纳氏试剂分光光度法注意事项
纳氏试剂分光光度法测定氨氮3页
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一、实验原理
氨氮试剂是使含有氨基化合物与试剂中过量的漂白酸蒸汽反应生成此试剂特有的黄色化合物的一种试剂。
在强酸性条件下，氨氮试剂与氨反应会生成啶酮类物质，其极限吸收波长为630 nm。
因此可用分光光度法测定水样中氨氮的浓度。
二、实验流程
1.样品制备
从实验室旁的水龙头中取一定量的自来水，用试管接收。
加入适量氢氧化钠，调节pH 值至9-10。
将制备好的样品均匀搅拌10分钟，待悬浮物沉淀后分别取上清液1 ml，加入含0、5、10、20、40、80 μg氨氮的标准溶液中，制成系列不同浓度的标准曲线。
剩下的水样须测定氨氮的含量。
2.测定方法
取一支洁净的比色管，加入0.1 ml样品和4.9 ml氨氮试剂。
用漂白酸蒸馏法进行漂白，约30秒后插入比色管中心的钴光校准板测定A630。
进行6次测定，求平均数。
3.结果处理
按照标准曲线计算样品中氨氮的含量。
三、注意事项
1.样品制备中加入的氢氧化钠用量不能过多，若pH值过高会干扰分析结果。
2.比色管中加入样品和试剂的量不能超过标线，否则会影响测定结果。
3.氨氮试剂应保存在避光、干燥的地方，严防潮湿。
4.不宜将试管或比色管内物品碰到手指或其他物品。
若不慎污染导致实验结果出错，应重新进行实验。
5.实验工具应保持干净、无污染状态。
纳氏试剂分光光度法注意事项
纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。
不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。
1实验原理1.1纳氏试剂配制原理：纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。
了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。
纳氏试剂由Ｎｅｓｓｌｅｒ于1856年发明,有2种配制方法,常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方法配制,其反应过程如下:显色基团为[ＨｇＩ4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。
开始时,Ｈｇ2 与Ｉ-按反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止加入ＨｇＣｌ2,此时可获得最大量的显色基团。
若继续加入ＨｇＣｌ2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。
1 2氨氮反应原理了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。
纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)～(9)进行。
一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。
(9)式表明ＮＨ3与ＮＨ4 在水溶液中可相互转化,主要受溶液ｐＨ的影响。
1.3酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有Ｃａ2 、Ｍｇ2 、Ｆｅ2 、Ｍｎ2 等,若含量较高,易与纳氏试剂中ＯＨ-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。
因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,其掩蔽原理如下:2氨氮实验的影响因子及解决方法2.1商品试剂纯度纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有ＫＮａＣ4Ｈ6Ｏ6·4Ｈ2Ｏ、ＫＩ、ＨｇＣｌ2、ＫＯＨ。
浅谈纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项
浅谈纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项作者：黄惠莲来源：《科学与财富》2016年第22期摘要：氨氮检测是环境水质分析中的一个常规检测项目，可以采用的检测方法有多种，当前比较常用的是纳氏试剂分光光度法，该方法操作简单、灵敏度高，应用广泛，被认为是测定水中氨氮含量的首选国际经典方法。
