好坏直接关系到检测数据的准确性和可靠性。

在进行实验室环境的质量控制时,首先要保证实验室的温湿度控制。

实验室内部的温度和湿度对于一些仪器设备和化学试剂的使用有很大的影响,因此要保持实验室的温度和湿度在一定范围内。

其次是实验室的通风和废气排放控制。

实验室工作中可能会产生一些有害气体和气味,要及时排放控制,避免对实验室工作和人员造成影响。

实验室的卫生清洁也是很重要的。

实验室的卫生清洁直接关系到实验室工作中的检测数据和结果,所以要保持实验室的干净整洁。

二、仪器设备的质量控制实验室的仪器设备是实验室内部质量控制的重要内容。

在进行仪器设备的质量控制时,首先要保证仪器设备的准确性和稳定性。

只有保证了仪器设备的准确性和稳定性,才能保证检测数据的准确性。

其次是仪器设备的维护和保养。

仪器设备的长期使用会产生一些磨损和老化现象,所以要及时进行维护保养,确保仪器设备的正常使用。

对于一些高精度的仪器设备,还需定期进行校准和验证。

只有这样才能保证仪器设备的准确性和可靠性。

三、人员素质的质量控制实验室内部质量控制还要关注人员素质的培训和管理。

实验室的技术人员是实验室工作的主要力量,他们的素质和技能直接关系到检测数据的可靠性。

在进行人员素质的质量控制时,首先要重视人员的培训和教育。

只有将技术人员的素质和技能不断提高,才能保证检测工作的质量。

其次是人员的管理和监督。

对于一些技术人员的操作和行为要及时进行监督和管理,确保检测工作的顺利进行。

四、样品管理的质量控制实验室的样品管理是实验室内部质量控制的另一个重要内容。

室内环境检测实验室质量控制方法分析

室内环境检测实验室质量控制方法分析

室内环境检测实验室质量控制方法分析室内环境质量检测是检验室内空气质量是否符合标准和安全的有效手段,近年来在住宅、医院、幼儿园等人员密集场所投入使用前的一项必要程序,可见其重要性。

在采集样本至实验室检测环节,是否能够完整地按照标准步骤进行操作,是质量控制和管理水平的集中体现,如果未能按照标准步骤进行实验,将直接影响实验结果的准确性。

因此,在室内环境检测过程中做好实验室的质量控制至关重要[1]。

1 建筑工程室内环境检测的内容1.1 甲醛一般情况下,甲醛在室内环境污染中最为常见,再加上本身甲醛就是一种无色气体,纵然它可以散发出较为刺激的味道,但是也极易被人们所忽视。

一般对甲醛进行检测时,除了依据其气味外,还仍旧需要依赖于一些专业的检测机构,以准确探测其含量。

甲醛的危害主要在于会直接影响到居住者的呼吸系统,长期居住在甲醛含量超标的环境中,会增加人们患哮喘等疾病的几率,此外由于人们的皮肤长期暴露在此类环境中,还会引发皮炎等问题。

而在建筑工程中,由于诸多建造环节中都会涉及到含甲醛材料的使用,因此甲醛安全隐患极大。

基于此,在建筑工程投入使用之前,必须要做好对甲醛的检测,只有确保其含量在正常标准之内以后才能入住使用。

1.2 苯苯作为除甲醛外在建筑工程中也较为常见的危害物质之一,其同样为无色气体物质,其不同之处则在于苯并没有类似于甲醛的刺激性气味,反而有一些芬芳的味道,但其危害在于当苯的浓度较大时极易发生爆炸,因此其危险性同样十分巨大。

