室内空气中甲醛的测定方法 酚试剂分光光度法

合集下载

甲醛的测定方法

甲醛的测定方法

甲醛的测定方法
甲醛的测定方法有多种,以下是一些常见的方法:
1. 分光光度法:该方法适用于测定工业废气、环境空气和室内空气中的甲醛,可用于树脂制造、油漆涂料、人造纤维和塑料、橡胶、制药、皮革等行业中甲醛蒸气的测定。

2. 乙酰丙酮法:在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过一定温度的反应生成黄色化合物,然后比色定量甲醛含量。

该方法特异性较好,干扰因素少,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。

3. 酚试剂法:即MBTH法,甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被
铁离子氧化成蓝色,然后比色定量。

该方法操作简便,灵敏度高,适合测定微量甲醛。

4. 气相色谱检测法:不仅可以用于甲醛检测,还可以用于苯系物和TVOC
的检测。

其原理主要是利用不同物质之间物理性质的差异(吸附能力,溶解度等)来分离混合物中的组分。

结果更准确,但是检测过程更加复杂。

5. 甲醛测试仪:对于普通家庭,他们更喜欢使用甲醛测试仪进行空气检测。

但是目前市场上的甲醛检测仪并不便宜,而且一些调查发现,许多互联网名人推荐的甲醛检测仪实际上的检测结果并不准确,因此建议谨慎选择。

6. 水提取法和蒸汽吸收法:这两种方法主要用于检测纺织品中的游离甲醛。

水提取法主要用于模拟人体穿着过程,并定量测定此期间纺织品释放的甲醛
含量。

蒸汽吸收法主要用于定量确定在模拟纺织品的存放或压制过程中释放的甲醛量。

以上方法各有优缺点,在实际操作中需要根据具体情况选择合适的测定方法。

同时,由于甲醛的释放量和环境条件等多种因素有关,因此为了保证测定结果的准确性,需要注意避免干扰因素的影响。

甲醛 检测 标准

甲醛 检测 标准

甲醛检测标准一、检测方法甲醛检测通常采用化学分析法进行测定。

其中,最常见的方法是酚试剂分光光度法。

该方法使用酚试剂与甲醛反应生成嗪,再与高铁离子氧化物形成蓝绿色化合物,通过测定该化合物的吸光度值,计算出甲醛浓度。

二、检测仪器甲醛检测需要使用专业的化学分析仪器,如分光光度计、光电比色计等。

这些仪器具有高精度和高稳定性,能够准确测量样品中的甲醛浓度。

三、检测环境要求1.采样环境应选择在无风、无雨、无阳光直射的天气条件下进行。

2.采样时应避免与其它气体接触,以防止交叉干扰。

3.采样时应选择远离污染源及空气流通的地方,以减少外部环境对检测结果的影响。

4.采样时应按照标准方法进行,确保采样点的代表性。

四、检测结果判定标准根据国家相关标准规定,室内空气中甲醛浓度应不大于0.1mg/m³。

当检测结果大于该标准时,应采取相应措施进行处理。

五、检测报告内容要求甲醛检测报告应包括以下内容:1.检测项目名称:应明确注明为甲醛检测。

2.检测依据:应注明所采用的标准或方法。

3.检测结果:应详细列出每个采样点的甲醛浓度值。

4.结论评价:根据检测结果,判定室内空气质量是否符合标准要求。

5.建议措施:针对检测结果,提出相应的处理建议和防护措施。

6.检测时间:应注明采样和检测的具体时间。

7.检测机构名称:应注明进行检测的机构名称及联系方式。

8.其他相关信息:如检测人员的姓名、证书编号等。

9.报告有效期:一般情况下,检测报告的有效期为一年。

超过有效期的报告应重新进行检测。

10.签字盖章:报告应有检测机构负责人签字并盖章确认其有效性。

11.纸质报告:应提供纸质报告副本,以便客户留存和使用。

如需电子版报告,需提前告知客户获取方式及密码等。

12.报告寄送:如需寄送报告,应提前告知客户邮寄地址及收件人信息等。

酚试剂分光光度法测甲醛

酚试剂分光光度法测甲醛

酚试剂分光光度法测甲醛
酚试剂分光光度法是测定甲醛的常用方法之一,具有简单、快捷、准确等优点。

下面是测定甲醛的步骤:
实验设备及试剂:
1.紫外可见分光光度计
2.1%的酚试剂溶液
3.95%的乙醇溶液
操作步骤:
1.将甲醛溶液与酚试剂溶液按1:1的体积比混合,混合后用95%的乙醇调节至总体积为50ml。