在水中氨氮的测定过程中，纳氏试剂分光光度法的操作中各种因素都会在一定程度上影响氨氮的测定结果，需要注意并重视实验过程中的相关注意事项，以保证氨氮含量测定结果的准确性。
关键词：氨氮；纳氏试剂分光光度法氨氮在水中主要有两种存在形式，铵盐和游离氨，两种离子的存在是导致水体发生富营养化的重要原因。
对于生活污水来讲，水中铵盐和游离氨的存在主要与水中的含氮有机物有关，在污水中微生物作用下，含氮有机物可发生分解，进而导致水中氨氮的存在。
在水厂进行废水处理过程中，水的生化处理效果很大程度上受到水中氨氮含量的影响，含量过高或者过低均会影响生化处理效果，所以在废水处理运行管理中，测定和控制氨氮含量非常重要。
[1]纳氏试剂分光光度法是应用于测定湖水、饮用水、生活污水以及工业废水和地表水中氨氮含量的一种测量方法，该方法操作简单，灵敏度高，准确度高，应用广泛。
在实际测定实验当中，操作过程中的各种因素均会引起误差，进而影响测定结果，因此需要对一些关键影响因素引起注意。
1纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理溶液中的氨氮多以铵离子或者游离态氨形式存在，铵离子或者游离态氨与纳氏试剂发生反应后可生成具有吸光功能的红棕色络合物，于波长420mm处对溶液中络合物的吸光度进行测量，通过分析络合物吸光度可以测量出溶液中的氨氮含量。
一般情况下，所测水样中会含有各种杂质，例如余氯、悬浮物、金属离子等，其中的有机物、硫化物等也会对测量结果造成一定影响，所以需要对测量水样进行一定处理，以消除杂质对测定结果的影响。
如果所检测水样混浊，可采用絮凝沉淀法进行处理，或者采用预蒸馏法获取澄清水样。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施1. 引言1.1 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定水中氨氮含量的方法，但在实际操作中需要注意一些问题和改进措施。
试剂的选取非常重要。
纳氏试剂是常用的测定氨氮的试剂，但需要确保试剂的新鲜度和纯度。
样品处理也是至关重要的步骤。
需要确保样品取样的准确性和完整性，避免外界污染和干扰。
在仪器操作方面，操作人员需要熟练掌握仪器的使用方法，避免操作失误导致数据不准确。
数据处理也是关键步骤，需要仔细核对数据，避免计算错误。
实验室条件也需要严格控制，避免温度、湿度等因素对实验结果产生影响。
要保证实验过程的准确性和可靠性，需要注意这些方面的问题和改进措施。
2. 正文2.1 试剂的选取试剂的选取是进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的重要步骤之一。
在选择试剂时，需要考虑试剂的纯度、稳定性和重现性。
要选择纯度较高的试剂，以确保测试结果准确可靠。
试剂的稳定性也是一个重要的考虑因素，试剂如果不稳定容易受到环境因素影响，会造成测试结果的偏差。
试剂的重现性也是需要考虑的因素，试剂的重现性越好，测试结果的可靠性就越高。
建议在选择试剂时，尽量选择经过认证的商业试剂，以确保试剂的质量能够满足测试需求。
在试剂的选取过程中还需要考虑试剂与样品的适配性，确认试剂与水样中氨氮的反应能够产生稳定的测定信号。
在进行试剂选取时，需要进行一系列的实验验证，确保选取的试剂能够准确、快速地测定水中氨氮的含量。
试剂的选取是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮过程中需要重点关注的环节之一，选取合适的试剂能够提高测试的准确性和可靠性。
2.2 样品处理样品处理是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的一个关键步骤，其重要性不可忽视。
在进行样品处理时，需要注意以下几点：样品的采集应该严格按照规定的方法进行，避免外界污染和样品的变质。
采样时应尽量避开河流口、污水排放口等可能受到污染的地点。
配制纳氏试剂应注意的问题
配制纳氏试剂应注意的问题
1、纳氏试剂是用玻璃过滤的，普通滤纸容易污染纳氏试剂。
2、注意：纳氏试剂的配置中含有汞，使用时一定要小心，接触后要注意洗手。
3、纳氏试剂慢慢会有沉淀，沉淀越多越影响准确度，所以最好在配制后三周内用完。
4、纳氏试剂是指利用紫外-可见分光光度法原理测定空气和水中氨氮含量的试剂。
5、配制纳氏试剂时，氢氧化钠几乎饱和，属于强碱溶液，会与玻璃中含有的二氧化硅发生反应，腐蚀玻璃瓶。