而且同样,当建筑工程室内空气中苯含量也超标后,对于长期居住于此环境中的人们而言,人体外在的皮肤结构会受到严重影响。

如诱发湿疹、导致皮肤干燥等。

而且若空气中苯含量过高,还会导致人们出现贫血情况。

通常情况下,苯多出现于建筑工程所使用的涂料以及油漆中。

同样,在建筑工程交付使用前,苯也应当是重要的检测内容之一。

1.3 总挥发性有机物这类物质的特点在于,即使在日常室温条件下,这些物质也会出现蒸发的情况,并释放出对人体健康有害的一些气体。

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室内空气中甲醛检测的实验室内部质量控制环境监测质量保证和质量控制是一种保证监测数据准确可靠的方法,环境监测质量保证是整个监测过程的全面质量管理。

环境监测质量控制是环境监测质量保证的一个部分,它包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制。

实验室内部质量控制,是实验室自我控制的常规程序,它能反映分析质量稳定性状况,以便及时发现分析中的异常情况,随时采取相应的校正措施。

室内环境监测中,空气中甲醛的检测是一项重要检测指标。

甲醛检测的实验室内部质量控制从系统论的角度可以分为采样系统、检测系统和结果评价系统。

从把检测报告作为“产品”的角度,其质量控制可看成三个控制过程,即源头控制、过程控制和终端控制。

做好上述工作是检测部门保证检测结果的准确、可信所必不可少的技术管理手段和方法。

室内空气中甲醛检测的质量控制的前提,是采用国家标准例如(BG/T18883-2002)中规定的检测方法进行检测,其中包括AHMT法(GB/T16129-1995)、酚试剂法(GB/T18204.26-2000)和乙酰丙酮法(GB/T15516-1995)。

本文以AHMT分光光度法为例,探讨其“三个系统”或称“三个过程”的总体框架及其主要内容。

一、采样系统的质量控制在检测地点用采样器进行“现场”采样,除按标准中要求的采样布点、采样方法、采样仪器、采样时间、采样流量等内容严格执行之外,其现场采样的质量控制子系统包括:采样器流量保证系统、液体吸收管保证系统和其他保证系统。

1、采样器流量保证系统(1)采样器其生产厂家必须具有CMC资质,具有厂家的出厂合格证;(2)采样器应具有资质合格的计量检定单位出具的有效检定证书;(3)每次采样前、采样后都要按规定用已检定的皂膜计自行进行采样器流量校准,并使其流量准确度合乎要求;(4)采样器流量校准应对流量计、吸收管(含吸收液)及管路连接系统进行“负载”检定,而每台采样器与对应的一组采样管做到配套校准、配套使用;(5)吸收管、采样器及管路连接要先经系统密闭性试验,确保不漏气的前提下,再进行上述采样系统的流量的校准:(6)在采样体积计算时,要按采样器流量的校正值对采样器流量读数进行校正,并在记录中有体现;(7)为避免低温季节在流量计内出现水凝结,在采样系统的采样管与流量计之间宜连接一支干燥管;(8)采样过程应保证采样器流量计的“浮子”保持稳定,不跳动。

2、液体吸收管保证系统(1)液体气泡吸收管加入吸收液之前要充分洗净,无空白值。

(2)检查液体吸收管的进气管口下端(喷嘴)应无损坏,其下端距吸收管底部不得超过5mm。

(3)检查吸收管进气管与管座插口磨口之间应严密不漏气,并对应编号,不得各吸收管之间混用。

(4)动力采样时,吸收液上升的气泡液面不宜高过缓冲球体高度的中间部位,以避免吸收液沫流出造成样品损失。

(5)液体吸收管采样时要垂直放置,采样后要用样品液(少量)洗进气管3次,将进气管内壁上附着的样品吸收液一并合到样品液中。

(6)采样吸收液的配制应在甲醛空白值低的实验室环境中配制和加入吸收管。

吸收液应按标准准确配制。

(7)采样结束后,将样品倒入分析用的密封试管中或将吸收管进出气管口密封,迅速移出采样点,送回实验室进行显色测定。

(8)采样时间长、采样时空气温度较高时必然造成吸收液的明显蒸发,在吸收样品液移入带5ml刻度的10ml比色管后,可用少量吸收液洗吸收管并转移至比色管至5.00ml刻处(此比色管应进行体积校正)。