2.将混合溶液取一定量置于紫外可见分光光度计中进行测量。

最佳测试波长为410nm左右。

3.读取测量结果,并根据测得的吸光度值和标准曲线得出甲醛
溶液中甲醛的浓度。

注意事项:
1.测量前应将试剂和样品室清洗干净,防止杂质干扰测试结果。

2.试剂的准确配制和储存对结果的准确性具有非常重要的影响。

3.在测量中应保证光的稳定性和一致性,防止测试结果偏差。

4.应根据不同的样品特性和测试要求,选择合适的波长和测量方法,以提高测量的准确性和敏感性。

酚试剂分光光度法测甲醛

酚试剂分光光度法测甲醛

6 甲醛的酚试剂分光光度法6.1 原理空气中的甲醛用大型气泡吸收管采集,与酚试剂反应生成吖嗪(Azine),在酸性溶液中,吖嗪被铁离子氧化生成蓝色化合物,在645nm 波长测量吸光度,进行定量。

6.2 仪器6.2.1 大型气泡吸收管。

6.2.2 空气采样器,流量0~500ml /min。

6.2.3 具塞刻度试管,10ml。

6.2.4 恒温水浴。

6.2.5 分光光度计。

6.3 试剂实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。

6.3.1 酚试剂溶液:1g/L的3-甲基- 2-苯并噻唑腙盐酸盐(MBTH)溶液。

置棕色瓶于4℃冰箱保存。

6.3.2 硫酸铁铵溶液,10g/L:称取1g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4) 2·12H2O,优级纯],溶于50ml 硫酸溶液(0.72mol/L)中,并稀释至100ml。

6.3.3 标准溶液:取2.8ml 甲醛溶液(36%~38%),用水稀释至1L,此甲醛溶液标定后为标准贮备液,至少可以稳定3m。

临用前,用水稀释成1.0μg/ml 甲醛标准溶液。

或用国家认可的标准溶液配制。

甲醛溶液浓度标定:取20.0ml 此溶液于250ml碘量瓶中,加入20.0ml 碘溶液[0.050mol/L,12.7g 升华碘和30g 碘化钾,溶于水,并稀释至1L。

]加15ml 氢氧化钠溶液(1mol/L),放置15min。

加20ml 硫酸溶液(0.5mol/L),再放置15min;用硫代硫酸钠溶液(0.0110mol/L)滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml 淀粉溶液(10g/L),继续滴定至无色。

同时滴定一个试剂空白(水)。

由式(5)计算溶液中甲醛的浓度:1.5(v1 -v2)甲醛浓度(mg/ml)=―――――――― (5)20.0式中:v1, v2 -分别为滴定试剂空白和甲醛溶液用去的硫代硫酸钠溶液的体积,ml;1.5 -1 ml 碘溶液相当于甲醛的量,mg。

6.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。

环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法

环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法

FHZHJDQ0028 环境空气 甲醛的测定 酚试剂分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0028环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法1 范围5mL 吸收液中含有0.2µg 甲醛应有0.079±0.012吸光度,检出限为0.05µg/5mL 。

当采样10L 时,最低检出浓度为0.01 mg/m 3。

若用5mL 样品溶液,其测定范围为0.1~2µg 甲醛。

当采样体积为10L 时,则可测浓度范围为0.02~0.4mg/m 3。

20µg 酚、2µg 乙醛以及二氧化氮在一般情况下,对本法无干扰;但乙醛(>2µg )和丙醛与MBTH 反应也产生蓝色染料。

此时所测得样品溶液中醛的含量,是以甲醛表示的总醛量。

二氧化硫的干扰,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤,予以排除(硫酸锰滤纸的制法见9.2)。

2 原理空气中甲醛被酚试剂溶液吸收,反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,分光光度法定量。

3 试剂3.1 吸收原液:称量0.1g 酚试剂 [盐酸-3-甲基-2苯并噻唑酮腙,C 6H 4SN(CH 3)C :NNH 2·HCl ,简称MBTH ]加水溶解,倾于100mL 具塞量筒中,加水至刻度。

放冰箱保存。

可稳定三天。

3.2 吸收液:吸量5mL 吸收原液,加95mL 水。

混匀,即为吸收液。

采样时,临用现配。

3.3 0.1mol/L 盐酸溶液:量取8.2mL 盐酸加水稀释至1L 。

3.4 10g/L 硫酸铁铵溶液:称量1.0 g 硫酸铁铵[NH 4Fe (SO 4)2·12H 2O 优级纯],用0.1mol/L 盐酸溶液溶解,并稀释至100mL 。

