室内空气中甲醛取样与测定——AHMT分光光度法
甲醛的检验方法AHMT分光光度法
可见分光光度计波长(λ)至630nm处，用1cm比色 皿，以水作为参比调100%T，测定各管溶液的 吸光度。
2、特点 所用的试剂少，需要用硫酸锰试纸排除二氧 化硫的干扰。 对室内空气来说，二氧化硫含量很低，可以 不用硫酸锰试纸。
（二）酚试剂分光光度比色法（GB／T18204.26）
3、采样 用一个内装5mL酚试剂吸收液的大型气泡吸 收管,以0.5L/min流量采样10L，记录采样点的温 度和大气压力。 4、分析步骤 (1) 标准曲线的绘制:以回归方程的斜率的 倒数作为样品测定的计算因子Bs； (2) 样品测定 5、结果计算 甲醛（mg/m3） C ( A A0 ) BS
最小二乘法求回归方程 A＝a+bc
C(甲醛μg） 0 A测量值 A－A0 0.20 0.40 0.80 1.6 0 2.40 3.20 0.032 0.089 0.057 0.136 0.227 0.104 0.195 0.436 0.60 0.836 0.404 0.568 0.804
以校准吸光度A-A0为纵坐标，以甲醛含量为横坐标作图 得回归线方程 y = 0.2454x + 0.0036 C/A-A0一定在回归线上，可用它计算斜率, b=0.2454 计算因子Bs=1/b=4.075 零浓度不参与计算 标准曲线评定
室内空气质量标准规定： 甲醛标准值为0.1mg/m3
2. 原理
空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4三氮杂茂（Ⅰ）(AHMT) 在碱性条件下缩合（Ⅱ）， 然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4，3-bS-四氮杂苯（Ⅲ）紫红色化合物，其色泽深浅与甲 醛含量成正比。
NH2 N SH N N NH2 NH HN NH NH N N HN N N N
室内空气检测中甲醛的检测方法
室内空气检测中甲醛的检测方法
根据《室内环境质量及检测标准》中的检测环境要求，目前在室内空气检测中甲醛检测一般测定甲醛以下6种检测方法，分别是： 1、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法，本法使用与树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定。
测量范围在0.5~800mg/m3。
2、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的AHMT(4-氨基-3-联
氮-5-硫基-1，2，4-三氮杂茂)分光光度法。
测量范围为
0.01~0.16mg/m3.
3、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂（MBTH）分光光度法，测量范围为0.01~0.15mg/m3。
4、气相色谱法
5、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法。
适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。
6、用于测定纺织品中释放的甲醛含量的蒸气吸收法。
适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。
目前，甲醛气体的检测方法按精确度划分，大致可分为两种，其一种为精密度测定法（仪器分析法），包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法（HPLC），气相色谱法（DNPH-GC法）及分光光度法等；
其二为简易测定法，该法主要用于快速检测，其精确度要求不高。
主要有电法学方法，可以显示测定数据，以及检测管方式和测定纸方式，即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。
室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法
室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法实验三室内空气中甲醛得取样与测定——AHMT分光光度法一、实验提要甲醛(HCHO)无色气体,易溶于水与乙醇。
甲醛对皮肤与粘膜有强烈得刺激作用,可使细胞中得蛋白质凝固变性,抑制一切细胞机能,由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强得损害作用。
甲醛对人体健康得影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。
室内空气中甲醛主要来源于室内装饰得人造板材、人造板制造得家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发得其她各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛得材料。
室内空气质量标准规定甲醛得最高允许含量为0、10mg/m3。
空气中甲醛得测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。
1、实验目得(1)了解与掌握室内空气中甲醛得采样方法;(2)了解室内空气中甲醛得测定方法,掌握AHMT分光光度法测定甲醛得方法。
2、实验原理空气中甲醛与4氨基3联氨5巯基1,2,4三氮杂茂在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6巯基5三氮杂茂[4,3b]S四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。
AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0、2～3、2 μg 甲醛。
若采样流量为1L/min,采样体积为20L,则测定浓度范围为0、01~0、16 mg/m3。
