纳氏试剂分光光度法
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准
试剂和仪器：
纳氏试剂、蒸馏水、比色皿、分光光度计
操作流程：
1.取样：取一定量的待测水样，先进行前处理。
即用蒸馏水洗净比色皿后，加入待测水样，至刻度线。
2.添加试剂：用分度玻璃管向比色皿中加入纳氏试剂7.5ml，搅拌，室温放置10分钟。
3.进行分光测定：用分光光度计在680nm波长进行吸光度的测定，将比色皿放置在光路中，操作时注意比色皿中是否有气泡。
4.做样：将待测水样中的氨氮含量与纳氏试剂反应生成的产物的吸收光强度之间建立标准曲线，计算样品中的氨氮含量。
标准曲线与结果分析：
1.建立标准曲线：取一定量活水，分别加入0、0.7、1.4、
2.1、
3.5、7.0ml氨
标准溶液，并用蒸馏水配成100ml,加入纳氏试剂，操作3中所述的分光测定方法，得到吸光度值。
以吸光度为纵坐标，氨标准溶液中氨氮的质量浓度为横坐标，做出标准曲线。
2.计算结果：通过标准曲线找出待测水样的吸光度值，即可计算出含量。
样品中的氨氮含量，用公式计算：C=(S-A)/k，其中S为待测水样的吸光度，A为纯水的吸光度，k为标准曲线斜率，C为样品中氨氮的含量。
3.结果分析：根据计算出的样品中氨氮含量，判定水质是否合格。
若氨氮含量超标，则需在水处理工艺中加入相应的氨氮去除方法。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准(一)
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准(一)纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准什么是氨氮？氨氮是指水中含有的氨和氨的化合物的总量，一般都是以氨氮的浓度来表示。
氨氮是水中常见的一种污染物，它会破坏生态平衡，对人体健康和生态环境造成严重影响。
什么是纳氏试剂分光光度法？纳氏试剂分光光度法是一种测定水中氨氮浓度的方法。
它是以氨和氯仿反应生成烟酸盐，并利用分光光度计测定其光密度值，从而计算出水中氨氮的浓度。
标准方法下面介绍纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的标准方法：1.取一定量的样品，多用100ml。
2.将样品加入25ml的蒸馏水中，磁力搅拌10分钟，过滤。
3.取1ml滤液加入25ml量筒中，加入1ml硼酸溶液，4ml纳氏试剂（5%NaOH/0.05%MgSO4/0.01%NaCl/0.3%NaNO2/NaClO存储2小时后加入），摇匀，室温下放置20分钟左右。
4.在395nm处使用分光光度计测定纳氏试剂反应产生的光密度值。
5.使用空白对照样品重复操作，并将其光密度值减去待测样品的光密度值。
6.根据所做的标准曲线计算氨氮的浓度。
结论纳氏试剂分光光度法是一种准确、简单的测定水中氨氮浓度的方法。
在实际应用中，需要按照标准方法进行操作，以确保测量结果的准确性和可比性。
优缺点优点1.纳氏试剂分光光度法简单易懂，使用简便。
2.测定结果准确，误差小。
3.纳氏试剂分光光度法适用于水中相对较低浓度的氨氮测定。
缺点1.无法测定水中不同形态的氮含量，如亚硝酸盐、硝酸盐等。
2.纳氏试剂分光光度法对样品的处理和保养很关键，如果不注意则会影响测量结果的准确性。
应用范围纳氏试剂分光光度法是一种经典的测定水中氨氮的方法，其适用范围如下：1.工业废水、生活污水、农业污水等水体中氨氮的测定。
2.水产养殖过程中氨氮的监测。
3.其他需要测定水中氨氮浓度的研究。
注意事项在进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，需要注意以下事项：1.样品应当完全清洁，以避免干扰测量结果。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施1. 引言1.1 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定水中氨氮含量的方法，但在实际操作中需要注意一些问题和改进措施。
试剂的选取非常重要。
纳氏试剂是常用的测定氨氮的试剂，但需要确保试剂的新鲜度和纯度。
样品处理也是至关重要的步骤。
需要确保样品取样的准确性和完整性，避免外界污染和干扰。