3.5 碘溶液[c (1/2I 2)=0.1 mol/L]:称量12.7g 升华碘和30g 碘化钾,加水溶解,稀释至1L 。

3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO 3)=0.1000mol/L]:准确称量3.5668g ,经105℃烘干2h 的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L 容量瓶中,再用水稀释刻度。

酚试剂分光光度法测甲醛原理

酚试剂分光光度法测甲醛原理

酚试剂分光光度法测甲醛原理
甲醛是一种健康有害气体,其危害正是目前家庭空气污染存在的一个大问题。

普通家庭在检测甲醛水平时,常用的方法是采用分光光度法测定甲醛,也称酚试剂分光光度法。

它利用一定浓度的酚酞酸和浓度不一定的氨水溶液,交替滴加,使溶液的PH值改变,当pH值为9.0时,酚酞酸溶解形成橙色颜料,而甲醛就能够与酚酞酸结合,形成黄-橙色复合颜料,并藉由分析复合颜料的颜色浓度及分光光度,从而确定甲醛的含量浓度。

具体来说,酚试剂分光光度法测定甲醛的步骤如下:
1. 选择流动性液相法检测仪器,设定测定甲醛时所需的参数;
2. 将用于测定的溶液分别放入检测仪器的管状滤膜,经过初步称重;
3. 采用相应的试剂滴加采样液,使pH值趋于9.0;
4. 此时,酚酞酸与甲醛形成黄-橙色复合颜料;
5. 温度控制在25℃;
6. 将复合颜料流入式恒光源检测管,进行分光光度检测;
7. 使用CIE色度空间百分比值及分光光度值,进行校准;
8. 计算出甲醛的浓度,并进行报告记录。

酚酞酸分光光度法测定甲醛是一种简便,有效的测定方法。

相比于其它测定方法,它准确性及快速性都更好。

它在检测甲醛时无需改变实验条件,只需加不同pH值的酚酞酸溶液就能确定甲醛的浓度。

此外,使用酚酞酸分光光度法测定甲醛不需消耗太多试剂,实验操作简单,还省时。

因此,酚酞酸分光光度法在检测甲醛水平、检验家内装修工程,诊断过敏及分析室内空气环境质量的情况下,都极其有效。

空气中甲醛检测方法酚试剂分光光度法

空气中甲醛检测方法酚试剂分光光度法

空气中甲醛检测方法酚试剂分光光度法空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法1.原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。

2.仪器设备2.1气泡采样管(5)或多孔玻板采样管;2.2QC-2A大气采样(2)仪或TMP1500电子控时采样器;2.3 10mL具塞比色管(10);2.4 723型可见分光光度计。

3.药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。

3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。

3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。

3.3 0.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL,用水稀释至1000mL。

3.4 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。

3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取 3.5.2的方法。

3.5.1准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存);3.5.2外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书,C摩(mol/L)≥0.1000mol/L),用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存)。

3.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。

3.7 0.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。

甲醛的检测

甲醛的检测

(1)酚试剂分光光光度法(GB/T18204.26-2000)甲醛与酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐,MBTH)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝色化合物,根据其颜色的深浅比色定量。

检出限为0.02mg/L,当采样体积为10L 时,测定浓度范围为0.01mg/m3~0.015mg/m3。

该法操作简便、灵敏度高,较适合微量甲醛的测定,但在乙醛含量>2µg 及丙醛存在下对结果产生正干扰,同时二氧化硫的共存也会使测定结果偏低。

(2)乙酰丙酮分光光度法(GB/T15516-1995)在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮反应生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶,进行分光光度测定。

检出限为0.25µg/5mL(按与吸光度0.02 相应的甲醛含量计)。

当采样体积为30L 时,最低检出浓度为0.008 mg/m3,该方法最大的优点是不受乙醛的干扰,而且方法简便、稳定性好、误差小、测定线性范围较宽,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。

该方法在含SO2的环境中测定有一定影响,使用NaHSO3作为保护剂则可以消除。

(3)AHWT 分光光度法(GB/T16129-1995)甲醛与AHWT(4-氨基-3-联氨-5-硫基-1,2,4-三氮杂茂)在碱性条件下缩合,经高碘酸钾氧化成紫红色化合物,然后比色定量检测甲醛含量。

该方法特异性和选择性均较好,在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共存时不干扰测定,检出限为0.04mg/L。

