酚试剂测甲醛
酚试剂分光光度法测甲醛

酚试剂分光光度法测甲醛
酚试剂分光光度法是测定甲醛的常用方法之一,具有简单、快捷、准确等优点。
下面是测定甲醛的步骤:
实验设备及试剂:
1.紫外可见分光光度计
2.1%的酚试剂溶液
3.95%的乙醇溶液
操作步骤:
1.将甲醛溶液与酚试剂溶液按1:1的体积比混合,混合后用95%的乙醇调节至总体积为50ml。
2.将混合溶液取一定量置于紫外可见分光光度计中进行测量。
最佳测试波长为410nm左右。
3.读取测量结果,并根据测得的吸光度值和标准曲线得出甲醛
溶液中甲醛的浓度。
注意事项:
1.测量前应将试剂和样品室清洗干净,防止杂质干扰测试结果。
2.试剂的准确配制和储存对结果的准确性具有非常重要的影响。
3.在测量中应保证光的稳定性和一致性,防止测试结果偏差。
4.应根据不同的样品特性和测试要求,选择合适的波长和测量方法,以提高测量的准确性和敏感性。
空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法

空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法1.原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
2.仪器设备2.1气泡采样管(5)或多孔玻板采样管;2.2 QC-2A大气采样(2)仪或TMP1500电子控时采样器;2.3 10mL具塞比色管(10);2.4 723型可见分光光度计。
3.药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。
3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。
3.3 0.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL,用水稀释至1000mL。
3.4 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。
3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取3.5.2的方法。
3.5.1准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存);3.5.2外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书,C摩(mol/L)≥0.1000mol/L),用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存)。
3.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。
3.7 0.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。
酚试剂分光光度法测甲醛原理

酚试剂分光光度法测甲醛原理
甲醛是一种健康有害气体,其危害正是目前家庭空气污染存在的一个大问题。
普通家庭在检测甲醛水平时,常用的方法是采用分光光度法测定甲醛,也称酚试剂分光光度法。
它利用一定浓度的酚酞酸和浓度不一定的氨水溶液,交替滴加,使溶液的PH值改变,当pH值为9.0时,酚酞酸溶解形成橙色颜料,而甲醛就能够与酚酞酸结合,形成黄-橙色复合颜料,并藉由分析复合颜料的颜色浓度及分光光度,从而确定甲醛的含量浓度。
具体来说,酚试剂分光光度法测定甲醛的步骤如下:
1. 选择流动性液相法检测仪器,设定测定甲醛时所需的参数;
2. 将用于测定的溶液分别放入检测仪器的管状滤膜,经过初步称重;
3. 采用相应的试剂滴加采样液,使pH值趋于9.0;
4. 此时,酚酞酸与甲醛形成黄-橙色复合颜料;
5. 温度控制在25℃;
6. 将复合颜料流入式恒光源检测管,进行分光光度检测;
7. 使用CIE色度空间百分比值及分光光度值,进行校准;
8. 计算出甲醛的浓度,并进行报告记录。
酚酞酸分光光度法测定甲醛是一种简便,有效的测定方法。
相比于其它测定方法,它准确性及快速性都更好。
它在检测甲醛时无需改变实验条件,只需加不同pH值的酚酞酸溶液就能确定甲醛的浓度。
此外,使用酚酞酸分光光度法测定甲醛不需消耗太多试剂,实验操作简单,还省时。
因此,酚酞酸分光光度法在检测甲醛水平、检验家内装修工程,诊断过敏及分析室内空气环境质量的情况下,都极其有效。
酚试剂分光光度法测定甲醛含量

酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量令狐采学【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度,得出样品液中甲醛含量。
【关键词】甲醛酚试剂分光光度法【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体,是一种具有较高毒性的化合物,在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。
随着人们生活水平的提高,大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内,使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。
人们应该在房屋装修多长时间后入住,才能保证健康,免受甲醛污染呢?本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量,比较装修后不同时间室内甲醛含量,为房主寻找最佳入住时间。
【实验部分】1.实验目的:研究装修后不同时间室内甲醛含量差异2.实验材料与方法2.1实验材料2.1.1实验药品3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(分析纯)、硫酸铁铵溶液(pH=1.5)、重蒸馏水、甲醛标准品(国家二级以上)2.1.2实验仪器电子天平(可称至0.01g,读至0.001g)、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒(分度值0.1ml,读至0.01ml)、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计2.2实验方法酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
反应式如下:3.实验构想:利用酚试剂分光光度法,测定空气中甲醛的含量4.测定对象:小区内三幢刚装修过的房子(提前联系房主,确保房子保持密闭,在实验时间允许操作者进入房内)5.实验步骤5.1 检验实验仪器检验电子天平和分光光度计能否正常使用,检验100ml容量瓶是否漏水。
5.2 配置吸收原液(3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液)在电子天平上放一张称量纸并调零。
酚试剂分光光度法测定甲醛的含量

酚试剂分光光度法测定甲醛的含量1实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅,比色定量。
2试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:所用的试剂一般为分析纯。
2.1称量0.10g酚试剂,加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。
放入冰箱中保存,可稳定三天。
2.2吸收夜:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
2.3 1%的硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。
2.4 碘溶液:称量40g碘化钾,溶于20ml水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中,暗处储存。
2.51mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000mL。
2.6 0.5mol/L硫酸溶液:量取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,用水稀释至1000mL。
2.7 硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)2.8 0.5%淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水杨酸或氯化锌保存。
2.9 甲醛标准贮备溶液:量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。
加入碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液,摇匀后放置15min。
加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现浅黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2),mL。
同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1),mL。
简述酚试剂分光光度法测定甲醛的原理

酚试剂分光光度法是用来测定甲醛的常见方法,该原理包括酚醛反应
原理和分光光度测定原理两个部分。
首先,甲醛在碱性环境中通过氧化反应形成羧酸,而羧酸又会发生反
应形成酚酸。
具体的反应方程式如下:
CH2O + O2 + 2NaOH -----> HO2C- CH2 - COOH + 2NaOH
其次,我们可以利用分光光度来测定产生的酚酸,它可以以475 nm吸
收光,根据吸收率,就可以计算出甲醛的量子产物,从而得到甲醛的
浓度。
因此,通过以上原理,可以利用酚试剂分光光度法来测定甲醛含量以
及甲醛油中的其他有毒物质。
该方法具有准确快捷、灵敏度高等特点,大大的简化了对甲醛的测定,在社会上受到广泛的认可。
总之,利用酚试剂分光光度法来测定甲醛是一种有效的方法,具有操
作简便、效果灵敏等优点,且不仅可以测定甲醛,还可以检测甲醛油
中其他有毒物质的含量,因此在一定程度提高了甲醛油的安全性。
甲醛检测方法--酚试剂分光光度法

甲醛检测方法--酚试剂分光光度法1.原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
2.仪器设备2.1气泡采样管或多孔玻板采样管;2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器;2.3 10mL具塞比色管;2.4 723型可见分光光度计。
3.药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。
3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。
4.采样4.1用一个内装5mL吸收液的气泡吸收瓶或多孔玻板吸收瓶,接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器,一般以0.5L/min流量采气10L,并记录采样点的温度(t,℃)和气压(p,kPa),按6.3计算标准状态下的采样体积V0,具体参见作业指导ADT/OG011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。
4.2采样后的样品在室温下,于24h内按5.3.1~5.3.5测定完毕。
5.操作步骤5.2标准曲线的绘制5.2.1取10mL 具塞比色管9支,用甲醛标准溶液和吸收液按表1精确量取,制备标准系列。
5.2.2各管中,加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液,摇匀后放置15min。
5.2.3调节723型可见分光光度计波长(λ)至630nm处,用1cm比色皿,以水作为参比调100%T,测定各管溶液的吸光度Am(m=0,1,2,…8)。
5.2.4以甲醛的质量浓度Cm(μg/mL)(m=0,1,2…8)为横坐标Xm,吸光度Am为纵坐标Ym,按6.2计算标准曲线回归方程,绘制标准曲线,得出回归线斜率K(吸光度×mL/μg),并以1/K(吸光度×mL/μg)作为样品测定的计算因子Bs(μg/吸光度×mL)。
酚试剂分光光度法测定甲醛地含量