6、所以碱性溶液一般都是塑料瓶装的。
7、通常，配置说明需要聚乙烯塑料瓶。
8、把它藏在暗处。
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质中的氨氮是环境质量监测中的重要参数之一。
氨氮含量过高会导致水体富营养化，引起水华、死亡井等环境问题，危害人体健康。
因此，精确测定水体中的氨氮含量是非常
重要的。
纳氏试剂是一种常用的氨氮测定方法。
它是利用纳氏试剂与水中的氨氮发生反应，生
成含有结构复杂的纳氏试剂氨络合物。
这个络合物可以通过分光光度计测定其吸光度来确
定水中氨氮的含量。
具体实验方法如下：
1.试剂准备：纳氏试剂为3%硫酸汞(II)溶液(以Hg计)，加入过量的碳酸钠，得到碳
酸汞。
再将草酸二钠和氯化镁混合，得到纳氏试剂。
2. 样品的准备：取一定数量的零度水样，进行过滤、消毒处理和氨氮去除处理，制
成适宜浓度的试样。
3. 进行实验：取一定数量的样品，加入纳氏试剂溶液，进行温度控制，显色反应，
静置等步骤（具体步骤见纳氏试剂的使用说明书）。
4. 分光光度计测定：测定样品的吸光度，并根据标准曲线求得样品中氨氮的含量。
需要注意的是，分光光度法测定氨氮时注意以下问题：
（1）水样的去除氨氮方法必须合适，以保证测定结果的准确性。
（2）样品处理和实验的时间不能太长，以免纳氏试剂与其他化合物发生反应而导致
结果的偏差。
（3）纳氏试剂的制备和保管需要特别注意，以防止汞污染环境或者试剂的反应性受
到影响。
水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)
精心整理1.范围1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮。
1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
1.3 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
2.参考标准水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535-20093.职责4.5.5.15.26.试剂6.1制备6.16.1.2蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
6.2 盐酸，ρ（HCl）=1.18g/mL。
6.3 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
6.4 无水乙醇6.5 轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
6.6 氢氧化钠（NaOH）6.7 可溶性淀粉6.8 碘化钾（KI）6.9 碘化汞（HgI）6.10 氢氧化钾（KOH）6.11 二氯化汞（HgCl2）6.12 纳氏试剂碘化汞–碘化钾–氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液：（6.8）氢氧化6.136.146.156.16 。
6.17 硫酸锌（ZnSO4·7H2O）6.18 硫酸锌溶液，ρ=100g/L，称取10.0g硫酸锌（6.17）溶于水中，稀释至100mL。
6.19 氢氧化钠溶液，ρ=250g/L。
称取25g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。
6.20 氢氧化钠溶液，c（NaOH）=1mol/L。
称取4g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。
6.21 盐酸溶液，c（HCl）=1mol/L。
用吸量管吸取8.5mL盐酸（6.2）于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
6.22 硼酸（H3BO3）6.23 硼酸溶液，ρ=20g/L。
环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法作业指导书
环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法作业指导书警告：二氯化汞（HgCl2 ）和碘化汞（HgI2 ）均为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