测定甲醛时,乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响;二氧化硫共存时,使测定结果偏低。
因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。
二、仪器、试剂及材料1、仪器材料(1)空气采样器:流量范围0～1 L/min;(2)多孔玻板吸收管:10 mL容量、棕色;(3)10mL具塞比色管;(4)可见光分光光度计。
2、试剂(1) 吸收液:称取1g三乙醇胺、0、25g偏重亚硫酸钠与0、25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。
甲醛的检验方法AHMT分光光度法
甲醛的危害
01
刺激眼睛、鼻子、喉咙等部位，引起不适感。
02
长期接触甲醛会增加患上鼻咽癌和白血病的风险。
03
对孕妇和儿童的影响更为显著，可能导致胎儿畸形、智力发 育迟缓等问题。
02 AHMT分光光度法简介
定义和原理
定义
AHMT分光光度法是一种利用AHMT （氨基-己二胺四乙酸）作为显色剂， 通过分光光度计测量特定波长下的吸 光度，从而确定甲醛含量的方法。
甲醛的检验方法AHMT分光光度 法
contents
目录
• 引言 • AHMT分光光度法简介 • 检验步骤 • 注意事项 • 应用实例
01 引言
目的和背景
甲醛是一种常见的室 内空气污染物，对人 体健康有潜在危害。
了解甲醛的含量对于 保障室内空气质量和 人体健康具有重要意 义。
甲醛的来源主要是装 修材料、家具、板材 胶水等。
2. 样品处理
取适量样品溶液于比色皿中，加入适量AHMT试剂，摇匀 后静置10分钟。
3. 测量吸光度
在分光光度计上测量样品溶液的吸光度，并与标准曲线进 行比较，计算样品中甲醛的浓度。
结果计算和分析
01
根据标准曲线计算样品中甲醛的浓度。
02 分析实验结果，判断样品是否符合相关标准和规 定。
03 如果样品不符合标准和规定，应采取相应措施进 行治理和改善。
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对于废弃物的处理，应遵循相关法律法规和实验室规定，确保废弃物得到 安全、合法、环保的处理。
05 应用实例
室内甲醛检测
室内甲醛主要来源于装修材料、家具等，通过AHMT分光光度法检测室内甲醛含量， 可以了解室内空气质量状况，保障居民健康。
室内空气中甲醛的两种分析方法对比
室内空气中甲醛的两种分析方法对比摘要：为了对从业人员在选用分析方法时有所帮助，本文对4-氨基-3-联氨-5-疏基-1,2,4三氮杂茂（AHMT）分光光度法和酚试剂（MBTH）分光光度法做了对比试验，分别从方法原理、试剂设备、灵敏度、精密度、准确度等方面进行比较，并对两种方法有无显著性差异进行了分析。
结果表明，两种方法结果无显著性差异，精密度和准确度均能满足检测要求。
MBTH法对甲醛的特异性和选择性更优。
MBTH法的斜率稳定可靠，而AHMT法的斜率易受AHMT试剂产地、气泡等影响。
对样品保存的稳定程度AHMT法比MBTH法更好，但MBTH法试验过程相对繁琐。
关键词：AHMT分光光度法；MBTH法；甲醛；对比试验Comparison of two analytical methods for formaldehyde in indoorairYe LusiAbstract：In order to be helpful to practitioners in the selection of analytical methods, this paper compared the 4-amino-3-hydrazine -5-hydrophobic -1,2,4 tritazene spectrophotometry and phenol reagent (MBTH) spectrophotometry, respectively from the principle of the method, reagent equipment, sensitivity, precision, accuracy and other aspects of comparison. The difference between the two methods is also analyzed. The results show that there is no significant difference between the two methods, and the precision and accuracy can meet the detection requirements. MBTH method has better specificity and selectivity for formaldehyde. The slope of MBTH method is stable and reliable, while the slope of AHMT method is easily affected by theorigin of AHMT reagent and bubbles. AHMT method is better than MBTHmethod in the stability of sample preservation, but the TEST processof MBTH method is relatively complicated.Keywords：AHMT spectrophotometry;MBTH method;formaldehyde;Contrast test引言甲醛是无色、有刺激性的气体，作为较高毒性的物质，在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。
甲醛的检验方法AHMT分光光度法
硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3)=0.05mol／L。 取250mL硫代硫酸钠贮备液c(Na2S2O3)＝ 0.10mol/L，置于500mL容量瓶中，用新煮沸但已冷 却的水稀释至标线，摇匀。 用碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L 标定硫代硫酸钠标准溶液