酚试剂分光光度法测定甲醛的含量1实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅,比色定量。
2试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:所用的试剂一般为分析纯。
2.1称量0.10g酚试剂,加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。
放入冰箱中保存,可稳定三天。
2.2吸收夜:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
2.31%的硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。
2.4 碘溶液:称量40g碘化钾,溶于20ml水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中,暗处储存。
2.5 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000mL。
2.6 0.5mol/L硫酸溶液:量取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,用水稀释至1000mL。
2.7 硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)2.8 0.5%淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水酸或氯化锌保存。
2.9 甲醛标准贮备溶液:量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。
加入20.00mL0.1N碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液,摇匀后放置15min。
加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现浅黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2),mL。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
酚试剂法测甲醛
1实验原理:
酚试剂法是利用空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高价铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
2主要仪器与试剂:
2.1主要仪器:
大气采样器;比色管;WFZ UV-2000型紫外可见分光光度计;数显恒温水浴锅;干燥箱;碘量瓶。
2.2主要试剂:
甲醛溶液(37%-40%);浓硫酸(95.0%-98%);Na2S2O3·5H2O;重铬酸钾;可溶性淀粉;碘化钾;碘;NaOH试剂;蒸馏水:酚试剂[C6H4SN(CH3):HNH2·HCL];硫酸铁铵盐,以上试剂均为分析纯。
3准备工作:
3.1甲醛溶液的标定:
3.1.1 Na2S2O3标定:
①取0.15g K2C2O7溶于25mL水中,再称取2g碘化钾加入其中,取20mL20%的H2SO4加入其中,充分混匀且避光保持15min左右,使碘离子完全被氧化以碘的形式析出;
②再加100mL去离子水稀释(一为降低酸度,二为使终点时溶液中的Cr3+离子不致颜色太深,影响终点观察;另外KI浓度不可过大,否则I2与淀粉所显颜色偏红紫,也不利于观察终点);用Na2S2O3滴定成淡黄色(I2颜色)。
反应为:Na2S2O3+I2==NaI+Na2S2O6
③再加0.5%淀粉3ml(如过早加入淀粉:开始I2太多,被淀粉吸附得过牢,就不易被完全夺出,并且也难以观察终点,因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。
);终点由蓝色变成绿色(终点的颜色为Cr3+颜色)。
3.1.1.1 Na2S2O3标定数据处理
表格1硫代硫酸钠标定数据
组号开始体积终点体积消耗体积
第一组V始=0.00ml V终=31.5mlΔV1=31.5ml
第二组V始=0.00ml V终=31.3mlΔV2=31.3ml