但该方法操作过程中须注意显色随时间逐渐加深,标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一。

上述三种经典甲醛分析方法之中,酚试剂分光光度法灵敏度高,但选择性差,且酚试剂的稳定性较差,显色剂MBTH 在4℃冰箱内仅可以保存3d,显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法[44],显色受时间与温度等的限制;AHWT 分光光度法由于其测试成本太高,且重现性差、不易操作,难以被普通市民接受,因此也不列为实验室研究的首选方法;而乙酰丙酮分光光度法,以其较好的选择性、操作简单、测试费用合理,而被广泛采用。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

室内空气甲醛的测定酚试剂分光光度法
1. 原理
空气中的甲醛与酸试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。

根据颜色深浅,比色定量。

2. 测量范围
测定范围为0.1~1.5µg,采样体积为10L时,可测浓度范围0.01~0.15mg/m3。

3. 试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。

3.1 吸收液原液:称量0.10g酚试剂,简称MBTH,加水溶解,置于100ml容量瓶中,加水至刻度。

放冰箱中保存,可稳定3d。

3.2 吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。

采样时,临用现配。

3.3 1%硫酸铁铵溶液:称量l.0g硫酸铁铵(NH4Fe (SO4)2·12H2O)用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。

3.4 0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25ml水中,加人12.7g碘。

待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。

移入棕色瓶中,暗处贮存。

3.5 lmol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000ml。

3.6 0.5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢加人水中,冷却后,稀释至1000ml。

3.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可购买标准试剂配制。

3.8 0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加人100ml
沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。

冷却后,加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。

3.9 甲醒标准贮备溶液:取2.8ml含量为36% ~ 38%甲醛溶液,放人1L容量瓶中,加水稀释至刻度。

此溶液lml约相当于lµg甲醛。

3.10 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10µg
甲醛溶液,立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加人5ml吸收原液,用水定容至100ml,此液1.00ml 含l.00µg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列。

此标准溶液可稳定24h。

4. 仪器和设备
4.1 大型气泡吸收管:10ml;
4.2 空气采样器;
4.3 具塞比色管:10ml;
4.4 分光光度计。

5. 采样
用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。

并记录采样点的温度和大气压力。

采样后样品在室温下应在24h内分析。

6. 分析步骤
6.1 标准曲线的绘制
取10ml具塞比色管,用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。

表1 甲醛标准系列
各管中,加入0.4ml l%硫酸铁铵溶液,摇匀。

放置15min。

用lcm比色皿,在波长630nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。

以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归曲线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子B g (µg/吸光度)。

6.2 样品测定
采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5ml。

按6.1测定吸光度(A)在每批样品测定的同时,用5ml未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。

7. 结果计算
7.1将采样体积按3.7.7换算成标准状态下采样体积。

7.2 空气中甲酸浓度按下式计算:
c =〔(A- A0)×Bg〕/V0
式中:
c——空气中甲醒浓度,mg/m3;
A——样品溶液的吸光度;
A0——空白溶液的吸光度;
B g——由6.1项得到的计算因子,µg/吸光度;
V0——换算成标准状态下的采样体积,L。

8. 方法特性
8.1 灵敏度
本法灵敏度为2.8µg/吸光度。

8.2 检出下限
本法最低检出浓度为0.056µg甲醛。

8.3 再现性:当甲醛含量为0.1,0.6,1.5µg /5ml时,重复测定的变异系数分别为5%、5%、3%。

8.4 回收率:当甲醛含量0.4~1.0µg /5ml时,样品加标回收率为93%~101%。

9. 干扰和排除
二氧化硫共存时,使测定结果偏低。

可将气样先通过硫酸锸滤纸过滤器,予以排除。

硫酸猛滤纸的制备:取l0ml浓度为l00mg/ml的硫酸锰水溶液,滴加到250cm2玻璃纤维滤纸上,风干后切成碎片,装人1.5mm×150mm的U型玻璃管中。

采样时,将此管接在甲醛吸收管之前。

此法制成的硫酸猛滤纸,吸收二氧化硫的效能受大气湿度影响很大,当相对湿度大于88%、采气速度1L/min、二氧化硫浓度为lmg/m3时,能消除95%以上的二氧化硫,此滤纸可维持50h有效。

当相对湿度为15% ~35%时,吸收二氧化硫的效能逐渐降低。

相对湿度很低时,应换用新制的硫酸锰滤纸。

10. 参考文献
HJ/T 167-2004室内空气中甲醛的测定方法酚试剂分光光度法《室内环境空气质量监测技术规范》附录H.2。

相关文档
最新文档