甲醛 酚试剂分光光度法
酚试剂分光光度法测甲醛

酚试剂分光光度法测甲醛
酚试剂分光光度法是测定甲醛的常用方法之一,具有简单、快捷、准确等优点。
下面是测定甲醛的步骤:
实验设备及试剂:
1.紫外可见分光光度计
2.1%的酚试剂溶液
3.95%的乙醇溶液
操作步骤:
1.将甲醛溶液与酚试剂溶液按1:1的体积比混合,混合后用95%的乙醇调节至总体积为50ml。
2.将混合溶液取一定量置于紫外可见分光光度计中进行测量。
最佳测试波长为410nm左右。
3.读取测量结果,并根据测得的吸光度值和标准曲线得出甲醛
溶液中甲醛的浓度。
注意事项:
1.测量前应将试剂和样品室清洗干净,防止杂质干扰测试结果。
2.试剂的准确配制和储存对结果的准确性具有非常重要的影响。
3.在测量中应保证光的稳定性和一致性,防止测试结果偏差。
4.应根据不同的样品特性和测试要求,选择合适的波长和测量方法,以提高测量的准确性和敏感性。
酚试剂分光光度法测甲醛

6 甲醛的酚试剂分光光度法6.1 原理空气中的甲醛用大型气泡吸收管采集,与酚试剂反应生成吖嗪(Azine),在酸性溶液中,吖嗪被铁离子氧化生成蓝色化合物,在645nm 波长测量吸光度,进行定量。
6.2 仪器6.2.1 大型气泡吸收管。
6.2.2 空气采样器,流量0~500ml /min。
6.2.3 具塞刻度试管,10ml。
6.2.4 恒温水浴。
6.2.5 分光光度计。
6.3 试剂实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
6.3.1 酚试剂溶液:1g/L的3-甲基- 2-苯并噻唑腙盐酸盐(MBTH)溶液。
置棕色瓶于4℃冰箱保存。
6.3.2 硫酸铁铵溶液,10g/L:称取1g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4) 2·12H2O,优级纯],溶于50ml 硫酸溶液(0.72mol/L)中,并稀释至100ml。
6.3.3 标准溶液:取2.8ml 甲醛溶液(36%~38%),用水稀释至1L,此甲醛溶液标定后为标准贮备液,至少可以稳定3m。
临用前,用水稀释成1.0μg/ml 甲醛标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
甲醛溶液浓度标定:取20.0ml 此溶液于250ml碘量瓶中,加入20.0ml 碘溶液[0.050mol/L,12.7g 升华碘和30g 碘化钾,溶于水,并稀释至1L。
]加15ml 氢氧化钠溶液(1mol/L),放置15min。
加20ml 硫酸溶液(0.5mol/L),再放置15min;用硫代硫酸钠溶液(0.0110mol/L)滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml 淀粉溶液(10g/L),继续滴定至无色。
同时滴定一个试剂空白(水)。
由式(5)计算溶液中甲醛的浓度:1.5(v1 -v2)甲醛浓度(mg/ml)=―――――――― (5)20.0式中:v1, v2 -分别为滴定试剂空白和甲醛溶液用去的硫代硫酸钠溶液的体积,ml;1.5 -1 ml 碘溶液相当于甲醛的量,mg。
6.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法

FHZHJDQ0028 环境空气 甲醛的测定 酚试剂分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0028环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法1 范围5mL 吸收液中含有0.2µg 甲醛应有0.079±0.012吸光度,检出限为0.05µg/5mL 。
当采样10L 时,最低检出浓度为0.01 mg/m 3。
若用5mL 样品溶液,其测定范围为0.1~2µg 甲醛。
当采样体积为10L 时,则可测浓度范围为0.02~0.4mg/m 3。
20µg 酚、2µg 乙醛以及二氧化氮在一般情况下,对本法无干扰;但乙醛(>2µg )和丙醛与MBTH 反应也产生蓝色染料。
此时所测得样品溶液中醛的含量,是以甲醛表示的总醛量。
二氧化硫的干扰,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤,予以排除(硫酸锰滤纸的制法见9.2)。
2 原理空气中甲醛被酚试剂溶液吸收,反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,分光光度法定量。
3 试剂3.1 吸收原液:称量0.1g 酚试剂 [盐酸-3-甲基-2苯并噻唑酮腙,C 6H 4SN(CH 3)C :NNH 2·HCl ,简称MBTH ]加水溶解,倾于100mL 具塞量筒中,加水至刻度。
放冰箱保存。
可稳定三天。
3.2 吸收液:吸量5mL 吸收原液,加95mL 水。
混匀,即为吸收液。
采样时,临用现配。
3.3 0.1mol/L 盐酸溶液:量取8.2mL 盐酸加水稀释至1L 。
3.4 10g/L 硫酸铁铵溶液:称量1.0 g 硫酸铁铵[NH 4Fe (SO 4)2·12H 2O 优级纯],用0.1mol/L 盐酸溶液溶解,并稀释至100mL 。
3.5 碘溶液[c (1/2I 2)=0.1 mol/L]:称量12.7g 升华碘和30g 碘化钾,加水溶解,稀释至1L 。
3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO 3)=0.1000mol/L]:准确称量3.5668g ,经105℃烘干2h 的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L 容量瓶中,再用水稀释刻度。
酚试剂分光光度法测甲醛原理