第三组V始=0.00ml V终=31.0mlΔV3=31.0ml
平均值ΔV平均=31.27ml
C 1=
03.491000⨯⨯V m =03
.4927.311000
15.0⨯⨯=0.09785mol/L
m:重铬酸钾的质量 V :消耗Na2S2O3的体积 C1:Na 2S 2O 3的浓度 3.1.2 HCHO 标定
①10ml 甲醛+25ml 碘液+10mlNaOH 暗放置15min ②再加15ml0.5mol/L 的H 2SO 4 ③用Na 2S 2O 3滴定成黄色
④再加入数滴淀粉指示剂蓝色退去即为终点。
3.1.2 HCHO 标定 表格 2甲醛标定数据
组号
开始体积 (ml )
终点体积 (ml ) 消耗体积 (ml ) 扣除空白消耗的体积(ml ) 第一组 V 开始=0.00 V 终点=11.75 ΔV 1=11.75 ΔV 空1-ΔV1 V 空开始=0.00 V 空终点=22.22 ΔV 空1=22.22 10.47 第二组 V 开始=0.00 V 终点=11.75 ΔV 2=11.75 ΔV 空2-ΔV2 V 空开始=0.00 V 空终点=22.0 ΔV 空2=22.0 10.25 第三组 V 开始=0.00 V 终点=11.55 ΔV 3=11.55 ΔV 空3-ΔV3
V 空开始=0.00
V 空终点=22.32
ΔV 空3=22.32
10.77
C=
V C Vs V 015
.0*1*)(-空*106=10
015.0*099.0*50.10*106=1541.138ppm
V 空:空白样消耗硫代硫酸钠的体积 Vs :实际样品消耗硫代硫酸钠的体积 V :甲醛的体积 C1:硫代硫酸钠的浓度 C :甲醛的浓度 3.2吸收液体的配制
称取0.10g 酚试剂[C6H4SN(CH3):HNH2·HCL ]加水溶解,定容于100ml 容量瓶中(1000ppm )放冰箱中保存,用时以20倍稀释(5ml 1000ppm 的酚试剂定容于100ml 容量瓶中即:50ppm )。
可以保持三天。
3.3 1%硫酸铁铵显色剂溶液的配置
称取1.0g 硫酸铁铵,加入0.1mol/L 盐酸溶解液4ml 溶解,并稀释至100ml 。
4 实验步骤
4.1 样品采集
用一个内装5ml吸收液的大气采样管,以0.5L/min流量,采集15L大气。
采样地点
为:实验室Q317
4.2标准曲线的绘制
甲醛标准溶液的配制:将标定的甲醛稀释至10ppm,取10mL 10ppm的甲醛标液于100mL
的容量瓶中,加入5mL酚试剂吸收原液(1000ppm),用去离子水定容。
取7支具赛比色管,吸取1.0ppm甲醛标准溶液0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml
加入个比色管.对应在各管中加入吸收液5.0、4.75、4.5、4.0、3.0、2.0、1.0、0ml.然后
各加入0.4ml 1%的硫酸铁铵溶液。
摇匀后于40度水浴中放置10min。
用1cm比色皿,在波
长630nm下。
以空白吸收液做参比,测定各管溶液的吸收度。
以甲醛含量为横坐标,吸光度
为纵坐标,绘制标准曲线
实验数据表
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0.025 0.050 0.10 0.250 0.500 1.000 2.000 4.000
甲醛浓度
(mg/l)
吸光度0.020 0.019 0.044 0.113 0.187 0.386 0.769 1.454 0.539 0.631 以甲醛浓度为横坐标,吸光度为纵坐标作图如下:
甲醛的标准曲线
根据标准曲线和采样点甲醛衍生物在630nm处对紫外的吸光度可以算出吸收液中甲醛的含量为样品管8、9号吸光度,计算甲醛含量分别为:1.444mg/L、1.697mg/L.所以空气中甲醛残留量为1.57mg/L。
然后换算成15L空气中的体积中的甲醛含量为0.523mg/m3在国家标准0.08mg/m3的范围内,说明实验室Q317中甲醛含Q317量严重超标。
5 结果与讨论
1、实验中所配的硫代硫酸钠,就配制中加入少许无水碳酸钠,并用新煮沸的水,以及后面的淀粉溶液也应该运用此方法,以防在标定时有细菌滋生,影响淀粉标定。
2、紫外吸收波长的确定是在参考文献的基础上然后通过紫外分光光度计紫外波普扫描确定的在630n。
3、对Q317测定甲醛含量的结果为0.523 mg/m3,超出国家标准0.08μg/L。