一、执行标准环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法HJ533-2009二、适用范围本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
本标准的方法检出限为 0.5μg/10ml 吸收液。
当吸收液体积为 50 ml，采气 10L 时，氨的检出限为0.25 mg/m3，测定下限为 1.0 mg/m3，测定上限 20 mg/m3。
当吸收液体积为 10ml，采气 45L 时，氨的检出限为 0.01 mg/m3，测定下限 0.04 mg/m3，测定上限 0.88 mg/m3。
三、干扰及消除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定，可通过下列方法消除：（1）三价铁等金属离子分析时加入 0.50 ml 酒石酸钾钠溶液络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。
（2）硫化物若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
（3）有机物某些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定，可在比色前用 0.1 mol/L 的盐酸溶液将吸收液酸化到 pH 不大于2 后煮沸除之。
四、测定原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在 420 nm 波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。
五、仪器和设备（1）气体采样装置：流量范围为 0.1～1.0 L/min。
（2）玻板吸收管或大气冲击式吸收管：125 ml、50 ml 或 10 ml。
（3）具塞比色管：10 ml。
（4）分光光度计：配 10 mm 光程比色皿。
（5）玻璃容器：经检定的容量瓶、移液管。
（6）聚四氟乙烯管（或玻璃管）：内径 6～7 mm。
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纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。
不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。
1实验原理1.1纳氏试剂配制原理：纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。
了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。
纳氏试剂由Ｎｅｓｓｌｅｒ于1856年发明,有2种配制方法,常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方法配制,其反应过程如下:显色基团为[ＨｇＩ4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。
开始时,Ｈｇ2 与Ｉ-按反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止加入ＨｇＣｌ2,此时可获得最大量的显色基团。
若继续加入ＨｇＣｌ2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。
1 2氨氮反应原理了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。
纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)～(9)进行。
一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。
(9)式表明ＮＨ3与ＮＨ4 在水溶液中可相互转化,主要受溶液ｐＨ的影响。
1.3酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有Ｃａ2 、Ｍｇ2 、Ｆｅ2 、Ｍｎ2 等,若含量较高,易与纳氏试剂中ＯＨ-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。