(9)液体采样管采样效率的评价:按采样效率测定要求,串联2(或3)个采样管进行采样,然后分别进行显色测定,其第1采样管吸收液的采样效率应大于90%。

3、其他保证措施(1)空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。

(2)平行双样试验:每次平行采样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20%。

(3)现场采样体积换算为标准状况下的采样体积:在计算甲醛含量时,按GB/T16129-1995 中结果计算的公式进行换算。

(4)现场采样记录:按GB/T18883-2002的要求,所设计的现场采样记录表,应包括:采样时的现场情况、各种污染源、采样日期、采样时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者对采样过程控制情况进行详细记录并签字,并随样品一同报实验室交接。

二、实验室检测系统实验室检测系统包括下述子系统:试剂保证子系统、仪器保证子系统、实验室环境保证子系统、样品定量分析子系统。

1、试剂保证子系统(1)试验用水为二级实验用水(蒸馏水或去离子水)。

(2)标定硫代硫酸钠标准溶液用的碘酸钾为优级纯,其余试剂均为分析纯。

(3)甲醛标准溶液的标定方法为碘量法,具体方法应按GB/T16129-1995中3.11方法进行。

其中硫代硫酸钠标准溶液亦可购买,可免去自行标定的投入。

碘标准溶液可用硫代硫酸钠标准溶液标定。

(4)甲醛标准贮备液(是标定后稀释10倍后的标准)室温保存时间为1个月,甲醛标准溶液要在用时现配。

(5)甲醛标准溶液也可购买国家环保总局标准样品研究所配制的具有标准溶液证书的商品标液,此标准是比对试验必备的标液。

2、仪器和设备保证子系统(1)气泡吸收管:具有5ml和10ml刻度线。

(2)空气采样器流量范围为0~2L/min。

(3)10mL具塞比色管:在颠倒混匀溶液时或充分振摇时,要保证不漏液。

(4)标定甲醛、硫代硫酸钠、碘标准溶液实验所用的玻璃计量容器按国家标准中规定的校正方法施行。

(5)分光光度计:具有550nm波长,并配有10mm光程的比色皿。

型号为72系列的分光光度计即可满足要求。

(6)分光光度计:应为具有CMC资质的厂家出产,并有产品合格证,同时应在计量部门检定,具有检定合格证书。

(7)按GB/T18883-2002要求,仪器在使用前应进行性能检查。

至少要进行波长准确度(波长精度)、比色皿的配对性检验,并将其数据在检测时加以校正。

(8)仪器使用后,必须进行认真清理,保洁工作。

特别是要注意不要将盛有比色溶液的比色皿随意放在仪器上面;如上盖溅上有色液,以及比色皿可移动槽中溅有比色液,每次试验测试后应清洗干净;用后的比色皿要及时清洗干净,放入比色皿盒中;最后填好仪器使用登记记录表。

3、实验室环境保证子系统(1)实验室安全保障:备有带排风系统的试剂柜及通风操作柜;备有合乎要求的防火设施;备有实验人员应急救护的防毒面具及急救药品箱。

(2)实验室空气环境保证:实验室应装设排风机,排气至室外,使换气次数不少于5次。

实验室的清洁度至少满足TSP为0.12mg/m3(日平均)、PM10为0.05mg/m3(日平均)的标准,或清洁度为10000号标准(工作面上小于等于0.5μm粒径的颗粒为10000颗粒/平方米);宜设空调机,提供温度为20℃的标准液配制及玻璃量器校正的恒温室。

