酚试剂分光光度法简化版

合集下载

酚试剂分光光度法测甲醛

酚试剂分光光度法测甲醛

酚试剂分光光度法测甲醛
酚试剂分光光度法是测定甲醛的常用方法之一,具有简单、快捷、准确等优点。

下面是测定甲醛的步骤:
实验设备及试剂:
1.紫外可见分光光度计
2.1%的酚试剂溶液
3.95%的乙醇溶液
操作步骤:
1.将甲醛溶液与酚试剂溶液按1:1的体积比混合,混合后用95%的乙醇调节至总体积为50ml。

2.将混合溶液取一定量置于紫外可见分光光度计中进行测量。

最佳测试波长为410nm左右。

3.读取测量结果,并根据测得的吸光度值和标准曲线得出甲醛
溶液中甲醛的浓度。

注意事项:
1.测量前应将试剂和样品室清洗干净,防止杂质干扰测试结果。

2.试剂的准确配制和储存对结果的准确性具有非常重要的影响。

3.在测量中应保证光的稳定性和一致性,防止测试结果偏差。

4.应根据不同的样品特性和测试要求,选择合适的波长和测量方法,以提高测量的准确性和敏感性。

环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法

环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法

FHZHJDQ0028 环境空气 甲醛的测定 酚试剂分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0028环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法1 范围5mL 吸收液中含有0.2µg 甲醛应有0.079±0.012吸光度,检出限为0.05µg/5mL 。

当采样10L 时,最低检出浓度为0.01 mg/m 3。

若用5mL 样品溶液,其测定范围为0.1~2µg 甲醛。

当采样体积为10L 时,则可测浓度范围为0.02~0.4mg/m 3。

20µg 酚、2µg 乙醛以及二氧化氮在一般情况下,对本法无干扰;但乙醛(>2µg )和丙醛与MBTH 反应也产生蓝色染料。

此时所测得样品溶液中醛的含量,是以甲醛表示的总醛量。

二氧化硫的干扰,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤,予以排除(硫酸锰滤纸的制法见9.2)。

2 原理空气中甲醛被酚试剂溶液吸收,反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,分光光度法定量。

3 试剂3.1 吸收原液:称量0.1g 酚试剂 [盐酸-3-甲基-2苯并噻唑酮腙,C 6H 4SN(CH 3)C :NNH 2·HCl ,简称MBTH ]加水溶解,倾于100mL 具塞量筒中,加水至刻度。

放冰箱保存。

可稳定三天。

3.2 吸收液:吸量5mL 吸收原液,加95mL 水。

混匀,即为吸收液。

采样时,临用现配。

3.3 0.1mol/L 盐酸溶液:量取8.2mL 盐酸加水稀释至1L 。

3.4 10g/L 硫酸铁铵溶液:称量1.0 g 硫酸铁铵[NH 4Fe (SO 4)2·12H 2O 优级纯],用0.1mol/L 盐酸溶液溶解,并稀释至100mL 。

3.5 碘溶液[c (1/2I 2)=0.1 mol/L]:称量12.7g 升华碘和30g 碘化钾,加水溶解,稀释至1L 。

3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO 3)=0.1000mol/L]:准确称量3.5668g ,经105℃烘干2h 的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L 容量瓶中,再用水稀释刻度。

酚试剂分光光度法测定甲醛的含量

酚试剂分光光度法测定甲醛的含量

酚试剂分光光度法测定甲醛的含量1实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。

根据颜色深浅,比色定量。

2试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:所用的试剂一般为分析纯。

2.1称量0.10g酚试剂,加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。

放入冰箱中保存,可稳定三天。

2.2吸收夜:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。

采样时,临用现配。

2.3 1%的硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。

2.4 碘溶液:称量40g碘化钾,溶于20ml水中,加入12.7g碘。

待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。

移入棕色瓶中,暗处储存。

2.51mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000mL。

2.6 0.5mol/L硫酸溶液:量取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,用水稀释至1000mL。

2.7 硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)2.8 0.5%淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。

冷却后,加入0.1g水杨酸或氯化锌保存。

2.9 甲醛标准贮备溶液:量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。

此溶液1ml约相当于1mg甲醛。

其准确浓度用下述碘量法标定。

甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。

加入碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液,摇匀后放置15min。

加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min。

用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现浅黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2),mL。

同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1),mL。

甲醛 酚试剂分光光度法

甲醛 酚试剂分光光度法

H.2.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T18204.26 《公共场所空气中甲醛测定方法》。

H.2.2 原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。

根据颜色深浅,比色定量。

H.2.3 测量范围H.2.4置于100m L。

碘溶液:1000mL。

至溶H.2.4.9 甲醛标准贮备溶液:取2.8mL含量为 36 %~38 %甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。