间接碘量法： IO3- + 5I- + 6H+ I2 + 2S2O32= 3I2 = 3I2 + 3H2O 2I- + S4O626S2O32-
C (mg/mL)= (V1－V2)×c0×15/20 ……..(2)
C (mg/mL)= (V1－V2)×c0×15/20 ……..(2)
式中:C-------甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度,mg/ml; V1------滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积，ml; V2------滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积， ml; c0------硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度； 15------甲醛的换算值， M(1/2 HCHO)=15; 20------所取甲醛储备液的体积，ml 。
7.1 将采样体积按公式（2）换算成标
准状况下的采样体积。
Vo = Vt × To 273+ t
×
P Po
…………（2）
式中：Vo――标准状况下的采样体积，L； Vt――现场采样体积，L； t――采样时的空气温度，℃； To――标准状况下的绝度温度， 273K； P――采样时的大气压，Kpa; Po――标准状况下的大气压力，101.3Kpa。
甲醛的检验方法 （一）AHMT分光光度比色法
(GB/T 16129-1995) 主题内容与适用范围 原理 试剂和材料 仪器和设备 采样 分析步骤 结果计算 方法特性
甲醛的检验方法AHMT分光光度法
利用返滴定法进行甲醛标准贮备溶液的标定： HCHO + I2 + H2O = 2HI + HCOOH
过量的I2用硫代硫酸钠溶液滴定： I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
因此， 1 HCHO 2S2O32HCHO的基本单元是1/2 HCHO
NH2
N SH
NH2
NH
HCHO
碱
NN
HN NH
N SH
KIO4
NH
NN
HN N NN
SH NN
AHTMAHTM的缩合产物紫 Nhomakorabea色化合 物
3. 试剂和材料
本法所用试剂除注明外,均为分析纯（AR）;所用水均为蒸 馏水。
3.1 吸收液：
称取1g三乙醇胺（稳定剂），0.25g偏重亚硫酸钠（活性成分，
与甲醛形成配合物）和 0.25g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，掩
甲醛的检验方法 （一）AHMT分光光度比色法
(GB/T 16129-1995)
主题内容与适用范围 原理 试剂和材料 仪器和设备 采样 分析步骤 结果计算 方法特性
1.主题内容与适用范围
本标准规定了用分光光度法测定居住区大气中甲 醛浓度的方法。也适用于公共场所空气的测定。
本标准测定范围为2ml样品溶液中含0.2～3.2μg甲 醛污染物。若采样流量为1L／min，采样体积为20L， 则测定浓度范围为0.01～0.16mg/m3。
续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶
液的浓度按式(1)计算：
c 0.100010.00 V
(1)
式中：c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol／L；
室内空气检测的几种方法
室内空气检测的几种方法一般在新房装修后，由于装修时室内空气会产生污染，我们都要过一段时间才能住进去。
甲醛是房子装修时最大的污染之一，类似于甲醛这类有毒污染物将会危害我们的身体健康。
因此我们在入住前可以先坐下室内空气检测，然后在进行入住。
那室内空气检测方法有哪些呢?如何进行检测空气污染呢?接下来小编来给大家讲解一下吧。
室内空气检测方法：1、室内空气检测方法——甲醛。
根据国家标准，甲醛测定的方法有四种：第一种是AHMT 分光光度法，空气中甲醛被吸收液吸收，在碱性溶液中与4-氨基-3-联氨-5-硫基-三氨杂茂发生反应，经高碘酸钾氧化形成红色化合物，比色定量;第二种是酚试剂分光光度法，空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量;第三种是气象色谱法，空气中的甲醛在酸性条件下，在涂有2,4-二硝基苯肼6201担体上，生成稳定甲醛腙，用二硫化碳洗脱后，井OV-色谱柱分离，用氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量;第四种是乙酰丙酮分光光度法，空气中的甲醛被乙酰丙酮的铵盐溶液吸收，加热生成黄色化合物，比色定量。
2、室内空气检测方法——苯、甲苯和二甲苯。
采用气象色谱法：空气中苯、甲苯和二甲苯用活性碳管采集，然后用二硫化碳提取出来，在经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢焰离子检测器检测，以保留时间定性，以峰高定量。
3、室内空气检测方法——氨。
根据国家标准，室内空气中氨的检验方法有两种：第一种是靛酚蓝分光光度法，空气中的氨气被硫酸吸收液吸收后，在亚硝基铁氰化钠绿色化合物，然后进行定量比色，本法可以测范围为0.05-0.8mg/立方米，适用于含较低氨的环境;第二种是纳氏试剂分光光度法，用稀硫酸溶液吸收氨，以铵离子形式与纳氏试剂反映生成棕黄色络合物，然后进行定量比色。
本法可测范围为0.13-1.00mg/立方米，适用于含较高氨的环境。
4、室内空气检测方法——总挥发性有机物。
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实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法一、实验提要甲醛（HCHO）无色气体，易溶于水和乙醇。
甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用，可使细胞中的蛋白质凝固变性，抑制一切细胞机能，由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。
甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。
室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。
室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为0.10mg/m3。
空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。
1.实验目的（1）了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法；（2）了解室内空气中甲醛的测定方法，掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。
2.实验原理空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。
AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0.2～3.2 μg甲醛。
若采样流量为1L/min，采样体积为20L，则测定浓度范围为0.01~0.16 mg/m3。
测定甲醛时，乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯（甲）醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响；二氧化硫共存时，使测定结果偏低。
因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。
二、仪器、试剂及材料1.仪器材料（1）空气采样器：流量范围0～1 L/min；（2）多孔玻板吸收管：10 mL容量、棕色；（3）10mL具塞比色管；（4）可见光分光光度计。
2.试剂(1) 吸收液：称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。
（2）0.5%4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（简称AHMT）溶液：称取0.25gAHMT 溶于0.5mol/L盐酸中，并稀释至50mL，此试剂置于棕色瓶中，可保存半年。
（3）5mol/L氢氧化钾溶液：称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。
（4）1.5%高碘酸钾溶液：称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中，并稀释至100mL，于水浴上加热溶解，备用。
（5）0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。
待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。
移入棕色瓶中，暗处贮存。
（6）1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。
（7）0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。
（8）硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：可购买标准试剂配制。
（9）0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。
冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
（10）甲醛标准贮备溶液：取2.8mL含量为36 % ~38 %甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加0.5mL 硫酸并用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL约1mg甲醛。
准确浓度用碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定：量取20.00mL甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。
加入20.00mL0.0500mol/L碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。
加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至刚使蓝色消失为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积。
同时用水作试剂空白滴定。
甲醛溶液的浓度用下式计算：取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液，此溶液置于室温下可使用1个月。
（11）甲醛标准使用溶液：用时取上述甲醛贮备液，用吸收液稀释成1.00mL含2.00μg甲醛。
三、实验内容1.标准曲线的测定取7支10mL具塞比色管，按表3-1制备标准色列管。
表3-1 甲醛标准色列管管号0 1 2 3 4 5 6 标准溶液（mL）0.0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.2 1.6吸收溶液（mL） 2.0 1.9 1.8 1.6 1.2 0.8 0.4甲醛含量（μg）0.0 0.2 0.4 0.8 1.6 2.4 3.2各管加入1.0mL5mol/L氢氧化钾溶液，1.0mL0.5%AHMT溶液，盖上管塞，轻轻颠倒混匀三次，放置20min。