因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,其掩蔽原理如下:2氨氮实验的影响因子及解决方法2.1商品试剂纯度纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有ＫＮａＣ4Ｈ6Ｏ6·4Ｈ2Ｏ、ＫＩ、ＨｇＣｌ2、ＫＯＨ。
某些市售分析纯试剂常达不到要求,从而给实验造成较大影响,据我们的经验,影响实验的试剂主要是ＫＮａＣ4Ｈ6Ｏ6·4Ｈ2Ｏ和ＨｇＣｌ2。
不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定。
不纯试剂从外观上难以鉴别,只有通过预实验检验才能判定是否符合要求。
ＨｇＣｌ2为无色结晶体或白色颗粒粉末,变质的ＨｇＣｌ2试剂常见红色粉末夹杂其中。
据经验,试剂中含有少量红色粉末的试剂还可使用,但仍要避免称取红色粉末配制反应试剂。
2.2反应试剂配制纳氏试剂有2种配制方法[2],第一种方法利用ＫＩ、ＨｇＣｌ2和ＫＯＨ配制,第二种方法利用ＫＩ、ＨｇＩ2和ＫＯＨ配制。
2种方法均可产生显色基团[ＨｇＩ4]2-,一般常用第一种方法配制。
该方法关键在于把握ＨｇＣｌ2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。
但方法未给出ＨｇＣｌ2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。
有人据经验总结出ＨｇＣｌ2与ＫＩ的用量比为0.44∶1时(即8.8ｇＨｇＣｌ2溶于20ｇＫＩ溶液),效果很好。
我们依据上述纳氏试剂配制反应原理,根据反应方程(5)式和(6)式得出ＨｇＣｌ2与ＫＩ的最佳用量比为0.41∶1(即8 2ｇＨｇＣｌ2溶于20ｇＫＩ溶液),以此比例配制的纳氏试剂经多次实验检验,灵敏度均能达到实验要求。
配制过程中,ＨｇＣｌ2一般溶解较慢,为加快反应速度,节省反应时间,有人提出可在低温加热中进行配制,还可防止ＨｇＩ2红色沉淀提前出现。
酒石酸钾钠配制方法较为简单,但对于不合格试剂,由于铵盐含量较大,只靠加热煮沸并不能完全除去,可采取以下2种方法:(1)向定容后的酒石酸钾钠溶液中加入5ｍｌ纳氏试剂,沉淀后取上层清液使用。
(2)向酒石酸钾钠溶液中加少量碱,煮沸蒸发至50ｍｌ左右后,冷却并定容至100ｍｌ。
我们认为,第二种方法优于第一种方法,即使铵盐含量很高的酒石酸钾钠,经处理后空白值也能满足实验要求。
2.3高空白实验值空白实验值可反映实验过程中各种因素对物质分析的综合影响,空白值高会影响实验的精密度和准确度,因而每个实验对空白值均有一定要求。
氨氮实验空白值一般要求吸光度Ａ≤0.030。
但有时空白值远高于此,影响因素主要有试剂空白高、实验用水氨含量高以及滤纸含有一定铵盐。
2.3.1试剂对实验空白值的影响实验表明,用2.2中第二种方法配制的纳氏试剂的空白实验,吸光度一般比按第一种方法配制的纳氏试剂的空白实验值高近一倍多,且大于0 030[5]。
虽然用第一种方法配制纳氏试剂较为麻烦,但因实验空白值较低,所以成为首选的方法。
市售分析纯酒石酸钾钠,有时铵盐含量较高,直接加热煮沸配制,往往造成空白实验值高。
所以要降低空白值,可按2 2中方法配制酒石酸钾钠溶液,效果很好。
2.3.2实验用水对空白值的影响氨氮实验用水要求为无氨水,若空气中氨溶于水或有铵盐通过其它途径进入实验用水中,含量达到方法检测限,则可导致实验空白值高,所以无氨水每次用后应注意密闭保存。
有实验研究用新鲜蒸馏水代替无氨水测氨氮,实验空白值和标准曲线与用无氨水的方法无显著差异,并具有较高的精密度和准确度。
可见只要实验用水不含氨或极低含量氨,不论蒸馏水是否重蒸,均可使用。
2.3.3滤纸对空白值的影响氨氮实验需将水样过滤后测定,所以实验还需做过滤空白对照实验,以扣除滤纸影响。
由于滤纸一般都含有铵盐,因而可引起过滤空白值升高。
有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。
因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。
我们选用经稀ＨＣｌ浸泡并洗净的0.45μｍ醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样,解决了用滤纸过滤产生的高空白问题。
不仅过滤空白值低,而且重复性好,所以推荐使用滤膜过滤。
2.4反应条件控制2.4.1反应温度对实验的影响温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度,并显著影响溶液颜色。
实验表明,反应温度为25℃时,显色最完全;5～15℃吸光度无显著改变,但其显色不完全;当温度达30℃时,溶液褪色,吸光度出现明显偏低现象[4]。