此溶液1mL约相当于1mg甲醛。

其准确浓度可按方法标定。

H. 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00mL含10μg甲醛溶液,立即再取此溶液10.00mL,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100mL,此液1.00mL含1.00μg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列。

此标准溶液可稳定24h。

H.2.5 仪器和设备H.2.5.1 大型气泡吸收管:10mL;H.2.5.2 空气采样器;H.2.5.3 具塞比色列管:10mL;H.2.5.4 分光光度计。

H.2.6 采样用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。

并记录采样点的温度和大气压力。

采样后样品在室温下应在24h内分析。

H.2.7 分析步骤表H.H.2.8.1 将采样体积按4.7.7换算成标准状态下采样体积。

H.2.8.2 空气中甲醛浓度按下式计算:c=式中:c——空气中甲醛浓度,mg/m3;A——样品溶液的吸光度;A——空白溶液的吸光度;——由H.2.7.1项得到的计算因子,μg/吸光度;Bg——换算成标准状态下的采样体积,L。

VH.2.9 方法特性H.2.9.1 灵敏度5%、5%、3%。

88%、采气速度有效。

滤纸。

简述酚试剂分光光度法测定甲醛的原理

简述酚试剂分光光度法测定甲醛的原理

酚试剂分光光度法是用来测定甲醛的常见方法,该原理包括酚醛反应
原理和分光光度测定原理两个部分。

首先,甲醛在碱性环境中通过氧化反应形成羧酸,而羧酸又会发生反
应形成酚酸。

具体的反应方程式如下:
CH2O + O2 + 2NaOH -----> HO2C- CH2 - COOH + 2NaOH
其次,我们可以利用分光光度来测定产生的酚酸,它可以以475 nm吸
收光,根据吸收率,就可以计算出甲醛的量子产物,从而得到甲醛的
浓度。

因此,通过以上原理,可以利用酚试剂分光光度法来测定甲醛含量以
及甲醛油中的其他有毒物质。

该方法具有准确快捷、灵敏度高等特点,大大的简化了对甲醛的测定,在社会上受到广泛的认可。

总之,利用酚试剂分光光度法来测定甲醛是一种有效的方法,具有操
作简便、效果灵敏等优点,且不仅可以测定甲醛,还可以检测甲醛油
中其他有毒物质的含量,因此在一定程度提高了甲醛油的安全性。

酚试剂分光光度法测定甲醛地含量

酚试剂分光光度法测定甲醛地含量

酚试剂分光光度法测定甲醛的含量1实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。

根据颜色深浅,比色定量。

2试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:所用的试剂一般为分析纯。

2.1称量0.10g酚试剂,加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。

放入冰箱中保存,可稳定三天。

2.2吸收夜:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。

采样时,临用现配。

2.31%的硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。

2.4 碘溶液:称量40g碘化钾,溶于20ml水中,加入12.7g碘。

待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。

移入棕色瓶中,暗处储存。

2.5 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000mL。

2.6 0.5mol/L硫酸溶液:量取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,用水稀释至1000mL。

2.7 硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)2.8 0.5%淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。

冷却后,加入0.1g水酸或氯化锌保存。

2.9 甲醛标准贮备溶液:量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。

此溶液1ml约相当于1mg甲醛。

其准确浓度用下述碘量法标定。

甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。

加入20.00mL0.1N碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液,摇匀后放置15min。

加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min。

用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现浅黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2),mL。

酚试剂分光光度法测甲醛

酚试剂分光光度法测甲醛

6 甲醛的酚试剂分光光度法6.1 原理空气中的甲醛用大型气泡吸收管采集,与酚试剂反应生成吖嗪(Azine),在酸性溶液中,吖嗪被铁离子氧化生成蓝色化合物,在645nm 波长测量吸光度,进行定量。

6.2 仪器6.2.1 大型气泡吸收管。

6.2.2 空气采样器,流量0~500ml /min。

6.2.3 具塞刻度试管,10ml。

6.2.4 恒温水浴。

6.2.5 分光光度计。

6.3 试剂实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。

6.3.1 酚试剂溶液:1g/L的3-甲基- 2-苯并噻唑腙盐酸盐(MBTH)溶液。

置棕色瓶于4℃冰箱保存。

6.3.2 硫酸铁铵溶液,10g/L:称取1g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4) 2·12H2O,优级纯],溶于50ml 硫酸溶液(0.72mol/L)中,并稀释至100ml。

6.3.3 标准溶液:取2.8ml 甲醛溶液(36%~38%),用水稀释至1L,此甲醛溶液标定后为标准贮备液,至少可以稳定3m。

临用前,用水稀释成1.0μg/ml 甲醛标准溶液。

或用国家认可的标准溶液配制。

甲醛溶液浓度标定:取20.0ml 此溶液于250ml碘量瓶中,加入20.0ml 碘溶液[0.050mol/L,12.7g 升华碘和30g 碘化钾,溶于水,并稀释至1L。