(3)实验室应分设试剂室、化学实验室和仪器分析室,宜单独设数据处理室兼作实验人员休息室。

化学实验室应保持负压状态,比其他实验室低约100Pa。

4、样品定量分析子系统实验室样品定量分析是极为重要的过程控制系统,其内容包括标准曲线的制作和样品测定。

具体内容包括标准系列的配制、显色、以及吸光度的测定,同时进行采样吸收液的显色、吸光度测定。

(1)配制标准系列用的移液管以及移取吸收液的移液管应“专管专用”,移液管可采用称量法校正流出体积,并根据校正值对移液体积读数予以修订。

(2)操作人员应对甲醛标准溶液移取的ml数反复多次用电子分析天平(要求有计量部门检定证书)以称量法校正移出液的体积,并调整操作手法,以尽量减少实际操作的体积误差。

(3)操作人员要注意配制标准系列时的移液管正确使用,按标准方法中的要求进行混匀操作、振摇操作,以及保证足够的显色、反应时间。

(4)按要求做好采样吸收液及采样空白液的显色操作。

(5)采用“水”为参比液,依次将“0号”至“6号”管以及样品管的显色液移入比色皿并分别测定其吸光度,记为A0、A1、A2……A6;Ax(0)1、Ax(0)2、Ax(1)、Ax(2);……。

注意在测定完“0号”、“1号”、“2号”管显色液后,再移入“3号”、“4号”、“5号”管显色液之前要润洗比色皿,移入比色皿的显色液的体积约为高度的2/3即可,透光面要用试纸擦净,达到不影响其吸光度的准确测定。

(6)可用小型计算器(例fx3600型)或计算机的最小二乘法求回归方程软件,分别输入1~6号管的甲醛μg数以及相应的A-A0吸光度值(即要扣除“0号”管的吸光度)的6组数据,求出回归方程。

根据斜率,再计算出计算因子Bs(微克/吸光度)。

(7)将现场采样吸收液的空白值(吸光度)取平均值为Ax(0),然后计算Ax-A0,再乘以Bs 值,即可得甲醛采样液(2/5倍)平行样的Cx(μg数),如果两者的相对平均偏差在20%以内,则可求Cx平均值,再计算出现场采样的室内空气中甲醛含量,保留两位有效数字。

三、评价与控制的保证系统1、标准曲线的适用性评价标准曲线的适用性评价是指其是否可用于样品检测。

对此,可用回归方程进行评价。

(1)依相关系数r值进行评价,其指标量:r≥0.999。

它表明回归方程中各试验点偏离回归线的误差在允许范围内。

(2)回归方程中的截距(a)值不能太大。

一般a≤10-3为宜,否则可认为回归线不理想。

AHMT法测甲醛的a值应达到上术要求。

否则,应查找原因,重新制作标准曲线。

(3)回归方程中的斜率应符合标准方法中的要求。

按“GB/T18883-2002《室内空气质量标准》实施指南”一书的给定值,其斜率b值约为2.5 吸光度/μg。

否则应查找原因,达到要求。

2、空白试验、平行试验的核查(1)空白试验:包括两方面内容。

其一是标准曲线中“0号”管的“空白测定”,其空白试验值不能太高。

否则应检查所用试剂、水、玻璃容器以及实验室空气背景值是否有问题。

必要时,可做“0号”管的平行样。

其二是采样空白检验。

按GB/T18883-2002附录A的要求中所指的“控制范围”,最好是通过“空白试验控制图”确定“上警告线”,依此作为其控制范围的上限(无下限)。

必要时可进行“平行3样”进行空白检验,舍弃离群远的数值。

(2)平行试验:平行采样检测即平行双样,属于平行试验,旨在考核检测结果的精密度。

空气采样测甲醛要求平行双样达到小于20%相对偏差的精密度。

必要时,可取“平行3样”或“平行4样”,进行数据处理,以利于不断提高检测水平,保证检测质量。

3、加标试验(1)加标回收率试验:在甲醛采样管中各取出1ml采样液分别加入4只10ml比色管中,然后,各移取2μg/ml甲醛标准液0.40ml,分别加入上述其中两只管中,然后按AHMT法显色,分别测定吸光度,计算回收率,应符合97%的平均回收率要求。

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