在仪器操作方面，操作人员需要熟练掌握仪器的使用方法，避免操作失误导致数据不准确。
数据处理也是关键步骤，需要仔细核对数据，避免计算错误。
实验室条件也需要严格控制，避免温度、湿度等因素对实验结果产生影响。
要保证实验过程的准确性和可靠性，需要注意这些方面的问题和改进措施。
2. 正文2.1 试剂的选取试剂的选取是进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的重要步骤之一。
在选择试剂时，需要考虑试剂的纯度、稳定性和重现性。
要选择纯度较高的试剂，以确保测试结果准确可靠。
试剂的稳定性也是一个重要的考虑因素，试剂如果不稳定容易受到环境因素影响，会造成测试结果的偏差。
试剂的重现性也是需要考虑的因素，试剂的重现性越好，测试结果的可靠性就越高。
建议在选择试剂时，尽量选择经过认证的商业试剂，以确保试剂的质量能够满足测试需求。
在试剂的选取过程中还需要考虑试剂与样品的适配性，确认试剂与水样中氨氮的反应能够产生稳定的测定信号。
在进行试剂选取时，需要进行一系列的实验验证，确保选取的试剂能够准确、快速地测定水中氨氮的含量。
试剂的选取是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮过程中需要重点关注的环节之一，选取合适的试剂能够提高测试的准确性和可靠性。
2.2 样品处理样品处理是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的一个关键步骤，其重要性不可忽视。
在进行样品处理时，需要注意以下几点：样品的采集应该严格按照规定的方法进行，避免外界污染和样品的变质。
采样时应尽量避开河流口、污水排放口等可能受到污染的地点。
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质中的氨氮是环境质量监测中的重要参数之一。
氨氮含量过高会导致水体富营养化，引起水华、死亡井等环境问题，危害人体健康。
因此，精确测定水体中的氨氮含量是非常
重要的。
纳氏试剂是一种常用的氨氮测定方法。
它是利用纳氏试剂与水中的氨氮发生反应，生
成含有结构复杂的纳氏试剂氨络合物。
这个络合物可以通过分光光度计测定其吸光度来确
定水中氨氮的含量。
具体实验方法如下：
1.试剂准备：纳氏试剂为3%硫酸汞(II)溶液(以Hg计)，加入过量的碳酸钠，得到碳
酸汞。
再将草酸二钠和氯化镁混合，得到纳氏试剂。
2. 样品的准备：取一定数量的零度水样，进行过滤、消毒处理和氨氮去除处理，制
成适宜浓度的试样。
3. 进行实验：取一定数量的样品，加入纳氏试剂溶液，进行温度控制，显色反应，
静置等步骤（具体步骤见纳氏试剂的使用说明书）。
4. 分光光度计测定：测定样品的吸光度，并根据标准曲线求得样品中氨氮的含量。
需要注意的是，分光光度法测定氨氮时注意以下问题：
（1）水样的去除氨氮方法必须合适，以保证测定结果的准确性。
（2）样品处理和实验的时间不能太长，以免纳氏试剂与其他化合物发生反应而导致
结果的偏差。
（3）纳氏试剂的制备和保管需要特别注意，以防止汞污染环境或者试剂的反应性受
到影响。
纳氏试剂分光光度法测定水样中氨氮实验讨论
纳氏试剂分光光度法测定水样中氨氮实验讨论纳氏试剂分光光度法是一种常用的水质监测方法，用于测定水样中氨氮的浓度。
下面我们就来探讨一下纳氏试剂分光光度法测定水样中氨氮的实验过程。
实验前的准备工作在进行实验之前，需要准备一些材料和设备。
首先需要准备样品，可以是自来水、河水、湖水、池塘水等水样。
此外，还需要准备纳氏试剂、磷酸二氢钠、氯化铂铵、氯化铜、去离子水、多元混合液体校准溶液等试剂。
设备方面，则需要分光光度计、精密容量瓶、滤纸等。
实验步骤1.取样：首先用精密容量瓶取一定体积的水样，如100毫升。
如果水样中有大颗粒杂质，需要使用滤纸过滤掉，以保证样品清澈透明。
2.添加试剂：将取出的水样放入容量瓶中，加入一定量的纳氏试剂和磷酸二氢钠，并用去离子水稀释。
待试剂充分溶解后搅拌均匀。
3.置空白管：将空白管置于分光光度计读数器中，设置为零点，以消除试剂对读数的干扰。
4.置样品管：将样品管置于分光光度计读数器中，将样品盛满，振荡均匀，清洗管口，使试剂不残留在管口。
5.测定：按照读数器的操作程序，测定样品的吸光度。
多次测定同一样品，取平均数。