酚试剂分光光度法测甲醛原理
甲醛是一种健康有害气体,其危害正是目前家庭空气污染存在的一个大问题。
普通家庭在检测甲醛水平时,常用的方法是采用分光光度法测定甲醛,也称酚试剂分光光度法。
它利用一定浓度的酚酞酸和浓度不一定的氨水溶液,交替滴加,使溶液的PH值改变,当pH值为9.0时,酚酞酸溶解形成橙色颜料,而甲醛就能够与酚酞酸结合,形成黄-橙色复合颜料,并藉由分析复合颜料的颜色浓度及分光光度,从而确定甲醛的含量浓度。
具体来说,酚试剂分光光度法测定甲醛的步骤如下:
1. 选择流动性液相法检测仪器,设定测定甲醛时所需的参数;
2. 将用于测定的溶液分别放入检测仪器的管状滤膜,经过初步称重;
3. 采用相应的试剂滴加采样液,使pH值趋于9.0;
4. 此时,酚酞酸与甲醛形成黄-橙色复合颜料;
5. 温度控制在25℃;
6. 将复合颜料流入式恒光源检测管,进行分光光度检测;
7. 使用CIE色度空间百分比值及分光光度值,进行校准;
8. 计算出甲醛的浓度,并进行报告记录。
酚酞酸分光光度法测定甲醛是一种简便,有效的测定方法。
相比于其它测定方法,它准确性及快速性都更好。
它在检测甲醛时无需改变实验条件,只需加不同pH值的酚酞酸溶液就能确定甲醛的浓度。
此外,使用酚酞酸分光光度法测定甲醛不需消耗太多试剂,实验操作简单,还省时。
因此,酚酞酸分光光度法在检测甲醛水平、检验家内装修工程,诊断过敏及分析室内空气环境质量的情况下,都极其有效。
酚试剂分光光度法测定甲醛含量

酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量令狐采学【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度,得出样品液中甲醛含量。
【关键词】甲醛酚试剂分光光度法【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体,是一种具有较高毒性的化合物,在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。
随着人们生活水平的提高,大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内,使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。
人们应该在房屋装修多长时间后入住,才能保证健康,免受甲醛污染呢?本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量,比较装修后不同时间室内甲醛含量,为房主寻找最佳入住时间。
【实验部分】1.实验目的:研究装修后不同时间室内甲醛含量差异2.实验材料与方法2.1实验材料2.1.1实验药品3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(分析纯)、硫酸铁铵溶液(pH=1.5)、重蒸馏水、甲醛标准品(国家二级以上)2.1.2实验仪器电子天平(可称至0.01g,读至0.001g)、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒(分度值0.1ml,读至0.01ml)、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计2.2实验方法酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
反应式如下:3.实验构想:利用酚试剂分光光度法,测定空气中甲醛的含量4.测定对象:小区内三幢刚装修过的房子(提前联系房主,确保房子保持密闭,在实验时间允许操作者进入房内)5.实验步骤5.1 检验实验仪器检验电子天平和分光光度计能否正常使用,检验100ml容量瓶是否漏水。
5.2 配置吸收原液(3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液)在电子天平上放一张称量纸并调零。
简述酚试剂分光光度法测定甲醛的原理

酚试剂分光光度法是用来测定甲醛的常见方法,该原理包括酚醛反应
原理和分光光度测定原理两个部分。
首先,甲醛在碱性环境中通过氧化反应形成羧酸,而羧酸又会发生反
应形成酚酸。
具体的反应方程式如下:
CH2O + O2 + 2NaOH -----> HO2C- CH2 - COOH + 2NaOH
其次,我们可以利用分光光度来测定产生的酚酸,它可以以475 nm吸
收光,根据吸收率,就可以计算出甲醛的量子产物,从而得到甲醛的
浓度。
因此,通过以上原理,可以利用酚试剂分光光度法来测定甲醛含量以
及甲醛油中的其他有毒物质。
该方法具有准确快捷、灵敏度高等特点,大大的简化了对甲醛的测定,在社会上受到广泛的认可。
总之,利用酚试剂分光光度法来测定甲醛是一种有效的方法,具有操
作简便、效果灵敏等优点,且不仅可以测定甲醛,还可以检测甲醛油
中其他有毒物质的含量,因此在一定程度提高了甲醛油的安全性。
甲醛检测国标方法