加入0.3mL1.5%高碘酸钾溶液，充分振摇，放置5min。
用10mm比色皿，在波长550nm下，以水作参比，测定各管吸光度。
2.采样用一个多孔玻板吸收管，加入5ml吸收液，标记吸收液液面位置，以1.0L/min流量，采气20L。
并记录采样时的温度和大气压力。
3.样品测定采样后，补充吸收液到采样前的体积。
准确吸取2mL样品溶液于10mL比色管中，按制作标准曲线的操作步骤测定吸光度。
在每批样品测定的同时，用2mL未采样的吸收液，按相同步骤作试剂空白值测定。
四、实验数据整理1.校准曲线的绘制表3-2 甲醛标准曲线测定结果比色管序号0 1 2 3 4 5 6甲醛含量（μg）0.0 0.2 0.4 0.8 1.6 2.4 3.2吸光度校正吸光度回归方程相关系数r将标准色列测得的吸光度扣除试剂空白（零浓度）的吸光度，得到校准吸光度y值。
以甲醛含量x（μg）为横坐标，校准吸光度y为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程式。
y=bx+a b为校准曲线的斜率，a为校准曲线的截距。
以斜率的倒数作为样品测定计算因子Bs（μg ／吸光度）=1／ｂ。
2.结果计算(1)将采样体积按公式（3-2）换算成标准状态下的采样体积(2) 空气中甲醛浓度按下式(3-3)计算1.0.5m ～1.5m 之间。
----原子荧光光度法一、概述汞及其化合物属于剧毒物质，主要来源于金属冶炼、仪器仪表制造、颜料、塑料、食盐电解及军工等废水。
天然水中汞含量一般不超过0.1µg/L ，我国饮用水限值为0.001mg/L 。
汞可在体内蓄积，进人水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进人人体，引起全身中毒。
汞是我国实施排放总量控制的指标之一。
二、原理汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压，原子荧光光度计利用汞蒸气对光源发射253.7nm 光具有特征吸收来测定汞含量。
样品中的汞离子被还原剂还原为单质汞，再气化成汞蒸气。
其基态汞原子受到波长为253.7nm 的紫外光激发，当激发态汞原子被激发时便辐射出相同波长的荧光。
在给定的条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞的浓度成正比。
三、仪器与试剂 1、仪器原子荧光光度仪 ：AF-640A 2、试剂⑴ 浓硫酸：优级纯。
⑵ 浓硝酸：优级纯。
(3) 浓盐酸：优级纯。
⑷ 5%硝酸：取5ml 浓硝酸用水稀释至100ml （含有0.5g/L 的重铬酸钾）⑷ 5%高锰酸钾溶液：称取分析纯高锰酸钾5g ，溶于蒸馏水中，用水稀释到100mL 。
00273V t V p pt T ⨯+⨯= （3-2）式中：V 0――标准状态下的采样体积（L ）；V t ――采样体积，V t ＝采样流量（L/min ）×采样时间（min ）； t ――采样点的气温（℃）； T 0――标准状态下的绝对温度273K ； p ―― 采样点的大气压力（kpa ）；p 0――标准状态下的大气压力（101kpa ）。
⑸10%盐酸羟胺溶液：称取10g 盐酸羟胺 (NH 2OHHCl)溶于蒸馏水中稀释至100mL 。
(以2.5L/min 的流量通氮气或干净空气30min ，以驱除微量汞)。
⑹汞标准贮备液：直接购买汞标准贮备液（1000mg/L ）。
⑺汞标准使用液：用购买的汞标准贮备液用5%HNO 3溶液稀释成含汞100µg/L 的汞标准使用液。
⑻0.05%硼氢化钾溶液：ａ称取2g 的氢氧化钾溶于50ml 水中，加1g 硼氢化钾并使其溶解，用水稀释至100ml ，摇匀。
此溶液为1%硼氢化钾。
ｂ称取2g 氢氧化钾溶于约200ml 的水中，加入1%硼氢化钾溶液50ml ，用子水稀释至1000mL ，此溶液为0.05%硼氢化钾，临用时配制。
⑼5%盐酸溶液。
⑽中性洗涤剂。
四、实验步骤 1、发样预处理将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min ，再用自来水、蒸馏水冲洗，上述过程目的是去除油脂污染物，将洗净的发样在空气中晾干，用不锈钢剪刀剪成3mm 长，保存备用。
2、发样消解准确称取20~30mg 洗净的干燥发样于50mL 烧杯中，加人5%高锰酸钾溶液8mL,小心加人浓硫酸5mL ，盖上表面皿。
于电热板上小心加热至发样完全消解，如消解过程中紫红色消失应立即补充滴加高锰酸钾溶液，保持紫红色不退。
冷却后，滴加10%盐酸羟胺溶液至紫红色刚消失，以除去过量的高锰酸钾，所得溶液不应有黑色残留物 (有可能有白色残留物)，稍静置 (去氯气)，转移至100mL 容量瓶中，用5%HNO 3溶液稀释至标线，待测。
3、空白实验不加发样，其余操作与发样消解操作步骤相同。
做空白实验。
可根据实际样品的浓度范围配制合适浓度的标准系列，溶液体积也可以根据实际需要配制。
溶液最终用5%HNO 3定容。
5、发样的测定将上述消解处理后的发样样品，取适量上清液测定。
标准曲线所得到的发样浓度扣除空白实验所得到的浓度即为所求。
五、计算μμ查标准曲线所得到的对应含量（g）头发汞含量（g/g）=发样称量（g）六、注意事项:(1)消解是本实验的重要步骤，也是容易出错的步骤，必须仔细操作。
(2)由于方法灵敏度很高，因此实验室环境和试剂纯度要求很高，应予注意。
七、思考题冷原子吸收法和冷原子荧光法测定水样中的汞，在原理和仪器方面有哪些主要相同和不同之处?722s 型光度计的使用1． 结构(见图1-2-2) 2． 使用方法 （1） 预热：仪器开机后灯及电子部分需热平衡，故开机预热30分后才能进行测定工作，如紧急应用时请注意随时调0，调100%T 。
（2） 调零：打开试样盖（关闭光门）或用不透光材料在样品室中遮断光路，然后按“0%”键，即能自动调 整零位。
（3） 调整100%T ：将用作背景的空白样品置入样品室光路中，盖下试样盖（同时打开光门）按下“100%T ”键即能自动调整100%T （一次有误差时可加按一次）。
注：调整100%时整机自动增益系统重调可能影响0%，调整 后请检查0%，如有变化可重调0%一次。