因而实验显色温度应控制在20～25℃,以保证分析结果的可靠性。
2.4.2反应时间对实验的影响实验表明,反应时间在10ｍｉｎ之前,溶液显色不完全;10～30ｍｉｎ颜色较稳定;30～45ｍｉｎ颜色有加深趋势;45～90ｍｉｎ颜色逐渐减褪。
因而,用纳氏试剂光度法测定水中氨氮时,显色时间应控制在10～30ｍｉｎ,以尽快的速度进行比色,达到分析的精密度和准确度。
2.4.3反应体系ｐＨ对实验的影响由氨氮反应原理可知,ＯＨ-浓度影响反应平衡。
实验表明,水样ｐＨ的变化对颜色的强度有明显影响,水样呈中性或碱性,得出的测定结果相对偏差符合分析要求,呈酸性的水样无可比性,所以对于废水样应特别注意调节体系的ｐＨ值,最好将溶液显色ｐＨ控制在11 8～12.4,以保证结果的精密度和准确度。
还有研究表明,ｐＨ太低时,显色不完全,过高时溶液会出现浑浊,当ｐＨ为13时显色较完全,且不产生浑浊,因此溶液ｐＨ值宜选为13。
2 5水体中物质干扰实际水样中除含待测组分外,还含有其它成分,特别对于废水样,所含物质更为复杂,因而水样中都不同程度的存在干扰物质,影响氨氮比色测定。
对于一般地表水,干扰物质主要为Ｃａ2 、Ｍｇ2 等金属离子,一般通过过滤加掩蔽剂酒石酸钾钠即可消除。
但我们曾发现,向过滤后的实际水样中加入酒石酸钾钠出现浑浊,但标准曲线组却未出现浑浊的现象,从而使水样无法比色测定。
这与酒石酸钾钠试剂不合格有关,非水样干扰问题。
当酒石酸钾钠试剂中含有较多Ｃａ2 、Ｍｇ2 杂质时,与实际水样中Ｃａ2 、Ｍｇ2 共同反应,生成较多量的酒石酸钙或酒石酸镁,从而析出使过滤水样变浑浊;由于蒸馏水中Ｃａ2 、Ｍｇ2 痕量,因此未出现浑浊现象。
此时应更换酒石酸钾钠试剂,重新测定。
2.6样品稀释纳氏试剂光度法测定氨氮,当水样氨氮浓度大于 2.0ｍｇ/Ｌ时,则需将水样稀释后测定,称为“事前稀释”。
这种稀释方法相对准确,但测定前不好预料,不利于大批量样品的及时分析。
另一种稀释方法是直接将显色后的样品进行稀释比色,称为“事后稀释”。
有研究表明,对于难以预料的超出浓度测定线性范围含量的含氨氮废水样品,用2种稀释方法得到的对比实验结果,相对误差满足环境监测分析要求。
对比结果还表明,若用无氨水作稀释溶剂,事后稀释以负误差居多,但配制一定量的空白溶液作稀释溶剂可抵消一部分负误差。
3小结由实验和讨论可知,纳氏试剂光度法测定氨氮应注意和解决6种常见问题:(1)应注意主要试剂性状,选购合格试剂。
(2)试剂的正确配制决定着方法灵敏度,特别要注意理解纳氏试剂配制原理,正确掌握纳氏试剂配制要领。
(3)降低空白实验值可提高实验精密度,对实验用水、试剂空白和过滤滤纸要注意检查。
(4)反应条件,如温度、时间、体系ｐＨ决定反应速度、反应平衡和反应生成物的稳定性,应控制反应在最佳条件下进行。
(5)水体中溶解态无机或有机物以及不溶态悬浮物对纳氏试剂光度法测定氨氮均有干扰,应根据不同情形选择不同方法加以消除,特别应注意酒石酸钾钠掩蔽失效现象。
(6)对于超过检测上限含量水样的稀释测定问题,因事前、事后稀释2种方法相对误差均满足分析要求,对于大批量测定情况,可采取事后稀释测定。
4.5 含汞废液注意事项1).废液毒性大，经微生物等的作用后，会变成毒性更大的有机汞。
因此，处理时必须做到充分安全。
2).含烷基汞之类的有机汞废液，要先把它分解转变为无机汞，然后才进行处理（参照有机汞的处理方法）。
3).不能含有金属汞。
处理方法之一（硫化物共沉淀法）［原理］用Na2S或NaHS把Hg2+转变为难溶于水的HgS，然后使其与Fe（OH）3共沉淀而分离除去。
如果使其pH值在10以上进行反应，HgS即变成胶体状态。
此时，即使用滤纸过滤，也难于把它彻底清除。
如果添加的Na2S过量时，则生成[HgS2]2-而沉淀容易发生溶解。
?a2S过量时，则生成[HgS2]2-而沉淀容易发生溶解。
［操作步骤］1).于废液中加入对于FeSO4（10ppm）及Hg2+之浓度的1∶1当量的Na2S?9H2O，充分搅拌，并使废液之pH值保持在6～8范围内。
2).上述溶液经放置后，过滤沉淀并妥善保管好滤渣（用此法处理，可使Hg浓度降到0.05ppm 以下）。
3).再用活性炭吸附法或离子交换树脂等方法，进一步处理滤液。
4).在处理后的废液中，确证检不出Hg后，才可排放。
处理方法之二（活性炭吸附法）先稀释废液，使Hg浓度在1ppm以下。
然后加入NaCl，再调整pH值至6附近，加入过量的活性炭，搅拌约2小时，然后过滤，保管好滤渣。
此法也可以直接除去有机汞。