6.校准：根据所用的分光光度计和试剂的不同，还需要用多元混合液体校准溶液进行校准。
实验结果通过纳氏试剂分光光度法测定水样中氨氮的实验，我们可以得到水样中氨氮的浓度。
根据实验结果，我们可以对水质进行评估，判断水质是否合格。
总之，纳氏试剂分光光度法测定水样中氨氮的实验是一种比较常用的水质监测方法，可以有效评估水质的安全性。
但在实验过程中需要注意操作规范，确保实验结果的准确性和可靠性。
纳氏试剂分光光度法与气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮
I n s p e c t i o n /检验检测229纳氏试剂分光光度法对水样要求高，天然水样中常见干扰如钙镁离子、浊度、色度、pH 值、硫化物、有机物等，针对这些干扰需进行蒸馏、絮凝沉淀或调节pH 值等预处理。
方法所需纳氏试剂中的碘化汞为有毒有害物质，会对实验人员造成伤害，实验测定后还会对环境造成污染，存在安全隐患。
气相分子吸收光谱法测定水中氨氮含量，所需要的试剂简单无害，无需经过预处理，全程自动进样、自动化程度高，实验结果分析速度快，一次可处理48个水样，每个水样操作时间不超过3 min，分析效率高。
气相分子吸收光谱法在全国各地环境监测站的应用逐渐增多，相关论文主要集中在方法验证和应用方面。
针对气相分子吸收法的干扰因素排查，众多学者对其做出了研究。
陈小霞等对氨氮测定结果的影响因素pH 值、CODc r 浓度等进行研究，结果显示当水样的pH 值大于1时可直接测定，不受pH 值的影响。
标准溶液中CODc r 浓度值在0~200 mg/L 范围内，氨氮分析结果也不受影响。
邝婉文测定水中氨氮时，发现对于水样中 pH 值、悬浮物、色度、浊度等干扰，气相分子吸收光谱法不受影响，具有抗干扰能力强、分析效率高、准确度高、精密度高和自动化程度高等优点。
纳氏试剂法分析时间长、步骤繁琐、易受干扰，因此本文将纳氏试剂法、气相分子吸收光谱仪法进行实验对比，研究气相分子吸收光谱法是否适用于日常地表水监测。
本文主要对2种测定方法从工作曲线、准确度、加标回收以及实际样品分析等方面进行系统比较，以验证气相分子吸收光谱法测定乐清市地表水中氨氮含量的适用性。
1 方法原理1.1 气相分子吸收光谱法气相分子吸收光谱法的原理是水样在 2% ~3%酸性介质中，加入无水乙醇煮沸除去亚硝酸盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐（0~50 μg）氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。
本实验采用的仪器是上海北裕分析仪器有限公司的GMA3376气相分子吸收光谱仪。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施测定水中氨氮是环境监测和水质评价中非常重要的一项指标。
而纳氏试剂分光光度法是目前常用的测定水中氨氮的方法之一。
在进行测定水中氨氮时，我们需要注意一些事项，并且可以进行一些改进措施，以提高测定的准确性和可靠性。
一、注意事项：1. 样品处理：需要对采集的水样进行处理。
在进行测定前，需要用1M硫酸或者1M盐酸将样品中的无机氮转化成铵盐。
然后，利用钠氢氧化物和氢氧化钠混合溶液对样品进行还原处理，将硝酸盐还原成铵盐。
2. 试剂选择：在进行分光光度法测定水中氨氮时，需要选择合适的纳氏试剂。
纳氏试剂是用来与水中的铵离子发生化学反应，形成深黄色的复合物，并且这个反应是可见光吸收的。
选择合适的纳氏试剂对测定的准确性有着很大的影响。
3. 光路调试：在进行分光光度法测定水中氨氮时，需要对光路进行调试。
合理调整光路，使得样品在进入光度计前经过等长光程的导管，保证吸光度的测定准确。
4. 温度控制：水质评价中对氨氮的测定通常要求在一定的温度条件下进行。
在进行分光光度法测定水中氨氮时，需要对测定样品的温度进行控制，保证测定的准确性。
5. 校准曲线：在测定之前，需要根据标准溶液制备一组标准曲线。
通过一系列浓度的标准溶液测定吸光度，并建立标准曲线，以便后续对样品进行定量测定。
二、改进措施：1. 优化样品处理方法：可以尝试采用更快速、更高效的样品处理方法，以减少处理过程对样品中氨氮含量的影响，提高测定的准确性。
2. 选择高纯度的试剂：在选择纳氏试剂时，可以考虑选用高纯度的试剂，以减少杂质对测定的影响，提高测定的精确度。
