酚试剂分光光度法测室内甲醛

酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告

班级：130223

学号：13022103

姓名：董子薇

一、 实验目的

1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。

二、 实验原理

酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2・HCI , 简称MBTH 。酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂） 。（该方法当

采样体积为10L 时，测定浓度下限范围为 0.01mg/m 3〜0.015 , mg/m 3）

甲醛在纯水中很不稳定，当在

0.005%酚试剂吸收液中则可稳定

20h ，故甲醛标准稀溶

液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。

空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（

A ）,嗪与酚试剂的氧化物（

B ）在酸性溶液中被高

铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含

量成正比，通过比色定量。反应方程式如上：

注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化 作用下，形成中间体B , A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基 -2-苯并噻唑酮腙。作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反 应都需要一定的时间，这就是为什么酚试剂吸收甲醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后

再测定的原因。

三、试验用试剂

说明：本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度一般为分析纯度。

⑴吸收液原液：称量 0.05g 酚试剂，加水溶解，倾于 50mL 容量瓶中，加去离子水至刻 度。置于冰箱中保存，可稳定三天；

（酚溶液浓度0.001g/ml ）

⑵吸收液：量取吸收原液 5mL ，加95mL 去离子水。采样时临用现配；

（酚溶液浓度5

x 10?-5g/mI , i.e.0.005%）

(B)

(A)嗪

+

Fe 3

(A)+(B) -------------

[O]

蓝绿色

L 厂N H

蓝绿色化合物

H

——N

酚试剂

H 3C N

S

N ■ _ NH

2

[O]

CH 3 CH 3

/ N

NH +CH 3 +H2°

N

• —N

NH 2

N

CH 3

⑶1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵［NH 4Fe（SO4）2 • 12H2O］用O.1mol/L盐酸溶解（最大的吸收峰值的位置为盐酸溶液浓度为0.1mol/L时），并稀释至100mL ;

（0.01g/ml,i.e.1% ）

（4）甲醛标准贮备溶液：可取0.28mL含量为36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，

加蒸馏水稀释至刻度，此溶液1mL约相当于1mg甲醛，其准确浓度用碘量法标定：精确量取甲醛标准贮备溶液20.00mL，置于250mL碘量瓶中，加20mL0.5mol/L碘溶液和

15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用

0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加0.5%淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色刚好褪去，

记录消耗体积V，同时用水作试剂空白滴定。

反应原理：甲醛溶液中，加碱液使溶液呈碱性后，加入一定量过量的碘标准溶液，甲醛被氧

化：

HCHO + I2 + 3NaOH = HCOONa + 2Nal + 2H 2O

放置15分钟，待反应完全后，用硫酸酸化，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定过

量12：

I2 + 2Na 2S2O3 = 2NaI + Na 2S4O6

按下式（*）计算浓度：

V1 V2 M 15

(*)

20

式中：C ----- 甲醛标准贮备溶液中甲醛的浓度，mg/ml ；

V1 ――滴定空白时消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml ；

V2――滴定甲醛溶液时消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml ；

M ――硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；

15——甲醛的当量。

20

二次平行滴定，误差小于0.05ml,否则重新标定。

（5）甲醛标准溶液：临用时，从甲醛标准贮备溶液中移取0.9ml溶液，倾于100ml容量

瓶中，定容至刻度线；立即再取此溶液10.00ml，加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原

液，用水定容至100ml （此溶液1.00ml含1.00⑷甲醛），放置30min后，用于配制标准色列管（此标准溶液（标准工作液）可稳定24h）。

（5）上面用到的试剂：

①碘溶液C（1 /2I 2）=0.010mol/L。碘贮备液，C （1/212）=0.1mol/L :称取 1.27g 碘（I2）

于烧杯中，加入4g碘化钾和去离子水，搅拌至完全溶解后，用水稀释至100mL,贮于棕色

细口瓶中，暗处贮存。碘溶液C（1⑵2）=0.010mol/L :量取碘贮备液25mL ,用水稀释至250mL , 贮于棕色容量瓶中。

②1mol/L氢氧化钠溶液：称量4g氢氧化钠，溶于水中，稀释至100mL ;

③0.5mol/L硫酸溶液：取2.8mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后稀释至100mL