甲醛检测的国标方法包括酚试剂分光光度法、气相色谱法,以及乙酰丙酮分光光度法。
这些方法的具体介绍如下:
•酚试剂分光光度法。
酚试剂分光光度法是国标检测法,被官方认可。
该方法是通过测定含甲醛空气中的甲醛在特定波长处,或一定波长范围内对光的吸收度,从而对甲醛进行定性和定量分析。
这种方法灵敏度高、操作简便、快速等优点,是生物化学实验中最常用的实验方法。
其中,酚试剂分光光度法会进行现场采样,再进行相关数据的分析。
•气相色谱法。
气相色谱法也是甲醛检测的国标方法之一。
这种方法是通过将空气试样被载气带入色谱柱中后,由于柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份会彼此分离。
之后采用适当的鉴别和记录系统,工作人员即可标出各组份流出色谱柱的时间与浓度的色谱图。
这种方法时间较长,同时也
可以对空气中的苯系列物质以及TVOC进行检测。
•乙酰丙酮分光光度法。
乙酰丙酮分光光度法更适合用于排放气体、医药消毒时产生的甲醛蒸汽进行检测。
总的来说,可以根据实际情况选择合适的检测方法。
酚试剂分光光度法测定甲醛地含量

酚试剂分光光度法测定甲醛的含量1实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅,比色定量。
2试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:所用的试剂一般为分析纯。
2.1称量0.10g酚试剂,加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。
放入冰箱中保存,可稳定三天。
2.2吸收夜:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
2.31%的硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。
2.4 碘溶液:称量40g碘化钾,溶于20ml水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中,暗处储存。
2.5 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000mL。
2.6 0.5mol/L硫酸溶液:量取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,用水稀释至1000mL。
2.7 硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)2.8 0.5%淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水酸或氯化锌保存。
2.9 甲醛标准贮备溶液:量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。
加入20.00mL0.1N碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液,摇匀后放置15min。
加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现浅黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2),mL。
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相关标准和依据
本方法主要依据GB/ 《公共场所空气中甲醛测定方法》。
原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅,比色定量。
测量范围
测定范围为 ~ μg,采样体积为10L时,可测浓度范围 ~ mg/m3。
试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。
H.2.4.1 吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·H Cl,简称MBTH],加水溶解,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。
放冰箱中保存,可稳定三天。
H.2.4.2 吸收液:量取吸收原液5mL,加95mL水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4) 2·12H 2O)用L 盐酸溶解,并稀释至100mL。
L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1 000mL。
L硫酸溶液:取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000 mL。
H.2.4.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=L]:可购买标准试剂配制。
%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入1 00mL沸水,并煮沸2~3 min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
H.2.4.9 甲醛标准贮备溶液:取含量为 36 %~38 %甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1mL约相当于1mg甲醛。
其准确浓度可按方法标定。
H.2.4.10 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成含10μg甲醛溶液,立即再取此溶液,加入100mL容量瓶中,加入5 mL吸收原液,用水定容至100mL,此液含μg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列。
此标准溶液可稳定24h。
仪器和设备
H.2.5.1 大型气泡吸收管:10mL;
H.2.5.2 空气采样器;
H.2.5.3 具塞比色列管:10mL;
H.2.5.4 分光光度计。
采样
用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。
并记录采样点的温度和大气压力。
采样后样品在室温下应在24h内分析。
分析步骤
H.2.7.1 标准曲线的绘制
取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按表制备标准系列。
表甲醛标准系列
管号012345678标准溶液,mL00.
60
吸收液,mL
甲醛含量,μ0
g
各管中,加入%硫酸铁铵溶液,摇匀。
放置15min。
用1cm比色皿,在波长630nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。
以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子B g(μg/吸光度)。
H.2.7.2 样品测定
采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5mL。
按H.2.7.1测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用5mL未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。
结果计算
H.2.8.1 将采样体积按换算成标准状态下采样体积。
H.2.8.2 空气中甲醛浓度按下式计算:
c=
式中:
c——空气中甲醛浓度,mg/m3;
A——样品溶液的吸光度;
A0——空白溶液的吸光度;
B g——由H.2.7.1项得到的计算因子,μg/吸光度;
V0——换算成标准状态下的采样体积,L。
方法特性
H.2.9.1 灵敏度
本法灵敏度为μg/吸光度.
H.2.9.2 检出下限
本法最低检出浓度为μg甲醛。
H.2.9.3 再现性:当甲醛含量为,,μg /5mL时,重复测定的变异系数分别为5%、5%、3%。
H.2.9.4 回收率:当甲醛含量 ~ μg /5mL时,样品加标回收率为9 3%~101%。
干扰和排除
二氧化硫共存时,使测定结果偏低。
可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。
硫酸锰滤纸的制备:取10mL浓度为100mg/mL的硫酸锰水溶液,滴加到250cm2玻璃纤维滤纸上,风干后切成碎片,装入1.5 mm×150
mm的U型玻璃管中。
采样时,将此管接在甲醛吸收管之前。
此法制成的硫酸锰滤纸,吸收二氧化硫的效能受大气湿度影响很大,当相对湿度大于88%、采气速度1L/min、二氧化硫浓度为1mg/m3时,能消除95%以上的二氧化硫,此滤纸可维持50h有效。
当相对湿度为15%~35%时,吸收二氧化硫的效能逐渐降低。
相对湿度很低时,应换用新制的硫酸锰滤纸。