3. 定期维护光度计：光度计是进行分光光度法测定的主要仪器，在使用过程中需要定期进行维护保养，以保证测定的准确性。
4. 使用恒温设备：为了保证测定的温度稳定，可以使用恒温设备进行样品处理和测定过程中的温度控制。
5. 定期校准：定期对光度计进行校准，以确保测定的准确性和可靠性。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言随着人类对环境保护意识的不断提高，水质监测成为了一个重要的研究领域。
而在水质监测中，氨氮是一个非常重要的指标，它可以反映出水体中氨氮的含量，从而判断水体的污染程度。
纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定氨氮的方法，本文将对这种方法进行详细的理论分析和实验研究。
二、纳氏试剂分光光度法的理论基础1.1 纳氏试剂的制备纳氏试剂是由硫酸铜、硼酸和柠檬酸钠等物质组成的混合溶液。
在制备过程中，需要将这些物质按照一定的比例加入到水中，然后进行搅拌和静置，使其充分反应。
反应完成后，即可得到纳氏试剂。
1.2 纳氏试剂分光光度法的基本原理纳氏试剂分光光度法的原理是基于氨氮与纳氏试剂反应生成蓝色络合物的特性。
在一定条件下，氨氮与纳氏试剂中的铜离子和硼酸根离子发生反应，生成一种蓝色络合物。
这种络合物的最大吸收波长为400 nm,可以通过分光光度计进行测量。
根据吸收光强度与氨氮浓度之间的关系，可以计算出氨氮的浓度。
三、实验研究2.1 实验材料和设备本次实验所用的材料包括：纳氏试剂、氨氮标准溶液、分光光度计等。
设备方面，主要有滴定管、烧杯、移液管等基本实验器具。
2.2 实验步骤(1)准备纳氏试剂：取适量的硫酸铜、硼酸和柠檬酸钠加入到水中，搅拌均匀后静置一段时间，使其充分反应。
注意控制好反应时间和比例，以保证试剂的质量。
(2)配制氨氮标准溶液：根据实际需要，将适量的氨氮标准溶液稀释至一定浓度。
一般来说，每升水中加入1毫克的氨氮标准溶液即可。
(3)测定样品中的氨氮含量：取一定量的待测水样，加入适量的纳氏试剂，然后进行滴定。
具体操作时，可以使用滴定管逐滴加入纳氏试剂，并记录下每一滴所需的时间。
当滴定到终点时，记录下消耗的标准溶液体积和滴定所需的总时间。
通过计算消耗的标准溶液体积与样品中氨氮含量之间的关系，可以得到样品中的氨氮含量。
2.3 结果分析与讨论通过实验数据可以看出，纳氏试剂分光光度法可以准确地测定出水中氨氮的含量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
纳氏试剂分光光度法
一、原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
二、仪器
1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2 分光光度计
3 pH计
四、试剂
配制试剂用水均应为无氨水
1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去
50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
2 1mol/L盐酸溶液.
3 1mol/L氢氧化纳溶液.
4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.
6 防沫剂,如石蜡碎片.
7 吸收液:
7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
五、测定步骤
1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
3 水样的测定:
3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量
1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置
10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
六、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
七、注意事项:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.。