]加15ml 氢氧化钠溶液(1mol/L),放置15min。

加20ml 硫酸溶液(0.5mol/L),再放置15min;用硫代硫酸钠溶液(0.0110mol/L)滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml 淀粉溶液(10g/L),继续滴定至无色。

同时滴定一个试剂空白(水)。

由式(5)计算溶液中甲醛的浓度:1.5(v1 -v2)甲醛浓度(mg/ml)=―――――――― (5)20.0式中:v1, v2 -分别为滴定试剂空白和甲醛溶液用去的硫代硫酸钠溶液的体积,ml;1.5 -1 ml 碘溶液相当于甲醛的量,mg。

6.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。

空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法

空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法

空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法1.原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。

2.仪器设备2.1气泡采样管(5)或多孔玻板采样管;2.2 QC-2A大气采样(2)仪或TMP1500电子控时采样器;2.3 10mL具塞比色管(10);2.4 723型可见分光光度计。

3.药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。

3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。

3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。

3.3 0.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL,用水稀释至1000mL。

3.4 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。

3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取3.5.2的方法。

3.5.1准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存);3.5.2外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书,C摩(mol/L)≥0.1000mol/L),用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存)。

3.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。

3.7 0.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

酚试剂分光光度法测定甲醛
1原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。

根据颜色深浅,比色定量。

2试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:所用的试剂一般为分析纯。

2.1吸收液原液:称量0.10g酚试剂,加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。


入冰箱中保存,可稳定三天。

2.2 吸收夜:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。

采样时,临用现配。

2.3 1%的硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。

2.4甲醛标准溶液:临用时将甲醛标准溶液(100mg/L)吸取1ml加入预先放入5ml吸收原
液的100ml容量瓶中用水定容至100mL,此液1.00ml含1.00ug甲醛,放置30min后,用于配制标准色列管。

此溶液可稳定24h。

3仪器和设备
3.1大型气泡采样管:出气口内径为1nm,出气口至管底距离等于或小于5nm。

3.2恒流采样器:流量范围0-1L./min。

流量稳定可调,恒流误差小于2%,采样前和采样后应用皂沫流量计标准采样系列流量,误差小于5%。

3.3具塞比色管:10mL
3.4 分光光度计:在630nm测定吸光度。

4采样
用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量采气10L,并记录采样点的温度(t,℃)和气压(p,KPa)。

采样后的样品在室温下应24h内分析。

5分析步骤
5.1标准曲线的绘制
取10mL 具塞比色管,用甲醛标准溶液表1制备标准系列。

表1甲醛标准系列
管号0 1 2 3 4 5 6 7 8
0 0.10 0.2 0.4 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00
标准溶液,
mL
标准吸收
5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0 液,mL
0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0
甲醛含量,
ug
各管中,加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液,摇匀。

放置15min。

用1cm比色皿,在波长630nm
处,以水作为参比,测定各管溶液的吸光度。

以甲醛的含量为横
坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜率,以斜率
倒数作为样品测定的计算因子Bc(μg/吸光度)。

5.2样品测定
采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5ml。


绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度,在每批样品测定的同时,
用5ml未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度。

6结果计算
6.1将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积:
V0=Vt×[T0/(273+t)]×P/P0
式中V0—标准状态下的采样体积,L;
Vt—采样体积,为采样流量与采样时间的乘积
t—采样点的气温,℃;
T0—标准状态下的绝对温度,273K;
P—采样点的大气压力,kPa。

P0—标准状态下的大气压,101kPa;
6.2空气中甲醛浓度按式(3)公式:
C=(A-A0)×Bg /V0
式中Cn—空气中甲醛的浓度,mg/m3;
A—样品溶液的吸光度;
A0—试剂空白的吸光度;
Bg—由5.1得到的计算因子,μg/吸光度;
V0—换算成的标准状态下的采样体积,L。

7测量范围、干扰和排除
7.1测量范围:用5mL样品溶液,本法则测定范围为0.1~1.5μg甲醛;采样体积为10L时,
可测浓度范围为0.01~0.15mg/m3)。

7.2灵敏度:本法灵敏度为2.80μg/吸光度。

7.3检测下限:本法检出0.056ug甲醛。

7.4干扰和排除:20μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。

二氧化硫共存时,使测定结果偏低,因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。

7.5再现性:当样品中甲醛含量为0.1,0.6,1.5μg/5mL时,重复测定的变异系数分别为5%、
5%、3%。

7.6回收率:当样品中甲醛含量0.4~1.0μg/5mL时,样品加标准样品的回收率为93%~
101%。

相关文档
最新文档